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Stark oxidierende Reinigungsmittel wie Chromschwefelsäure dürfen aus Sicherheits- und
Umweltschutzgründen nur von unterwiesenem Personal eingesetzt und müssen geeignet entsorgt
werden - die gültigen Richtlinien zum Umgang mit Gefahrstoffen sind hierbei zu beachten.
Im letzten Spülgang sollte das Viskosimeter mit einem geeigneten Lösemittel mit niedrigem Siedepunkt
(z.B. Aceton) gespült und durch einen Luftstrom getrocknet werden, der vorzugsweise durch Unterdruck
(z.B. Wasserstrahlpumpe) erzeugt wird. Durch diese Behandlung wird das Viskosimeter trocken und staubfrei
und ist somit einsetzbar für manuelle und automatische Messungen.
5.4
Reproduzierbarkeit von Ergebnissen
Die Messergebnisse oder Analysenergebnisse hängen von vielen Faktoren ab. Überprüfen Sie in regelmäßigen
Abständen die Messergebnisse oder Analysenergebnisse auf Plausibilität und führen Sie entsprechende
Zuverlässigkeitstests durch. Beachten Sie hierzu die üblichen Validierungsverfahren und insbesondere das
Kapitel „Viskosimeter innerhalb von Qualitätssicherungssystemen".
5.5
Viskosimeter innerhalb von Qualitätssicherungssystemen
Empfehlungen für Unternehmen, die ein Qualitätsmanagementsystem (QM - System) nach DIN EN ISO 9001
eingeführt haben: in diesem QM - System ist eine Überprüfung der Messmittel vorgesehen. Die Intervalle und die
geforderte Genauigkeit können von jedem Unternehmen für seine Anforderungen festgelegt werden. Als
Richtlinie hierzu dient die Norm DIN/ISO 10 012, Teil 1. Wir empfehlen die Konstanten der Viskosimeter
regelmäßig in definierten Intervallen zu überprüfen.
Prüfung der Viskosimeter - Konstanten:
a) Kalibrierung durch Vergleichsmessungen mit Referenz - Messnormalen
Vergleichsmessungen sollten mit einem Viskosimeter (Referenz - Messnormal) durchgeführt werden, dass bei der
PTB (Physikalisch - Technischen Bundesanstalt) bzw. einem vergleichbaren akkreditierten metrologischen Institut
geprüft und mit einer Konstante versehen wurde. Bei dieser Vergleichsmessung werden das zu prüfende
Viskosimeter und das PTB-geprüfte Viskosimeter gleichzeitig in dasselbe Thermostatenbad eingesetzt. Die
verwendete Prüfflüssigkeit, deren Viskosität nicht genau bekannt sein muss, wird in beide Viskosimeter eingefüllt,
temperiert und die Durchflusszeit gemessen. Die Berechnung der Konstanten der zu prüfenden Viskosimeter
erfolgt nach der Gleichung:
K
Konstante des zu kalibrierenden Viskosimeters,
K
Konstante des bei der PTB geprüften Viskosimeters
t
Durchflusszeit (Hagenbach-Couette korrigiert) des zu kalibrierenden Viskosimeters
t
Durchflusszeit (Hagenbach-Couette korrigiert) des bei der PTB geprüften Viskosimeters
Innerhalb des QM - Systems nach DIN EN ISO 9001 ist die Rückführbarkeit der Messmittel auf nationale
Messnormale gefordert. Diese Rückführbarkeit kann erzielt werden, indem die Vergleichsviskosimeter (Referenz
- Messnormale) in regelmäßigen Abständen bei der PTB geprüft werden. Die Zeitabstände richten sich nach den
Festlegungen im QM - System des Anwenders.
b) Kalibrierung des Kapillarviskosimeters mit Normalölen
Bei dieser Kalibrierung dient ein Normalöl von der PTB bzw. einem anderem akkreditierten metrologischen
Institut (in Deutschland z.B. DKD) mit bekannter Viskosität als Referenz - Messnormal. Die Messung erfolgt
mittels Durchflussmessung des Normalöls in dem zu überprüfenden Viskosimeter in einem Thermostatenbad,
dessen Temperatur exakt der Prüftemperatur der PTB bzw. DKD entsprechen muss. Auf die Richtigkeit der
Temperatur ist in diesem Fall größter Wert zu legen. Im Falle einer Temperatur-Abweichung ergibt sich für das
Viskosimeter eine fehlerhafte Konstante. Eine Temperaturabweichung von z.B. 0,01 °C verursacht je nach
Kalibrieröl bereits einen Messfehler von bis zu 0,1 %. Eine „Einkalibrierung" der abweichenden Temperatur in die
Viskosimeter - Konstante ist nicht zulässig.
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