Aparece El Mensaje Deriva Elevada, Deriva Muy Elevada O El Acondicionamiento Es Imposible; Poca Reproducibilidad De Los Resultados; Resultado Distinto Del Valor Esperado; Factor Irreproducible O Superior Al Valor Esperado - Crison Karl Fischer TitroMatic 1S Manual Del Usuario

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ANEXO 3
QUE HACER CUANDO...
Aparece el mensaje Deriva elevada, Deriva muy
elevada o el acondicionamiento es imposible
Al inicio de la puesta en marcha
- Los tubos de bureta y bombas y el interior de la jeringa están "lle-
nos" de humedad.
Pasar reactivo KF a través de ellos para arrastrar la humedad.
Tras el análisis de una muestra
- La muestra reacciona con el medio de Titracion.
Verificar si la muestra contiene algún elemento que reacciona con los
reactivos. Si es así escoger los reactivos adecuados a la muestra.
- La muestra cede muy lentamente la humedad al medio de Titracion.
Aumentar el tiempo de extracción previa en el programa de Titracion.
- Formación de agua debido a la reacción entre la muestra y el
medio solvente.
Utilizar reactivos tipo K.
En cualquier punto del proceso
- El vaso no queda perfectamente cerrado y se efectúa una entrada
anómala de humedad ambiental.
Revisar la junta tórica del soporte flexible y engrasar adecuadamen-
te todas las piezas que encajan en la misma además del vaso.
Revisar la correcta colocación de todos los elementos de la tapa
para evitar la entrada de humedad ambiental.
Revisar el estado del tamiz molecular en los desecadores.

Resultado distinto del valor esperado

- La muestra reacciona con el medio de Titracion.
Verificar si la muestra contiene algún elemento que reacciona con los
reactivos. Si es así escoger los reactivos adecuados a la muestra.
- La muestra cede muy lentamente la humedad al medio de Titracion.
Aumentar el tiempo de extracción previa en el programa de Titracion.
- El factor del reactivo titrante no es correcto o no ha sido determina-
do recientemente.
Determinar el factor del reactivo titrante.
- Muestras con un contenido muy bajo de agua.
Con bajos contenidos de humedad la reproducibilidad depende
mucho del tratamiento, la preparación y la adición de la muestra.
Aumentar el consumo de reactivo, aumentando la cantidad de mues-
tra, o utilizando un reactivo con un factor inferior.
- La capacidad de agua del solvente utilizado está agotada.
Sustituir el Solvente y efectuar una nueva Titracion.

Poca reproducibilidad de los resultados

- Cantidad de muestra muy pequeña.
Aumentar la cantidad de muestra según se recomienda en la pág. 25.
- Muestra no homogénea.
Homogeneizar la muestra y si es posible aumentar la cantidad de
muestra, ver pág. 25.
- Contenido en agua de la muestra bajo.
Con bajos contenidos de humedad la reproducibilidad depende
mucho del tratamiento, la preparación y la adición de la muestra.
Aumentar el consumo de reactivo, aumentando la cantidad de mues-
tra, o utilizando un reactivo con un factor inferior.
Tiempo de Titracion muy elevado. Titracion muy
lenta
- Muestra que no cede fácilmente el agua al medio de Titracion.
Aumentar el tiempo de extracción previa en el programa de Titracion.
Reactivos no adecuados.

Factor irreproducible o superior al valor esperado

- El patrón utilizado es agua.
La utilización de agua como patrón no es sencilla debido a la peque-
ña cantidad que debe manipularse. Se recomienda la utilización de
un patrón comercial.
- El patrón utilizado es tartrato sódico 2 - hidrato.
El tartrato no se disuelve de manera inmediata en el medio de
Titracion. Introducir un tiempo de extracción previa en el programa
de estandarización.
- El patrón utilizado es un patrón comercial.
Verificar que la cantidad de patrón añadido es la adecuada y que se
ha introducido como dato en el Titromatic la cantidad correcta de
patrón ya sea en peso o en volumen.
El color del medio, una vez acabada la
Titracion, tiende a ser marrón. Sobretitración
- El electrodo de platino está sucio.
Limpiar, frotando suavemente, los alambres de platino con un papel
suave.
Reactivos no adecuados.
26
TitroMatic 1S/2S KF

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