Publicidad
XI. Calibración y Medición Directa
La técnica de calibración directa es un
procedimiento simple para la medición de
mucha muestras. Un medidor ISE de lectura
directa (HI 4222 o equivalente) determina la
concentración de desconocidos por medio
de una lectura directa luego de calibrar con
los estándares. El medidor es calibrado con
dos o mas estándares elaborados en forma
reciente, los cuales están en el rango de
medición linear de los desconocidos. Los
desconocidos son leídos en forma directa. A
niveles muy bajos de plata, debe ser tomadas
especiales precauciones para mediciones
reproducibles. El agua utilizada para los
estándares debe estar libre de halidos y los
sensores y cristales deben ser lavados en
forma reiterada con esta agua para prevenir
el traspaso. Son recomendados vasos de
precipitados plásticos. En la región en donde
la respuesta del electrodo aparece curva, son
requeridos mas puntos de calibración, y la
calibración deberá ser repetida en forma mas
frecuente. Ver "Procedimiento para Plata" a
continuación para instrucciones adicionales.
Un medidor de pH/mV en el modo mV con un
papel grafico semi-log, también puede ser
utilizado. Dos o mas estándares recientemente
preparados que esta en el rango de medición
de los desconocidos, son medidos en el modo
mV en el medidor.
Estos valores son ploteados en el papel semi-
log y los puntos son conectados para formar
una curva de línea recta. Cuando las muestras
son
medidas,
sus
convertidos a la concentración por medio de
seguir los mV al eje de concentración en el
ploteo semi log.
Procedimiento para Plata
1)
Siga las secciones VIII y IX para
preparar los sensores para la medición.
2)
Siga la sección VI para preparar la
solución estándar. Los estándares deben
ser agrupados y caer dentro del rango de
interés.
Dos mL de HI 4000-00 ISA son agregados a
100 mL de ambas muestras y estándares
para medición iguales o sobre 10
plata.
En
concentraciones
menores que 10
M de plata, preparar una
-4
curva de calibración separada y utilizar 1
mL de un ISA diluido en la muestra y
estándares.
12
valores
en
mV
son
-4
M de
iguales
o
Agregar una barra de agitación y mezclar en
forma completa y continua antes de tomar
mediciones. Un ajustador de resistencia de
bajo nivel iónico es preparado por medio de
diluir (20 mL diluidos a 100 mL) de HI 4000-00
ISA. Este debe ser utilizado en una dosis de 1
parte por 100 partes de muestra o estándar.
La resistencia iónica de la muestra debe ser
aproximadamente 10
-2
3)
Siga la sección VII para optimizar el
ajuste de las pruebas.
4)
Durante la calibración es conveniente
comenzar primero con muestras de baja
concentración. Espere mediciones estables
antes de registrar los valores. En bajas
concentraciones son requeridos equilibrios
levemente prolongados.
5)
Para
prevenir
contaminación de las muestras, lave los
sensores con agua des ionizada y seque
frotando entre las muestras.
Linearidad Típica para HI 4015 y HI 4115
para Mediciones de Plata
3
-Log de Concentración (M)
13
M.
el
traspaso
y
Niv. Reg
Niv.Bajo
4
5
Publicidad
