Sensores de TOC Sievers CheckPoint y CheckPoint
Protocolo sobre la verificación del límite de detección
y el de cuantificación por extrapolación
1.
Propósito: Demostrar cómo determinar el límite de detección (LOD) y el límite de cuantificación
(LOW) para el sensor de TOC CheckPoint, portátil y en línea.
2.
Alcance: Este protocolo describe un procedimiento que determina el LOD y LOQ para los
sensores de TOC CheckPoint portátil/en línea. SUEZ definió un LOD del instrumento de 0,21
ppb; este procedimiento no tiene por finalidad verificar este valor. El LOD fue evaluado utilizando
agua de alta calidad en condiciones controladas. Para mayor información sobre este LOD,
comuníquese con SUEZ. Este procedimiento corresponde aplicarlo a los sensores de TOC
CheckPoint portátil/en línea. Se supone que el instrumento está calibrado. Elel analista que
realice este protocolo debe conocer la terminología y el funcionamiento del sensor.
El LOD se utiliza para evaluar cuándo una señal es resultado del ruido del instrumento o de la
respuesta del analito. El usuario final puede validar esos valores; sin embargo, se requiere un
sistema de agua de extremadamente alta calidad.
El límite de cuantificación es el valor establecido por el usuario para ofrecer una guía sobre datos
que sean significativos contra los que no lo son. Así se incorporan todas las condiciones en el
sitio del usuario final. Mientras que el sensor de TOC CheckPoint portátil/en línea puede que
mida la concentración de carbono a niveles muy bajos, es importante documentar el nivel por
sobre el cual el resultado de TOC es significativo.
Los datos obtenidos por sobre el LOD indica la presencia del carbono como analito, sin embargo,
aquéllos por debajo del LOQ tal vez formen parte de la variabilidad del método de muestreo, la
contaminación y demás. Los valores en este rango se consideran sospechosos. Los datos por
sobre el LOQ determinado por el usuario se consideran válidos.
SUEZ ha llevado a cabo esta evaluación en base a dos metodologías. El protocolo que aquí se
presenta utiliza el Método Uno para la determinación del LOD y LOQ.
El método uno consiste en medir un conjunto de estándares para la linealidad del sensor
CheckPoint y proyectar la desviación estándar de aquellas mediciones a través de la intersección
con el eje Y para hacer una estimación de la desviación estándar a una concentración cero del
analito.
El método dos consiste en tomar mediciones repetidas de agua ultrapura y calcular la desviación
estándar de dichas mediciones. El LOD se estima como tres veces la desviación estándar de
este resultado.
3.
Materiales:
3.1.
Sensor de TOC CheckPoint portátil/en línea
3.2.
Hoja de trabajo para el LOD/LOQ mediante extrapolación (véase la página 53)
3.3.
Una hoja de trabajo para la linealidad del sensor CheckPoint completa
3.4.
Programa informático o calculadora con capacidad para realizar análisis estadístico.
4.
Definiciones:
4.1.
DI — desionizada
4.2.
LOD — Límite de detección, un valor basado en la evaluación de la sensibilidad máxima
de un instrumento de análisis. Este valor sirve de guía en cuanto a lo que es realmente
un ruido y lo que es una señal verdadera. Por lo general se establece en tres veces la
desviación estándar del nivel de ruido del instrumento.
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Protocolos de operación normal
DVL 97200-04 ES Rev. A