Página 1: Tabla De Contenido
Información de usuario del módulo de control serie 6850 Contenido Introducción Control de presión y flujo Información importante .....4 Desconexión del hidrógeno ....32 Descripción general ......4 Desconexión de la columna ....32 Elementos del Módulo de Control ..5 Control electrónico de la neumática ........33 Navegación por las pantallas ....8 Apertura y cierre de los flujos de...
Página 2 Contenido Inyector "split/splitless" Modo "split" ........92 Uso del hidrógeno ......59 Modo "splitless" .........96 Opciones ..........59 Modo de purga de disolvente ..103 Modos de inyector ......59 Inyector "On-Column" Inyector y columna ......60 refrigerado Configuración del inyector ....61 Temperatura del inyector ....117 Preparación de análisis ....62 Funcionamiento del inyector Configuración del modo de...
Página 3 Contenido Detector de captura electrónica Selección de señal ......157 de microcelda Selección del modo de gas Linealidad ........139 auxiliar ........159 Gas del detector ......140 Configuración del calentador ..160 Temperatura ........140 Parámetros del FPD .......160 Electrómetro ........140 Utilización del FPD ......161 Salida analógica ......141 Válvulas Funcionamiento del detector ..142...
Página 4: Introducción
Información importante Introducción Información importante © Agilent Technologies 1998, 1999, 2000, 2002, 2004 Todos los derechos reservados. Queda terminante prohibida la reproducción, adaptación o traducción, sin permiso previo y por escrito, a excepción de las permitidas por las leyes del copyright.
Página 5: Elementos Del Módulo De Control
Introducción Elementos del Módulo de Control Elementos del Módulo de Control Enter Figura 1. El Módulo de Control El módulo de control consiste en una pantalla, un teclado y un cable de conexión a un 6850 GC. Una ranura en el lateral izquierdo— que no se ve en la figura—...
Página 6 Introducción Elementos del Módulo de Control Teclado El teclado se utiliza para navegar a través de las pantallas y para introducir instrucciones y datos. F1 a F5 Teclas de navegación. Ver la etiquetas en la parte inferior. F6 a F8 Teclas de acción.
Página 7: Pantalla De Estado
Introducción Elementos del Módulo de Control Pantalla de estado Todas las operaciones comienzan en la pantalla de estado (Status), mostrada aquí. Para volver a esta pantalla desde cualquier otra, pulsar Esc repetidamente. Estado Hora Muestra Método Estado Tiempo de análisis siguiente Mensajes Etiquetas de...
Página 8: Navegación Por Las Pantallas
Introducción Navegación por las pantallas • Etiquetas de la pantalla de estado—identifican la función de las teclas F1-F5 debajo de la pantalla y F6 - F8 a la derecha. Consultar la Tabla Tabla 1. Etiquetas de la pantalla de estado Tecla Etiqueta Función...
Página 9 Introducción Navegación por las pantallas Pulsar Setup (F4) para mostrar la siguiente pantalla. En este documento, la mayoría de las pantallas están precedidas por la ruta (en este caso, Status/Setup) que se ha de seguir para llegar hasta ellas desde la pantalla Status.
Página 10 Introducción Navegación por las pantallas El signo ? y el mensaje del centro indica que la columna no está configurada. Para corregirlo, pulsar More (F6) para mostrar el menú emergente. Status / Setup / Column Setup / More Utilice ↑ y ↓ para seleccionar Configure Column y pulsar Enter, o pulsar la tecla del número 1.
Página 11 Introducción Navegación por las pantallas Tabla 2. Pantallas del Módulo de Control F1 Parámetros F1 Inyector F2 Horno F3 Columna F4 Detector F5 Auxiliar Temperatura, rampas, modo de Temperatura, Programa de flujo y Temperatura, flujos, Programas de temperatura, presión, flujos, programas presión, modo de señal, salidas, tipo de...
Página 12: Configuración Del Instrumento
Introducción Configuración del instrumento Configuración del instrumento Se deberá configurar el instrumento • antes de utilizarlo por primera vez • cuando se cambie o añada un hardware nuevo La configuración del instrumento establece los parámetros globales, como la fecha y la hora, y también indica al instrumento los dispositivos que están instalados para que el GC pueda controlarlos adecuadamente.
Página 13: Visualización De La Configuración Actual
Introducción Ajuste del contraste de la pantalla Visualización de la configuración actual Se puede mostrar una lista de elementos que describa los componentes instalados del GC. La lista describe el GC, enumerando elementos tales como el número de serie y el modo del inyector (si está instalado). A continuación se ofrece un ejemplo de esta pantalla.
Página 14 Introducción Configuración de la pantalla y el teclado Para definir las funciones del teclado y la pantalla del GC: Mostrar esta pantalla. Status / Setup / Configure / Local UI • Oven Temp, Message Line, Inlet Pressure, Column Flow, Signal y Run Time son características sólo de visualización—...
Página 15 Introducción Configuración de la pantalla y el teclado Pulsar Esc para volver a la pantalla Local UI y luego pulsar Locks para mostrar la siguiente pantalla. Status / Setup / Configure / Local UI / Locks • Lock Local Keyboard— desactiva todos los cambios de parámetros desde el módulo de control •...
Página 16: Configuración De Fecha Y Hora
Introducción Configuración de fecha y hora Configuración de fecha y hora El GC tiene un reloj interno para utilizar la fecha y la hora en tareas tales como los errores y métodos de registro. Para establecer la fecha y la hora: Mostrar esta pantalla Status / Setup / Configure / Clock Set Establecer la fecha y la hora y pulsar Done.
Página 17: Configuración De La Dirección Ip
Introducción Configuración de la dirección IP Configuración de la dirección IP El método de configuración de la dirección IP depende del tipo de tarjeta LAN que se tenga instalada en el GC. Para ver la configuración actual, mostrar esta pantalla: Status / Setup / Configure / LAN Comm Se muestra la configuración de la tarjeta LAN actual, si hay una instalada, para que se sirva de referencia.
Página 18 Introducción Configuración de la dirección IP • Utilizar los ajustes introducidos localmente: El GC está configurado para utilizar valores de dirección IP, máscara de subred y gateway que se proporcionarán a través del panel frontal del GC o del Módulo de Control. Para ajustar la configuración, mostrar esta pantalla: Status / Setup / Configure / LAN Comm / Set IP Configuración de la dirección asignada automáticamente...
Página 19 Introducción Configuración de la dirección IP Configuración de la dirección IP específica El módulo de control puede utilizarse para ajustar la configuración de LAN para los GC 6850 que utilicen la tarjeta LAN de Lantronics. Consultar Visualización de la configuración actual en la página 13 para obtener información sobre cómo identificar la tarjeta LAN que está...
Página 20: Trazado De Una Señal
Introducción Trazado de una señal Trazado de una señal La pantalla del Módulo de Control puede mostrar hasta tres representaciones a la vez, a tiempo real. El trazado de las señales se explica mejor con un ejemplo. Trazar una señal Mostrar esta pantalla.
Página 21 Introducción Trazado de una señal Para pasar una señal de una lista a otra, seleccionarla y pulsar Move. Aunque se pueden tener hasta tres señales seleccionadas, se considerará primero el caso de una sola señal. Para este ejemplo, se asume que se ha pasado Oven Temperature de nuevo a Available Signals y Signal a Selected Signals.
Página 22 Introducción Trazado de una señal Pulsar Rescale. Esto cambia el rango Y de manera que la representación llena la ventana. 10. Para refinar la escala, utilizar ← y → para ajustar la escala horizontal y ↑ y ↓ para la escala vertical. En este ejemplo, la escala vertical es demasiado sensible y necesita ajustes.
Página 23: Trazado De Múltiples Señales
Introducción Trazado de múltiples señales 13. Para explorar la representación en profundidad, pulsar Cursor. Aparece una flecha en la pantalla, y los valores del tiempo y señal aparecen en la esquina derecha de la pantalla. Utilizar las teclas ← y → para mover el cursor. La siguiente pantalla muestra el tiempo de retención y la altura del pico más pequeño.
Página 24 Introducción Trazado de múltiples señales Pulsar Select para ver una lista de las señales disponibles. Seleccionar Oven Temperature y pulsar Move. Aparece esta pantalla: Utilizar las teclas ↑ y ↓ o pulsar 2, para marcar Oven Temperature. Pulsar Setup para establecer el Rango Y para esta señal. Se sugiere un rango de 0°C a 150°C.
Página 25: Métodos
Métodos Diseño de un método Métodos Siempre hay un método activo en la memoria del GC. Es el conjunto de valores de control que operan actualmente en el GC, incluyendo los eventos de la Tabla de análisis y los controles del inyector automático. El método activo cambia al ajustar las condiciones para realizar el análisis.
Página 26: Guardado Del Método Activo Como Un Método Con Nombre
Métodos Guardado del método activo como un método con nombre Guardado del método activo como un método con nombre Para nombrar y guardar el método activo: Mostrar esta pantalla. Status / Method Files Esta pantalla muestra el comienzo del método activo. Utilizar las teclas ↑...
Página 27 Métodos Guardado del método activo como un método con nombre Tabla 4. Etiquetas de teclas y caracteres escondidos Etiqueta Caract. escondidos A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Y Z _ ninguno...
Página 28: Guardado Del Método Activo Como El Método Service
Métodos Guardado del método activo como el método SERVICE Guardado del método activo como el método SERVICE Mostrar el método utilizando Status / Method Files. Pulsar Service para guardar el método activo como el método SERVICE. Esto reemplaza al método SERVICE existente con los contenidos del método activo.
Página 29: Copiar Un Método Desde El Gc A La Tarjeta Del Pc
Métodos Utilización de las tarjetas de PC Las tarjetas de PC se encuentran disponibles con varias capacidades de memoria en la mayoría de las tiendas de informática. No se proporciona una tarjeta de PC con el Módulo de Control. Copiar un método desde el GC a la tarjeta del PC Mostrar esta pantalla.
Página 30: Borrar Métodos De Una Tarjeta De Pc
Métodos Utilización de las tarjetas de PC Borrar métodos de una tarjeta de PC Mostrar esta pantalla. Status / Method Files / PC Card Seleccionar un método de la lista de la izquierda. Pulsar Delete. Aparece un menú. Status / Method Files / PC Card Seleccionar el modo de borrado y pulsar Enter.
Página 31: Acceso A Los Métodos De La Memoria Del Gc
Métodos Acceso a los métodos de la memoria del GC Acceso a los métodos de la memoria del GC Ver la lista de métodos almacenados en el GC Mostrar esta pantalla. Status / Method Files / GC Methods Cargar un método almacenado Seleccionar el método deseado, pulsar entonces Load.
Página 32: Control De Presión Y Flujo
Control de presión y flujo Desconexión del hidrógeno Control de presión y flujo Desconexión del hidrógeno El hidrógeno puede utilizarse en algunos detectores como gas portador o como gas fuel. Advertencia Cuando se usa hidrógeno (H ) como gas portador o gas fuel, hay que tener en cuenta que éste puede entrar en el horno y provocar riesgo de explosión.
Página 33: Control Electrónico De La Neumática
Control de presión y flujo Control electrónico de la neumática Control electrónico de la neumática El GC controla electrónicamente todos los flujos y presiones de gases. Esto proporciona: • Control del flujo y/o presión del inyector, incluyendo la programación del flujo o presión para el gas portador a través de la columna •...
Página 34: Configuración De La Columna
Control de presión y flujo Configuración de la columna Para convertir las medidas del flujómetro de burbuja a NTP (25°C y 1 atmósfera), debe conocerse la presión atmosférica local y la temperatura del flujómetro en el momento de la medida. La conversión es: ·...
Página 35 Control de presión y flujo Configuración de la columna Configuración de la columna Mostrar esta pantalla. Status / Settings / Column Advertir que la interrogación a la izquierda indica que la columna no está definida. Para definirla, pulsar More, seleccionar Configure Column y pulsar Enter para mostrar la siguiente pantalla.
Página 36: Modos De Columna
Control de presión y flujo Modos de columna Modos de columna Modos de flujo Las velocidades de flujo se corrigen a condiciones NTP (temperatura y presión normales, 25 °C y 1 atmósfera). • Constant flow— Mantiene una velocidad del flujo másico constante de gas portador en la columna, durante todo el análisis.
Página 37: Selección De Un Modo De Columna
Control de presión y flujo Modos de columna Selección de un modo de columna Mostrar esta pantalla. Status / Settings / Column / More Seleccionar Column Mode y pulsar Enter para ver la siguiente pantalla. Status / Settings / Column / More / Column Mode / Enter Seleccionar el modo de columna que se desea.
Página 38: Presión O Flujo Inicial De La Columna
Control de presión y flujo Presión o flujo inicial de la columna Presión o flujo inicial de la columna Flujos y presiones iniciales recomendados Consultar en la Tabla 6 y en la Tabla 7 los flujos y presiones recomendados para los distintos tamaños de columna. Estos están cercanos al óptimo, para una amplia variedad de componentes.
Página 39 Control de presión y flujo Presión o flujo inicial de la columna Tabla 7. Presiones de gas recomendadas para columnas capilares Presión de gas recomendada, psi (kPa) Diámetro interno 0,10 µm 0,20 µm 0,25 µm 0,32 µm 0,53 µm Long, m 25 (170) 6 (40) 3,7 (26)
Página 40: Programación De Flujos O Presiones
Control de presión y flujo Programación de flujos o presiones Programación de flujos o presiones Si se seleccionó modo de columna con presión o flujo en rampa, la pantalla de la columna contiene entradas para configurar un programa de una sola rampa. Se comienza con un valor inicial, o de presión o de flujo, y un tiempo inicial.
Página 41: Canales Auxiliares
Control de presión y flujo Canales auxiliares Utilizar las teclas ← y → e introducir los valores en los campos restantes para finalizar la rampa. Si se desea, introducir un valor post-análisis. Utilizar un procedimiento similar para configurar un programa de presión. Canales auxiliares Existe la opción de utilizar tres canales adicionales auxiliares para el control de la presión.
Página 42: Configuración De La Neumática
Control de presión y flujo Canales auxiliares Configuración de la neumática Mostrar esta pantalla. Status / Settings / Auxiliary / More Seleccionar Configure Pnuematics. Seleccionar el gas que se va a utilizar y el tiempo de equilibrado (el tiempo que se permite para que la presión se estabilice antes de que se produzca un error) de los canales correspondientes.
Página 43: Configuración De Las Rampas De Temperatura Auxiliares
Control de presión y flujo Canales auxiliares Pulsar Esc. Configuración de las rampas de temperatura auxiliares Mostrar esta pantalla. Status / Settings / Auxiliary / Ramps Seleccionar la rampa que se desee configurar. Aparece la tabla de la rampa de presión del canal auxiliar seleccionado. A continuación se muestra la tabla de Aux #3 Ramp.
Página 44: Resolución De Problemas Del Flujo Y La Presión
Control de presión y flujo Resolución de problemas del flujo y la presión Resolución de problemas del flujo y la presión Un gas no alcanza el valor de presión o flujo Si la condición persiste durante más tiempo del especificado para esa corriente, el inyector o el detector se apagarán.
Página 45: Un Gas Excede El Valor De Presión O Flujo
Control de presión y flujo Resolución de problemas del flujo y la presión Un gas excede el valor de presión o flujo Las posibles causas/correcciones incluyen: • El sensor de presión para ese dispositivo no está operando apropiadamente. Póngase en contacto con su representante de Agilent. Si se utiliza un inyector "split/splitless"...
Página 46: El Flujo Medido No Es Igual Al Visualizado
Control de presión y flujo Resolución de problemas del flujo y la presión El flujo medido no es igual al visualizado Si se ha comprobado el flujo de un inyector con un flujómetro de burbuja, corregido la medida a las condiciones NTP y descubierto que no coincide con el flujo calculado.
Página 47: Automatización
Automatización Control del inyector Automatización Esta sección describe la forma de controlar las funciones automatizadas del GC utilizando el módulo de control. Los temas que se van a tratar son: • Control del inyector • La secuencia • La tabla de análisis •...
Página 48: Parámetros De Lavado
Automatización Control del inyector Parámetros de lavado Mostrar esta pantalla. Status / Automation / Injector / Washes La jeringa se puede lavar con la muestra antes de succionar la cantidad a inyectar. También se puede lavar con disolvente tanto antes (pre-lavado) como después (post-lavado) de una inyección.
Página 49: Tiempos De Espera (Dwell Times)
Automatización Control del inyector Tiempos de espera (Dwell times) Mostrar esta pantalla. Status / Automation / Injector / Dwell Times Introducir las elecciones deseadas. Para la mayoría de los usos, ambos tiempos serán cero. Esto produce una inyección rápida con un mínimo de evaporación desde una aguja caliente.
Página 50 Automatización Control del inyector Capacidad de la jeringa Introducir el tamaño de la jeringa en milímetros. Utilización de la botella de disolvente Las versiones más nuevas del GC (versiones de firmware A.05.00 y superiores) tienen una mayor capacidad para el disolvente, lo que resulta útil a la hora de analizar un número elevado de muestras.
Página 51: Parámetros De Secuencia
Automatización Parámetros de secuencia Ventilador del inyector Si el control del ventilador no aparece en la pantalla, pulsar More para seleccionar esa opción. Normalmente, mantener encendido el ventilador para ayudar a enfriar el inyector y mantener las muestras estables. Obsérvese que el ventilador se apagará...
Página 52: Introducir Los Parámetros De La Válvula
Automatización Control de una secuencia Introducir los parámetros de la válvula En Sequence Type, seleccionar Valve. Status / Automation Introducir estos parámetros: • First and Last Position— La posición mayor y menor de la válvula de la que se va a hacer el muestreo •...
Página 53: Tabla De Análisis (Run Table)
Automatización Tabla de Análisis (Run Table) Interrumpir la secuencia Pulsar Pause en la pantalla Status/Automation para interrumpir (parar) la secuencia. Si se está realizando un análisis, el GC completará el análisis y luego, interrumpirá la secuencia. La palabra PAUSE aparecerá en la pantalla y parpadeará mientras la secuencia se mantenga interrumpida.
Página 54 Automatización Tabla de Análisis (Run Table) Para mostrar el contenido actual de Run Table, mostrar esta pantalla. Status / Automation / Run table • Para eliminar un evento: seleccionar el evento y pulsar Delete. • Para añadir un evento: pulsar Add para mostrar una lista de eventos disponibles. Esta lista es una función del hardware instalado en este GC.
Página 55: Eventos De La Válvula
Automatización Tabla de Análisis (Run Table) Tabla 8. Eventos de la tabla de análisis Evento Valores del evento Señal Valve 1 ON / OFF Valve 2 ON / OFF MultiPort Valve Position (Posición) Signal Zero –500.000 a 500.000 o ninguna Analógica, digital Signal Attenuation 0 a 10...
Página 56: Evento Store Signal Value Y Signal Zero - Value
Automatización Tabla de Análisis (Run Table) Evento Store Signal Value y Signal zero - value Estos dos eventos se utilizan juntos para restaurar el nivel de línea de base después de que una perturbación, como una operación de válvula, lo haya modificado.
Página 57: Tabla De Tiempos (Clock Table)
Automatización Tabla de tiempos (Clock Table) Tabla de tiempos (Clock Table) La Tabla de tiempos, Clock Table, es una lista de eventos que se van a realizar en momentos específicos del día. Algunos ejemplos son: cargar un método, hacer un análisis en blanco y comenzar la secuencia. La Tabla de tiempos no se salva con el método.
Página 58 Automatización Tabla de tiempos (Clock Table) Tabla 9. Eventos de la Tabla de tiempos Evento Valores del evento Valve 1 ON / OFF Valve 2 ON / OFF MultiPort Valve ON / OFF Start Blank Run ninguno Start Sequence ninguno Go Into Pre-Run ninguno Column Compensation Run...
Página 59: Inyector "Split/Splitless
Inyector "split/splitless" Uso del hidrógeno Inyector "split/splitless" Uso del hidrógeno Advertencia Cuando se usa hidrógeno (H ) como gas portador o gas fuel, hay que tener en cuenta que el gas hidrógeno puede entrar dentro del horno y provocar un riesgo de explosión.
Página 60: Inyector Y Columna
Inyector "split/splitless" Inyector y columna • Split with a pressure pulse— es similar al modo "split", excepto que la presión del inyector se eleva antes y durante la inyección y vuelve a ser normal tras un tiempo especificado por el usuario. El flujo total se incrementa de manera que la relación de split no cambia.
Página 61: Configuración Del Inyector
Inyector "split/splitless" Configuración del inyector Configuración del inyector Para configurar el inyector: Mostrar esta pantalla. Status / Setup / Inlet Setup Seleccionar el gas portador que se va a utilizar. Seleccionar las unidades de presión que se prefieran (la Tabla 11 muestra las conversiones).
Página 62: Preparación De Análisis
Inyector "split/splitless" Preparación de análisis Preparación de análisis Cuando se realizan análisis utilizando inyección manual y ahorrador de gas, modo "splitless" y/o pulso de presión, el GC mostrará "Waiting for prep run" (esperando para la preparación del análisis) y uno o varios de estos mensajes: •...
Página 63: Configuración Del Modo De Inyector
Inyector "split/splitless" Configuración del modo de inyector Configuración del modo de inyector Mostrar esta pantalla. Este ejemplo muestra que el GC está en el modo "splitless". Status / Settings / Inlet / More / Inlet Mode / Enter Seleccionar el modo que se prefiera y pulsar OK. Términos de "split/splitless"...
Página 64: Modos De Pulso De Presión
Inyector "split/splitless" Modos de pulso de presión • Split flow— Flujo, en ml/min, en la salida de purga/"split". Este campo no está disponible si la columna no está configurada. • Split ratio— Relación entre el flujo de "split" y el flujo en columna. Este campo no está...
Página 65: Configurar Un Pulso De Presión
Inyector "split/splitless" Modos de pulso de presión Si se utiliza inyección manual, se debe pulsar Prep Run para comenzar el pulso y esperar a que aparezca el mensaje de "Ready for manual inj". Actual Pulso de presión presión Programa de presión (o flujo) Tiempo (min) Figura 3.
Página 66: Modo "Split
Inyector "split/splitless" Modo "split" Seleccionar Pulsed. Introducir los valores de Pressure y Time. • Pressure— presión del inyector desde Prep Run hasta Pulse Time. • Time (minutos después de Start)— tiempo en que la presión cambia de Pulse Pressure a la definida por el programa de presión o temperatura (consultar Programación de flujos o presiones en la...
Página 67: Uso Del Modo "Split" Con La Columna Configurada
Inyector "split/splitless" Modo "split" Uso del modo "split" con la columna configurada Verificar que la columna está en modo "split" y en modo de flujo constante (Constant Flow) o de flujo a rampas (Ramped Flow). Consultar Modos de columna en la página 36. Mostrar esta pantalla.
Página 68: Modo Splitless
Inyector "split/splitless" Modo splitless Fijar Temp y Pressure. Medir el flujo que sale del split con un flujómetro. Flujo de válvula Purga del septum Restar el flujo de salida de "split" y el de purga de septum (consultar la Tabla 10 para los flujos nominales de purga de septum según el tipo de gas portador) de Total flow para obtener el flujo en columna.
Página 69 Inyector "split/splitless" Modo splitless Si se está utilizando el ahorrador de gas, el tiempo del ahorrador de gas debería ser posterior al tiempo de purga (consultar Ahorrador de gas en la página 71 para obtener más detalles sobre el ahorrador de gas). Loop de control de la presión del inyector Purga del septum Flujo...
Página 70: Uso Del Modo "Splitless" Con La Columna Configurada
Inyector "split/splitless" Modo splitless Se necesita alguna experimentación para afinar las condiciones de operación. Los valores iniciales para los parámetros críticos se muestran en la Tabla Tabla 12. Parámetros del inyector en modo "splitless" Parámetro Rango de valores permitido Valor inicial sugerido Temperatura del horno Sin control criogénico, 0°C a 375°CControl 30°C por debajo del punto de...
Página 71: Uso Del Modo "Splitless" Con La Columna Sin Configurar
Inyector "split/splitless" Ahorrador de gas Uso del modo "splitless" con la columna sin configurar Si es necesario, cambiar el modo de inyector a "splitless". Mostrar esta pantalla. Status / Settings / Inlet Introducir valores para Temp (la máxima es 375 °C) y Pressure. Utilizar la tecla Prep Run (consultar Preparación de análisis en la...
Página 72: Configuración Del Ahorrador De Gas
Inyector "split/splitless" Ahorrador de gas Tiempo de ahorro de gas (3 min) Inicio Preparación Modo split de análisis Flujo normal Fin de análisis Flujo de Ahorro de gas válvula Flujo de ahorro de gas flujo (mL/min) Tiempo (min) Inicio Tiempo de ahorro de gas (5 min) Modo splitless Preparación Tiempo de purga...
Página 73: Inyector De Empaquetada
Inyector de empaquetada Uso del hidrógeno Inyector de empaquetada Uso del hidrógeno Advertencia Cuando se usa hidrógeno (H ) como gas portador o gas fuel, hay que tener en cuenta que el gas hidrógeno puede entrar dentro del horno y provocar un riesgo de explosión.
Página 74: Configuración Del Inyector
Inyector de empaquetada Configuración del inyector Configurar el horno (consultar Configuración del horno en la página 145). Configurar el detector (consultar Detector de conductividad térmica en la página 120, Detector de ionización de llama en la página 129; Detector fotométrico de llama (FPD) en la página 153 o Detector de captura electrónica de microcelda...
Página 75: Utilización Del Inyector De Empaquetadas Con Purga
Inyector de empaquetada Utilización del inyector de empaquetadas con purga Utilización del inyector de empaquetadas con purga Este inyector se utiliza con columnas empaquetadas cuando no son necesarias separaciones de alta eficacia. También se puede utilizar con columnas capilares de diámetro ancho, siempre que se acepten flujos mayores de 10 mL/min.
Página 76: Columna Empaqueta O Columna Capilar No Definida
Inyector de empaquetada Utilización del inyector de empaquetadas con purga Columna empaqueta o columna capilar no definida Para programar el inyector cuando se utiliza una columna empaquetada o una columna capilar no configurada, hay que mostrar esta pantalla. Status / Settings / Inlet En el ejemplo superior, obsérvese que: •...
Página 77: Vaporización Con Temperatura Programada
Vaporización con temperatura programada Uso del hidrógeno Vaporización con temperatura programada Uso del hidrógeno Advertencia Cuando se usa hidrógeno (H ) como gas portador o gas fuel, hay que tener en cuenta que el gas hidrógeno puede entrar dentro del horno y provocar un riesgo de explosión.
Página 78: Inyector Y Columna
Vaporización con temperatura programada Inyector y columna Inyector y columna Los controles del inyector y la columna están relacionados y la relación depende de si la columna está configurada. Se recomienda configurar el GC en este orden: Configurar la columna (consultar Configuración del instrumento en la página 12).
Página 79 Vaporización con temperatura programada Configuración del inyector Tabla 14. Conversiones de unidades de presión Para convertir Multiplicar por 0,0689476 6,89476 14,5038 0,145038 0,01 Seleccionar los ajustes de presión, si fuera necesario. • Vacuum Correct, si la columna alcanza el vacío. Por ejemplo, se puede utilizar un detector selectivo de masas o un espectómetro de masas.
Página 80 Vaporización con temperatura programada Configuración del inyector Si se ha seleccionado Liquid CO2, pulsar More, y seleccionar Coolant Settings. Aparece la siguiente pantalla. Introducir la información correspondiente y pulsar OK. • Cryo Enable— Cuando se selecciona, se activa la refrigeración criogénica del inyector tan pronto como el horno de la columna alcance su temperatura inicial.
Página 81: Comportamiento De Parada
Vaporización con temperatura programada Configuración del modo de inyector Comportamiento de parada Tanto los tiempos de espera criogénicos excedidos como los fallos criogénicos pueden provocar la parada de control criogénico. La parada de control criogénico ahorra refrigerante cuando el GC es incapaz de iniciar un análisis. El sistema de refrigeración criogénica puede estar todavía funcionando correctamente.
Página 82: Calentamiento Del Inyector
Vaporización con temperatura programada Calentamiento del inyector Calentamiento del inyector La temperatura se puede programar con un valor inicial y 3 rampas y zonas constantes como máximo. Se pueden seleccionar velocidades entre 0,1 y 720°C/min. Precaución Si la temperatura inicial del inyector y horno están muy próximas, el inyector podría ser incapaz de mantener estos valores.
Página 83 Vaporización con temperatura programada Calentamiento del inyector Existen dos rampas adicionales y tienen varios usos posibles: • El inyector se puede calentar a una temperatura alta para limpiar el liner térmicamente para el próximo análisis. • El inyector se puede programar en modo descendente —fijar únicamente que la temperatura final esté...
Página 84: Términos Del Ptv
Vaporización con temperatura programada Términos del PTV Términos del PTV A continuación se presentan los términos relacionados con el inyector PTV. Muchos de ellos son campos de las pantallas que aparecen al utilizar este inyector. • Flow— Flujo, en ml/min, en la salida de purga, en Purge Start. No se podrá...
Página 85: Modos A Pulsos
Vaporización con temperatura programada Modos a pulsos • Vent flow— Flujo de gas portador que va por la salida de "split" durante el periodo de salida. Los flujos mayores barren el liner más rápidamente y reducen el tiempo de eliminación de disolvente. Para la mayoría de las columnas, un flujo de purga de 100 ml/min elimina el disolvente a una velocidad aceptable pero inserta un mínimo material en la columna.
Página 86 Vaporización con temperatura programada Modos a pulsos Puede programar la presión en la columna y el flujo con el modo a pulsos de presión. Sin embargo, el pulso de presión tendrá prioridad sobre la rampa de presión o de flujo en la columna. Consultar la Figura Presión Pulso de presión...
Página 87: Uso Del Modo "Splitless" A Pulsos Con La Columna Configurada
Vaporización con temperatura programada Modos a pulsos Seleccionar Pulsed. Introducir los valores de Pressure y Time. • Pressure— presión del inyector desde Prep Run hasta Pulse Time. • Time (minutos después de Start)— tiempo en que la presión cambia de Pulse Pressure a la definida por el programa de presión o temperatura (consultar Programación de flujos o presiones en la...
Página 88: Uso Del Modo "Splitless" A Pulsos Con La Columna Sin Configurar
Vaporización con temperatura programada Modos a pulsos Pulsar More y seleccionar Inlet Mode. Seleccionar Splitless. Introducir Purge Start cuando se quiera abrir la válvula de purga. 10. Introducir un valor de Purge flow. Pulsar OK. 11. Activar Gas saver, si así se desea. Establecer el tiempo después de Purge Start y pulsar OK.
Página 89 Vaporización con temperatura programada Modos a pulsos Mostrar esta pantalla. Status / Settings / Inlet Fijar la temperatura del inyector y cualquier rampa deseada. Pulsar More y seleccionar Pulse Mode. Seleccionar Pulsed en Mode. Introducir los valores de Pulse pressure y Pulse time y pulsar OK. Pulsar More y seleccionar Inlet Mode.
Página 90: Uso Del Modo "Split" A Pulsos Con La Columna Configurada
Vaporización con temperatura programada Modos a pulsos Uso del modo "split" a pulsos con la columna configurada Comprobar que: • la columna está configurada (consultar Navegación por las pantallas en la página 8 y Configuración de la columna en la página 34) •...
Página 91: Uso Del Modo "Split" A Pulsos Con La Columna Sin Configurar
Vaporización con temperatura programada Modos a pulsos Uso del modo "split" a pulsos con la columna sin configurar Comprobar que: • la columna está configurada (consultar Navegación por las pantallas en la página 8 y Configuración de la columna en la página 34) •...
Página 92: Modo "Split
Vaporización con temperatura programada Modo "split" Modo "split" Los dos modos "split" —con o sin pulso de presión— dividen la corriente de gas que entra al inyector entre el flujo en columna, el flujo de salida de "split" (flujo, en ml/min, desde la salida de purga/"split") a través de la válvula solenoide y el flujo de purga del septum.
Página 93: Consideraciones Sobre La Temperatura
Vaporización con temperatura programada Modo "split" Consideraciones sobre la temperatura Introducción "split" en frío Para la introducción "split" de la muestra en frío, utilizar una temperatura inicial del inyector inferior al punto de ebullición del disolvente. Si el volumen del liner es suficiente para mantener todo el disolvente vaporizado, iniciar la primera rampa de temperatura del inyector a los 0,1 minutos con una velocidad de calentamiento alta (500°C/min o superior).
Página 94 Vaporización con temperatura programada Modo "split" • el programa de flujo o de presión, si se utiliza, está configurado (consultar Programación de flujos o presiones en la página 40 • el inyector está en modo "split" (consultar Configuración del modo de inyector en la página 81) Mostrar esta pantalla.
Página 95 Vaporización con temperatura programada Modo "split" Uso del modo "split" con la columna sin configurar Comprobar que: • la columna está configurada (consultar Navegación por las pantallas en la página 8 y Configuración de la columna en la página 34) •...
Página 96: Modo "Splitless
Vaporización con temperatura programada Modo "splitless" Modo "splitless" Distribución del flujo En estos modos —con o sin pulso de presión— la válvula solenoide se cierra durante la inyección y vaporización de la muestra y se mantiene así mientras la muestra se transfiere a la columna (consultar la Figura 9).
Página 97 Vaporización con temperatura programada Modo "splitless" Sensor de Regulador de Loop de control purga de septum Válvula de presión Frita Cabeza de flujo total purga limitante sin septum del septum de flujo Loop de control de presión en cabeza de columna Sensor Válvula Trampa...
Página 98 Vaporización con temperatura programada Modo "splitless" OPERACIÓN "SPLITLESS" Flujo de salida de "split" Flujo de purga Flujo de La presión del ahorrador inyector está controlada Prep. Start Tiempo Tiempo de Paro de Tiempo Presión del análisis análisis de purga ahorrados Análisis post.
Página 99: Valores Iniciales
Vaporización con temperatura programada Modo "splitless" Una ventaja principal de la posibilidad de programar la temperatura es que el inyector se puede calentar suavemente para transferir analitos delicados. Si al principio el horno está lo suficientemente bajo como para redirigir los analitos a la columna, la velocidad de calentamiento del inyector se puede realizar más despacio (p.
Página 100 Vaporización con temperatura programada Modo "splitless" Tabla 16. Parámetros del inyector en modo "splitless" Parámetro Rango de valores permitidos Valor inicial sugerido Temperatura del horno Sin control criogénico, ambiente 10 °C por debajo del punto +10 °C a 350 °C de ebullición del disolvente , –30 °C a Con control criogénico de CO...
Página 101 Vaporización con temperatura programada Modo "splitless" Status / Settings / Inlet Fijar la temperatura del inyector y cualquier rampa deseada. Introducir column mL/min. Pulsar More y seleccionar Inlet Mode. Seleccionar Splitless. Introducir los parámetros de Flow y Purge Start. Pulsar OK. Encender el ahorrador de gas, si se desea, pulsando More y seleccionando Gas Saver.
Página 102 Vaporización con temperatura programada Modo "splitless" Uso del modo "splitless" con la columna sin configurar Comprobar que: • la columna está configurada (consultar Navegación por las pantallas en la página 8 y Configuración de la columna en la página 34) •...
Página 103: Modo De Purga De Disolvente
Vaporización con temperatura programada Modo de purga de disolvente Modo de purga de disolvente Distribución del flujo La muestra se inyecta en un inyector frío. Si las condiciones se seleccionan correctamente y la muestra es adecuada, los analitos se depositan en el liner del inyector mientras el disolvente se evapora y elimina.
Página 104: Consideraciones Sobre La Temperatura, La Presión Y El Flujo
Vaporización con temperatura programada Modo de purga de disolvente Etapa 2. Transferencia de la muestra Regulador de Loop de control de la presión en cabeza purga de septum Válvula de columna Frita de purga limitante Cabeza del septum de septum de flujo Sensor de presión...
Página 105 Vaporización con temperatura programada Modo de purga de disolvente Un problema fundamental con el modo de purga de disolvente es la posible pérdida de analitos volátiles junto con el disolvente. Hay varias soluciones posibles para esta situación: • El liner del inyector se puede rellenar con un material de mayor retención, como el Tenax.
Página 106: Secuencia De Operaciones
Vaporización con temperatura programada Modo de purga de disolvente Secuencia de operaciones Estos son los pasos de un análisis típico utilizando el modo de purga de disolvente. Paso Parámetro Valor Antes de la inyección Flujo en la salida de Flujo de purga o flujo de ahorrador "split"...
Página 107 Vaporización con temperatura programada Modo de purga de disolvente Líneas de tiempo El tiempo aumenta hacia abajo; el resto de cantidades aumentan hacia la derecha. La Tabla 12 muestra un diagrama con esta relación. Tiempo Temp. del horno Temp. del inyector Presión del inyector Flujo de salida de "sp Ahorrador o...
Página 108: Cuándo Se Produce El Inicio De Análisis
Vaporización con temperatura programada Modo de purga de disolvente ¿Cuándo se produce el inicio de análisis? Los programas de temperatura del horno y del inyector comienzan en el inicio de análisis, Start Run. Todos los tiempos —como el inicio de la purga— se miden desde el inicio de análisis.
Página 109: Uso Del Modo De Purga De Disolvente Con La Columna Sin Configurar
Vaporización con temperatura programada Modo de purga de disolvente Pulsar More. Seleccionar Inlet Mode. Seleccionar Solvent vent del Mode. Introducir Pressure, Flow y Vent End de la purga. Vent End debería establecerse en un momento anterior a cualquiera de inicio de rampa.
Página 110: Gran Volumen De Inyección
Vaporización con temperatura programada Modo de purga de disolvente Mostrar esta pantalla. Variará dependiendo de la configuración actual. Status / Settings / Inlet Pulsar More. Seleccionar Inlet Mode. Seleccionar Solvent Vent del Mode. Introducir Pressure y Vent End de una purga. Vent End debería establecerse en un momento anterior a cualquiera de inicio de rampa.
Página 111 Vaporización con temperatura programada Modo de purga de disolvente Tabla 17. Capacidades del liner Liner Capacidad líquida Inercia nominal µ De pantalla abierta Alta µ Relleno con lana de vidrio Baja, debido a la mayor superficie En el modo de purga de disolvente, los analitos están térmicamente atrapados en el liner mientras que el disolvente se elimina.
Página 112 Vaporización con temperatura programada Modo de purga de disolvente Valores calculados El software calcula y muestra: • El producto de X (volumen por inyección) por Y (inyecciones por análisis). • El tiempo total aproximado, en minutos, para realizar una serie de inyecciones múltiples según los parámetros introducidos y el tiempo del ciclo mecánico del dispositivo de muestreo.
Página 113 Vaporización con temperatura programada Modo de purga de disolvente Parámetros del horno Nombre Valor Temp. inicial 40°C Tiempo inicial 2,5 min Velocidad 1 25°C/min Temp final 1 320°C Tiempo final 1 10,0 min Velocidad 2 (off) Parámetros del detector Nombre Valor Detector Temp.
Página 114 Vaporización con temperatura programada Modo de purga de disolvente Los resultados que se muestran en la Figura 13 se compararon con un análisis "splitless" de la misma muestra, que debería producir un 100% de recuperación de todos los analitos. Los datos mostraron que, bajo estas condiciones, los compuestos por encima de C se recuperaron completamente y que la recuperación era independiente del tamaño de la inyección ;...
Página 115 Vaporización con temperatura programada Modo de purga de disolvente Se decidió realizar 10 inyecciones por análisis, cada una de 10-µl. Esto podría incrementar sustancialmente la sensibilidad de los análisis. No se realizaron ajustes para mejorar la recuperación de los compuestos de ebullición baja, ya que el propósito de este análisis era detectar y medir los componentes de ebullición alta.
Página 116: Inyector "On-Column" Refrigerado
Inyector "On-Column" refrigerado Inyector "On-Column" refrigerado Utilización del inyector "On-Column" refrigerado Advertencia Este inyector introduce muestra líquida directamente en una columna capilar. Para hacerlo, el inyector y el horno deben estar fríos mientras se desarrolla la inyección (a la temperatura del punto de ebullición del disolvente o por debajo).
Página 117: Temperatura Del Inyector
Inyector "On-Column" refrigerado Temperatura del inyector Temperatura del inyector CryoBlast (opcional) El CryoBlast acorta el tiempo del ciclo entre análisis. Con una válvula criogénica de CO y la función CryoBlast, se puede enfriar el inyector hasta –17 °C en el modo de seguimiento de horno y –20°C en los modos de programa de temperatura.
Página 118: Rango De Valores
Inyector "On-Column" refrigerado Funcionamiento del inyector "on-column" refrigerado Rango de valores La tabla siguiente muestra los rangos de valores para los parámetros del inyector. Temperatura Rango de valores permitidos 3 °C por encima de la temperatura del horno hasta un máximo de 375 °C. Seguimiento de horno Si dispone de CryoBlast, el inyector puede mantener temperaturas inferiores a —17 °C, aunque los valores permitidos del horno son —60 °C.
Página 119 Inyector "On-Column" refrigerado Funcionamiento del inyector "on-column" refrigerado Elegir el modo de temperatura • Pulsar Track para utilizar el modo de seguimiento de horno. • Pulsar Ramps para definir la rampa de temperatura. Programar las rampas de manera similar a las rampas del horno. Consultar Programación de la temperatura en la página 147.
Página 120: Detector De Conductividad Térmica
Detector de conductividad térmica Uso del hidrógeno Detector de conductividad térmica Uso del hidrógeno Advertencia Cuando se usa hidrógeno (H ) como gas portador o gas fuel, advertir que el gas hidrógeno puede entrar dentro del horno y provocar riesgo de explosión. Por ello, asegurarse de que la fuente esta en off hasta que se hayan hecho todas las conexiones y que los adaptadores de columna del detector y del inyector están o conectados a una columna o tapados en todo momento mientras se...
Página 121 Detector de conductividad térmica Parámetros TCD Tabla 18. Temperaturas y velocidades del flujo recomendadas Tipo de gas Rango de flujo Gas portador Columna empaquetada: 10–60 mL/min (hidrógeno, helio, nitrógeno) Columna capilar: 1–5 mL/min Referencia 15–60 mL/min (tipo de gas igual al portador) Consultar la Figura 16 para seleccionar un valor...
Página 122 Detector de conductividad térmica Parámetros TCD Columna + Flujo del gas auxiliar, mL/min Figura 16. Selección del flujo de gas de referencia Hidrógeno Helio Referencia flujo de gas Nitrógeno (mL/min) (psig) Presión (kPa) Hidrógeno Auxiliar Helio flujo de gas (mL/min) Presión (psig) (kPa)
Página 123: Gas Auxiliar
Detector de conductividad térmica Gas auxiliar Gas auxiliar El gas auxiliar se introduce en el detector cerca del final de la columna. Acelera la muestra de manera que la separación conseguida en la columna no se pierde por remezcla en el detector. Con las columnas empaquetadas no hace falta gas auxiliar.
Página 124: Fijar El Flujo De Gas Auxiliar
Detector de conductividad térmica Polaridad Status / Settings / Detector Flujo de gas auxiliar Fijar el flujo de gas auxiliar La pantalla del detector refleja ahora la elección del modo de gas auxiliar. Introducir el flujo Constant Makeup o el flujo Constant Combo. Polaridad Los intentos de analizar helio e hidrógeno utilizando nitrógeno o argón como gas portador da lugar a picos negativos.
Página 125: Análisis De Hidrógeno
Detector de conductividad térmica Selección de la señal Status / Settings / Detector / More / Polarity / Enter Seleccionar señal normal o inverted. Análisis de hidrógeno El hidrógeno es el único elemento con una conductividad térmica mayor que el helio y pequeñas cantidades de hidrógeno (<20%) en helio, a temperaturas moderadas, tienen conductividades térmicas menores que las de cada componente solo.
Página 126: Selección De La Señal De Salida
Detector de conductividad térmica Selección de la señal Selección de la señal de salida Mostrar esta pantalla. Status / Settings / Detector / More / Signal Pulsar Enter para mostrar la siguiente pantalla. Status / Settings / Detector / More / Signal / Enter Seleccionar una de las cuatro señales de la lista.
Página 127: La Ventana De Anchura De Pico (Pw)
Detector de conductividad térmica Salida analógica La ventana de anchura de pico (PW) En esta ventana se muestra la anchura de pico óptima para la velocidad de datos de señales digitales mostrada. Salida analógica Para escalar una señal para que se ajuste a un registrador: Mostrar esta pantalla.
Página 128: Uso Del Tcd
Detector de conductividad térmica Uso del TCD Uso del TCD Mostrar esta pantalla. Status / Settings / Detector Establecer temp en el detector (consultar Temperaturas y velocidades del flujo recomendadas en la página 121). Evitar temperaturas por encima del límite de la columna porque parte de la columna entra dentro del bloque del detector.
Página 129: Detector De Ionización De Llama
Detector de ionización de llama Uso del hidrógeno Detector de ionización de llama Uso del hidrógeno Advertencia Cuando se usa hidrógeno (H ) como gas portador o gas fuel, hay que tener en cuenta que el gas hidrógeno puede entrar dentro del horno y provocar un riesgo de explosión.
Página 130: Jets
Detector de ionización de llama Jets Jets El detector se entrega con un jet de columna capilar. Si está realizando destilación simulada o análisis a alta temperatura, o si está utilizando una columna empaquetada, debe cambiarse el jet. Consulte la Tabla Tabla 20.
Página 131: Gas Auxiliar
Detector de ionización de llama Gas auxiliar Gas auxiliar El gas auxiliar se introduce en el detector cerca del final de la columna. Acelera la muestra de manera que la separación conseguida en la columna no se pierde por remezcla en el detector. Modo de gas auxiliar Si la columna no está...
Página 132: Selección De La Señal
Detector de ionización de llama Selección de la señal Seleccionar Constant Makeup o Constant Combo. Pulsar OK para volver a la pantalla FID. Status / Settings / Detector Valor del flujo Introducir el valor del flujo y pulsar enter. Pulsar Esc para volver a la pantalla anterior. Fijar el flujo de gas auxiliar La pantalla del detector refleja ahora la elección del modo de gas auxiliar.
Página 133: La Ventana De Anchura De Pico (Peak Width)
Detector de ionización de llama Selección de la señal Seleccionar una de las cuatro señales de la lista. • Detector— la señal producida por el detector. • Column Comp— el perfil de compensación de columna almacenado (consultar Compensación de la columna en la página 150).
Página 134: Salida Analógica
Detector de ionización de llama Salida analógica Salida analógica Estos controles escalan una señal para que se ajuste a un registrador. Ajustar la señal de salida Mostrar esta pantalla. Status / Settings / Detector / More / Analog Output / Enter Introducir valores apropiados para la señal de salida.
Página 135: Ajustar El Lit Offset
Detector de ionización de llama Parámetros del FID El valor por defecto de Lit Offset es de 2.0 picoamps. Este valor es bueno, excepto para gases y sistemas muy limpios. Debería cambiarse este valor si: • el detector está intentando el reencendido cuando la llama aún está encendida, por lo que se produce una parada •...
Página 136 Detector de ionización de llama Parámetros del FID Hidrógeno Helio FLUJO (ml/min) Nitrógeno (psig) Presión FLUJO (ml/min) Presión (psig) * Las presiones tienen en cuenta la caída de presión en el regulador de la neumática. Figura 18. Relaciones típicas flujo/presión en la fuente para los gases del FID a 25°C y 1 atmósfera de presión Disponible: marzo de 2004 Información de usuario del módulo de control serie 6850...
Página 137: Utilización Del Fid
Detector de ionización de llama Utilización del FID Utilización del FID Advertencia Comprobar que está instalada una columna o que el FID está tapado, antes de abrir el aire o hidrógeno. Puede ocurrir una explosión si hay una fuga de aire e hidrógeno en el horno.
Página 138 Detector de ionización de llama Utilización del FID Status / Settings / Detector / More / Makeup Mode / Enter Seleccionar un modo de gas auxiliar. Pulsar OK para volver a la pantalla inicial. Introducir la velocidad de flujo de gas auxiliar o combinada. Pulsar la tecla Flame para activar el aire y el hidrógeno e iniciar el proceso de encendido.
Página 139: Detector De Captura Electrónica De Microcelda
Detector de captura electrónica de microcelda Linealidad Detector de captura electrónica de microcelda Información general Restrictor del Salida del gas del ánodo detector Loop de control de presión Frita del filtro Restrictor del Sensor de Válvula presión gas auxiliar proporcional Columna Figura 19.
Página 140: Gas Del Detector
Detector de captura electrónica de microcelda Gas del detector Gas del detector El µECD funciona con nitrógeno o argón/metano como gas auxiliar y del ánodo. A causa de la alta sensibilidad del detector, los gases portador y auxiliar deben estar secos y libres de oxígeno. Se deben instalar trampas de alta calidad de humedad, químicos y oxígeno en las líneas de suministro de gas auxiliar y portador.
Página 141: Salida Analógica
Detector de captura electrónica de microcelda Salida analógica Salida analógica Para poder utilizar la salida analógica del µECD, se debe fijar el rango de salida en 10, como se indica a continuación: Mostrar esta pantalla. Status / Settings / Detector / More / Analog Output / Enter Introducir valores apropiados para la señal de salida.
Página 142: Funcionamiento Del Detector
Detector de captura electrónica de microcelda Funcionamiento del detector Funcionamiento del detector Para seleccionar temperaturas y flujos, utilizar la información de la Tabla 1. La presión máxima en la fuente no debe exceder los 100 psi. Utilizar la presión máxima en la fuente para alcanzar la velocidad máxima del flujo auxiliar. Tabla 1.
Página 143 Detector de captura electrónica de microcelda Funcionamiento del detector Status / Settings / Detector Temperatura del detector Tipo de gas auxiliar Flujo de gas auxiliar Fijar la temperatura del detector. Para mantener limpia la celda del µECD, esta temperatura debe ser mayor que la del horno. Precaución La electrónica del detector depende de la configuración correcta del gas.
Página 144: Horno De Columnas
Horno de columnas Propiedades del horno Horno de columnas Propiedades del horno • Rango de temperaturas - 5°C sobre la ambiental hasta 350°C Con control criogénico de CO : –20°C a 350°C • Programación de la temperatura - hasta seis rampas con siete zonas constantes •...
Página 145: Configuración Del Horno
Horno de columnas Configuración del horno Configuración del horno Para configurar el horno: Mostrar esta pantalla. Status / Setup / Oven Setup Introducir los valores para Equib Time y Max Temp. • Equib Time— Cuando la temperatura del horno alcanza ±1°C del valor.
Página 146: Creación De Un Análisis Isotermo
Horno de columnas Creación de un análisis isotermo • Cryo Timeout— Cuando un análisis no comienza dentro un tiempo específico (10 a 120 min.) después de que el horno se equilibre, se produce un tiempo de espera y el horno se apaga. Al indicar Cryo Timeout off, se desactiva esta opción.
Página 147: Programación De La Temperatura
Horno de columnas Programación de la temperatura En el campo de tiempo isotérmico (min), introducir los minutos que se quiere que el horno mantenga esta temperatura. Este tiempo es la duración del análisis (máximo 999.99 minutos). Pulse Enter. Fijar la velocidad (°C/min ) en 0.00. Pulse Enter. Con esto se finaliza la configuración del análisis isotérmico.
Página 148: Programa De Temperatura De Una Sola Rampa
Horno de columnas Programación de la temperatura Programa de temperatura de una sola rampa Un programa de temperatura de una sola rampa (consultar la Figura cambia la temperatura del horno desde un valor inicial a uno final con una velocidad específica y mantiene la temperatura final durante un periodo de tiempo determinado.
Página 149: Creación De Programas De Temperatura De Rampas Múltiples
Horno de columnas Programación de la temperatura Si se desea limpiar la columna antes de que se enfríe hasta la temperatura de inicio, hay que introducir la temperatura y el tiempo post-análisis. Si se está seguro de que el programa más reciente utilizaba una sola rampa, se pueden saltar los pasos siguientes.
Página 150: Crear Un Programa De Rampa Múltiple
Horno de columnas Compensación de la columna Crear un programa de rampa múltiple El ejemplo de la sección anterior comienza a 50°C, se mantiene esa temperatura durante 2 min y a continuación aumenta a 150ºC, a una velocidad de 10ºC/min, permaneciendo a 150ºC durante 5 min. Luego continúa con una segunda rampa de esta sección aumentando a 4°C/min hasta alcanzar los 200°C y se mantiene durante 2 min.
Página 151: Creación De Un Perfil De Compensación De Columna
Horno de columnas Compensación de la columna Todas las condiciones deben ser idénticas en el análisis de compensación y en el real: mismo detector y columna, mismas condiciones de temperatura y flujo de gas. Cromatograma con línea de base ascendente Cromatograma con compensación de columna...
Página 152: Aplicar Un Perfil De Compensación De Columna
Horno de columnas Compensación de la columna Aplicar un perfil de compensación de columna Mostrar esta pantalla. Será diferente según el detector que se tenga. Status / Settings / Detector / More / Signal / Enter Seleccionar Detector - Column Comp y pulsar OK. La señal de salida ahora es la señal de salida menos el perfil almacenado de compensación de columna.
Página 153: Detector Fotométrico De Llama (Fpd)
Detector fotométrico de llama (FPD) Uso del hidrógeno Detector fotométrico de llama (FPD) Uso del hidrógeno Advertencia Cuando se usa hidrógeno (H ) como gas portador o gas fuel, hay que tener en cuenta que el gas hidrógeno puede entrar dentro del horno y provocar un riesgo de explosión.
Página 154: Uso De La Señal Mínima
Detector fotométrico de llama (FPD) Uso de la señal mínima Linealidad Varios mecanismos producen la emisión de azufre. Las especies excitadas son diatómicas, por lo que la intensidad de la emisión es aproximadamente proporcional al cuadrado de la concentración de átomos de azufre. Las especies excitadas en modo fósforo son monoatómicas, dando lugar a una relación lineal entre la intensidad de la emisión y la concentración de átomos.
Página 155: Cambio Del Valor De La Señal Mínima
Detector fotométrico de llama (FPD) Encendido de la llama El valor por defecto para la señal mínima, Lit offset, es de 2,0 picoamps. Éste es un buen valor de trabajo excepto para gases y sistemas muy limpios. Debería cambiarse este valor si: •...
Página 156: Uso Del Electrómetro
Detector fotométrico de llama (FPD) Uso del electrómetro Compara el cambio de señal con el valor de señal mínima. Si el cambio es mayor que el valor de señal mínima, determina que la llama está encendida. Si es menor, determina que la llama no está encendida. Para que este proceso se pueda llevar a cabo, en el módulo de la neumática debe haber una presión de aire suficiente como para proporcionar un flujo de 200 ml/min.
Página 157: Selección De Señal
Detector fotométrico de llama (FPD) Selección de señal Tabla 23. Parámetros del electrómetro Configuración Descripción Los circuitos de alto voltaje y procesamiento de señal están encendidos. Si el tubo del fotomultiplicador está expuesto a la luz de la habitación y el electrómetro está encendido, el tubo se destruirá.
Página 158: Velocidades De Muestreo
Detector fotométrico de llama (FPD) Selección de señal Seleccionar una de las cinco opciones de señal de la lista. • Detector— la señal es producida por el detector. • Column Comp— el perfil de compensación de columna almacenado (consultar Compensación de la columna en la página 150).
Página 159: Selección Del Modo De Gas Auxiliar
Detector fotométrico de llama (FPD) Selección del modo de gas auxiliar Para utilizar esta característica: Pulsar More y seleccionar la salida analógica, Analog output. Seleccionar picos rápidos, Fast Peaks. La característica de picos rápidos no se puede aplicar a las salidas digitales. Selección del modo de gas auxiliar El modo Constant Makeup proporciona un flujo constante de gas auxiliar al detector.
Página 160: Utilización Del Detector
Detector fotométrico de llama (FPD) Configuración del calentador Utilización del detector Configuración del calentador El módulo quemador FPD tiene una zona caliente para el cuerpo del detector. Parámetros del FPD Tabla 24 muestra los flujos para la sensibilidad máxima de la llama del FPD, la cual es rica en hidrógeno y pobre en oxígeno.
Página 161: Utilización Del Fpd
Detector fotométrico de llama (FPD) Utilización del FPD Si la llama no se enciende con el flujo del modo de azufre, cambiar a los valores del modo de fósforo. Una vez encendida la llama, ir reduciendo gradualmente los flujos hasta los valores del modo de azufre. Se requiere cierta experimentación para establecer los flujos adecuados para cada detector específico.
Página 162 Detector fotométrico de llama (FPD) Utilización del FPD Si se están utilizando columnas capilares: Si la columna capilar está configurada, seleccionar un modo de flujo nuevo (si se quiere) y establecer el flujo de gas auxiliar o un flujo combinado. Consultar Selección del modo de gas auxiliar en la página 159.
Página 163: Válvulas
Válvulas Tipos de válvulas Válvulas El cromatógrafo de gases de la serie 6850 tiene una válvula de muestreo para gases o bien para líquidos en una caja de válvulas calentada encima del horno. Una válvula de selección de corrientes (la Multi Válvula), instalada fuera del GC, se puede controlar.
Página 164: Configuración De Válvulas
Válvulas Configuración de válvulas Configuración de válvulas Configurar el GC para las válvulas Mostrar esta pantalla: Status / Setup / Automation Seleccionar los tipos para la válvula 1 y la válvula 2. Válvulas de muestra Conexiones Hay dos formas de conectar una válvula de muestra: •...
Página 165: Configurar Una Válvula De Muestra
Válvulas Válvulas de muestra Configurar una válvula de muestra Mostrar esta pantalla. Status / Setup / Automation / Sample Valve Introducir el Load time en minutos. Se puede introducir Sample Loop Volume. Esta entrada es sólo para referencia; no tiene efecto en la válvula. Introducir el Inject time en minutos.
Página 166: Multiválvula Con Válvula De Muestra
Válvulas Multiválvula con válvula de muestra Multiválvula con válvula de muestra Si están configuradas las válvulas de Muestra y Multi, el GC asume que se utilizarán de forma que la Multi (válvula 2) alimente la de Muestra (válvula 1). Varios fabricantes proporcionan válvulas multiposición que pueden ser manejadas por el GC 6850.
Página 167: Mover Una Válvula Manualmente
Válvulas Establecimiento de la temperatura de la caja de válvulas Mover una válvula manualmente Mostrar esta pantalla. Status / Automation / Valves Este GC tiene una válvula de muestra (válvula 1) y una válvula multiposición (válvula 2). Seleccionar las válvulas que se van a controlar y las direcciones de los movimientos.
Página 168: Modo Service
Modo Service La pantalla Service Modo Service La pantalla Service Esta pantalla muestra el Run Log (registro del análisis). Es una lista detallada de los errores ocurridos durante el análisis más reciente. Se limpia al principio de cada análisis. Status / Service Entrar en el modo Service Pulsar Service.
Página 169: Diagnostics
Modo Service Diagnostics Normalmente, se muestran los 25 últimos eventos. También se pueden ver los 50, 100 o 250 últimos eventos. Para guardar todo el libro de registros (hasta 1024 entradas) en un archivo de texto en una tarjeta de PC, pulsar Save Logbook. (Consultar también Copiar un método desde el GC a la tarjeta del PC en la página 29.)
Página 170 Modo Service Diagnostics Los resultados de los tests de fugas se introducen en el libro de registros. Tabla 25. Piezas del test de fugas Elemento Nº de parte Tuerca de latón de 1/8 de pulgada 5180-4103 Férrula blanca Vespel/de grafito de 1/8 de pulgada 0100-1372 Tuerca de la columna 5181-8830...
Página 171 Modo Service Diagnostics ® Tapar la válvula de purga del septum con un protector Swagelok 1/8 pulgadas y pulsar OK. Después de tapar la válvula de purga del septum, aparece la pantalla del test de fugas del inyector (puede producirse un pequeño retraso): Cuando el GC alcanza las condiciones de funcionamiento, el test comienza automáticamente.
Página 172: Test De La Válvula De "Split" (Solamente Para Inyectores "Split/ Splitless" Y Ptv)
Modo Service Diagnostics Una vez que el test ha terminado, se muestran los resultados. Los resultados posibles son: • Passed— No hay fugas a la temperatura de funcionamiento • Failed— Hay que buscar fugas en todas las conexiones. Consultar la información del usuario del GC para obtener más información.
Página 173 Modo Service Diagnostics Para ejecutar el test de salida de "split" Mostrar esta pantalla. Status / Service / Diagnostics / Inlet Test Pulsar Split Vent Test. Seguir las instrucciones de las pantallas. Después de tapar la válvula de purga del septum, aparece la pantalla del test de fugas del inyector.
Página 174: Test Del Detector (Jet)
Modo Service Diagnostics Cuando el GC alcanza las condiciones de funcionamiento, el test comienza automáticamente. Normalmente, se debe esperar a que el test dé comienzo. Si se desea iniciar el test sin esperar a que el inyector alcance la temperatura de funcionamiento, se puede pulsar Test Now. Si se selecciona Yes, el test da comienzo inmediatamente.
Página 175 Modo Service Diagnostics Tabla 27. Piezas del test del jet Elemento Nº de parte Tuerca de columna 5181-8830 Férrula blanca Vespel/de grafito 5020-8294 Ejecutar el test del detector Mostrar esta pantalla. Status / Service / Diagnostics / Detector Test Pulsar Jet Test y seguir las instrucciones de la pantalla. Después de tapar la conexión de la columna del detector, aparece la pantalla del test del jet del FID: Disponible: marzo de 2004...
Página 176: Test Del Teclado
Modo Service Diagnostics Cuando el GC cumple las condiciones de funcionamiento, el test da comienzo automáticamente. Normalmente, se debe esperar a que el test dé comienzo. Si se desea iniciar el test sin esperar a que el detector alcance las condiciones de funcionamiento, se puede pulsar Test Now y seleccionar Yes para dar comienzo al test inmediatamente.
Página 177: Calibración
Modo Service Calibración Calibración Visualizar el estado de la calibración Mostrar esta pantalla. Se muestran las fechas de las calibraciones personalizadas, que anulan las calibraciones originales de fábrica. Status / Service / Calibration Restaurar las calibraciones de fábrica En la pantalla superior, seleccionar el artículo o artículos y pulsar Enter. Sensores de flujo y presión Las pendientes (sensibilidades) de estos sensores son bastante estables, pero el zero offset se debería revisar periódicamente.
Página 178: Llevar A Cero Los Sensores Del Inyector
Modo Service Calibración Llevar a cero los sensores del inyector Mostrar esta pantalla. Status / Service / Calibration / Inlet Cal Seleccionar Enable Auto Flow Zero para recalibrar automáticamente el cero al final de cada análisis. Para llevar a cero manualmente el sensor de flujo, pulsar ZERO FLOW. El flujo del inyector se interrumpirá...
Página 179: Recalibrar El Sensor De Temperatura Del Horno
Modo Service Calibración Recalibrar el sensor de temperatura del horno Sujetar un termopar al colgador de la columna como se muestra aquí. Esa es la posición utilizada en la fábrica. Asegurar que está suspendida en el aire y no toca ninguna parte del horno. Termopar 1-pulgada Figura 24.
Página 180: Calibrar Una Columna
Modo Service Calibración Calibrar una columna Si se desconoce una o varias de las dimensiones de la columna y resulta muy complicado medirla, se puede usar esta función para estimar dicha información. Mostrar esta pantalla. Status / Service / Calibration / Column Cal Instalar la columna en el horno.
Página 181: Llevar A Cero Los Flujos Del Detector
Modo Service Maintenance Llevar a cero los flujos del detector Mostrar esta pantalla. Status / Service / Calibration / Detector Cal Con los gases en on, pulsar cada una de las teclas ZERO separadamente. Dejar el tiempo suficiente entre cada tecla para que la operación del cero tenga lugar.
Página 182: Usar El Mantenimiento Preventivo Asistido
Modo Service Maintenance Usar el mantenimiento preventivo asistido Para utilizar el sistema de mantenimiento preventivo asistido, mostrar esta pantalla: Status / Service / Maintenance Se muestran todos los elementos que se pueden controlar junto con un indicador del porcentaje de vida útil que les queda. Tomaremos como ejemplo, el límite de servicio del septum.
Página 183: Reajustar Los Límites De Servicio
Modo Service Maintenance Regresar a la pantalla anterior. Obsérvese que la barra de estado del septum marca 100%, y el número de inyecciones que quedan es 200. Ahora, el GC realizará un seguimiento del uso del septum. Reajustar los límites de servicio Cuando un elemento alcanza su límite de servicio, aparece un mensaje de aviso en el panel del GC y en el Módulo de Control.
Página 184: Determinar Los Límites De Servicio
Modo Service Maintenance Aparece la siguiente pantalla: Seleccionar Yes o No. • Yes— El GC cargará el método SERVICE, de manera que el inyector y el horno se enfríen hasta una temperatura que permita tocar los elementos (consultar el CD-ROM 6850 GC Information para conocer más detalles sobre los ajustes de un buen método SERVICE).
Página 185: Funciones De Actualización
Modo Service Funciones de actualización Funciones de actualización Para ver el número de modelo y de serie del GC, del inyector y del módulo de control, así como información sobre el firmware, mostrar esta pantalla: Status / Service / Update Se recomienda copiar esta información en algún otro lugar, de manera que esté...
Página 186: Actualizar El Firmware Del Inyector
Modo Service Funciones de actualización Actualizar el firmware del GC: Desconectar el Módulo de Control del GC. Insertar la tarjeta del PC, con el firmware del GC, en el módulo de control y conectar el módulo al GC. Mostrar esta pantalla. Status / Service / Update / GC Update Seleccionar el archivo de actualización del GC (con extensión .asc) y pulsar Execute.
Página 187: Actualizar El Firmware Del Módulo De Control
Modo Service Funciones de actualización Mostrar esta pantalla. Status / Service / Update / Injector Update Seleccionar el archivo de actualización del inyector y pulsar Execute. Precaución No se debe apagar el GC, desenchufar el cable de alimentación del inyector ni desconectar el Módulo de Control del GC hasta que el proceso de actualización se complete o se cancele.
Página 188 Modo Service Funciones de actualización Seleccionar el archivo de actualización del Módulo de Control y pulsar Execute. Precaución No desconectar el Módulo de Control del GC ni apagar el GC hasta que el proceso de actualización se complete o se cancele. Si se hace, se pueden destruir los programas del módulo de control y hacer que éste quede inservible.

Este manual también es adecuado para:

6850 gc

Agilent Technologies 6850 Serie Información De Usuario

Introducción

Métodos

Control de Presión y Flujo

Automatización

Inyector "Split/Splitless

Inyector de Empaquetada

Vaporización con Temperatura Programada

Inyector "On-Column" Refrigerado

Detector de Conductividad Térmica

Detector de Ionización de Llama

Detector de Captura Electrónica de Microcelda

Horno de Columnas

Detector Fotométrico de Llama (FPD)

Válvulas

Modo Service

Enlaces rápidos

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