Restek GC Serie Guia De Instalacion página 5

Anweisungen zum Einbau von GC Säulen
Die jahrelange Erfahrung der GC Spezialisten von Restek hat zu dieser
schrittweisen Reihenfolge geführt. Dadurch werden Probleme beim
Einbau von GC Kapillarsäulen vermieden.
Gerätvorbereitung & Säulen Installation
1. Alle heizbaren Zonen abkühlen.
2. Überprüfen Sie das Trägergasreinigungssytem (Sauerstoff und
Feuchtigkeit), und ersetzen Sie verbrauchte Kartuschen falls
notwendig.
3. Den Injektor und den Detektor inspizieren. Alle verschmutzte oder
defekte Teile reinigen oder ersetzen.
4. Den Inletliner, Septum, und die Injektordichtungen ersetzen
(O-Ringe, Inletdichtungen, Ferrules, usw.).
5. Die Säule so in den Ofen einbauen dass sie gegen Verkratzen
geschützt ist. Die Säule sollte in der Ofenmitte angebracht sein.
Dadurch wird einheitliche Wärmezufuhr gewährleistet, was zu
gleichbleibenden Retentionszeiten führt.
• Restek hat zwei Arten von Käfigen für Fused Silica Säulen, ein Käfig
mit 11 Stutzen und den Originalkäfig bei dem die Säule mit einer
Hochtemperaturschnur festgehalten wird. Wenn Sie einen Käfig mit
Hochtemperaturschnur haben entfernen Sie diese auf keinen Fall!
6. Wickeln Sie an jedem Säulenende so viel ab dass Sie ohne
Schwierigkeiten den Injektor und Detektor erreichen können.
Schneiden Sie an jedem Säulenende ein paar cm ab.
• Um eine Fused Silica Säule abzuschneiden, benutzen Sie die
glatte Kante eines Keramik Schneideblättchens (Kat.# 20116).
7. Schieben Sie eine Mutter und ein geeignetes Ferrule auf das Inletende
der Säule. Dabei das Säulenende nach unten halten um zu vermeiden
dass kleine Scherben in die Säule fallen. Jetzt nochmals 2 cm vom
Ende der Säule abschneiden um Reste des Ferrules zu entfernen.
8. Bauen Sie die Säule in den Injektor ein und achten Sie darauf dass
der vom Hersteller vorgeschriebene Abstand eingehalten wird.
9. Stellen Sie die gewünschte Flussrate oder den notwendigen
Säulenvordruck ein. Stellen Sie sicher dass Trägergas durch die
Säule fließt indem Sie das Säulenende in ein vial mit Lösungsmittel
tauchen und achten ob es Bläßchen gibt.
Warnung: wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden müssen
Sie darauf achten dass der GC Ofen gut gelüftet wird damit sich der
Wasserstoff nicht ansammeln kann da es sonst zu Explosionen
führen kann.
10. Spülen Sie die Säule bei niedriger Temperatur (40°C) mit Trägergas:
mindestens 5 Minuten für eine 25-30 m Säule und 10 Minuten für
eine 50-60 m Säule.
11. Stellen Sie die Injektortemperatur ein. Vorsicht: übersteigen Sie
auf keinen Fall die maximale Arbeitstemperatur der Säule (auf der
Säulenverpackung aufgeführt). Den Inlet auf Lecks überprüfen. Dazu
am besten einen Restek Leckdetektor benutzen (Artikel Nr. 22839)
12. Bauen Sie die Säule gemäß den Schritten 7 und 8 in den Detektor
ein. Stellen Sie die Detektorgase und –Temperaturen richtig ein.
13. Prüfen Sie die Detektorverbindungen auf Undichtigkeiten, am
besten mit einem elektronischen Leckdetektor (Restek Kat.# 22839).
14. Überprüfen Sie dass der Trägergasfluss für Ihre Analyse richtig ein-
gestellt ist. Stellen Sie den Splitvent, Septumpurge, und alle anderen
Gasflüsse wie gewünscht ein.
15. Injizieren Sie eine Substanz die auf der Säule nicht retentiert wird
um sicherzustellen dass die Säule korrekt eingebaut ist, und um
die Totzeit zu bestimmen. Ein symmetrischer Peak zeigt korrekten
Säuleneinbau an. Den Trägergasfluss falls notwendig justieren.
16. Konditionieren Sie die Säule 20°C über der Endtemperatur Ihres
Temperaturprogramms; aber niemals die maximale Arbeits-
temperatur der Säule überschreiten. Für die meisten Applikationen
ist 1 Stunde Konditionierung ausreichend. Bei Analysen mit emp-
findlichen Detektoren oder für Spurenanalysen empfiehlt es sich
die Konditionierungsdauer zu verlängern. Die Säule kann ohne
Bedenken für längere Zeit auf die Maximaltemperatur geheizt
werden. Dabei kommt es zu keinen negativen Auswirkungen auf
die Leistung der Säule, so lange Sie darauf achten dass das Trägergas
sauber ist und auf Sauerstoff und Feuchtigkeit gefiltert wird.
17. Um die korrekte Leistung von Säule und System sicherzustellen
analysieren Sie ein Säulentestgemisch für eine neue Methode, oder
einen bekannten Standard.
18. Ihr GC System ist jetzt zum Kalibrieren und zur Datensammlung
bereit.
Bemerkung: Für einige empfindliche Detektoren, wie MS, PID und PDD,
empfehlen wir die Säule wie in Punkt 16 vorgeschrieben zu kondition-
ieren, aber ohne die Säule mit dem Detektor zu verbinden. In diesem
Fall einfach den Detektoreingang während des Konditionierens zus-
chrauben. Nach dem Konditionieren bei Punkt 12 weitermachen.
Bemerkung: Wenn Sie Säulen mit dicker Filmschicht (Filmdicke >1µm)
bei Temperaturen nahe der oberen Temperaturgrenze der Säule
konditionieren, ist es empfehlenswert die Säule während der ersten
1-2 Stunden zu konditionieren ohne die Säule an den Detektor anzus-
chließen. Nach dem Konditionieren bei Punkt 12 weitermachen.
Standby Bedingungen
Kurzzeit: Lassen Sie die Säule im Gerät; mit Trägergasfluss bei einer
Temperatur von 100-150°C.
Langzeit: Entfernen Sie die Säule vom Gerät. Verschließen Sie die
Enden indem Sie vorsichtig ein Stück Septum auf jedes Ende schieben.
Bewahren Sie die Säule in der Originalschachtel vor Licht geschützt auf.
Falls Sie Fragen oder Probleme beim Einbau einer Restek Säule haben,
gehen Sie zu www.restek.com/gcinstall oder setzen Sie sich mit Ihrem
Restek Vertreter in Verbindung.
www.restek.com/gcinstall
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