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Instrucciones para Instalación de Columnas Capilares
Los especialistas de Innovaciones y Servicio Técnico de Restek han
decidido que ésta es una secuencia fiable para evitar problemas
cuando se instala una columna capilar de Cromatografía de Gases.
Preparación del Instrumento e Instalación de la Columna
1. Enfriar todas las zonas.
2. Inspeccionar visualmente las trampas indicadoras de oxígeno y
humedad. Sustituir las trampas saturadas.
3. Examinar la entrada y el detector. Limpiar o sustituir todas las
partes sucias o corroídas.
4. Sustituir la camisa de inyector, septum y las juntas de inyector
(arandelas, cierres de entrada, férulas, etc...).
5. Montar la columna en el horno con un soporte que la proteja de
rasguños. Centrar la columna en el horno. Esto asegura una exposición
al calor uniforme generando tiempos de retención consistentes.
Nota: Restek tiene dos tipos de jaulas para columnas de sílice fundida,
una de 11 puntas y la original que usa una cuerda de alta temperatura
para mantener la columna en su sitio. Si usted tiene la jaula con la cuerda
de alta temperatura, ¡no quite la cuerda que mantiene la columna en
la jaula!
6. Desenrolle los extremos para asegurarse que éstos son lo suficien-
temente largos para llegar al inyector y al detector. Cortar unos pocos
centímetros de cada extremo de la columna.
Nota: Para cortar una columna de sílice fundida, utilice el filo suave de
un cortador cerámico (Ref. 20116).
7. Deslice la rosca y la férula de tamaño adecuado sobre el extremo
de entrada de la columna. Corte 2 cm. adicionales del extremo de
la columna para eliminar cualquier material fragmentado de la
férula dentro de la columna.
8. Instale la columna a la distancia apropiada en el inyector, como se
indica en el manual de su instrumento.
9. Ajuste el gas portador al flujo o a la presión de entrada recomendada
para la columna o para su método de trabajo. Confirmar la presencia
de flujo de columna sumergiendo la salida de la columna en un vial
de disolvente y ver la salida de burbujas.
Advertencia: Si está usando hidrogeno como gas acarreador debe de
manera segura, ventilar el extremo abierto de su columna afuera del
horno para prevenir acumulación de hidrogeno y minimizar el potencial
de una explosión.
10. Purgar la columna a temperatura ambiente con gas portador: al
menos 5 minutos para una columna de 25-30 metros y 10 minutos
para una columna de 50-60 metros.
11. Marcar las temperaturas del inyector. No sobrepasar la temperatura
máxima de trabajo de la columna (indicada en la etiqueta de la caja).
Comprobar que no existan fugas en las conexiones del inyector
utilizando un detector de fugas electrónico de Restek (cat. # 22839).
12. Instalar la columna en el detector como se describe en los pasos
7-8. Ajustar los gases y las temperaturas del detector a los valores
adecuados.
13. Comprobar si hay fugas en las conexiones del detector, usando
Detector de Fugas Electrónico Restek (cat.# 22839)
14. Verificar que el flujo de gas portador está en el valor adecuado que
usted quiere usar en su análisis. Fijar adecuadamente el flujo de
split, la purga de septum y demás flujos de gases necesarios.
15. Inyectar un compuesto no retenido para verificar que la columna
está instalada correctamente y para determinar el volumen muerto.
Un pico simétrico indica que la columna está instalada correcta-
mente. Si es necesario, ajustar el flujo del gas portador para obtener
un adecuado volumen muerto.
16. Acondicionar la columna 20°C por encima de la temperatura de
análisis final de su método. No exceder la temperatura máxima
de trabajo de su columna. Para la mayoría de aplicaciones, 1 hora
de acondicionamiento es suficiente. Para detectores sensibles o
análisis a bajos niveles, podrían ser beneficiosos tiempos de acondi-
cionamiento más largos o acondicionar la columna a la máxima
temperatura. Alargar el tiempo a temperaturas altas no afectará
negativamente el rendimiento de la columna mientras se tomen
las precauciones para asegurar que el gas portador es limpio y la
humedad y el oxígeno se han filtrado.
17. En un método nuevo analizar una mezcla de prueba o un estándar
conocido para confirmar el funcionamiento de la columna así como
la del equipo.
18. Su sistema de cromatografía de gases está ahora a punto para la
calibración y la adquisición de datos.
Nota: Para algunos tipos de sistemas de detección de alta sensibilidad, como
MS, PID y PDD, se recomienda acondicionar la columna como se indica en el
paso 16 sin hacer la conexión con el detector. En este caso, tapar el detector
durante el acondicionamiento. Después de acondicionar seguir con el paso 12.
Nota: Cuando se intenta acondicionar columnas de recubrimiento de
espesor de film grueso (espesor de film >1µm) a temperaturas cercanas a
la temperatura máxima de trabajo, es recomendable hacer las 1-2 horas de
acondicionamiento iniciales sin conexión con el detector y repetir el proced-
imiento anterior, empezando por el paso 12.
Condiciones de Espera
Corto Plazo: dejar la columna en el cromatógrafo con el flujo gas portador
en marcha con la temperatura del horno entre 100-150° C.
Largo Plazo: Sacar la columna del cromatógrafo y cierre los extremos
presionando fuertemente con cuidado dentro de la parte
curvada de un septum. Guardar la columna en la caja original
lejos de luz intensa.
Si usted tiene cualquier pregunta o problemas al instalar una
columna Restek, visite www.restek.com/gcinstall o contacte su
representante Restek.
www.restek.com/gcinstall
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