Waters 2695 Guia De Funcionamiento

Waters 2695 Guia De Funcionamiento

Módulo de separaciones
Tabla de contenido

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Módulo de separaciones 2695
de Waters
Guía de funcionamiento
34 Maple Street
Milford, MA 01757
715022695ES, Revisión B

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Resumen de contenidos para Waters 2695

  • Página 1 Módulo de separaciones 2695 de Waters Guía de funcionamiento 34 Maple Street Milford, MA 01757 715022695ES, Revisión B...
  • Página 2 En el momento de su publicación, se considera que este manual es exacto y está completo. Waters Corporation no será en ningún caso responsable de los daños consecuentes o accidentales relacionados con el uso de este documento o derivados del mismo.
  • Página 3 Nota: Cuando se utilice este instrumento se deben seguir las normas generales de control de calidad y desarrollo de métodos. Si se observa algún cambio en el tiempo de retención de un compuesto determinado, en la resolución entre dos compuestos o en la forma del pico, será necesario identificar la causa de estos cambios inmediatamente.
  • Página 4 Advertencia: Se recomienda precaución cuando se trabaje con tubos de polímero sometidos a presión: • El usuario deberá protegerse siempre los ojos cuando trabaje cerca de tubos de polímero sometidos a presión. • Será necesario apagar cualquier llama que pudiera haber encendida en las proximidades.
  • Página 5 Vorsicht: Bei der Arbeit mit Polymerschläuchen unter Druck ist besondere Vorsicht angebracht: • In der Nähe von unter Druck stehenden Polymerschläuchen stets Schutzbrille tragen. • Alle offenen Flammen in der Nähe löschen. • Keine Schläuche verwenden, die stark geknickt oder überbeansprucht sind. •...
  • Página 7 Advertencia: Si se utiliza este instrumento de forma distinta a la especificada por el fabricante, las medidas de protección que aquí se recomiendan podrían resultar insuficientes. Caution: The user shall be made aware that if the equipment is used in a manner not specified by the manufacturer, the protection provided by the equipment may be impaired.
  • Página 8 Advertencia: Para tener protección permanente contra incendios y cortocircuitos será necesario que, al cambiar los fusibles, los nuevos sean del mismo tipo y características que los sustituidos. Caution: To protect against fire hazard, replace fuses with those of the same type and rating.
  • Página 9 Precaución: Para evitar descargas eléctricas, se recomienda apagar el instrumento y desenchufarlo antes de realizar cualquier tarea de mantenimiento. Caution: To avoid possible electrical shock, disconnect the power cord before servicing the instrument. Attention : Afin d’éviter tout risque d’électrocution, mettez l’instrument hors tension et débranchez-le avant d’en effectuer la maintenance.
  • Página 10 Símbolos más utilizados Corriente continua Direct current Courant continu Gleichstrom Corrente continua Corriente alterna Alternating current Courant alternatif Wechselstrom Corrente alternata Borne de la toma de tierra Protective conductor terminal Borne de mise à la terre Schutzleiteranschluss Terminale di conduttore con messa a terra...
  • Página 11 Símbolos más utilizados (Continuación) Borne de la estructura o del chasis Frame or chassis terminal Borne de connexion au cadre ou au châssis Rahmen- oder Chassisanschluss Terminale di struttura o telaio Actuar con precaución o consultar la guía Caution or refer to manual Attention ou reportez-vous au guide Vorsicht, oder lesen Sie das Handbuch Prestare attenzione o fare riferimento alla guida...
  • Página 12 Símbolos más utilizados (Continuación) Precaución, peligro de descarga eléctrica (alta tensión) Caution, risk of electric shock (high voltage) Attention, risque d’électrocution (haute tension) Vorsicht, Elektroschockgefahr (Hochspannung) Attenzione, rischio di scossa elettrica (alta tensione) Precaución, riesgo de punción con aguja Caution, risk of needle-stick puncture Attention, risques de perforation avec une aiguille ou un objet pointu Vorsicht, Gefahr einer Spritzenpunktierung...
  • Página 13 Símbolos más utilizados (Continuación) Fusible Fuse Fusible Sicherung Fusibile Alimentación eléctrica conectada Electrical power on Sous tension Netzschalter ein Alimentazione elettrica attivata Alimentación eléctrica desconectada Electrical power off Hors tension Netzschalter aus Alimentazione elettrica disattivata...
  • Página 14: Normativa Sobre Gestión De Emisiones Electromagnéticas En Canadá

    Normativa de la FCC sobre emisiones electromagnéticas en Estados Unidos Este instrumento cumple con la sección 15 de la normativa de la FCC (Part 15 of the FCC Rules). Su funcionamiento está sujeto a dos condiciones: (1) este instrumento no debe generar interferencias nocivas y (2) debe aceptar cualquier interferencia recibida, incluso aquellas que pueden ocasionar un funcionamiento no deseado.
  • Página 15: Información Sobre El Módulo De Separaciones 2695

    Información sobre el Módulo de separaciones 2695 El Módulo de separaciones 2695 de Waters ® se puede utilizar para el análisis de numerosos compuestos, incluyendo indicadores de diagnóstico y compuestos utilizados con fines terapeúticos. A la hora de desarrollar métodos, se recomienda seguir las indicaciones del protocolo “Protocol for the Adoption of Analytical Methods in the...
  • Página 17: Tabla De Contenido

    Capítulo 1 Módulo de separaciones 2695 de Waters ............1 Generalidades acerca del Módulo de separaciones 2695 ........2 Generalidades del sistema de gestión del eluyente ........... 4 Generalidades del sistema de gestión de muestras..........8 Configuraciones de funcionamiento..............12 1.4.1 Modo de control desde el sistema (System Controller) ....
  • Página 18 2.8.1 Instalación de un bucle de muestras opcional ........55 2.8.2 Instalación del horno de columnas ............ 58 2.8.3 Instalación de la jeringa ..............58 Capítulo 3 Preparación del Módulo de separaciones 2695 ..........59 Generalidades ....................61 3.1.1 Generalidades de la pantalla ............. 61 3.1.2 Uso del teclado ..................
  • Página 19 Capítulo 4 Control del Módulo de separaciones 2695 desde el panel frontal ..121 Rutina de puesta en marcha................122 Carga de los viales de muestras..............123 Gestión del sistema de HPLC................ 125 Funciones directas ..................129 4.4.1 Cebado en seco ................132 4.4.2 Cebado en húmedo ................
  • Página 20 Capítulo 6 Creación de métodos y de secuencias y plantillas de muestras ..... 159 Creación y edición de métodos de separación ..........161 6.1.1 Creación de un método de separación ..........163 6.1.2 Modificación de un método de separación ........164 6.1.3 Copia y modificación de un método de separación ......
  • Página 21 8.3.1 Cebado de la bomba de lavado de las juntas del émbolo ....247 8.3.2 Prueba de compresión ..............248 8.3.3 Cebado de la bomba de lavado de la aguja ........250 8.3.4 Ajuste de las juntas ................. 251 8.3.5 Diagnósticos exclusivos del Servicio Técnico de Waters ....254 Índice...
  • Página 22 Otros diagnósticos ..................254 8.4.1 Diagnóstico de motores y válvulas ..........257 8.4.2 Diagnóstico de los sensores ............260 8.4.3 Prueba de detección de fugas estáticas .......... 262 8.4.4 Prueba de detección de fugas en las válvulas ......... 265 8.4.5 Extracción y sustitución del cabezal de la bomba ......267 8.4.6 Diagnósticos de las conexiones de entrada y salida ......
  • Página 23 Anexo A Ficha técnica ......................299 Anexo B Recambios ......................... 307 Recambios del sistema de gestión del eluyente ........... 307 Recambios del sistema de gestión de muestras ..........308 Recambios del módulo de separaciones ............310 Viales y microinsertos .................. 310 Anexo C Consideraciones generales sobre los eluyentes ..........
  • Página 24 xxiv Índice...
  • Página 25: Prólogo

    Prólogo En la Guía de funcionamiento del Módulo de separaciones 2695 de Waters se describen los procedimientos de desembalaje, de instalación, de uso, de mantenimiento y de ® diagnóstico y corrección de anomalías de Módulo de separaciones 2695 de Waters También contiene anexos con las características y los recambios del Módulo de...
  • Página 26: Documentación Relacionada

    Waters con respecto a envíos, daños, reclamaciones y devoluciones. Guía rápida del Módulo de separaciones 2695 de Waters: Aquí se describen los principios básicos de utilización del Módulo de separaciones 2695 en un formato fácil de leer.
  • Página 27: Convenciones Empleadas

    Convenciones empleadas Para facilitar la comprensión del texto se han adoptado las siguientes convenciones: Convención Significado Negrita El texto en negrita indica una acción que se debe realizar, como pulsar teclas o seleccionar menús y comandos. Por ejemplo, “Hacer clic en Next para ir a la página siguiente.” Cursiva El texto en cursiva se utiliza para señalar la información que el usuario debe proporcionar como, por ejemplo, las variables.
  • Página 28 Atención: Al introducir valores numéricos para los parámetros, se debe tener en cuenta STOP que el software está escrito en inglés, así que los valores introducidos deberán llevar un PUNTO y no una coma para marcar los decimales, a menos que se cambie la configuración regional del PC.
  • Página 29: Módulo De Separaciones 2695 De Waters

    Capítulo 1 Módulo de separaciones 2695 de Waters En este capítulo se presenta el Módulo de separaciones 2695 de Waters ® (figura 1-1). Un módulo de separaciones es un instrumento que integra un sistema de gestión del eluyente y un sistema de gestión de muestras. La integración de estos dos componentes típicos en sistemas de cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC), un sistema de gestión de...
  • Página 30: Generalidades Acerca Del Módulo De Separaciones 2695

    1.1 Generalidades acerca del Módulo de separaciones 2695 Configuración predeterminada de fábrica El Módulo de separaciones 2695 está disponible en varios modelos, que se diferencian en las opciones descritas en la sección 1.5, Opciones y accesorios. A continuación se describen las dos configuraciones principales: •...
  • Página 31: Control De Los Parámetros Cromatográficos

    En una bandeja de recipientes de eluyente caben hasta cuatro botellas de un litro más un recipiente de disolvente de lavado de 250 ml y proporciona una protección contra goteo de hasta 2 L de líquido derramado. Generalidades acerca del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 32: Almacenamiento Y Recuperación De Métodos

    PC de 3,5 pulgadas. Esta práctica simplifica la transferencia de métodos entre sistemas. Nota: El Módulo de separaciones 2695 de Waters es inmune a los virus de PC. Registro El módulo de separaciones mantiene automáticamente un registro de las siguientes funciones: •...
  • Página 33 Válvula generadora de gradientes Eluyente Eluyente Cámara de la Transductor bomba del Cámara de Filtro de presión Válvula de acumulador la bomba en línea del sistema purga Transductor principal de presión principal Válvula de Eluyente Eluyente retención Válvula de retención Figura 1-2 Vía fluídica del sistema de gestión del eluyente Vía fluídica A continuación se describe cómo funciona el sistema de gestión del eluyente,...
  • Página 34: Mezcla De Eluyentes

    Cuando el sistema de gestión del eluyente empieza a eliminar disolvente, la bomba de lavado de las juntas hace circular de modo intermitente el disolvente de lavado en función del intervalo de tiempo programado. Módulo de separaciones 2695 de Waters...
  • Página 35: Protección Contra Deficiencias En El Cebado

    Protección contra deficiencias en el cebado Si se produce una deficiencia en el cebado por un depósito de eluyente vacío, el módulo de separaciones se parará automáticamente si la presión de trabajo permanece por debajo de 25 psi (1,7 bar, 172 kPa) durante 50 ciclos del mecanismo suministrador de eluyente. Volumen de embolada personalizado En función de las pruebas realizadas, el módulo de separaciones aplica emboladas programables diferenciadas que optimizan el suministro del caudal y la mezcla de...
  • Página 36: Generalidades Del Sistema De Gestión De Muestras

    Figura 1-3 Vía fluídica del sistema de gestión de muestras La vía fluídica a través el sistema de gestión de muestras varía según la operación que se esté realizando. Véase la figura 1-3. Módulo de separaciones 2695 de Waters...
  • Página 37: Inyección

    Caudal normal En un caudal normal, la V1 está abierta para que el eluyente pueda fluir por dos vías: • 95% del eluyente fluye por la V2, por el transductor de presión del bucle de muestras, por el bucle de muestras y por la aguja. La aguja se encuentra en la posición de flujo (Stream), por lo que el eluyente sale del puerto de la aguja a través del paquete fluídico y sale de la columna.
  • Página 38: Configuración Del Carrusel

    Se puede ver más información sobre la verificación de la presencia de viales en la sección 3.2.1, Establecimiento de los parámetros de configuración. Módulo de separaciones 2695 de Waters...
  • Página 39: Bloque Del Inyector

    Bloque del inyector El bloque del inyector está situado detrás de la puerta del panel frontal para facilitar el acceso, tal y como se aprecia en la figura 1-4. El módulo de separaciones utiliza una jeringa estándar de 250 µL, pero también se puede instalar de modo opcional una de 25 µL o bien de 2500 µL.
  • Página 40: Configuraciones De Funcionamiento

    – Un inyector automático, como por ejemplo, un Sistema de gestión de muestras 2700 de Waters, con el módulo de separaciones en modo operativo de gradiente en función de eventos de entrada (Operate Gradient by Event In).
  • Página 41: Conexiones De Señal Digital Para El Control Del Sistema

    Para gestionar el sistema de HPLC desde módulo de separaciones, se siguen los procesos descritos en el capítulo 4, Control del Módulo de separaciones 2695 desde el panel frontal. Conexiones de señal digital para el control del sistema En la figura 1-5 se muestra la configuración habitual de un sistema de HPLC en el que el...
  • Página 42: Modo De No Interacción

    HPLC mediante conexiones de la señal I/O (de entrada/salida). Módulo de Detector separaciones 2695 Cables I/O (de entrada/salida) Grabadora de gráficos Datos analógicos Figura 1-6 Control de un sistema de HPLC por conexiones I/O (de entrada/salida) Módulo de separaciones 2695 de Waters...
  • Página 43: Modo De Control Remoto

    Sistema de gestión de muestras 2700 de Waters. En esta configuración, el módulo de separaciones se encarga de controlar la función de gradiente del sistema mientras que el inyector automático externo gestiona las muestras y las inyecciones.
  • Página 44: Modo De Control Desde Empower/Millennium

    Todos los detectores compatibles con el software Empower/Millennium se pueden utilizar con el módulo de separaciones, incluido el Detector de fotodiodos PDA 996/2996 de Waters. Los datos adquiridos por los detectores se envían por el bus de la interfaz IEEE-488 al software Empower/Millennium para su proceso.
  • Página 45: Control Desde Rs

    IEEE-488. 1.5 Opciones y accesorios El Módulo de separaciones 2695 dispone de una serie de opciones que le permiten adaptarse a las necesidades de las aplicaciones del usuario y a los requisitos de emplazamiento. Para visualizar la lista de las opciones de hardware que están instaladas en el módulo de separaciones, se pulsa la tecla de pantalla Options de la pantalla de...
  • Página 46: Horno De Columnas

    4 y 40 °C para optimizar la estabilidad y la solubilidad de las muestras. Esta opción viene instalada de fábrica en el Módulo de separaciones 2695 XE. El termostatizador (horno/refrigerador) se conecta en el panel posterior del módulo de separaciones y está...
  • Página 47 La bomba de vacío del desgasificador tiene un motor de pasos de acción constante de histéresis cero y se ha diseñado expresamente para desgasificar fases móviles de HPLC. La bomba de acción continuada alterna cíclicamente entre velocidades altas, que crean el vacío con rapidez, y velocidades bajas, que mantienen un nivel de vacío constante, lo que acelera la obtención del vacío y facilita un rápido equilibrado de los eluyentes.
  • Página 48: Bucles De Muestras

    Transductores de presión del desgasificador por vacío El Módulo de separaciones 2695 está equipado con un transductor de presión absoluta (APT) que no se altera por cambios barométricos o de altitud. En la tabla 1-2 se recogen las características de los módulos de separaciones equipados con un ATP.
  • Página 49: Válvulas De Intercambio De Columnas

    Sí software del 2695 (10 puertos, 2 posiciones) En el encendido, el software del 2695 automáticamente detecta la presencia y el tipo de válvula de selección de columnas. Se puede especificar la selección de columna de los tres modos siguientes: •...
  • Página 50 La opción de válvula de selección de dos columnas (6 puertos, 2 posiciones) no es compatible con el firmware del 2695, por lo que es necesario controlarla a través de uno de los cuatro interruptores de eventos I/O (de entrada/salida) del panel posterior del Módulo de separaciones 2695.
  • Página 51: Módulo De Bcd (Código Binario Decimal)

    La opción de BCD (código binario decimal) proporciona un seguimiento de las muestras al transmitir de modo automático y en código binario decimal los números de vial desde el módulo de separaciones hacia un sistema de datos no comercializado por Waters ni por Micromass, habitualmente un sistema LIMS.
  • Página 52 Módulo de separaciones 2695 de Waters...
  • Página 53: Instalación Del Módulo De Separaciones 2695

    Instalación de las Selección del conexiones de las emplazamiento señales apropiado Desembalaje e Instalación del inspección hardware Instalación de las conexiones Instalación eléctricas completa Figura 2-1 Pasos para la instalación del Módulo de Separaciones 2695 Generalidades sobre la instalación...
  • Página 54: Material Necesario

    Llave fija de 8 mm • Cutter para tubos • Kit de puesta en marcha del Módulo de separaciones 2695 Un vez se ha instalado el módulo de separaciones, se recomienda pasar al capítulo 3, Preparación del Módulo de separaciones 2695.
  • Página 55 En la figura 2-2 se muestran las dimensiones del Módulo de separaciones 2695 Atención: Para evitar que el módulo de separaciones se recaliente, es necesario dejar STOP por lo menos 5 cm de espacio libre en la parte trasera del mismo.
  • Página 56: Requisitos De Software Y De Firmware

    2.3 Requisitos de software y de firmware Tanto los detectores que se conecten al Módulo de separaciones 2695 como el sistema externo de gestión remota del módulo deben cumplir unos requisitos mínimos de firmware para que se pueda establecer con éxito la comunicación con la versión 2.00 del software del módulo de separaciones.
  • Página 57: Desembalaje

    4. Inspeccionar cada elemento para detectar posibles daños. En caso de que los hubiera, informar inmediatamente a la compañía de trasportes y a Waters. Llamar al Servicio de atención al cliente de Waters en España: 902254254. Para ver toda la información sobre daños de transporte y reclamaciones, consultar las Licencias, garantías y Servicio Técnico de Waters.
  • Página 58: Instrucciones Para Establecer Conexiones Eléctricas

    2.5 Instrucciones para establecer conexiones eléctricas Para una instalación óptima del Módulo de separaciones 2695 es necesario que la toma de corriente alterna disponga de toma de tierra y que no presente fluctuaciones de voltaje abruptas. Precaución: Para evitar descargas eléctricas, se recomienda desenchufar el instrumento antes de empezar a realizar los procedimientos descritos en esta sección.
  • Página 59 Conectores I/O Conector del (de entrada/salida) horno de Conector RS-232 columnas (Puerto B) Conector RS-232 (Puerto A) Conector IEEE-488 Toma de corriente TP01357 Figura 2-3 Panel posterior del Módulo de Separaciones 2695 Instrucciones para establecer conexiones eléctricas...
  • Página 60: Conexiones Fluídicas

    En la figura 2-5 se muestra la ubicación del tubo del eluyente y la del de desgasificación, así como las conexiones del gas de burbujeo y del recipiente de desecho. Instalación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 61 Antes de conectar los tubos, es necesario realizar las siguientes acciones: 1. Desenroscar los tubos de desgasificación y los de eluyente que se encuentran detrás de la puerta de acceso a la bandeja de acondicionamiento de eluyentes, tal y como se muestra en la figura 2-5.
  • Página 62: Instalación De La Bandeja De Goteo Del Detector

    Si la válvula de desgasificación por burbujeo está instalada, a la válvula generadora de gradientes (GPV) • Si el desgasificador por vacío está instalado, al desgasificador por vacío en línea que está conectado a la GPV Instalación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 63: Instalación De Las Conexiones De Gas De Burbujeo

    Cada tubo está marcado con una letra que se corresponde con uno de los depósitos de eluyente y con una etiqueta con un código de identificación por colores. En la tabla 2-4 recoge la letra y el color para cada tubo de eluyente. Tabla 2-4 Identificación de los tubos de suministro de eluyente Identificador del tubo Color del tubo de...
  • Página 64 Hidrocarbono 0,5 Mppm Nota: El Módulo de separaciones 2695 se envía con un conector NTP de 3 mm (1/8 pulgadas) junto con un tubo de cobre enrollado para poder conectar la entrada de gas de burbujeo a un suministrador de helio a 50-90 psi (3,5-6,3 kg/cm ).
  • Página 65 4. Introducir cada uno de los tubos de desgasificación por el tapón del recipiente adecuado y volver a instalar los difusores. 5. Colocar los tapones en los recipientes y comprobar que el difusor está totalmente sumergido en el eluyente, tal y como se muestra en la figura 2-6.
  • Página 66: Instalación Del Tubo De Ventilación Del Desgasificador

    El recipiente de desecho debe estar situado a un nivel inferior al del instrumento. Se recomienda comprobar siempre los tubos de evacuación después de mover el instrumento o de llevar a cabo el mantenimiento del mismo. Instalación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 67: Tubo De Desecho De La Bandeja De Derrames

    Tubo de desecho de la bandeja de derrames La salida de desecho de la bandeja de derrames se encuentra debajo del panel frontal del módulo de separaciones, por debajo de la puerta de acceso a la bandeja de acondicionamiento de eluyentes (figura 2-5).
  • Página 68: Instalación De Los Depósitos De Lavado De La Aguja Y De Las Juntas Del Émbolo

    Desecho del bucle de Sin marcar 1/16 muestras Entrada de lavado de las Sin marcar, con la etiqueta juntas del émbolo “Pump Wash In”. Desecho de lavado de las Sin marcar juntas del émbolo Instalación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 69: Conexión De La Columna

    Para instalar el depósito de lavado de la aguja y el de las juntas del émbolo: 1. Colocar el depósito de lavado de la aguja y el de las juntas del émbolo en una bandeja encima del módulo de separaciones. 2.
  • Página 70: Conexión De La Válvula De Selección De Columna

    (se ha extraído el panel lateral) 2.6.8 Conexión de la válvula de selección de columna El Módulo de separaciones 2695 permite instalar una serie de válvulas de selección de columna adicionales para cambiar la vía fluídica entre varias columnas: •...
  • Página 71: Válvula De Selección De Tres Columnas

    Válvula de selección de tres columnas La válvula de selección de tres columnas (figura 2-8) consta de 8 puertos y tres posiciones y está preconfigurada tal y como se describe a continuación: • Puerto 1 – Ruta hacia la columna (se proporciona una columna de 2,1 mm × 50 mm) •...
  • Página 72: Válvula De Selección De Seis Columnas

    1. Utilizar una llave de 8 mm para conectar el tubo rojo de la válvula de inyección del 2695 al puerto de entrada de la válvula de selección de columna. 2. Utilizar los tubos y las conexiones que se proporcionan con la válvula de selección de tres columnas para conectar el puerto de salida de la válvula a la entrada del...
  • Página 73 Nota: Al igual que en la válvula de selección de tres columnas, cualquiera de las seis posiciones de las columnas se puede utilizar como restrictor o como tubo de desecho. Ver el ejemplo de la figura 2-8. Columna 1 Columna 2 Columna 3 Columna 4 SALIDA...
  • Página 74: Válvula De Regeneración De Dos Columnas

    25,4 mm (0,010 pulgadas) enrollado, un tubo de restrictor de 0,6 mm (0,0025 pulgadas) de diámetro interno y con conexiones tipo Upchurch Sealtight™. Conectar la válvula según convenga. Véase el ejemplo de la figura 2-10. Para obtener más información, se recomienda llamar al Servicio Técnico de Waters. Tubo rojo de entrada Columna B Desecho...
  • Página 75: Conexión Del Detector

    2.6.9 Conexión del detector El detector se puede colocar tanto encima del módulo de separaciones como en el lado derecho del mismo. Si se coloca encima, se debe comprobar que se ha instalado la bandeja de goteo según el proceso descrito en la sección 2.6.1, Instalación de la bandeja de goteo detector.
  • Página 76 RS-232 integrador o módulo BCD? Sí ¿Existe una Conectar el cable conexión al bus IEEE-488 IEEE-488? Conexiones de las señales I/O terminadas Figura 2-11 Pasos para establecer las conexiones de las señales I/O Instalación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 77: Conexiones De La Señal I/O (De Entrada Y Salida)

    2.7.1 Conexiones de la señal I/O (de entrada y salida) El panel posterior contiene dos conectores extraibles (figura 2-12) con las terminales para las señales de entrada y salida (I/O). Estos conectores presentan unas ranuras determinadas para que sólo se puedan insertar de una manera. Atención: Para evitar deteriorar otros componentes no se deben sacar las clavijas de STOP los conectores A y B, ya que sirven para asegurar que el conector A sólo se instalará...
  • Página 78: Señales De Entrada Y Salida (I/O)

    2-8 se describen cada una de las señales disponibles en los conectores de entrada y salida (I/O) del Módulo de separaciones 2695. Véase el anexo A, Ficha técnica para obtener más información sobre las especificaciones eléctricas de cada señal.
  • Página 79 Tabla 2-8 Señales I/O (de entrada y salida) (Continuación) Señal Descripción Salida del gráfico Saca la señal analógica programada desde la pantalla de configuración (Configuration) hacia un dispositivo, como por ejemplo, un integrador o un registrador de papel continuo. Véase la sección 6.2.5, Configuración de los valores de los parámetros I/O (de entrada/salida).
  • Página 80: Interruptores De Eventos

    I/O (entrada/salida) Para ver más información sobre cómo utilizar los interruptores de eventos en un análisis automático, véase la sección 6.2.5, Configuración de los valores de los parámetros I/O (de entrada/salida). Instalación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 81: Conexiones De La Señal Digital

    2-3). El Puerto A se usa como salida de datos, mientras que el B es un puerto bidireccional para establecer comunicaciones de control remoto con un sistema de datos no comercializado por Waters ni por Micromass. Puerto A Cuando el módulo de separaciones está en modo de control desde el sistema, el Puerto A sirve para transmitir datos a dispositivos externos, como por ejemplo, un Módulo de datos...
  • Página 82: Conexiones Ieee

    ASCII Puerto B Se utiliza el Puerto B para conectar un sistema de datos no comercializado por Waters ni por Micromass que utilice comunicaciones RS-232 para controlar el módulo de separaciones. Para activar este puerto, se selecciona la opción Controlled via RS232 (ASCII) en la pantalla de configuración (Configuration).
  • Página 83: Configuración De La Dirección Ieee

    Para ver más información sobre cómo establecer las conexiones de las señales (IEEE-488 y RS-232) en un sistema de HPLC típico en el que el módulo de separaciones funciona en Modo de control desde el sistema, véase la figura 1-5. Para ver información sobre las conexiones de las señales en un sistema de HPLC típico con un módulo de separaciones y una estación cromatográfica Empower/Millennium, véase la figura...
  • Página 84: Material Necesario

    • Un kit de bucle de muestras opcional • Una conexión (número de referencia de Waters: WAT097334) Extracción del panel lateral derecho Para extraer el panel lateral derecho: 1. Apagar el módulo de separaciones y desconectar la toma de corriente.
  • Página 85 Para instalar un bucle de muestras: 1. Desconectar el bucle de muestras del transductor de presión y el mecanismo de control de la aguja con la llave fija de 8 mm, tal y como se muestra en la figura 2-13. 2.
  • Página 86: Reinstalación Del Panel Lateral Derecho

    (figura 2-3). 2.8.3 Instalación de la jeringa Para ver más información sobre el proceso de instalación de la jeringa, se recomienda consultar la sección 7.3.3, Sustitución de la jeringa. Instalación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 87: Preparación Del Módulo De Separaciones 2695

    Capítulo 3 Preparación del Módulo de separaciones 2695 En este capítulo se explica cómo preparar y configurar el Módulo de separaciones 2695. Encendido Para encender el Módulo de separaciones 2695, se coloca el interruptor de la parte superior del panel lateral izquierdo en posición I (ON). Esto iniciará la rutina del diagnóstico de inicio.
  • Página 88 8.5, Diagnóstico y corrección de anomalías. Una vez completado el instrumento adoptará el modo inactivo (Idle). Zona de la barra de estado Zona de datos Teclas de pantalla Figura 3-2 Pantalla principal (Main) Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 89: Generalidades

    3.1 Generalidades Si se trabaja en un modo de control autónomo o remoto, el módulo de separaciones se gestiona desde la pantalla principal (Main) del mismo. 3.1.1 Generalidades de la pantalla La pantalla principal (Main), se compone de tres zonas (véase la figura 3-2): •...
  • Página 90: Zona De Las Teclas De Pantalla

    (Configuration) para introducir los valores Configuración del de los diferentes parámetros. módulo de separaciones Log (Hoja de Abre la hoja de registro. Véase la sección 8.2, registro) Uso del archivo de registro de errores Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 91: Tecla De Pantalla More

    Tecla de pantalla More Esta tecla aparece en muchas pantallas. Si se pulsa aparecerá en pantalla una serie adicional del teclas. 3.1.2 Uso del teclado En la tabla 3-2 se recogen las diferentes funciones de las teclas del instrumento. Tabla 3-2 Funciones del teclado Tecla Función Mueve el cursor un campo a la derecha.
  • Página 92: Introducción De Valores En Los Campos De Parámetros

    2. Con la flechas del teclado seleccionar el campo de parámetros que se quiere modificar. 3. Cuando aparezca un rombo después del nombre del campo: a. Pulsar Enter para visualizar una lista desplegable. b. Utilizar las flechas para seleccionar el valor deseado y a continuación pulsar Enter. Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 93: Introducción De Secuencias Alfanuméricas

    4. Para introducir datos en un campo: • Utilizar las teclas numéricas para introducir el valor deseado y, a continuación, pulsar Enter. • Utilizar las teclas de pantalla para introducir datos alfabéticos y a continuación pulsar Enter. Véase el apartado “Introducción de secuencias alfanuméricas”...
  • Página 94 Pulsar la tecla de pantalla de la letra correcta Sí ¿Es correcta? Pulsar Enter ¿Es para salir correcta? Pulsar la tecla de pantalla More Sí Pulsar Enter para salir Figura 3-4 Pasos para introducir datos alfabéticos Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 95: Configuración Del Módulo De Separaciones

    Ejemplo Para introducir el nombre “Dave” en el campo User se utilizaría la siguiente secuencia de teclas de pantalla: 1. Pulsar la tecla de pantalla ABCDEF. 2. Pulsar la tecla de pantalla D. 3. Pulsar la tecla de pantalla More y después la tecla Lowercase. 4.
  • Página 96: Establecimiento De Los Parámetros De Configuración

    Nota: El valor predeterminado de la velocidad de transferencia de datos (Baud Rate) es 1200 si se elige la opción 746 Integrator como tipo de impresora. Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 97: Descripción

    Detectores Barre el bus IEEE-488 y muestra una lista con los detectores de Waters conectados a él, sus direcciones y los números de la versión de firmware. Esta opción sólo se activa si el módulo de separaciones está configurado en modo de control desde el sistema y si los detectores están encendidos.
  • Página 98: Apagado Automático

    Empower/Millennium, desde un ordenador que tenga instalado el Software MassLynx o bien desde un inyector automático. • Se ha suspendido la actividad del módulo de separaciones porque se ha producido un error. Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 99 Se puede mantener el módulo de separaciones apagado de modo indefinido. El método de separación especificado en el cuadro de diálogo de apagado automático determina las condiciones iniciales que se aplicarán una vez finalizado el periodo de inactividad. Esta función se utiliza para: •...
  • Página 100: Eventos De Entrada

    1. Pulsar la tecla de pantalla Events In para visualizar el cuadro de diálogo de eventos de entrada (Events In), figura 3-7. Figura 3-7 Cuadro de diálogo de Eventos de entrada (Events In) Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 101 2. Pulsar Enter para visualizar las condiciones en las que la señal de las terminales de Detección del caudal del conector I/O (de entrada/salida) pararán de modo inmediato el caudal de eluyente. Seleccionar entre: • Ignore – Desactiva las terminales de Detección del caudal •...
  • Página 102: Configuración De Las Opciones Del Informe (Report Options)

    Figura 3-8 Cuadro de diálogo de opciones del informe (Report Options) 2. Seleccionar el destino del informe en la lista desplegable. Nota: Si previamente se ha establecido como opción de impresión “None” (ninguna), es necesario seleccionar “Disable Reporting” en la lista desplegable. Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 103 3. Para activar o desactivar una opción seleccionarla, pulsar cualquier tecla numérica y después Enter. Una “X” en la casilla de verificación indica que la opción está activada. Opciones disponibles: • Gradient table – Genera la tabla de gradiente descrita en la tabla 6-4 •...
  • Página 104 Set wavelength 2. INIT 2487 (1) Set filter 3. INIT 486 (1) Set AU full scale 1.234 4. INIT 486 (1) Set chart polarity 5. INIT 486 (1) Auto zero Figura 3-9 Modelo de informe Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 105: Parámetros De La Prueba De Compresión

    25.0 25.0 Degasser vacuum (psig): Figura 3-9 Modelo de informe (Continuación) Parámetros de la prueba de compresión El Módulo de separaciones 2695 permite realizar un prueba de compresión para buscar posibles fugas en: • El bucle de muestras • El paquete fluídico •...
  • Página 106 Compression Pressure Establece la presión de 30 a 300 psi 100 psi (Presión de deseada para la prueba de (de 2 a 20,7 bar) (6,9 bar) compresión) compresión. (de 206,8 a (689,5 kPa) 2068,4 kPa) Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 107 Tabla 3-4 Parámetros de la prueba de compresión (Continuación) Valor Parámetro Descripción Intervalo habitual Compressible Volume Establece el volumen (Volumen de máximo que puede De 1 a 15 µL 15 µL compresión) desplazar el inyector para De 5 a 30 µL 20 µL conseguir la presión de •...
  • Página 108: Configuración Del Modo De Funcionamiento

    • Controlled via RS232 (ASCII) – Se utiliza cuando un sistema de datos no comercializado por Waters ni por Micromass controla el módulo de separaciones Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 109 IEEE-488. Estos canales pueden ser dos canales de detectores UV (Detectores de absorbancia ajustable 2487 ó 486 de Waters) y un canal de detector de RI (el Refractómetro diferencial 2410 ó 410 de Waters). Para ver más información sobre conexiones IEEE-488, véase la...
  • Página 110: Modo De Control Empower/Millennium

    Pulsar la tecla de pantalla OK para volver a la pantalla de configuración (Configuration). 4. Pulsar Exit. El módulo de separaciones queda listo para poder controlar los detectores de Waters mediante la aplicación de métodos de separaciones y de secuencias de muestras. Modo de control Empower/Millennium En este modo de control remoto, una estación de trabajo con el Sistema de gestión de...
  • Página 111: Modo De Control Masslynx (Controlled By Masslynx)

    En este modo de control remoto, una estación de trabajo con el sistema de gestión de datos cromatográficos Millennium 2.xx instalado controla el funcionamiento del Módulo de separaciones 2695 en el modo de emulación 2690 mediante el bus de la interfaz IEEE-488. El cable IEEE-488 se debe conectar tal y como se describe en la sección 2.7.2,...
  • Página 112: Modo De Control Operativo De Gradiente En Función De Eventos De Entrada

    En este modo, un inyector automático externo como por ejemplo el Sistema de gestión de muestras 2700 de Waters, se encarga de iniciar el análisis cromatográfico y de realizar la inyección en lugar del Módulo de separaciones 2695. El módulo de separaciones 2795 no controla los dispositivos IEEE-488 aunque sí...
  • Página 113 TTL bajo (más negativo). Nota: Si se configura el módulo de separaciones con un Sistema de gestión de muestras 2700 de Waters, se debe seleccionar Low. 6. Seleccionar la opción Or del campo Logic y pulsar Enter.
  • Página 114: Modo De Control Vía Rs-232 (Ascii) O (Binary)

    En estos dos modos de control remoto, un sistema de control de datos no comercializado por Waters ni por Micromass, como por ejemplo un sistema de espectrometría de masas, controla el módulo de separaciones mediante un sistema de comunicaciones RS-232 (ASCII) o (Binary).
  • Página 115 En la figura 3-12 se representan los pasos que hay que seguir para preparar el funcionamiento del sistema de gestión de eluyente. Inicio Preparar los Cebar la bomba de recipientes de lavado de las juntas eluyente del émbolo Desgasificar por Cebar el sistema vacío o por de gestión del...
  • Página 116: Preparación De Los Recipientes De Eluyente

    La desgasificación por vacío de los tubos elimina todo el gas disuelto en la fase móvil. Para ver más información sobre la desgasificación por vacío, véase el apartado “Consideraciones sobre la desgasificación” de la sección 1.5. Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 117 Nota: Para un funcionamiento óptimo del desgasificador de los tubos es necesario llenar todas las cámaras de vacío con eluyente. Para cebar los tubos de eluyente se recomienda utilizar las funciones directas de cebado en seco. Para controlar el funcionamiento del desgasificador por vacío de los tubos desde la pantalla de estado (Status) se siguen los pasos descritos a continuación: 1.
  • Página 118: Cebado De La Bomba De Lavado De Las Juntas Del Émbolo

    1. Pulsar la tecla de pantalla Diag de la pantalla principal (Main) para abrir la pantalla de diagnóstico (Diagnostics), figura 3-14. Consultar la sección 8.3, Diagnósticos principales para obtener más información sobre la pantalla de diagnósticos. Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 119 G98SM4582M Figura 3-14 Pantalla de diagnósticos (Diagnostics) 2. Conectar el adaptador de la jeringa a la jeringa. Ambos se encuentran en el kit de puesta en marcha. 3. Retirar el filtro del tubo de entrada de disolvente de lavado de las juntas. 4.
  • Página 120: Cebado Del Sistema De Gestión Del Eluyente

    Ajustar el de gestión de paquete fluídico muestras Cargar los Cebar la bomba de carruseles lavado de la aguja El módulo de separaciones queda preparado Figura 3-15 Preparación del sistema de gestión de muestras Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 121: Purga Del Sistema De Gestión De Muestras

    3.4.1 Purga del sistema de gestión de muestras Se recomienda purgar el sistema de gestión de muestras en las siguientes circunstancias: • Cuando se ceba el sistema de gestión del eluyente • Cuando se realiza un cambio de disolvente • Si se observan burbujas en la jeringa •...
  • Página 122: Cebado De La Bomba De Lavado De La Aguja

    En estos casos, la utilización de un disolvente con una composición de agua al 20% y de metanol al 80% con tetrahidrofurano (THF) o bien dimetilsulfóxido (DMSO) [disolvente de lavado de la aguja con 1-5 mL de THF o de DMSO/99-95 mL] puede ser más adecuada. Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 123 En la tabla 3-5 se recogen algunos de los disolventes de lavado de la aguja recomendados para su uso con ciertas fases móviles. Para las concentraciones de muestras altas puede ser necesario el uso de otros disolventes. Atención: Se recomienda utilizar disolventes y recipientes diferentes para el lavado de STOP la aguja y el de las juntas, ya que las funciones estas disoluciones varían y, por lo tanto, el uso de una sola disolución para los dos lavados podría hacer disminuir la eficacia de...
  • Página 124: Ajuste Del Paquete Fluídico

    2. Pulsar la tecla de pantalla Adjust Seals para iniciar el proceso de ajuste. Una vez se ha finalizado la comprobación los resultados aparecerán en el cuadro de diálogo que se abrirá. En la sección 8.3.4, Ajuste de las juntas se recoge más información sobre cómo ajustar el paquete fluídico. Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 125: Carga De Los Carruseles

    3.4.4 Carga de los carruseles En la tabla 3-6 se muestran los carruseles y los códigos de colores correspondientes. Tabla 3-6 Códigos y colores de los carruseles Código Color Números de vial Azul De 1 al 24 Amarillo De 25 al 48 Rojo De 49 al 72 Verde...
  • Página 126: Procedimientos Recomendados Para Preparar El Funcionamiento Del Sistema

    En esta sección se muestran los pasos que se recomienda seguir para preparar tanto el Módulo de separaciones 2695 con desgasificador integrado como el Módulo con desgasificador por burbujeo. Los diagramas muestran la secuencia de pasos que se recomienda seguir para cebar, equilibrar y purgar un módulo de separaciones que se...
  • Página 127 En la figura 3-17 se muestra cómo cebar, equilibrar y purgar un módulo de separaciones con un desgasificador por burbujeo nuevo o seco. Volver a realizar un Desgasificar por Inicio cebado en húmedo burbujeo todos los para cada uno de recipientes de los eluyentes a la eluyente a un...
  • Página 128 Si se selecciona agua como uno de los eluyentes “no utilizados”, es necesario cambiarla cada semana para evitar una posible contaminación causada por bacterias. Figura 3-18 Preparación de un Módulo de separaciones 2695 nuevo o seco (Unidad con desgasificador por burbujeo PerformancePLUS)
  • Página 129 émbolo y el de la aguja son compatibles con los nuevos eluyentes. Figura 3-19 Preparación de un Módulo de separaciones 2695 inactivo o apagado (unidad con desgasificador por burbujeo)
  • Página 130 émbolo y el de la aguja son compatibles con los nuevos eluyentes. Figura 3-20 Preparación de un Módulo de separaciones 2695 inactivo o apagado (unidad con desgasificador por burbujeo PerformancePLUS)
  • Página 131 En la figura 3-21 se muestra cómo cambiar de una solución salina a un eluyente totalmente orgánico en un módulo de separaciones con desgasificador por burbujeo. Inicio Purgar el inyector con un mínimo de 6 Retirar el tubo de veces el volumen eluyente del del bucle de recipiente que...
  • Página 132 (salina) a un eluyente de alto contenido orgánico. Para ver más información, véase el anexo C.7 Figura 3-22 Cambio de una solución tampón (salina) a un disolvente orgánico (unidad con desgasificador por burbujeo PerformancePLUS) Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 133: Procedimiento De Puesta En Marcha Autostartplus

    El sistema AutoStartPLUS es un nuevo procedimiento de puesta en marcha que se ha introducido con la versión 2.00 de firmware en el Módulo de separaciones 2695. Para estandarizar la rutina diaria de puesta en marcha del sistema, se ha desarrollado una única secuencia de muestras y de métodos (protocolos) que facilitan la preparación del...
  • Página 134 Auto CPLUS 20 segundos Auto DPLUS 20 segundos Auto Eq DegasPLUS 5 minutos Auto A:B GradPLUS 3 minutos Auto Eq ColumnPLUS 25 minutos Auto Purge LoopPLUS 5 minutos Tiempo total de análisis ~ 40 minutos Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 135: Requisitos Del Protocolo Autostartplus

    El procedimiento AutoStartPLUS sigue los pasos descritos en la figura 3-20. Este diagrama se ha creado para trabajar con un Módulo de separaciones 2695 con el desgasificador en línea PerformancePLUS instalado. Procedimientos recomendados para preparar el funcionamiento del sistema 107...
  • Página 136 Si se acaban de seguir los pasos descritos en el diagrama “Cambio de una solución tampón a un eluyente orgánico”, comprobar que los disolventes de lavado son compatibles con los nuevos eluyentes. Figura 3-25 Protocolo AutoStartPLUS en relación a una rutina de inicio habitual Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 137: Creación De Métodos De Inicio Modificados

    Creación de métodos de inicio modificados El método de separación AutoStartPLUS se ha creado pulsando la tecla New de la pantalla de desarrollo de métodos (Develop Methods) y realizando modificaciones simples. Véase la sección 6.1, Creación y edición de métodos de separación.
  • Página 138 Parámetro Valor predeterminado Compression Pressure (Presión 100 psi de compresión) Compression Volume (Volumen 20.00 uL de compresión) Delay Time (Retraso de tiempo) 1 minuto Maximum Delta Decay (Difer- 50,00 psi encia máxima de presión) Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 139 Edición de una secuencia de muestras AutoStart PLUS Cuando se edita una secuencia de muestras, se selecciona Row Details cuando se está en una fila concreta y se desea cambiar los parámetros. Por ejemplo: Cuando se está en Opciones la fila... Prime (Cebado) Flow Rate, Time (Caudal, Tiempo) Equil (Equilibrado)
  • Página 140 Compression check alarm: Alert user (4) COLUMN (5) I/O Chart output: System pressure (6) DETECTORS No detectors enabled OVERVIEW (min) Action 1. INIT 0.000 mL/min 100.0%A 0.0%B 0.0%C 0.0%D c6 Figura 3-27 Método de separación AutoStartPLUS Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 141 SEPARATION METHOD: Auto BPLUS SERIAL NUMBER: B01SM4734M PRINTED: 03/03/01 05:30:36pm MODIFIED: 03/03/01 05:19:12pm by Product Management (1) MOBILE PHASE Low pressure alarm: Disable High pressure alarm: Disable Bubble detect alarm: Alert user Flow Ramp: 2.00 min (5.0 mL/min/min) Degasser Mode: Degasser fail alarm: Alert user Pump sealwash period:...
  • Página 142 Alert user (4) COLUMN (5) I/O Chart output: System pressure (6) DETECTORS No detectors enabled OVERVIEW (min) Action 1. INIT 0.000 mL/min 0.0%A 0.0%B 100.0%C 0.0%D c6 Figura 3-29 Método de separación Auto CPLUS Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 143 SEPARATION METHOD: Auto DPLUS SERIAL NUMBER: B01SM4734M PRINTED: 03/03/01 05:30:46pm MODIFIED: 03/03/01 05:20:03pm by Product Management (1) MOBILE PHASE Low pressure alarm: Disable High pressure alarm: Disable Bubble detect alarm: Alert user Flow Ramp: 2.00 min (5.0 mL/min/min) Degasser Mode: Degasser fail alarm: Alert user Pump sealwash period:...
  • Página 144 Alert user (4) COLUMN (5) I/O Chart output: System pressure (6) DETECTORS No detectors enabled OVERVIEW (min) Action 1. INIT 0.000 mL/min 100.0%A 0.0%B 0.0%C 0.0%D c6 Figura 3-31 Método de separación Auto Eq DegasPLUS Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 145 SEPARATION METHOD: Auto A:B GradPLUS SERIAL NUMBER: B01SM4734M PRINTED: 03/03/01 05:29:59pm MODIFIED: 03/03/01 05:20:40pm by Product Management (1) MOBILE PHASE Low pressure alarm: Disable High pressure alarm: Disable Bubble detect alarm: Alert user Flow Ramp: 2.00 min (5.0 mL/min/min) Degasser Mode: Degasser fail alarm: Alert user Pump sealwash period:...
  • Página 146 Alert user (4) COLUMN (5) I/O Chart output: System pressure (6) DETECTORS No detectors enabled OVERVIEW (min) Action 1. INIT 1.000 mL/min 100.0%A 0.0%B 0.0%C 0.0%D c6 Figura 3-33 Método de separación Auto Eq ColumnPLUS Preparación del Módulo de separaciones 2695...
  • Página 147 SEPARATION METHOD: Auto Purge LoopPLUS SERIAL NUMBER: B01SM4734M PRINTED: 03/03/01 05:31:03pm MODIFIED: 03/03/01 05:21:02pm by Product Management (1) MOBILE PHASE Low pressure alarm: Disable High pressure alarm: Disable Bubble detect alarm: Alert user Flow Ramp: 2.00 min (5.0 mL/min/min) Degasser Mode: Degasser fail alarm: Alert user Pump sealwash period:...
  • Página 148: Apagado Del Módulo De Separaciones

    3.6 Apagado del módulo de separaciones Antes de desconectar el módulo Antes de desconectar el Módulo de separaciones 2695 es necesario eliminar la fase móvil tamponada de la líneas fluídicas. Atención: Antes de llevar a cabo el procedimiento que se describe a continuación se STOP recomienda retirar la columna para no deteriorarla.
  • Página 149: Control Del Módulo De Separaciones 2695 Desde El Panel Frontal

    Capítulo 4 Control del Módulo de separaciones 2695 desde el panel frontal Si el módulo de separaciones está configurado en Modo de no interacción o bien en Modo operativo de gradiente según eventos de entrada, cada uno de los componentes del sistema de HPLC se gestionan individualmente desde el panel frontal de cada instrumento.
  • Página 150: Rutina De Puesta En Marcha

    3.1.2, Uso del teclado. Para trabajar con el módulo de separaciones no es necesario tener un nombre de usuario. La fecha y la hora de la conexión quedarán registradas en el sistema. Control del Módulo de separaciones 2695 desde el panel frontal...
  • Página 151: Carga De Los Viales De Muestras

    4.2 Carga de los viales de muestras Para cargar los viales de muestras es necesario: • Extraer el carrusel del compartimento de muestras • Cargar los viales en el carrusel • Colocar el carrusel en el compartimento de muestras Extracción del carrusel Para sacar el carrusel del compartimento de muestras se siguen los pasos descritos a continuación: 1.
  • Página 152: Carga De Los Viales

    “Verify carousel placement” de la pantalla de configuración (Configuration) está activada, cuando se intente realizar una inyección desde dicho carrusel aparecerá un mensaje de error en la pantalla. Control del Módulo de separaciones 2695 desde el panel frontal...
  • Página 153: Gestión Del Sistema De Hplc

    4.3 Gestión del sistema de HPLC Durante un análisis se puede gestionar el estado del sistema de HPLC desde la pantalla de estado (Status). Pulsar Menu/Status para abrir la pantalla de estado (Status), figura 4-3. El contenido y la presentación de la pantalla de estado (Status) varían en función de las opciones instadas en el módulo de separaciones y del modo de funcionamiento.
  • Página 154 Sample Queue. Para eliminar las secuencias de muestras seleccionadas se utiliza la tecla Delete. Si se ha utilizado la función “Stat” para iniciar la secuencia de muestras en la columna de inyecciones (Injs) aparecerá un asterisco. Figura 4-5 Secuencias de muestras Control del Módulo de separaciones 2695 desde el panel frontal...
  • Página 155: Descripción

    En la tabla 4-1 se describen las funciones de los parámetros de los campos de la pantalla de estado (Status). Estos campos sólo se pueden modificar si presentan un contorno continuo. Tabla 4-1 Parámetros de la pantalla de estado (Status) Parámetro Descripción Method...
  • Página 156 • λ • Wavelength (longitud de onda) • Lamp • Lamp On o Off (lámpara encendida o apagada) • AUFS • Absorbance Units Full-Scale (unidades de absorbancia del fondo de escala) Control del Módulo de separaciones 2695 desde el panel frontal...
  • Página 157: Funciones Directas

    • Col 2 • External Temp 2 (temperatura externa Temp 2) a. Se recomienda activar esta opción si el horno de columnas optativo está configurado con el Refractómetro diferencial 2410 ó 410 de Waters. 4.4 Funciones directas En la figura 4-6 se describe el proceso que hay que seguir si se quiere utilizar el panel frontal para configurar el módulo de separaciones para realizar funciones directas.
  • Página 158 4.4.2, Cebado los depósitos V1 y V2 y después al de en húmedo desecho (V3). Se utiliza para cambiar el eluyente del sistema. Control del Módulo de separaciones 2695 desde el panel frontal...
  • Página 159: Referencia

    Purga la célula de referencia del Detector Véase la Reference de índice de refracción 2410 ó 410 de sección 4.4.3, Purga (según el caso) Waters. de las células de referencia de los detectores 410 y 2410 Program Sparge Comprueba el caudal de gas de desgasifi- Véase la...
  • Página 160: Cebado En Seco

    Nota: La jeringa no se queda fija en la válvula, por lo que es necesario sujetarla mientras se realiza la extracción. TP01359A Figura 4-8 Válvula de purga con una jeringa insertada Control del Módulo de separaciones 2695 desde el panel frontal...
  • Página 161 5. Pulsar la tecla de pantalla Direct Function de la pantalla de estado (Status) para abrir el menú de funciones directas (Direct Functions), tal y como se muestra en la figura 4-7. 6. Seleccionar Dry Prime y pulsar Enter. Se abrirá el cuadro de diálogo de cebado en seco (Dry Prime), figura 4-9.
  • Página 162: Cebado En Húmedo

    (Direct Functions), tal y como se muestra en la figura 4-7. 3. Seleccionar Wet Prime y pulsar Enter para abrir del cuadro de diálogo de cebado en húmedo (Wet Prime), figura 4-10. Control del Módulo de separaciones 2695 desde el panel frontal...
  • Página 163: Equilibrado De Eluyentes En El Desgasificador Por Vacío

    Figura 4-10 Cuadro de diálogo de cebado en húmedo (Wet Prime) 4. Agitar con cuidado los filtros de los recipientes para eliminar posibles burbujas. 5. Rellenar las casillas Flow Rate (caudal) y Time (tiempo) según la composición de los parámetros descritos en la pantalla de estado (Status) y pulsar la tecla de pantalla OK para poner en marcha el sistema de gestión del eluyente.
  • Página 164: Purga Del Inyector

    Véase el anexo C.3, Miscibilidad de los disolventes para ver más información sobre miscibilidad de eluyentes. Control del Módulo de separaciones 2695 desde el panel frontal...
  • Página 165 Para purgar el inyector: 1. Pulsar la tecla de pantalla Direct Function de la pantalla de estado (Status) para abrir la lista de funciones directas (Direct Functions), figura 4-7. 2. Seleccionar la opción Purge Injector y pulsar la tecla Enter para abrir el cuadro de diálogo de purga del inyector (Purge Injector), figura 4-11.
  • Página 166: Purga De Las Células De Referencia De Los Detectores 410 Y 2410

    Reference) se pueden purgar las celdas de muestra y de referencia del Refractómetro diferencial 410 ó 2410 de Waters. Se recomienda purgar las líneas fluídicas si se cambia de eluyente o si se detecta una pérdida de sensibilidad inesperada debido al ruido o la deriva.
  • Página 167: Programación De Los Ciclos Desgasificación Por Burbujeo

    4.4.4 Programación de los ciclos desgasificación por burbujeo Nota: La pantalla de desgasificación por burbujeo (Sparge) está desactivada si el desgasificador por vacío en línea está activado. En los sistemas que tienen instalada la opción de desgasificación por burbujeo se puede programar los ciclos de burbujeo de inicio o bien de mantenimiento desde la pantalla de desgasificación por burbujeo (Sparge).
  • Página 168: Equilibrado Del Sistema

    3. Pulsar la tecla de pantalla Direct Function 4. Seleccionar Equilibrate y pulsar Enter para abrir el cuadro de diálogo de equilibrado (Equilibrate), figura 4-14. Control del Módulo de separaciones 2695 desde el panel frontal...
  • Página 169: Acondicionamiento De La Columna

    Figura 4-14 Cuadro de diálogo de equilibrado (Equilibrate) 5. Introducir el tiempo durante el que se quiere equilibrar el sistema. 6. Pulsar la tecla de pantalla OK. Se iniciará el procedimiento de equilibrado. Una vez finalizado el periodo de equilibrado el instrumento adoptará el modo inactivo (Idle). El caudal permanece en el valor asignado en el campo Flow de la pantalla de estado (Status).
  • Página 170: Inyección De Muestras

    (sin eventos de tiempo). Cuando se selecciona un método de separación desaparece la etiqueta <direct> del campo Method y se aplican los gradientes o los eventos de tiempo programados. Control del Módulo de separaciones 2695 desde el panel frontal...
  • Página 171 Para inyectar una muestra se siguen los pasos descritos a continuación: 1. Colocar el/los vial(es) de muestras preparados en el carrusel. Introducir el carrusel en el compartimento de muestras tal y como se explica en la sección 4.2, Carga de los viales de muestras.
  • Página 172 Control del Módulo de separaciones 2695 desde el panel frontal...
  • Página 173: Capítulo 5 Análisis Automáticos

    Modo de control desde el sistema (System Controller) o de no interacción (No Interaction) Si el sistema de HPLC tiene configurado el Módulo de separaciones 2695 de Waters en un modo de control desde el sistema o bien de no interacción, los análisis automáticos se llevarán a cabo mediante una de las secuencias de muestras o de las plantillas que se...
  • Página 174: Modo De Control Desde La Estación Cromatográfica Empower/Millennium

    éste último no sea un Detector de masas (MS). Para obtener más detalles sobre cómo realizar un análisis desde el software MassLynx, véase la sección 5.3, Análisis automáticos controlados desde el software MassLynx de Waters y Micromass. Análisis automáticos...
  • Página 175: Análisis Automáticos En Modo Autónomo

    5.1 Análisis automáticos en modo autónomo En la figura 5-2 se resumen los pasos que hay que seguir para preparar y realizar un análisis automático en el modo autónomo, es decir, desde el modo de control desde el sistema (System Controller) o bien desde el de no interacción (No Interaction). Pulsar la tecla de pantalla Run Samples de la pantalla principal...
  • Página 176: Análisis De Muestras

    5.1.1 Análisis de muestras Para llevar a cado un análisis de muestras en modo autónomo se siguen los pasos descritos a continuación: 1. Pulsar la tecla de pantalla Run Samples de la pantalla principal (Main) para abrir la pantalla de análisis de muestras (Run Samples), figura 5-3.
  • Página 177 2. Seleccionar la secuencia de muestras que se quiere analizar y pulsar una de las siguientes teclas de pantalla para llevar a cabo las tareas que se indican a continuación: • Initial Conds – Pone en marcha el sistema de gestión del eluyente con las condiciones iniciales especificadas en la primera línea de la secuencia de muestras e inicia el equilibrado de la temperatura en el termostatizador (calefactor/refrigerador) de muestras y en el horno de columnas.
  • Página 178: Visualización De Secuencias De Muestras (Sample Sets)

    Figura 5-5 Pantalla de análisis de muestras (Run Samples) con el cuadro de diálogo de eluyentes necesarios (Solvents Required) abierto 5. Pulsar la tecla de pantalla Routine para iniciar un análisis de rutina. Para obtener más información sobre cómo realizar un análisis Stat o modificar un análisis en curso, véase la sección 5.1.4, Modificación de una secuencia de muestras durante el análisis.
  • Página 179 Figura 5-6 Pantalla de secuencia de muestras (Sample Set) Vista de inyeccines (Injection View) Figura 5-7 Pantalla de secuencia de muestras (Sample Set) Vista de carga (Loading View) Análisis automáticos en modo autónomo 151...
  • Página 180: Realización De Un Análisis Desde Una Plantilla De Muestras

    5.1.3 Realización de un análisis desde una plantilla de muestras Se puede realizar un análisis automático en modo autónomo con una de las plantillas de muestras del módulo de separaciones. Para obtener más información sobre cómo crear y guardar plantillas de muestras, véase la sección 6.4, Creación de plantillas de muestras.
  • Página 181: Modificación De Una Secuencia De Muestras Durante El Análisis

    6. Introducir el número de patrones en el análisis y pulsar la tecla de pantalla Continue. 7. Introducir la ubicación del primer vial con patrón y pulsar la tecla de pantalla Continue. Es imprescindible que se utilicen viales con patrones consecutivos. 8.
  • Página 182: Modificación De Un Método De Separación

    Modificación de un método de separación Se puede modificar un método de separaciones durante el análisis de una secuencia de muestras. Si el método de separación que se quiere modificar se está aplicando a la inyección en curso, ésta no se verá afectada por los cambios. Es necesario guardar los cambios que se han realizado en el método para poder aplicarlos a todas las inyecciones subsiguientes del método de separación en curso.
  • Página 183: Análisis Automáticos Controlados Por El Software Empower/Millennium

    Waters: • Para la versión del software Millennium 2.xx, crear un sistema que contenga el sistema de gestión del eluyente del módulo 2695 y el sistema de gestión de muestras. Utilizar dos direcciones IEEE-488. Para obtener más información sobre cómo crear sistemas cromatográficos, consultar la documentación de Millennium.
  • Página 184: Consideraciones Sobre Los Análisis Controlados Desde El Software Empower/Millennium

    Se puede modificar el método de separación predeterminado en el módulo de separaciones para adecuar el valor de los parámetros a las aplicaciones. Para ver más información sobre cómo editar métodos ya existentes, consultar la sección 6.1.2, Modificación de un método de separación.
  • Página 185: Análisis Automáticos Controlados Desde El Software Masslynx De Waters Y Micromass

    Ayuda de MassLynx. Se puede controlar el módulo de separaciones desde el panel frontal del instrumento si el ordenador con el software MassLynx instalado no está en funcionamiento. Análisis automáticos controlados desde el software MassLynx de Waters y Micromass 157...
  • Página 186 Análisis automáticos...
  • Página 187: Creación De Métodos Y De Secuencias Y Plantillas De Muestras

    Capítulo 6 Creación de métodos y de secuencias y plantillas de muestras En el capítulo 5, Análisis automáticos se describe cómo realizar análisis automáticos tanto con un modo de control autónomo como con un modo de control remoto. En este capítulo se explica cómo crear y guardar los métodos de separaciones y las secuencias y plantillas de muestras a partir de las que se realizarán análisis automáticos cuando el módulo de separaciones esté...
  • Página 188: Métodos De Separación

    Métodos de separación El módulo de separaciones utiliza y guarda programas que gestionan de modo automático un método de separación. Un método de separación es un conjunto de condiciones temporales y atemporales que influyen en la separación. Entre estas condiciones se encuentran: •...
  • Página 189: Creación Y Edición De Métodos De Separación

    6.1 Creación y edición de métodos de separación Para crear y editar métodos de separación se utiliza la pantalla de métodos (Method) y seis pantallas de parámetros. Desde la pantalla de métodos (Methods) se puede: • Crear un nuevo método de separación •...
  • Página 190 Edición de un método Para crear un método de separación ya de separación nuevo: existente: Introducir los parámetros de inyección (tabla 6-6) en la pantalla del Pulsar la teclas de Pulsar la tecla de sistema de inyección pantalla Develop pantalla Develop de muestras Methods, New y Methods...
  • Página 191: Creación De Un Método De Separación

    6.1.1 Creación de un método de separación Para crear un método de separación se siguen los pasos descritos a continuación: 1. Pulsar la tecla de pantalla Develop Methods de la pantalla principal (Main) para abrir la pantalla de métodos (Methods), figura 6-2, en la que aparecerá...
  • Página 192: Modificación De Un Método De Separación

    6.1.2 Modificación de un método de separación Para modificar un método de separación ya existente: 1. Pulsar la tecla de pantalla Develop Methods de la pantalla principal (Main) para abrir la pantalla de métodos (Methods). 2. Seleccionar el método de separación que se quiere modificar. Si el método de separación está...
  • Página 193: Protección Y Desprotección De Un Método De Separación

    6.1.4 Protección y desprotección de un método de separación Para evitar que se pueda modificar un método de separación éste se puede proteger. Para proteger un método de separación: 1. Pulsar la tecla de pantalla Develop Methods de la pantalla principal (Main) para abrir la pantalla de métodos (Methods).
  • Página 194: Configuración De Los Parámetros Del Método De Separación

    6.2 Configuración de los parámetros del método de separación Los parámetros del método de separación se introducen en seis pantallas diferentes. Estas pantallas siguen el orden descrito en la tabla 6-1. En la columna Referencia de la tabla 6-1 se cita la sección de este manual en la que se describen cada una de la pantallas. Tabla 6-1 Pantallas de parámetros del método de separación Nombre de la Referencia...
  • Página 195 Para introducir los parámetros en la pantalla de la fase móvil (Mobile Phase): 1. Si es necesario, pulsar la tecla de pantalla Next o Prev para ver la pantalla de la fase móvil (Mobile Phase), figura 6-3. Figura 6-3 Pantalla de la fase móvil (Mobile Phase) 2.
  • Página 196 Tabla 6-2 Parámetros de la pantalla de la fase móvil (Mobile Phase) (Continuación) Parámetro Función Valores Alarms: Min Aquí se especifica la presión del sistema De 0 a 4.500 en incre- (en psi, bares o kPa) por debajo de la cual mentos de 1 psi, de 0 a 310 bares en incre- se activan las condiciones de alarma...
  • Página 197 Tabla 6-2 Parámetros de la pantalla de la fase móvil (Mobile Phase) (Continuación) Parámetro Función Valores Flow Ramp Aquí se especifica el tiempo en minutos De 0 a 30 min en del que dispone el sistema de suministro de incrementos de eluyente para alcanzar el caudal máximo 0,1 min.
  • Página 198 Tabla 6-2 Parámetros de la pantalla de la fase móvil (Mobile Phase) (Continuación) Parámetro Función Valores Sparge Rate Abre el cuadro de (tecla de pantalla, diálogo de sólo en unidades desgasificación equipadas con un por burbujeo desgasificador por (Sparge) y permite burbujeo) asignar el caudal de burbujeo inicial...
  • Página 199 Tabla 6-2 Parámetros de la pantalla de la fase móvil (Mobile Phase) (Continuación) Parámetro Función Valores Other Params El campo Preferred Stroke Volume permite 130 µL predetermi- (tecla de pantalla) establecer el volumen de eluyente nado 100 uL suministrado en cada embolada del pistón. 50 µL Es posible anular el volumen predetermi- 25 µL...
  • Página 200: Configuración De Los Valores De Los Parámetros De La Tabla De Gradiente

    Configuración de los valores de los parámetros de la tabla de gradiente La tabla de gradiente permite realizar cambios temporales en la composición de la fase móvil durante un análisis. Se pueden programar hasta 25 filas de esta tabla. Para configurar los parámetros de la tabla de gradiente: 1.
  • Página 201 Tabla 6-4 Parámetros de la tabla de gradiente (Continuación) Parámetro Función Valores %A, %B, %C, Establece la proporción de cada eluyente De 0 a 100 en incre- de la fase móvil. La suma de los cuatro mentos del 0,1%. campos tiene que ser igual al 100%. Curve Aquí...
  • Página 202: Configuración De Los Valores De Los Parámetros De La Muestra

    6.2.2 Configuración de los valores de los parámetros de la muestra Para introducir los valores correspondientes a los parámetros de la pantalla de la muestra (Sample): 1. Si fuera necesario, pulsar la tecla de pantalla Next o Prev para ver la pantalla de la muestra (Sample), figura 6-5.
  • Página 203 2. Introducir o seleccionar los diferentes valores en los campos de la pantalla de la muestra según convenga. En la tabla 6-5 se describen los diferentes parámetros. Tabla 6-5 Parámetros de la muestra Parámetro Función Valores Sample Si el termostatizador de muestras está insta- Ambiente, de 4 a 40°C Temperature lado, muestra la temperatura del mismo.
  • Página 204: Configuración De Los Valores De Los Parámetros Del Inyector Automático

    6.2.3 Configuración de los valores de los parámetros del inyector automático Para introducir los parámetros en la pantalla del inyector automático (Autosampler): 1. Si fuera necesario, pulsar la tecla de pantalla Next o Prev para ver la pantalla del inyector automático (Autosampler), figura 6-6.
  • Página 205 2. Introducir los valores en la tabla según convenga. En la tabla 6-6 se describen los diferentes parámetros de la pantalla del inyector automático. Tabla 6-6 Parámetros del inyector automático (Autosampler) Parámetro Función Valores Pre-column El sistema de gestión de muestras inicia el De 0,0 a 10.000 volume gradiente y suministra el volumen de...
  • Página 206: Configuración De Los Valores De Los Parámetros De La Columna

    6.2.4 Configuración de los valores de los parámetros de la columna Para introducir los parámetros en la pantalla de la columna (Column): 1. Si fuera necesario, pulsar la tecla de pantalla Next o Prev para ver la pantalla de la columna (Column), figura 6-7.
  • Página 207 Tabla 6-7 Parámetros de la columna (Continuación) Parámetro Función Valores Column Selection Si se ha instalado una válvula de selección Desde la posición 1 3-Column Valve de columnas, selecciona la posición de la hasta la 3 o bien No columna. La lista desplegable del ejemplo Change muestra las posibles selecciones para una válvula de tres columnas.
  • Página 208: Configuración De Los Valores De Los Parámetros I/O (De Entrada/Salida)

    6.2.5 Configuración de los valores de los parámetros I/O (de entrada/salida) Es necesario configurar los valores de los parámetros I/O (de entrada/salida) si se quieren utilizar señales analógicas para comunicar a otros instrumentos el estado del módulo de separaciones. Por ejemplo: •...
  • Página 209 2. Introducir los valores en la tabla según convenga. En la tabla 6-8 se describen los diferentes parámetros de la pantalla de las señales I/O (de entrada/salida). Tabla 6-8 Parámetros I/O (de entrada/salida) Parámetro Función Valores Initial States Aquí se definen las condiciones iniciales On (encendido) de cada uno de los cuatro interruptores de Off (desconectado)
  • Página 210: Edición De La Tabla De Eventos I/O (De Entrada/Salida)

    Edición de la tabla de eventos I/O (de entrada/salida) Esta tabla (figura 6-9) permite establecer en qué momento se deben producir los eventos que se describen a continuación: • Modificación del estado de los interruptores de eventos • Modificación del caudal de desgasificación por burbujeo •...
  • Página 211 3. Pulsar Exit para volver a la pantalla de eventos I/O (de entrada/salida). Tabla 6-9 Tabla de eventos I/O (de entrada/salida) Parámetro Función Valores Time Aquí se determina el tiempo transcurrido INIT, de 0,00 a 999,99 desde el inicio del análisis hasta que se en incrementos de produce un cambio.
  • Página 212 Tabla 6-10 Parámetros del campo Action Tipo de evento Acción Valores (columna Param) Switches 1 to 4 On (encendido) (desconectado) Toggle ( De 0,01 a 10,00 en incrementos de alternante) 0,01 min (sólo se aplica a la acción Pulse (pulso) Pulse) No Change (sin variación)
  • Página 213: Configuración De Los Parámetros Del Detector

    Refractómetro diferencial 2410 ó 410 de Waters y hasta dos canales de detectores de absorbancia ultravioleta/visible (UV/Vis), como por ejemplo, un detector 2487 ó 486 de Waters. Se recomienda utilizar el bus de la interfaz IEEE-488 para conectar el módulo de separaciones al detector(es). Para establecer las conexiones I/O (de estrada/salida) a éste y a otros detectores, véase la...
  • Página 214 Véase la tabla 6-15 pantalla) 4. Para introducir los parámetros de control de los detectores de Waters, se recomienda consultar las secciones “Configuración de los parámetros de absorbancia” y “Configuración de los parámetros del detector de IR” a continuación. Creación de métodos y de secuencias y plantillas de muestras...
  • Página 215: Configuración De Los Parámetros De Absorbancia

    1. Pulsar la tecla de pantalla Abs (1) o Abs (2) para ver la pantalla del detector de absorbancia correspondiente. En la figura 6-12 se muestra la pantalla del Detector 2487 de Waters y en la figura 6-13 la del Detector 486 de Waters. 2. Introducir los parámetros según convenga. En la...
  • Página 216 Tabla 6-12 Parámetros del UV/Vis 2487 Parámetro Función Valores Filter Aquí se configura la constante de tiempo De 0,1 a 99 en incre- del filtro del detector. mentos de 0,1 sg Polarity Aquí se selecciona la salida del 2487 para +, –...
  • Página 217: Configuración De Los Parámetros Del Detector De Índice De Refracción (Ir)

    2. Introducir los parámetros del detector según convenga. En la tabla 6-14 se muestran los parámetros del Detector de IR 2410 y 410 de Waters. 3. Pulsar la tecla de pantalla OK para aceptar los valores. Figura 6-14 Pantalla de detector 2410 ó 410 IR Tabla 6-14 Parámetros del Detector de IR 2410 y 410...
  • Página 218: Edición De La Tabla Del Detector

    Los Refractómetros diferenciales 2410 y 410 pueden controlar la temperatura de uno o dos módulos de hornos de columnas (CHM) de Waters. Estos dispositivos están separados del horno de columnas conectado al Módulo de separaciones 2695. Edición de la tabla del detector La tabla del detector permite programar los eventos del Detector 2487 y 486 para que se activen durante un análisis.
  • Página 219 6-16 evento. En la tabla 6-16 se describen las acciones que se pueden configurar en los Detectores de absorbancia ajustable 2487 y 486 de Waters. Tabla 6-16 Acciones de los Detectores 2487 y 486 Acción Función Valores Set wavelength Aquí...
  • Página 220: Creación Y Modificación De Una Secuencia De Muestras

    Tabla 6-16 Acciones de los Detectores 2487 y 486 (Continuación) Acción Función Valores Set chart mark Permite enviar una señal de marca de 2487 y 486: (No hay gráfico a las terminales de salida. valores) Set chart polarity Aquí se establece la polaridad de la señal 2487 y 486: +, –...
  • Página 221 Figura 6-16 Pantalla de la secuencia de muestras (Sample Set) 5. Introducir la información en la tabla según convenga. En la tabla 6-17 se describen los diferentes parámetros de la tabla de secuencias de muestras. 6. Pulsar Exit. Se abrirá un cuadro de diálogo en el que se pregunta si se quieren grabar los cambios.
  • Página 222: Funciones

    Tabla 6-17 Parámetros de la tabla de secuencias de muestras (Continuación) Parámetro Función Valores Injs Número de inyecciones que se van a De 1 a 99 realizar con el vial(es) seleccionado(s). µL Volumen de muestra o patrón que se va a De 0,1 a 2.000 en inyectar del vial seleccionado.
  • Página 223: Inyección Automática De Patrones

    Tabla 6-18 Funciones de la secuencia de muestras (Continuación) Nombre de la función Descripción Equil Suministra eluyente al sistema durante un periodo de tiempo predeterminado y en las condiciones iniciales establecidas en el método de separación. Para ver el cuadro de diálogo de equilibrado (Equilibrate) e introducir parámetros de equilib- rado adicionales, se pulsa la tecla de pantalla Row Details.
  • Página 224: Adición Automática

    Figura 6-17 Cuadro de diálogo de inyección automática de patrones (Auto Standards) 2. Introducir la frecuencia de análisis de los patrones y seleccionar vials para viales o bien injections para inyecciones. 3. En la tabla de vial de origen (Source Vial), introducir la ubicación de cada vial con patrón y su capacidad.
  • Página 225 Para utilizar la función de adición automática se siguen los pasos descritos a continuación: 1. En la lista desplegable de funciones, seleccionar AutoAdd y pulsar la tecla de pantalla Row Details para abrir el cuadro de diálogo de adición automática (Auto Add), figura 6-18.
  • Página 226: Relación De Filas En Una Secuencia De Muestras

    6.3.2 Relación de filas en una secuencia de muestras Para realizar varias funciones en la misma secuencia de viales se pueden relacionar una o más filas. Por ejemplo, se puede relacionar una función de inyección de muestras con una de purga, tal y como se muestra en la figura 6-19.
  • Página 227: Creación De Plantillas De Muestras

    6.4 Creación de plantillas de muestras Las plantillas de muestras permiten definir los principales parámetros de un análisis e introducir variables, como por ejemplo, el número de viales y la posición, antes de iniciar el análisis. Para crear plantillas de muestras se siguen los pasos descritos a continuación: 1.
  • Página 228 Figura 6-20 Pantalla de métodos (Methods) 3. Pulsar la tecla de pantalla Export Methods para abrir la pantalla de métodos de exportación (Export Methods) en la que aparecerá la lista de los métodos guardados en el disquete (figura 6-21). Figura 6-21 Pantalla de métodos de exportación (Export Methods) 4.
  • Página 229: Importación De Métodos

    Para seleccionar todos los métodos menos el predeterminado se siguen los pasos descritos a continuación: a. Seleccionar la opción Default (método predeterminado) y pulsar la tecla de pantalla Select Method. b. Pulsar la tecla de pantalla Invert Choices para seleccionar todos los métodos menos el predeterminado.
  • Página 230 4. Seleccionar el método que se quiere importar al módulo de separaciones y pulsar la tecla de pantalla Select Method. Para importar más de un método, seleccionarlos uno a uno y pulsar cada vez Select Method. 5. Una vez se han seleccionado todos los métodos que se quieren importar, pulsar la tecla de pantalla Import Now para iniciar la transferencia del archivo.
  • Página 231: Capítulo 7 Mantenimiento

    7.1 Consideraciones de mantenimiento Seguridad y manejo Cuando se realizan operaciones de mantenimiento en el Módulo de separaciones 2695, se deben tener en mente las siguientes consideraciones de seguridad. Atención: Para evitar daños en el módulo nunca se debe desconectar un componente STOP eléctrico si el Módulo de separaciones 2695 está...
  • Página 232: Procedimientos Para Un Funcionamiento Adecuado

    Procedimientos para un funcionamiento adecuado Para obtener un funcionamiento óptimo del Módulo de separaciones 2695, se recomienda seguir las instrucciones y recomendaciones descritas en el capítulo 3, Preparación del Módulo de separaciones 2695. Recambios Para obtener más información sobre los recambios véase el anexo B, Recambios.
  • Página 233 Tabla 7-1 Rutina de mantenimiento del Módulo de separaciones 2695 (Continuación) Inspeccionar y sustituir Sustituir o volver a instalar Test y diagnósticos si fuera necesario Sustitución del émbolo Válvula de purga Prueba de compresión (sección 7.2.5, Limpieza y (Llamar al Servicio Técnico (sección 8.3.2, Prueba...
  • Página 234: Servicio Técnico De Waters

    Servicio Técnico de Waters en España es: 902254254. Los clientes que no se encuentren en España deberán llamar a la filial de Waters más cercana, o bien a la Oficina Central de Waters en Estados Unidos, cuyo número es el 1 800 478 4752.
  • Página 235 Figura 7-1 Componentes del sistema de gestión del eluyente Tabla 7-2 Componentes del sistema de gestión del eluyente del Módulo 2695 Componente Función Cámara del émbolo principal Aspira y expulsa eluyente a las vías fluídicas en serie.
  • Página 236: Sustitución Del Cabezal De La Bomba Y Del Bloque De Lavado De Las Juntas Y Del Émbolo

    Tabla 7-2 Componentes del sistema de gestión del eluyente del Módulo 2695 Componente Función Válvula de retención del tubo Mantiene la dirección del caudal de eluyente en la de entrada principal cámara del émbolo principal al abrirse sólo en una direc- ción, es decir, se abre al inicio de embolada y se cierra al...
  • Página 237: Instrucciones

    Colector Cabezal de la bomba Émbolo Cono del émbolo (desconectado) Bloque de lavado de Cartucho de las juntas del émbolo la válvula de Tuerca del retención cabezal de la bomba Alojamiento de la válvula de retención Figura 7-2 Componentes de la cámara del pistón del sistema de gestión del eluyente (vista ampliada) Instrucciones Para sustituir el cabezal de la bomba, el bloque de lavado de las juntas y el émbolo se...
  • Página 238: Sustitución De Las Juntas Del Émbolo

    HPLC. Sin embargo, si no se consiguiera el rendimiento esperado se recomienda solicitar a Waters un paquete de juntas fabricadas con Teflón relleno de grafito (número de referencia de Waters WAT271066) o bien juntas del tipo Alliance ClearSeal (número de referencia de Waters...
  • Página 239 Sustitución de las juntas del émbolo Atención: Para no deteriorar la superficie de las juntas se recomienda utilizar la STOP herramienta para la extracción de las juntas. Nunca se debe utilizar una herramienta con punta para extraer o insertar juntas. Para sustituir la junta del émbolo: 1.
  • Página 240: Sustitución De La Junta Frontal

    Sustitución de la junta frontal Atención: Para no deteriorar la superficie de las juntas se recomienda utilizar la STOP herramienta para la extracción de las juntas. Nunca se debe utilizar una herramienta con punta para extraer o insertar juntas. Las juntas frontales se deben sustituir cuando ya se haya sustituido la junta del émbolo dos o tres veces.
  • Página 241: Sustitución De Las Juntas Del Bloque De Lavado De Las Juntas

    Una junta de lavado del émbolo Material necesario • Una herramienta para la inserción de las juntas del kit de puesta en marcha • Una herramienta para la extracción de las juntas (número de referencia de Waters WAT039803) • Juntas de recambio •...
  • Página 242 Junta frontal de lavado Junta del tubo (El lado de la arandela hacia dentro) Junta de lavado del émbolo Junta del tubo (El lado de la arandela (El lado de la arandela hacia dentro) hacia dentro) Figura 7-4 Juntas del bloque de lavado de las juntas 4.
  • Página 243: Limpieza Y Sustitución Del Émbolo

    a. Tras enroscar firmemente a mano la tuerca del cabezal, aflojarla aproximadamente 1/2 vuelta (desenroscar hacia la izquierda). b. Inspeccionar los extremos de los tubos de lavado de las juntas por si se hubiera producido algún daño. Si fuera necesario, recortarlos con una cuchilla. c.
  • Página 244: Sustitución Del Émbolo

    3. Volver a inspeccionar el émbolo. Si el émbolo está desgastado se recomienda reemplazarlo por otro nuevo. Si fuera necesario, cambiar el émbolo y las juntas según el procedimiento descrito en la sección 7.2.3, Sustitución de las juntas del émbolo. Émbolo Arandela Lavado de las juntas...
  • Página 245: Sustitución Del Cartucho De La Válvula De Retención

    3. Si el módulo de separaciones no tiene eluyente en la ruta fluídica se recomienda realizar un cebado en seco del sistema de gestión del eluyente para llenar de eluyente la cavidad del émbolo antes de realizar el cebado en húmedo o de comenzar el suministro de eluyentes.
  • Página 246 Cartucho de la válvula de retención Alojamiento de la válvula de retención TP01367 Figura 7-6 Válvula de retención del tubo de entrada principal 5. Dar la vuelta al alojamiento de la válvula de retención para poder sacar el cartucho viejo. 6.
  • Página 247: Sustitución Del Filtro Del Tubo De Entrada

    12. En la pantalla de otros diagnósticos (Other Diagnostics) seleccionar Motors and Valves. Colocar la válvula de GPV en la posición SolventA. Véase la sección 8.4.1, Diagnóstico de motores y válvulas. 13. Si el módulo de separaciones no tiene eluyente en la ruta fluídica se recomienda realizar un cebado en seco del sistema de gestión del eluyente para llenar de eluyente la cavidad del émbolo antes de realizar el cebado en húmedo o de comenzar el suministro de eluyentes.
  • Página 248 5. Colocar el recambio en el alojamiento del filtro del tubo de entrada tal y como se muestra en la figura 7-7. Alojamiento Alojamiento del tubo de entrada del tubo de salida Componente del filtro del tubo de entrada TP01363A Figura 7-7 Sustitución del filtro del tubo de entrada 6.
  • Página 249: Mantenimiento Del Sistema De Gestión De Muestras

    Módulo de separaciones 2695. El usuario debe conocer las propiedades físicas y químicas de los disolventes que utiliza. En caso de dudas, se recomienda consultar las Hojas de datos sobre seguridad de materiales.
  • Página 250 Motor del inyector Jeringa Carrusel de muestras TP01364 Figura 7-8 Componentes del sistema de gestión de muestras (vista frontal) Motor del inyector Transductor del bucle de muestras Bucle de muestras Bloque de montaje de la aguja TP01365 Figura 7-9 Componentes del sistema de gestión de muestras (vista lateral derecha) Mantenimiento...
  • Página 251: Sustitución Del Disco Fritado Inferior De Lavado De La Aguja

    Tabla 7-3 Componentes y bloques del sistema de gestión del eluyente del 2695 Bloque/Componente Función Jeringa Extrae la muestra del vial y la inyecta en el bucle de muestras. Carrusel de muestras y Contiene cinco carruseles identificados por códigos del cargador del carrusel colores.
  • Página 252: Piezas Necesarias

    3.4.4, Carga de los carruseles. 3. Apagar el Módulo de separaciones 2695 y desconectar lo de la toma de corriente. 4. Buscar el soporte del disco fritado inferior que se encuentra en la parte superior derecha del compartimento de muestras a unos 10 cm. Véase la figura 7-10.
  • Página 253 8. Volver a colocar el soporte inferior enroscándolo manualmente hacia la derecha hasta que se quede firmemente sujeto. 9. Volver a conectar el Módulo de separaciones 2695 a la toma de corriente y poner en marcha la unidad. 10. Volver a colocar los carruseles de muestras y cerrar la puerta.
  • Página 254: Sustitución De La Jeringa

    Se quiere cambiar la jeringa estándar por una jeringa de 25 µL ó 2500 µL Atención: Para obtener resultados precisos se debe utilizar únicamente jeringas cuyo STOP uso en el sistema de gestión de muestras haya sido recomendado por Waters. Para ver una lista de las jeringas recomendadas por Waters, véase el anexo B, Recambios.
  • Página 255 Jeringa Soporte de montaje de la jeringa Tuerca estriada TP01358 Figura 7-11 Componentes del bloque del inyector 4. Pulsar la tecla de pantalla Diag de la pantalla principal (Main) para abrir la pantalla Diagnósticos (Diagnostics). 5. Pulsar la tecla de pantalla Other Tests para abrir la pantalla de otras pruebas (Other Tests).
  • Página 256: Instalación De Una Jeringa Nueva

    9. Una vez que el soporte de montaje de la jeringa se encuentra en la posición más baja, desenroscar el bloque de la jeringa del soporte tal y como se describe a continuación: a. Sujetar el cuerpo de la jeringa cerca del soporte de montaje. b.
  • Página 257 TP01362 Figura 7-12 Instalación de la jeringa 3. Empujar el émbolo de la jeringa para que la parte a rosca se desplace por la guía del soporte de montaje. 4. Apretar la rosca de la jeringa. 5. En la pantalla de diagnóstico (Diagnostic) pulsar la tecla Other Tests para abrir la pantalla de otras pruebas.
  • Página 258 Modificación de los parámetros de configuración de la jeringa Si el tamaño de la nueva jeringa es diferente a la jeringa original es necesario configurar el Módulo de separaciones 2695 para el nuevo tamaño. Para ello se sigue el proceso que se describe a continuación (véase la figura 3-5).
  • Página 259: Sustitución De La Aguja Y Del Paquete Fluídico

    7.3.4 Sustitución de la aguja y del paquete fluídico Nota: La aguja de níquel/cobalto PerformancePLUS opcional (numero de referencia de Waters 700001326) se utiliza para reducir la pérdida de proteínas que normalmente se adhieren a la aguja de acero inoxidable.
  • Página 260: Kits Necesarios

    Kit de repuesto de las juntas del paquete fluídico – contiene las juntas del paquete fluídico, filtros, una aguja de recambio e instrucciones. Extracción del inyector Para extraer el inyector: 1. Apagar el Módulo de separaciones 2695. 2. Levantar el panel superior y el lateral derecho para tener acceso al bloque del inyector (figura 7-9).
  • Página 261: Extracción Del Paquete Fluídico

    Bucle de muestras Cable del sensor Cable del motor del inyector Aguja Tornillos de montaje Paquete fluídico Figura 7-13 Extracción del inyector Extracción del paquete fluídico Para extraer el paquete fluídico: 1. Desconectar los tubos de lavado de la aguja (figura 7-14).
  • Página 262: Extracción Y Sustitución De La Aguja

    Tubos de lavado de la aguja Conector de alta presión del paquete fluídico Paquete fluídico Tornillos Figura 7-14 Extracción del paquete fluídico Extracción y sustitución de la aguja Para extraer y sustituir la aguja: 1. Desenroscar el tornillo de compresión de la aguja (figura 7-15).
  • Página 263 Atención: Para evitar posibles daños en la aguja se recomienda sujetarla STOP por el extremo opuesto al puerto. Se debe utilizar un trapo limpio y alcohol 100% para limpiar la aguja una vez esté instalada. Bloque de montaje de la aguja Férrula Tornillo de compresión...
  • Página 264: Reinstalación Del Paquete Fluídico Y Del Inyector

    6. Comprobar que el puerto de la aguja esté orientado hacia el tubo de salida del paquete fluídico (tubo rojo), figura 7-16. Atención: Para evitar posibles inconsistencias cromatográficas, es STOP necesario comprobar que la orientación del puerto de la aguja es la correcta.
  • Página 265: Limpieza Del Compartimento De Muestras

    7. Conectar el cable del motor del inyector y el del sensor del panel de circuitos (figura 7-13). 8. Volver a colocar el panel lateral derecho 9. Encender el Módulo de separaciones 2695. Ajuste del paquete fluídico Una vez se ha reinstalado el detector es necesario ajustar el paquete fluídico. Este ajuste supone: 1.
  • Página 266: Acceso Al Compartimiento De Muestras

    Acceso al compartimiento de muestras Para tener acceso al compartimento de muestras: 1. Abrir la puerta del compartimento de muestras y la del de la jeringa (figura 7-8). 2. Extraer los cinco carruseles. En el cuadro de diálogo de puerta abierta (Door is Open) mover el cargador del carrusel hasta la posición “A”.
  • Página 267 Limpieza del compartimento de muestras Para limpiar el compartimento de muestras: 1. Presionar la clavija de soporte del muelle del centro del cargador del carrusel unos 6 mm para aflojar el carrusel (figura 7-18). Motor del carrusel de muestras Motores del cargador del carrusel Clavija de soporte...
  • Página 268: Actualización De La Versión De Software Desde La Disquetera

    Para actualizar la versión de software del Módulo de separaciones 2695 es necesario copiar el software de un disquete de actualización del firmware 2695 de Waters (Firmware Update Disk) en los chips ROM del sistema. Para ello se utiliza la unidad de disquete del panel frontal del módulo.
  • Página 269: Diagnóstico Y Corrección De Anomalías

    Waters. El teléfono del Servicio Técnico de Waters en España es: 902254254. Los clientes que no se encuentren en España deberán llamar a la filial de Waters más cercana, o bien a la Oficina Central de Waters en Estados Unidos, con número 1 800 478 4752.
  • Página 270: Seguridad Y Manejo

    8.1 Seguridad y manejo Al diagnosticar el Módulo de separaciones 2695 de Waters se recomienda tener en cuenta las siguientes consideraciones: Atención: Para evitar dañar los circuitos con la electricidad estática, no se debe tocar STOP ningún chip de circuito integrado ni ningún otro componente a no ser que se especifique que requiere un ajuste manual.
  • Página 271: Uso Del Archivo De Registro De Errores

    8.2 Uso del archivo de registro de errores El archivo de registro se utiliza para ver los mensajes de estado y los avisos generados por el módulo de separaciones. Éstos se pueden visualizar o imprimir para facilitar el seguimiento de las anomalías que puedan ocurrir mientras el sistema está en funcionamiento.
  • Página 272: Diagnósticos Principales

    También permite el acceso a funciones destinadas para los representantes del Servicio Técnico de Waters. • Pantalla de otros diagnósticos (Other Diagnostics) – Proporciona acceso a los diagnósticos de los procesos de mantenimiento y control de dispositivos...
  • Página 273: Campos De La Pantalla De Diagnósticos

    G98SM4582M Figura 8-3 Pantalla de diagnóstico (Diagnostics) Campos de la pantalla de diagnósticos Los campos de la pantalla de diagnósticos son: • Transducers – Muestra la lectura actual de los tres transductores de presión: el del sistema (System), el primario (Primary) y el de la muestra (Sample). •...
  • Página 274: Teclas De La Pantalla De Diagnósticos

    Service Utilities Muestra la lista de diagnósticos exclu- Véase la sección 8.3.5, Diag- sivos del personal del Servicio nósticos exclusivos del Técnico de Waters. Para poder abrir a Servicio Técnico de Waters esta lista es necesario introducir una contraseña Other Tests Muestra la pantalla de otros diagnós-...
  • Página 275: Cebado De La Bomba De Lavado De Las Juntas Del Émbolo

    8.3.1 Cebado de la bomba de lavado de las juntas del émbolo Esta prueba de cebado consiste en cebar automáticamente la bomba de lavado de las juntas del émbolo el sistema de gestión del eluyente. Se debe realizar esta prueba si se produce una falta de caudal en el sistema de lavado de las juntas o bien antes de cambiar el disolvente de lavado.
  • Página 276: Prueba De Compresión

    G98SM4582M Figura 8-4 Pantalla de cebado de las juntas de lavado 5. Para iniciar el proceso de lavado pulsar Start Empujar con suavidad el émbolo de la jeringa para que el disolvente fluya por el sistema. 6. Pulsar la tecla de pantalla Halt cuando el disolvente de lavado de las juntas empiece a salir por el tubo de evacuación.
  • Página 277 Instrucciones Para realizar un diagnóstico de la prueba de compresión: 1. Instalar en el tubo rojo de salida un restrictor que pueda generar un presión de trabajo de por lo menos 500 psi cuando el eluyente fluya a 3 mL/min o menos. Nota: Si durante la prueba se mantiene instalado uno de los tubos de entrada el restrictor no será...
  • Página 278: Error En La Prueba De Compresión

    Error en la prueba de compresión Si se produce un error en la prueba de compresión: • Comprobar que los parámetros establecidos para la prueba son correctos (véase la tabla 3-4). • Comprobar que se ha seleccionado el eluyente apropiado y que se ha acondicionado correctamente.
  • Página 279: Ajuste De Las Juntas

    Figura 8-6 Cuadro de diálogo de cebado del sistema de lavado de la aguja (Prime Needle Wash) 3. Pulsar la tecla de pantalla Start para iniciar el lavado de la aguja. Si el disolvente no fluye por el tubo de desecho pasados 30 segundos volver a pulsar Start. Si el disolvente sigue sin fluir por el tubo de desecho: •...
  • Página 280 Antes de ajustar las juntas es necesario comprobar que: • El sistema de gestión de muestras se ha purgado por lo menos dos veces. • El disolvente es metanol puro 100% (u otro disolvente compatible) desgasificado por vacío o por burbujeo •...
  • Página 281: Error En El Ajuste De Las Juntas

    Una vez completado, en la pantalla aparecerán los datos siguientes: • Prueba completada con éxito (Pass) o bien error la prueba (Fail) • Los datos actuales y previos sobre el estado de las juntas Comprobar que los valores de los parámetros se encuentran entre los niveles aceptables tal y como se indica en la tabla 8-2.
  • Página 282: Diagnósticos Exclusivos Del Servicio Técnico De Waters

    Estos diagnósticos son de uso exclusivo del personal del Servicio Técnico de Waters y están protegidos por contraseña. Para ver información sobre cómo ponerse en contacto con el Servicio Técnico de Waters véase el apartado sobre este tema que aparece al inicio de este capítulo.
  • Página 283 En la tabla 8-3 se describen las funciones de las diferentes pruebas de la pantalla de otros diagnósticos (Other Diagnostics). Tabla 8-3 Otros diagnósticos Nombre de la Función Referencia prueba Motors and Permite controlar de forma manual los Véase la sección 8.4.1, valves motores y la válvulas.
  • Página 284 8.4.16, Test” Method la GPV que será útil para la cualificación Creación de un método operacional del Módulo de de comprobación de la separaciones 2695. válvula generadora de gradientes (GPV) Firmware Permite verificar la comprobación de Véase la sección 8.4.17,...
  • Página 285: Diagnóstico De Motores Y Válvulas

    8.4.1 Diagnóstico de motores y válvulas El diagnóstico de motores y válvulas (Motors and Valves) permite controlar y comprobar de forma manual el estado de: • Motores: – La unidad del inyector (aguja) – La unidad de la jeringa – La bomba de lavado de la aguja •...
  • Página 286: Control De Los Motores

    Figura 8-9 Pantalla de diagnóstico de motores y válvulas (Motors and Valves) En la pantalla aparecerán los siguientes campos: • Caudal (mL/min), presión del sistema y presión del bucle de muestras (flow rate, system y sample, respectivamente) • Posición actual de la aguja y la jeringa (Needle position y Sample position, respectivamente) •...
  • Página 287: Descripción

    3. Seleccionar un valor y pulsar Enter para activar la selección. En la tabla 8-4 y en la tabla 8-5 se describen las opciones de la lista desplegable que se pueden seleccionar para el motor del inyector (posiciones de la aguja) y para la jeringa. Tabla 8-4 Parámetros de posición de la aguja Posición de la aguja Descripción...
  • Página 288: Control De Las Válvulas

    8.4.2 Diagnóstico de los sensores El diagnóstico de los sensores permite ver en pantalla la posición actual de todos los sensores digitales del Módulo de separaciones 2695. Para realizar este diagnóstico se selecciona Sensors en la pantalla de otros diagnósticos (Other Diagnostics) y se pulsa la tecla de pantalla OK para abrir la pantalla de diagnóstico...
  • Página 289 En la tabla 8-7 se describe la función de cada uno de los sensores seleccionados (activados). Tabla 8-7 Parámetros de diagnóstico de los sensores Componente Sensor Descripción Carousel Home El carrusel que se encuentra debajo del inyector está en la posición inicial. El carrusel que se encuentra debajo del inyector se identifica durante la secuencia de inyección.
  • Página 290: Prueba De Detección De Fugas Estáticas

    8.4.3 Prueba de detección de fugas estáticas La prueba de detección de fugas estáticas (prueba de “rampa y tiempo de compresión”) consiste en las funciones siguientes: • Activación de la rampa de presión del eluyente • Seguimiento del cambio de presión del sistema de suministro de eluyente para determinar si las válvulas de retención, los tubos, las conexiones o las juntas del émbolo están defectuosas.
  • Página 291 Instrucciones Para realizar la prueba de detección de fugas estáticas (Static Leak) una vez se ha acondicionado el sistema de suministro del eluyente se siguen los pasos descritos a continuación: 1. Seleccionar Static Leak Test en la pantalla de otros diagnósticos (Other Diagnostics) y pulsar la tecla de pantalla OK para abrir la pantalla de detección de fugas estáticas (Static Leak Test), figura...
  • Página 292: Error En La Prueba De Detección De Fugas Estáticas

    Figura 8-12 Pantalla de los resultados de la prueba de detección de fugas estáticas (Static Leak Test Results) Error en la prueba de detección de fugas estáticas • Comprobar que no se observan fugas evidentes • Comprobar que la válvula de purga está cerrada. •...
  • Página 293: Prueba De Detección De Fugas En Las Válvulas

    Permanencia del error en la prueba de detección de fugas estáticas Si el error en la prueba permanece: • Comprobar que el desgasificador en línea está encendido. • Realizar un cebado en húmedo durante 10 min a 1 mL/min con metanol y con un restrictor conectado para conseguir una contrapresión de 4000 a 4500 psi.
  • Página 294 Nota: También se puede realizar la prueba de rampa de presión y tiempo de compresión del sistema desde un dispositivo externo, programándola mediante el parámetro de salida de gráfico de presión del sistema (System Pressure Chart Output). Para obtener más información, véase la sección 6.2.5, Configuración de los valores de los parámetros I/O (de entrada/salida).
  • Página 295: Extracción Y Sustitución Del Cabezal De La Bomba

    8.4.5 Extracción y sustitución del cabezal de la bomba Esta función permite mover el émbolo hasta su posición más adelantada para extraer y sustituir el cabezal de la bomba, el bloque de lavado de las juntas, las juntas del émbolo o el émbolo.
  • Página 296: Diagnósticos De Las Conexiones De Entrada Y Salida

    8.4.6 Diagnósticos de las conexiones de entrada y salida Este diagnóstico permite revisar el estado de las conexiones I/O (de entrada y salida) de los conectores del Módulo de separaciones 2695. Para realizar el diagnóstico de las conexiones I/O (de entrada y salida): 1.
  • Página 297: Diagnóstico Del Teclado

    3. En la pantalla de diagnósticos I/O (de entra y salida) seleccionar la pareja de interruptores en los que se ha conectado el cable de arranque y utilizar cualquier tecla numérica para alternar el interruptor entre las posiciones On y Off (encendido y apagado, respectivamente).
  • Página 298: Diagnóstico Del Monitor

    8.4.8 Diagnóstico del monitor Esta prueba de diagnóstico se realiza mediante la proyección de parámetros de prueba en la pantalla. Se recomienda realizar este diagnóstico si se detectan problemas en el monitor del módulo de separaciones. Para realizar este diagnóstico se selecciona Display en la pantalla de otros diagnósticos (Other Diagnostics) y se pulsa la tecla de pantalla OK.
  • Página 299: Comprobación Del Desgasificador En Línea

    G98SM4582M Carousel Test Current vial: New vial: Barcode: 001131 Figura 8-17 Pantalla de comprobación del carousel (Carousel Test) 8.4.10 Comprobación del desgasificador en línea Esta prueba de diagnóstico se utiliza para comprobar si el desgasificador en línea funciona correctamente y consiste en disminuir progresivamente la presión de vacío del desgasificador y posteriormente medir la velocidad de incremento de la misma.
  • Página 300: Comprobación Del Termostatizador De Muestras

    3. Una vez completada la prueba se abrirá la pantalla de comprobación del desgasificador (Degasser Test) con la siguiente información: • Prueba completada con éxito (Pass) o bien error la prueba (Fail) • Variación de la presión • Tiempo restante de prueba (0.00 min.) Figura 8-18 Pantalla de diagnóstico del desgasificador (Degasser Diagnostic) 8.4.11 Comprobación del termostatizador de muestras Esta prueba de diagnóstico se utiliza para comprobar si el termostatizador de muestras...
  • Página 301 Nota: Para conseguir la precisión necesaria para esta prueba, no se debe abrir la puerta del compartimento de muestras durante la comprobación. Para realizar la prueba de rampa y tiempo de disminución del termostatizador de muestras se siguen los pasos descritos a continuación: 1.
  • Página 302: Descongelación Del Termostatizador De Muestras

    8.4.12 Descongelación del termostatizador de muestras Este proceso permite descongelar el módulo del termostatizador de muestras y monitorizar la variación de temperatura a medida que se va calentando. La temperatura del termostatizador se puede monitorizar conectando una grabadora de gráficos al puerto de salida de gráfico del panel posterior del módulo de separaciones. Antes de realizar la prueba: •...
  • Página 303: Comprobación Del Horno De Columnas

    4. Una vez finalizado el proceso de descongelación: • La pantalla de descongelación del termostatizador de muestras indicará que se ha finalizado el proceso. • Aparecerá un mensaje indicando que se debe cerrar la puerta del compartimento de muestras. 8.4.13 Comprobación del horno de columnas Este proceso permite comprobar si el horno de columnas funciona correctamente incrementando y midiendo la temperatura del mismo.
  • Página 304 Figura 8-21 Pantalla de diagnóstico del horno de columnas (Column Heater Diagnostic) Durante la comprobación: • Aparecerá un mensaje indicando que se cierre la puerta del horno de columnas. • La comprobación se inicia a temperatura ambiente. • La temperatura del horno de columnas ascenderá progresivamente durante unos 8 minutos.
  • Página 305: Reacondicionamiento De Las Válvulas Del Inyector

    8.4.14 Reacondicionamiento de las válvulas del inyector Esta función permite volver a acondicionar y comprobar las siguientes válvulas: • La V1 – Válvula del bucle de muestras • La V2 – Válvula de la jeringa Esta función permite mover el motor de las válvulas hacia delante y hacia atrás para poder extraer y sustituir los componentes de las válvulas.
  • Página 306: Desconexión De La Válvula Generadora De Gradientes (Gpv)

    8.4.15 Desconexión de la válvula generadora de gradientes (GPV) Se recomienda desconectar la válvula generadora de gradientes (GPV) si se quiere sustituir el cartucho de la válvula de retención. Véase la sección 7.2.6, Sustitución del cartucho de la válvula de retención.
  • Página 307: Creación De Un Método De Comprobación De La Válvula Generadora De Gradientes (Gpv)

    Módulo de separaciones 2695. Una vez se ha realizado la cualificación operacional este método se puede eliminar. De la misma manera, es posible volver a crearlo cada vez que se desee volver a cualificar el funcionamiento del módulo.
  • Página 308: Comprobación De Integridad Del Firmware

    8.4.17 Comprobación de integridad del firmware Esta función permite comprobar la instalación del firmware mediante la visualización en pantalla del valor de la comprobación de integridad (Checksum). Para visualizar la comprobación de integridad del firmware, se selecciona Firmware checksum en la pantalla de otros diagnósticos (Other Diagnostics). En la pantalla se mostrará...
  • Página 309: Diagnóstico Y Corrección De Anomalías

    8.5 Diagnóstico y corrección de anomalías En esta sección se proporciona información sobre los procedimientos de diagnóstico y corrección de anomalías del módulo de separaciones. Contiene: • Consejos generales sobre el diagnóstico y la corrección de anomalías • Diagnóstico y corrección de anomalías cromatográficas •...
  • Página 310 Servicio Técnico de Waters en España, número: 902254254. Los clientes que no se encuentren en España deberán llamar a la filial de Waters más cercana, o bien a la Oficina Central de Waters en Estados Unidos, cuyo número es el 1 800 478 4752.
  • Página 311: Diagnóstico Y Corrección De Anomalías Cromatográficas

    Módulo de separaciones 2695. El usuario debe conocer las propiedades físicas y químicas de los disolventes que utiliza. En caso de dudas, se recomienda consultar las Hojas de datos sobre seguridad de materiales.
  • Página 312 Antes de poner en práctica las acciones que se proponen en la tabla 8-9 se recomienda leer sección 8.5.1, Consejos generales sobre el diagnóstico y la corrección de anomalías seguir los pasos básicos de diagnóstico y corrección de anomalías para localizar la causa del síntoma cromatográfico.
  • Página 313 Tabla 8-9 Diagnóstico y corrección de anomalías cromatográficas (Continuación) Anomalía Causa posible Corrección Aumento de los Caudal incorrecto Verificar caudal tiempos de retención Composición del eluyente Cambiar la composición del incorrecta eluyente y comprobar la GPV. El horno de columnas no está Encender el horno de columnas encendido;...
  • Página 314 Tabla 8-9 Diagnóstico y corrección de anomalías cromatográficas (Continuación) Anomalía Causa posible Corrección Deriva rápida Columna no equilibrada Equilibrar columna. Detector no estabilizado Permitir que el detector se esta- después de conectarlo. bilice antes de trabajar. El tiempo variará en función de la longitud de onda y de la sensibilidad.
  • Página 315 Tabla 8-9 Diagnóstico y corrección de anomalías cromatográficas (Continuación) Anomalía Causa posible Corrección Ruido cíclico de la Fluctuaciones de caudal Para estabilizar el caudal, línea de base a corto comprobar que no existen plazo fugas y que la desgasificación (de 30 seg a 60 sg) se realiza correctamente.
  • Página 316 Tabla 8-9 Diagnóstico y corrección de anomalías cromatográficas (Continuación) Anomalía Causa posible Corrección Ruido aleatorio de la Presencia de aire en el detector Purgar el detector para línea de base eliminar el aire. Eluyente no desgasificado Desgasificar los eluyentes por correctamente vacío o por burbujeo.
  • Página 317 Tabla 8-9 Diagnóstico y corrección de anomalías cromatográficas (Continuación) Anomalía Causa posible Corrección Se aprecia contami- La inyección previa presenta Calcular la masa inyectada de nación procedente de una concentración exesiva- la muestra e intentar inyectar la inyección previa mente alta un volumen mayor de un eluyente menos concentrado manteniendo constante la masa...
  • Página 318 Tabla 8-9 Diagnóstico y corrección de anomalías cromatográficas (Continuación) Anomalía Causa posible Corrección Picos planos Detector no ajustado a cero Ajustar a cero la línea de base del detector. Voltaje de entrada al Ajustar el voltaje del registrador inadecuado registrador o ajustar la posición del cable de salida del detector.
  • Página 319: Diagnóstico Y Corrección De Anomalías Del Hardware

    Tabla 8-9 Diagnóstico y corrección de anomalías cromatográficas (Continuación) Anomalía Causa posible Corrección Descenso en la energía Fase móvil contaminada Utilizar fase móvil reciente. de la muestra pero no Cubeta de flujo sucia Limpiar la parte exterior de la en la de referencia cubeta de flujo Aclarar el sistema con agua.
  • Página 320: Diagnóstico Y Corrección De Anomalías Del Sistema

    Fallo en el diagnóstico de Apagar el módulo y volver a inicio encenderlo. Si no se corrige la anomalía llamar al Servicio Técnico de Waters. Fallo en el diagnóstico Hay un problema interno en el Apagar el módulo y volver a de inicio panel de control, el sistema de encenderlo.
  • Página 321 Waters. El Módulo de separa- El sistema de datos no está Desconectar el módulo de ciones 2695 no puede configurado para controlar separaciones del sistema de realizar todas las todas los funciones del módulo datos remoto y trabajar en...
  • Página 322: Diagnóstico Y Corrección De Anomalías Del Sistema De Gestión Del Eluyente

    En la tabla 8-11 se proporcionan sugerencias para el diagnóstico y la corrección de anomalías del sistema de gestión del eluyente del Módulo de separaciones 2695. Tabla 8-11 Diagnóstico y corrección de anomalías del sistema de gestión del eluyente Anomalía Causa posible Corrección...
  • Página 323 Tabla 8-11 Diagnóstico y corrección de anomalías del sistema de gestión del eluyente Anomalía Causa posible Corrección Pulsos de caudal o de Hay gas disuelto en la fase Desgasificar los eluyentes por presión erráticos móvil vacío o por burbujeo. Burbuja de aire en el cabezal Purgar el sistema de gestión del eluyente para eliminarla.
  • Página 324: Diagnóstico Y Corrección De Anomalías Del Sistema De Gestión De Muestras

    En la tabla 8-12 se proporcionan sugerencias para el diagnóstico y la corrección de anomalías del sistema de gestión de muestras del Módulo de separaciones 2695. Tabla 8-12 Diagnóstico y corrección de anomalías del sistema de gestión de muestras Anomalía Causa posible Corrección...
  • Página 325 Tabla 8-12 Diagnóstico y corrección de anomalías del sistema de gestión de muestras Anomalía Causa posible Corrección Fuga en el paquete Aguja y paquete fluídico Cambiar el paquete fluídico y fluídico dañados la aguja. Véase la sección 7.3.4, Sustitución de la aguja y del paquete fluídico.
  • Página 326 El carrusel no gira Limpiar o sustituir el carrusel. funcionamiento del correctamente carrusel Sensor del carrusel defectuoso Llamar al Servicio Técnico de Waters. Cargador del carrusel Comprobar que no haya obstruido o contaminado ninguna obstrucción. Limpiar el compartimento de muestras.
  • Página 327 Tabla 8-12 Diagnóstico y corrección de anomalías del sistema de gestión de muestras Anomalía Causa posible Corrección Alarma en el sensor La aguja está doblada y choca Cambiar la aguja. Véase la inferior de la aguja con la parte inferior del vial. sección 7.3.4, Sustitución de la aguja y del paquete fluídico.
  • Página 328 Diagnóstico y corrección de anomalías...
  • Página 329: Anexo A Ficha Técnica

    Anexo A Ficha técnica Este anexo contiene información sobre las siguientes características del Módulo de separaciones 2695: • Características físicas • Características del entorno • Características de energía • Características del sistema de gestión del eluyente • Características del sistema de gestión de muestras •...
  • Página 330: Componente

    Tabla A-2 Características del entorno Componente Descripción Temperatura de trabajo De 4 a 40°C (de 39 a 104°F) Humedad relativa De 20 a 80%, sin condensación Ruido acústico <65 dB(A) Compatibilidad de los Los eluyentes deben ser compatibles con los eluyentes (consultar el materiales de la fluídica del módulo.
  • Página 331 Tabla A-3 Características de energía (Continuación) Componente Descripción Detención de caudal de Dos terminales (+, –) que permiten que otros disposi- entrada tivos LC detengan de modo inmediato el caudal de eluyente. Se puede programar para que el caudal se detenga en la señal alta o bien baja.
  • Página 332 Tomas de tierra Está conectada a la señal de tierra y se utiliza como referencia para las señales de salida. Tabla A-4 Características del sistema de gestión del eluyente del Módulo de separaciones 2695 XE (Configuración) Componente Descripción Número de eluyentes...
  • Página 333 Tabla A-4 Características del sistema de gestión del eluyente del Módulo de separaciones 2695 XE (Configuración) Componente Descripción Máxima presión de trabajo 5000 psi (345 bares, 0,010 a 3,000 mL/min). Los límites superior e inferior son programables. Hay una caída de presión a caudales superiores a >3,000 mL/min.
  • Página 334 Tabla A-5 Características del sistema de gestión de muestras (Continuación) Componente Descripción Precisión en la inyección de la Generalmente <0,5% de desviación típica relativa muestra (RDS), de 5 a 80 µL. Metanol desgasificado:agua al 60:40 Dial-a-Mix, 1 mL/min, seis repeticiones idén- ticas, mezcla de fenonas, 254 nm.
  • Página 335 Envía información sobre los viales a un impresora (opcional) configurada, a un integrador o a un disquete que contenga otros datos sobre la inyecciones del 2695. Si el Módulo de separaciones 2695 está controlado por el software Millennium la información sobre los viales aparecerá...
  • Página 336 Ficha técnica...
  • Página 337: Anexo B Recambios

    B.1 Recambios del sistema de gestión del eluyente Tabla B-1 Recambios recomendados del sistema de gestión del eluyente Nº de referencia de Componente Waters Kit de mantenimiento del funcionamiento, que contiene: WAT270944 • Filtro del depósito de disolvente lavado de las juntas del émbolo (1)
  • Página 338: Recambios Del Sistema De Gestión De Muestras

    Tabla B-1 Recambios recomendados del sistema de gestión del eluyente (Continuación) Nº de referencia de Componente Waters Kit de recambio del cartucho de la válvula de retención WAT270941 Bloque del filtro de entrada WAT035190 Elemento del filtro de entrada WAT088084...
  • Página 339 Tabla B-2 Recambios recomendados para el sistema de gestión de muestras Nº de referencia de Componente Waters Kit de recambio del paquete fluídico, que contiene: WAT270942 • Armazón de las juntas con juntas (1) • Tornillo de compresión (1) • Férrula (1) •...
  • Página 340: Recambios Del Módulo De Separaciones

    (LVI) del módulo de separaciones suministrados por Waters. Atención: El módulo de separaciones viene preconfigurado de fábrica para trabajar con STOP viales con un fondo de 1,6 mm o menos de grosor.
  • Página 341 Tabla B-4 Viales y microinsertos para el módulo de separaciones Nº de Grosor referencia Descripción Ajuste Comentarios medio de Waters WAT270946 Vial de vidrio con 0,93 mm Si se utiliza un microinserto, tapón de rosca ajustar por lo menos 1 mm >1 mm WAT094169 Vial de vidrio con...
  • Página 342: Viales Con Microinsertos

    Tabla B-4 Viales y microinsertos para el módulo de separaciones (Continuación) Nº de Grosor referencia Descripción Ajuste Comentarios medio de Waters WAT094220 Viales con tapón a 1,59 mm Si se utiliza un microinserto presión ajustar, por lo menos 1 mm 186000234 Vial Total Recovery...
  • Página 343: Anexo C Consideraciones Generales Sobre Los Eluyentes

    Anexo C Consideraciones generales sobre los eluyentes Advertencia: Para evitar lesiones causadas por sustancias químicas, se debe cumplir siempre con las buenas prácticas de laboratorio cuando se utilice el sistema. C.1 Introducción Eluyentes limpios Los eluyentes limpios proporcionan: • Resultados reproducibles •...
  • Página 344: Lista De Verificación Para La Preparación De Eluyentes

    Lista de verificación para la preparación de eluyentes Las siguientes recomendaciones para preparar el eluyente facilitan la obtención de líneas de base estables y una buena resolución: • Filtrar los disolventes con un filtro de 0,45 µm. • Desgasificar el disolvente al vacío o por burbujeo. •...
  • Página 345: Compatibilidad De Los Disolventes

    C.2 Compatibilidad de los disolventes El Módulo de separaciones 2695 de Waters está fabricado con componentes de acero inoxidable de alta calidad (316) que, salvo contadas excepciones, se puede utilizar con todo tipo de disolventes. En esta sección se indican los disolventes aptos para su uso en el módulo de separaciones y los que no lo son.
  • Página 346 Se recomienda ponerse en contacto con Waters para obtener información sobre el uso de disolventes específicos o de concentraciones que no estén recogidas en este manual. Tabla C-1 Tampones acuosos que se pueden utilizar con el módulo de separaciones Tampones acuosos Acetato Ácido...
  • Página 347 Fatalato de dibutilo Hexano Tetrahidrofurano (THF) Benzaldehído Dimetilformamida Isooctano Tolueno Benceno Dimetilsulfóxido Isopropanol Reactivos PIC™ de Waters Alcohol bencílico Etanol Clorhidrato de lisina Xileno Butanol Acetato de etilo Metanol Tetracloruro de Dicloruro de etileno Metiletilcetona carbono Compatibilidad de los disolventes 319...
  • Página 348: Miscibilidad De Los Disolventes

    C.3 Miscibilidad de los disolventes Antes de cambiar de disolvente, se recomienda consultar la tabla C-5 para determinar la miscibilidad de los disolventes que se van a utilizar. Al cambiar de disolvente, hay que tener en cuenta que: • Los cambios donde haya dos disolventes miscibles se pueden efectuar directamente. Los cambios donde haya dos disolventes que no sean totalmente miscibles (por ejemplo, de cloroformo a agua), requieren un disolvente intermedio (como el metanol).
  • Página 349: Viscosidad De Los Disolventes

    Tabla C-5 Miscibilidad de los disolventes (Continuación) Punto de Número de Valor Índice de Viscosidad ebullición límite λ Disolvente miscibilidad polaridad CP, 20°C en°C (nm) (a 1 atm) Cloruro de etileno 0,79 83,5 –– Alcohol butílico 3,00 117,7 –– –– Butanol 3,01 177,7...
  • Página 350: Cómo Utilizar Los Números De Miscibilidad (Números-M)

    Cómo utilizar los números de miscibilidad (Números-M) Los números de miscibilidad (Números M) sirven para predecir la miscibilidad de un líquido con un disolvente estándar. Véase la tabla C-5. Para predecir la miscibilidad de dos líquidos, se resta el valor del número M más bajo del valor del número M más alto.
  • Página 351: Disolventes Tamponados

    C.4 Disolventes tamponados Cuando se utilice un tampón, se debe utilizar un reactivo de buena calidad y filtrarlo con un filtro de 0,45 µm. No se debe dejar el tampón en el sistema después de utilizarlo. Se recomienda aclarar todos los conductos fluídicos con agua de calidad HPLC antes de cerrar el sistema y dejar agua destilada en su interior (aclarar con una solución de 90% de agua de calidad HPLC:10% de metanol cuando el instrumento se va a dejar sin usar más de un día).
  • Página 352: Desgasificación De Disolventes De La Fase Móvil

    C.7 Desgasificación de disolventes de la fase móvil Las dificultades que presenta la fase móvil son responsables del 70% o más de los problemas de la cromatografía líquida. Es importante utilizar disolventes desgasificados, especialmente cuando se trabaja con longitudes de onda por debajo de 220 nm. La desgasificación proporciona: •...
  • Página 353: Efectos De La Temperatura

    Efectos de la temperatura La temperatura repercute en la solubilidad de los gases. Si la solución es exotérmica, la solubilidad del gas disminuye al calentar el disolvente. Si la solución es endotérmica, la solubilidad aumenta al calentar el disolvente. Por ejemplo, la solubilidad de He en H disminuye si sube la temperatura, pero la solubilidad de He en benceno aumenta si sube la temperatura.
  • Página 354: Observaciones Sobre La Desgasificación De Los Disolventes

    Para aumentar la longitud de la membrana, se pueden conectar dos o más cámaras de vacío en serie. El desgasificador en línea es una opción del Módulo de Separaciones 2695 XE de Waters, que puede ser instalada de serie. Para obtener más información, véase el apartado “Desgasificador en línea PerformancePLUS”...
  • Página 355: Valores Límite Uv Para Los Disolventes Habituales

    Valores límite UV para los disolventes habituales En la tabla C-6 se muestra el valor límite UV (la longitud de onda a la que la absorbancia del disolvente es igual a 1 AU en algunos disolventes de cromatografía). El funcionamiento a una longitud de onda cercana o por debajo del valor límite aumenta el ruido de la línea de base debido la absorbancia del disolvente.
  • Página 356: Fases Móviles Mezcladas

    8,0 ™ HEPES, 10 mM, pH 7,6 Triton-X 100. 0,1% Ácido clorhídrico, 0,1% Reactivo A PIC de Waters, 1 vial/litro MES, 10 mM, pH 6,0 Reactivo B-6 PIC de Waters, 1 vial/litro Fosfato de potasio Reactivo B-6 PIC de Waters, monobásico, 10 mM...
  • Página 357: Índices De Refracción De Los Eluyentes Más Habituales

    Índices de refracción de los eluyentes más habituales En la tabla C-8 se muestra una lista con los índices de refracción de los eluyentes más comunes en cromatografía. Se debe verificar que el disolvente que se pretende utilizar en el análisis tiene un IR significativamente distinto al de los componentes de la muestra. Tabla C-8 Índices de refracción de disolventes cromatográficos habituales Disolvente Disolvente...
  • Página 358 Consideraciones generales sobre los eluyentes...
  • Página 359: Índice Analítico

    Índice analítico Í Bucle de muestras configuración del tamaño instalación auxiliar Acondicionamiento de la columna opciones Actualización del software Í T Burbujas Adición automática alarma Aguja eliminación de la jeringa posiciones de la sustitución Ajuste del paquete fluídico Alarmas Análisis Cabezal de la bomba, sustitución del plantilla de la muestra Cancelar...
  • Página 360 Conexiones fluídicas colocación Configuración del Módulo de separaciones conexión de tubos de desgasificación por 2695 burbujeo Configuración, 2695 instalación Control del sistema de datos. Ver Control instalación de los tapones remoto Descongelación del termostatizador de Control desde el software MassLynx muestras configuración para el modo de...
  • Página 361 Detector IR 2410 ó 410 de Waters de columnas parámetros reacondicionamiento de las válvulas del purga de la célula de referencia inyector Detención de caudal (Stop Flow)
  • Página 362 ÍN Diagnóstico y corrección de anomalías de cromatografía hardware Fase móvil pasos básicos Aclarado del sistema con una Í sistema de gestión de muestras consideraciones sobre la viscosidad sistema de gestión del eluyente desgasificación Diagnóstico y corrección de anomalías miscibilidad 315, cromatográficas parámetros Diagnósticos exclusivos...
  • Página 363 Í interfaz RS-232 conexiones de las señales parámetros Hora, ajuste de Interrupción de un análisis Horno de columnas Í T Interruptores de eventos configuración de la temperatura descripción desactivación estado inicial descripción Inyección diagnóstico interno del instrumento adición automática desde el panel frontal inyección automática de patrones muestras I/O (entrada y salida)
  • Página 364 ÍN parámetros del inyector automático parámetros I/O (de entrada/salida) protección Lavado de la aguja cebado recuperación de una Í Métodos guardados 199, depósito Métodos. Véase Métodos de separación disolvente Miscibilidad de los disolventes Lavado de las juntas Modo autónomo cebado configuración del intervalo de tiempo Modo de control desde el sistema Modo de no interacción...
  • Página 365 Í Protección de un método de separación Prueba de compresión diagnóstico interno del instrumento Panel lateral parámetros extracción Í T purga instalación sistema de gestión de muestras Pantalla inyector generalidades célula de referencia del IR 2410 ó 410 modos injector Pantalla de métodos (Methods) 161, Pantalla principal (Main) Pantallas de estado (Status)
  • Página 366 Selección de la longitud de onda bomba del émbolo Señales de salida cabezal de la bomba Servicio Técnico de Waters, contacto disco fritado inferior Servicio Técnico de Waters, llamar al émbolo Set Clock filtro del tubo de entrada Sistema de gestión de datos cromatográficos jeringa configuración...
  • Página 367 Í válvula de selección de 6 columnas Válvula de selección de columna conexión de la Tabla de eventos I/O (de entrada/salida) tipos Tabla de eventos programados, I/O Í T válvula de selección de columna Tabla de gradiente localización Tecla Clear (Borrar) Válvula de selección entre tres columnas Tecla Enter (Intro) descripción...
  • Página 368 ÍN Í...

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