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• El azufre y el nitrógeno se queman a las presiones y temperatu-
ras existentes en el recipiente de disgregación y forman SO
SO
y NO
. En combinación con el agua de combustión que se
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X
forma, aparecen ácido sulfúrico y nítrico, así como calor de diso-
lución. Este calor de disolución se tiene en cuenta en el cálculo
del valor calorífico bruto. Para determinar de forma cuantitativa
todos los ácidos surgidos, antes del ensayo pueden introducirse
en la base del recipiente interno aprox. 5 ml de agua destilada o
de otro líquido de absorción adecuado.
En este caso, la calibración del sistema debe realizarse con
dicho líquido.
Una vez realizada la medición, retire el recipiente interno com-
pleto. Gire el cabezal del recipiente interno y retire con cuidado
la base de dicho recipiente. Aclare a fondo el área interior del
recipiente interno utilizando agua destilada. El agua de aclarado
y la solución introducida se unen y se comprueba su contenido
en ácido. Si se conoce el contenido en azufre del combustible y
Maneje
Combustión completa
Para poder determinar correctamente el valor calorífico bruto, es
esencial que la muestra se queme por completo. Después de cada
ensayo el crisol y todos los restos sólidos deben revisarse minuciosa-
mente para ver si hay alguno que no se ha quemado por completo.
En el caso de sustancias que tienden a salpicar, no está garantiza-
da una combustión completa.
Con frecuencia, las sustancias que se inflaman con dificultad
(sustancias con un alto contenido en minerales, sustancias con
Calibrar
Para garantizar resultados de medición precisos y reproducibles,
el calorímetro debe calibrarse después de la primera puesta en
servicio, así como después de operaciones de servicio, después de
cambiar piezas y a determinados intervalos de tiempo. Durante
la calibración se determina nuevamente la capacidad térmica del
calorímetro.
La realización periódica de calibraciones es imprescindible
para mantener la precisión de las mediciones.
Para este fin, una cantidad determinada de una sustancia de
referencia se quema en condiciones de ensayo en el C 1. Como el
valor calorífico bruto de la sustancia de referencia se conoce, tras
Advertencias sobre las calibraciones
La calibración debe realizarse en las mismas condiciones que las
que rodearán a los ensayos posteriores. Si se utilizan muestras
previas en los ensayos de combustión (por ejemplo, de agua
destilada o soluciones), en la calibración es preciso utilizar exacta-
mente la misma cantidad modelo de esta sustancia.
la corrección de ácido nítrico, puede prescindirse del análisis del
,
agua.
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Estos valores de corrección no pueden introducirse en el C 1.
Utilice a tal fin el software del calorímetro IKA
Para aumentar la vida útil de las piezas de desgaste (juntas
tóricas, elementos de estanqueidad, etc.), es recomendable
trabajar con una muestra previa de agua.
Las sustancias ricas en halógenos pueden provocar la aparici-
ón de corrosión en el recipiente interno.
Estas sustancias no pueden quemarse en el C 1 con el
recipiente interno estándar.
En el caso de sustancias ricas en halógenos es preciso
utilizar el recipiente interno C 1.12, que es resistente a
tales sustancias.
hipocalóricos) solo pueden quemarse por completo con ayuda
de adyuvantes de combustión, como el crisol desechable, las
cápsulas de combustión o las bolsitas de combustión (C 10/C 12;
consulte Accesorios). También es posible utilizar adyuvantes de
combustión líquidos, como el aceite de parafina.
Los adyuvantes de combustión (como es la fibra de algodón) tam-
bién deben quemarse por completo. Si quedan restos sin quemar,
es preciso repetir el ensayo.
su combustión es posible calcular la capacidad térmica a partir del
aumento de la temperatura del calorímetro.
La sustancia de referencia para la calorimetría en el ámbito inter-
nacional es el ácido benzoico del National Bureau of Standards
(NBS-Standard Sample 39) con valor calorífico bruto garantizado.
Si desea obtener información más precisa sobre la calibración,
consulte las normas correspondientes.
Si el C 1 se utiliza con varios recipientes internos, es preciso
determinar la capacidad térmica del sistema para cada recipiente
interno. En este caso no se deben intercambiar los componentes
del recipiente interno.
En la determinación del valor calorífico bruto el aumento de la
temperatura debe ser igual de alto que en la calibración (± 30%).
1 g ácido benzoico =˜ 6K. En su caso, la cantidad óptima de la
muestra deberá determinarse mediante la realización de varios
ensayos.
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