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4 SECCIÓN DE MANEJO DE LÍQUIDOS
4.1 Principio de operación – Figura 4.1
El método químico utilizado en el monitor utiliza la reacción
entre las especies de sílice en la muestra, reactivos ácidos y
molibdato, para formar un complejo de ácido molibdosilícico
amarillo. Las condiciones ácidas se eligen de tal forma que se
produzca
el
ácido
beta-molibdosilícico
interferencias de otras formas de complejo ácido. Para
mejorar la sensibilidad del método el ácido amarillo se reduce
a la forma azul que se mide colorimétricamente en el sistema
óptico.
La secuencia de eventos es la siguente:
a) Se agrega ácido sulfúrico (1 er reactivo ácido) a la muestra
para disminuir el pH a un valor de pH entre 1,4 a 1,8.
b) Se agrega molibdato de amonio a la muestra acidificada.
c) La solución entra en el primer serpentín de reacción en el
bloque de temperatura controlada (previendo una demora
de dos minutos) donde se está desarrollando el ácido
beta-molibdosilícico amarillo.
d) Se agrega ácido sulfúrico más ácido cítrico (2 do reactivo
ácido) antes de que la solución entre en el segundo
serpentín de reacción en el bloque de temperatura
controlada (previendo una demora de dos minutos) para
disminuir el pH más allá a un valor de pH entre 0,8 y 1,0.
Este es el valor de pH requerido para detener un mayor
desarrollo del sílice y para brindar las condiciones para
que se lleve a cabo la próxima reacción (reducción).
En las aplicaciones donde la muestra contiene fosfato, la
concentración del ácido cítrico se aumenta para destruir
cualquier complejo de fosfato que aumentaría el color
desarrollado en la siguiente etapa.
e) La solución de reducción se agrega antes de que la
solución entre en el tercer serpentín de reacción en el
bloque de temperatura controlada (previendo una demora
de un minuto) reduciendo el complejo amarillo a la forma
azul.
f) La solución completamente desarrollada pasa a la cubeta
de medición en el sistema óptico donde se mide la
intensidad
del
color,
concentración de sílice original.
Trayectoria de la muestra
durante AUTO-CERO
Primera etapa de mezcla
Primer Acido Molibdato
10
que
excluye
que
es
proporcional
pH de 1,4 a 1,8 previendo la
producción de acido β
molibdosilÌcico amarillo
Segunda etapa de
mezcla
Demora de
dos minutos
Segundo Acido
Figura 4.1 Esquema del proceso químico
g) Durante la calibración automática del cero el monitor genera una
solución cero desviando la muestra hasta un punto donde se
agrega la segunda solución ácida. El pH en este punto es
demasiado bajo para permitir que se lleve a cabo la reacción de
sílice-molibdato, por lo tanto se produce la solución con una
concentración de sílice cero. En la calibración del cero el sistema
permite que se desarrolle sílice en las primeras soluciones ácidas
y de molibdato. Una calibración secundaria próxima al final de
escala se logra mediante la introducción automática de una
solución estándar con un valor conocido.
4.2 Funcionamiento general – Figuras 4.2 y 4.3
La muestra entra en la unidad de carga constante ubicada en el
extremo inferior del compartimento del instrumento – ver Figura
4.2A para unidades de muestra única y la Figura 4.2B para
unidades tipo multimuestra. Las unidades de carga constante
poseen un conmutador de falta de muestra. Este conmutador es
utilizado por el microprocesador, en la situación adecuada, para
activar la alarma ¬Fuera de servicio' y energizar la válvula de la
muestra de emergencia, si está instalada. Esta válvula opcional
introduce una muestra tomada de una fuente alternativa para
mantener el monitor en operación en caso de que se pierda la
muestra. Ello evita los problemas que pueden generarse cuando
el monitor funciona sin muestra por períodos prolongados.
Información. En las líneas de muestra se encuentran
instalados los filtros de muestra descartables. Son
necesarios para proteger el sistema de manejo de líquido de
las obstrucciones producidas por los sólidos en la muestra.
En la versión multimuestra, cada muestra es dirigida a
unidades de carga constante individuales, cada una de las
cuales posee un conmutador de falta de muestra (ver Figura
4.2B). Luego, las válvulas solenoides (MSV 1 a 6) de cada
unidad de carga constante se utilizan para seleccionar las
muestras. La válvula de muestra de emergencia se energiza
cuando todas las muestras se pierden o son deseleccionadas.
La muestra seleccionada es extraída por un canal de la bomba
peristáltica y pasa a través del serpentín de pre-caldeo – ver
Figura 4.2B. El propósito de este serpentín es caldear la muestra
antes de que se produzca la reacción. Cualquier burbuja de aire
que se forme en la muestra se elimina mediante el bloque de
desgasificación y se bombea para que drene por otro canal de
(P1). Esto es necesario para disminuir el efecto de burbujas de
a
la
aire en la muestra que ofrecerá una mezcla de reactivo variable
dando como resultado lecturas ruidosas en la pantalla.
pH de 0,8 a 1,0 previendo las
condiciones de reducción y la
detención de formación del
complejo amarillo
Tercera etapa de mezcla
Demora de
dos minutos
Acido ascórbico
(Solución de reducción)
Producción de
complejo acido
molibdosilÌcico
azul.
Muestra reactiva
a la cubeta
Demora de
un minuto
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