Hanna Instruments HI 901 Manual De Instrucciones
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Titulador automático
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MANUAL DE INSTRUCCIONES
HI 901 / HI 902
TITULADOR AUTOMÁTICO
Estos Instrumentos
cumplen con las Directrices CE
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Resumen de contenidos para Hanna Instruments HI 901

  • Página 1 MANUAL DE INSTRUCCIONES HI 901 / HI 902 TITULADOR AUTOMÁTICO Estos Instrumentos cumplen con las Directrices CE Página 1 de 123...
  • Página 2 TABLA DE CONTENIDO CAPITULO 1.- INTRODUCCIÓN CAPITULO2.- CONFIGURACIÓN CAPITULO 3.- INTERFAZ DE USUARIO. CAPITULO 4.- OPCIONES GENERALES. CAPITULO 5.- MÉTODOS. CAPITULO 6.- MODO DE TITULACIÓN. CAPITULO 7.- MODO pH y mV. CAPITULO 8.- FUNCIONES AUXILIARES. CAPITULO 9 .- MANTENIMIENTO DE EQUIPOS PERIFÉRICOS. APÉNDICE 1.- ESPECIFICACIONES TÉCNICAS.
  • Página 3 ESTIMADO CLIENTE: Gracias por escoger los productos de Hanna Instruments. Este manual de instrucciones fue escrito para los Tituladores HI 901 / HI 902. Por favor lea este manual cuidadosamente antes de usar el instrumento. Este manual le proveerá de la información necesaria para el correcto uso del instrumento.

  • Página 4: Capítulo 1.- Introducción

    CAPÍTULO 1.- INTRODUCCIÓN HI 901 y HI 902 son tituladores automáticos con alta precisión, gran flexibilidad y repetibilidad. Los tituladores están diseñados para llevar a cabo una variedad de titulaciones potenciométricas, permitiendo al usuario obtener al mismo tiempo buenos resultados y una alta velocidad de análisis.

  • Página 5: Tabla De Contenido

    CAPITULO 2.- CONFIGURACIÓN CONTENIDO 2 Configuración..........................2-3 2.1 Desempacando........................2-3 2.2 Medidas de seguridad......................2-4 2.3 Instalación..........................2-5 2.3.1 Vista Frontal del Titulador....................2-5 2.3.2 Vista posterior del Titulador....................2-5 2.3.3 Vista lateral izquierda del titulador..................2-6 2.3.4 Ensamblaje del titulador....................2-6 2.3.4.1 Ensamblando el agitador y el soporte................2-6 2.3.4.2 Sujetando el agitador.....................2-7 2.3.4.3 Conectando la bomba....................2-8 2.3.4.4 Sujetando el soporte para la bureta en blanco..............2-9...

  • Página 6: Desempacando

    2.1 DESEMPACANDO El titulador y sus accesorios son embarcados en una caja simple que contiene: ARTICULO CANTIDAD 1 Titulador ............................1 2 Bomba montable........................1 3 Bureta Montable.........................1 • Bureta (con jeringuilla de 25 mL). • Tubo de aspiración con tubo de protección adecuado •...

  • Página 7: Medidas De Seguridad

    MEDIDAS DE SEGURIDAD Las siguientes medidas de seguridad deben ser observadas: 1. Siempre asegúrese de que el cable de alimentación eléctrica este conectado a una buena fuente eléctrica. 2. Nunca conecte o desconecte la bomba mientras se encuentre encendido el instrumento.

  • Página 8: Instalación

    2.3 INSTALACIÓN 2.3.1 VISTA FRONTAL Tubo de aspiración Tubo dosificador (entrada del titulante) (salida del titulante) Bureta Montable Soporte vacío Bomba para bureta montable Soporte del Collar agitador posicionador Botella de vidrio de 1l para el titulante Agitador Electrodo de pH Sonda de temparatura Vaso de...

  • Página 9: Vista Lateral Izquierda Del Titulador

    2.3.3 VISTA LATERAL IZQUIERDA DEL TITULADOR Unidad de disco de 3.5" 2.3.4 ENSAMBLE DEL TITULADOR NOTA: Las operaciones de montaje deben terminarse antes de conectar el titulador automático a la corriente eléctrica. 2. 3. 4 . 1 Montaje de la Base del Agitador y el Soporte. Sigua los siguientes pasos para montar el agitador: •...

  • Página 10: Sujetando El Agitador

    2 . 3 . 4 . 2 SUJETANDO EL AGITADOR Para sujetar el agitador al titulador siga estos pasos: • Sujete la propela (2) al agitador (1) apretándolo contra el túnel de la propela contra el vástago del agitador • Inserte el electrodo de pH (3) y la sonda de temperatura (4) en los hoyos del agitador hasta dejarlos en una posición estable.

  • Página 11: Conectando La Bomba

    2 . 3 . 4 . 3 CONECTANDO LA BOMBA Para conectar la bomba siga estos pasos: • Tome el cable para la bomba que se encuentra dentro del hueco. El conector para la bomba 1 esta localizado en el hueco izquierdo. •...

  • Página 12: Sujetando El Soporte Para La Bureta Faltante

    SOLO MODELO HI 902: Siga los pasos anteriores ( 2 . 3 . 4 . 3 )para conectar la segunda bomba. 2 . 3 . 4 . 4 SUJETANDO EL SOPORTE PARA LA BURETA FALTANTE El procedimiento para la instalación del soporte para la bureta faltante es como sigue: •...

  • Página 13: Conexiones Eléctricas

    2. 3 .4 . 6 CONEXIONES ELÉCTRICAS • Conecte el electrodo de pH al conector BNC (5). • Conecte la sonda de temperatura al conector RCA (6). • Conecte el agitador al mini conector DIN (7) • Conecte el cable de alimentación al conector de abastecimiento eléctrico (2) No Función Tipo de Conector Interruptor de apagado...

  • Página 14: Conexión A Tierra

    2.3.5 CONEXIÓN A TIERRA Es importante que el titulador tenga una buena conexión a tierra. El titulador es propiamente aterrizado por medio del cable de alimentación y de manera adicional la unidad puede ser conectada a tierra usando el tornillo de 5 mm opcional y la tuerca de conexión localizada en el panel trasero del titulador Conexión a tierra (opcional) 2 .
  • Página 15 CAPITULO 3.- INTERFAZ DE USUARIO CONTENIDO 3 INTERFAZ DE USUARIO ......................3-3 3.1 Comenzando ........................3-3 3.2 Descripción ........................3-4 3.2.1 Teclado ..........................3-4 3.2.1.1 Teclas de Función ......................3-4 3.2.1.2 Teclas de Opción .....................3-4 3.2.1.3 Cursor ......................3-5 3.2.1.4 Teclas Numéricas ....................3-5 3.2.1.5 Tecla Enter ......................3-5 3.2.2 Pantalla ...........................3-5 3.2.3 Pantalla Principal ......................3-6 3.3 Menú...

  • Página 16: Interfaz De Usuario

    3 INTERFAZ DE USUARIO 3.1 Comenzando Una vez que el instrumento ha sido ensamblado e instalado, por favor siga los siguientes pasos para comenzar a utilizarlo. Conecte el instrumento a una fuente de alimentación adecuada con el cable de alimentación, asegúrese de que el voltaje de alimentación es el mismo que el que se especifica en el titulador.

  • Página 17: Descripción

    3.2 Descripción Este capítulo describe los aspectos básicos de la navegación a través de la interfaz del usuario, seleccionando campos y capturando valores desde el teclado. 3.2.1 Teclado El teclado del titulador esta agrupado en cuatro categorías como se muestra en la siguiente figura: Cursor Teclas de opción...

  • Página 18: Teclas Numéricas

    3.2.1.3 Flechas Estas flechas tienen las siguientes funciones: Mover el cursor en la pantalla. Incrementar o decrecer la velocidad del agitador y algunas otras configuraciones. En la pantalla alfanumérica, para seleccionar una letra o a través de las opciones del menú. 3.2.1.4 Teclas Numéricas •...

  • Página 19: Pantalla Principal

    La interfaz de usuario contiene varias pantallas. Para cada función del titulador, una o más pantallas pueden ser usadas. inversa. Los mensajes de alerta o información crítica es mostrada en fuente 3.2.3 La pantalla principal. Después del encendido y la inicialización, la primera pantalla que se despliega es la pantalla principal.

  • Página 20: Menú Navegación

    3.3 MENÚ DE NAVEGACIÓN 3.3.1 Seleccionando una Opción para seleccionar una opción, simplemente presione la tecla de opción que se muestra en la figura a la derecha. Por ejemplo, para acceder a la pantalla “Opciones de Método” presione la tecla “Opciones de Método”. 3.3.2 Seleccionando un elemento de la pantalla.

  • Página 21: Guardando Modificaciones

    3.3.4 Guardando Modificaciones. La pantalla “Guardando Método” ayuda al usuario a guardar modificaciones. Para salir desde la pantalla “Guardando Método” sin guardar, presione “Escape” o seleccione la opción “Salir sin guardar Método” y presione “Seleccionar”. Para guardar las modificaciones seleccione la opción “Guardar Método” y después presione “Seleccionar”...
  • Página 22 CAPITULO 4 OPCIONES GENERALES CONTENIDO 4 OPCIONES GENERALES ....................4-3 4.1 Activar la Bomba ........................ 4-3 4.2 Temperatura ........................4-4 4.2.1 Fuente de Temperatura ....................4-5 4.2.2 Configuración Manual de Temperatura ................4-5 4.2.3 Unidades de Temperatura ....................4-6 4.3 Configuración de día y hora .................... 4-6 4.4 Configuración de la pantalla ...................

  • Página 23: Opciones Generales

    Los menús disponibles se describen en la siguiente figura. 4.1 Activar la bomba Los tituladores HI 901 y HI 902 pueden equiparse con uno o dos sistemas dosificadores (bomba y bureta). Solo una bomba puede activarse a la vez, esta opción ayuda al usuario activar cada vez la bomba uno o la dos.

  • Página 24: Temperatura

    • Seleccione la bomba que será activada • Presione “Seleccionar” y después de esto la bomba quedará como temporalmente activada (por el tiempo que dure la sesión actual). Después que el titulador es reiniciado la bomba activada se desactivará y la bomba definida como predeterminada se activará...

  • Página 25: Fuente De Temperatura

    4.2.1 Fuente de Temperatura La pantalla “Fuente de Temperatura” ayuda al usuario a seleccionar la fuente de temperatura usada para la compensación de pH. Cuando la opción “Compensación Automática de Temperatura” es seleccionada, la temperatura que se muestra en la pantalla principal es la que se lee directamente de la sonda de temperatura.

  • Página 26: Unidades De Temperatura

    4.2.3 Unidades de Temperatura. Las siguientes unidades pueden ser seleccionadas Los intervalos de temperatura se muestran en la pantalla “Unidades de Temperatura”. El titulador automáticamente convertirá las unidades de temperatura a la nueva unidad. 4.3 Configuración de Fecha y Hora. La siguiente pantalla ayudará...

  • Página 27: Configuración De La Pantalla

    4.4 Configuraciones de la pantalla. Esta pantalla ayudará al usuario a configurar características de la pantalla tales como brillo y contraste. Teclas de opción: • La tecla “Iluminación desactivada” desactiva la iluminación de la pantalla. • La tecla “Iluminación activada” activa la iluminación de la pantalla. •...

  • Página 28: Alarma Sonora

    4.5 ALARMA SONORA Esta pantalla ayudará al usuario a establecer la alarma sonora como disponible (alarma sonora activada)o no (alarma sonora desactivada). El pitido sonará cuando se halla terminado la titulación, cuando sea presionada una tecla no disponible o cuando ocurra un error crítico. 4.6 AGITADOR Esta pantalla ayudará...

  • Página 29: Lenguaje

    4.7 LENGUAJE Seleccione su lenguaje de entre la lista de lenguajes disponibles en esta pantalla. 4.8 RECORDATORIO DE CALIBRACIÓN Se desplegará esta pantalla del recordatorio programable cuando sea tiempo de calibrar el electrodo. El mensaje “Calibración del electrodo” aparecerá cada día de acuerdo al tiempo programado.

  • Página 30: Recordatorio De Calibración Periódica

    4.9 RECORDATORIO DE CALIBRACIÓN PERIÓDICA Esta pantalla le ayudará a configurar el recordatorio que parecerá cuando es tiempo de calibrar el electrodo de pH. El mensaje “Calibración del electrodo” parecerá para recordar al usuario que ha llegado el momento de realizar nuevamente la calibración. Una vez que la nueva calibración se ha llevado a cabo, el recordatorio desaparecerá...

  • Página 31: Recordatorio De La Caducidad Del Titulante

    Cuando se configura nuevamente el volumen de titulante en el titulador (En la pantalla “Alerta de Volumen Total”) un mensaje de advertencia aparecerá recordando al usuario llevar a cabo otra vez la calibración. El mensaje de recordatorio puede desactivarse presionando “Apagar” El intervalo va de 0 a 10,000 mL.

  • Página 32: Restaurar Archivos Desde El Disco De 3.5

    Las teclas de opción le ayudarán con las siguientes operaciones: La tecla ”Borrar Archivo” borra el archivo seleccionado. La tecla ” Borrar Todo” borra todos los archivos. La tecla ”Copiar Archivo” copia el archivo seleccionado desde el titulador al disco de 3.5” La tecla ”Copiar Todo”...

  • Página 33: Conexión Serial A Pc

    Los tipos de archivos que pueden ser transferidos son: Archivos de Método Estándar - HI*.MTD Archivos de Método de Usuario - USER*.MTD Archivos de Reporte - *.RPT Para llevar a cabo la selección de los tipos de archivos utilice las flechas “Izquierda” y “Derecha”.

  • Página 34: Restablecer Valores Iniciales

    4.15 RESTABLECER VALORES INICIALES Esta opción restaura los valores predeterminados de fabrica. NOTA: Por favor tenga cuidado!!! Este proceso también borra todos los métodos creados por el usuario y restaura todas las configuraciones de fabrica para cada titulador, parámetros de métodos estándar, etc.
  • Página 35 CAPITULO 5. CONTENIDO 5 MÉTODOS ........................5 – 3 5.1 Seleccionando el método ..................... 5 – 3 5.2 Método estándar ......................5 – 4 5.2.1 Insertando Métodos Estándar ..................5 – 4 5.2.2 Borrando Métodos Estándar ..................5 – 5 5.2.3 Restaurando los Métodos Estándar a los parámetros de fábrica ........
  • Página 36 5.5.11 Cálculos ........................5 – 27 5.5.11.1 Titulaciones Estándar .................... 5 – 27 5.5.11.2 Titulaciones Inversas (Sólo HI-902) ..............5 – 34 5.5.12 Opción de Dilución ....................5 – 39 5.5.13 Nombre de la Titulación ................... 5 – 40 5.5.14 Concentración del Titulante ..................5 – 40 5.5.15 Tamaño del Analito ....................

  • Página 37: Métodos

    5 MÉTODOS El titulador automático puede llevar a cabo un análisis completo. Un análisis completo comprende la preparación de la muestra, dosificación del titulante, agitación, mediciones y tiempos de espera, reconocimiento del punto final y registro de los resultados de la titulación. Todos los parámetros que requiere una titulación están agrupados en un método.

  • Página 38: Método Estándar

    Para seleccionar un método, marque el método deseado y presione “Seleccionar”. El nombre del método seleccionado se mostrará en la pantalla principal. 5.2 Métodos Estándar Los métodos estándar fueron desarrollados por el fabricante para los tipos más comunes de análisis. También, cada método estándar puede ser usado como modelo para crear un nuevo método definido por el usuario.

  • Página 39: Borrando Métodos Estándar

    5.5.2 Borrando Métodos Estándar Usted puede remover los Métodos Estándar Innecesarios del titulador siguiendo los siguientes pasos: • Inserte un disco de 3.5” en el titulador • Desde la pantalla principal presione “Opciones Generales” • Usando las flechas “Arriba” y “Abajo”, marque la opción “Guardar Archivos en el Disco de 3.5”...

  • Página 40: Borrando Métodos Definidos Por El Usuario

    5.3.1 Creando un Método definido por el Usuario Para crear un nuevo método comience desde un método estándar o uno definido por el usuario y lleve a cabo los siguientes pasos: Presione “Seleccionar Método” desde la pantalla principal. Usando las flechas “Arriba” y “Abajo”, marque un método existente desde la lista de métodos. Presione “Nuevo Método”.

  • Página 41: Tipo De Dosificación

    5.5.3 Tipo de Dosificación El titulador le ayudará a seleccionar entre dos métodos de titulación Lineal y Dinámica. 5.5.3.2 Dosificación Dinámica. El titulante es adicionado en volúmenes que dependen de la proximidad el punto de equivalencia como se muestra en la gráfica más abajo. El titulador determina el volumen de titulante que dosificará...
  • Página 42 Como resultado, lejos del punto final, dosis más grandes son adicionadas, reduciendo el tiempo total de titulación. Cercano al punto final, dosis más pequeñas son efectuadas proveyendo más datos y mayor precisión en la región crítica cercana al punto final. Los siguientes parámetros pueden ser configurados.

  • Página 43: Modo Punto Final

    5.5.4 Modo de Punto Final. 5.5.4.1 Punto Final Fijo (pH o mV) Fijar punto Final (pH): La titulación es normalmente terminada cuando el valor predeterminado de pH ha sido sobrepasado. El volumen en el punto final reportado es interpolado entre el volumen dosificado cuando el pH esta por debajo del valor predeterminado de pH y el volumen dosificado cuando el pH sobrepasa el valor predeterminado de pH.

  • Página 44: Equivalencia En El Punto Final

    Fijar punto Final (mV): El algoritmo para la detección del punto final es el mismo que para el pH, pero el valor en el umbral es expresado en mV. El intervalo esta entre –2000.0 y 2000.0 mV. 5.5.4.2 Equivalencia en el punto final (pH ó mV). La titulación llega normalmente a su fin cuando se detecta el punto de equivalencia (El punto donde la cantidad adicionada de titulante es igual a la cantidad de analito presente en la muestra, de acuerdo con la proporción química de combinación).
  • Página 45 Número de puntos de equivalencia (sólo HI-902) El titulador puede llevar a cabo una titulación con más de un puntos de equivalencia, se pueden detectar más de cinco puntos de equivalencia. Determinación del punto final. La primera y la segunda derivada de la curva de titulación pueden ser usadas para detectar el punto de equivalencia El algoritmo de detección del punto de equivalencia requiere que se lleven a cabo tres dosis más después de alcanzarse el punto de equivalencia.
  • Página 46 Esto es rigurosamente exacto solo para curvas de titulación cuyas gráficas sigmoidales sean simétricas. Para curvas no simétricas el efecto del error teórico puede ser minimizado por adición de dosis más pequeñas (lo que arroja más puntos de medida) alrededor del punto de equivalencia.
  • Página 47 Segunda Derivada: Cuando la segunda derivada es usada para reconocer el punto de equivalencia, el punto donde la misma cruza cero corresponde en la curva de titulación el punto de equivalencia El algoritmo de detección busca el punto en que la segunda derivada cambia de signo. También, la primera derivada, correspondiente con el punto al punto revisado debe ser más grande que el valor límite.
  • Página 48 Límite: Este parámetro debe ser configurado por el usuario de acuerdo con el análisis. El limite representa el valor absoluto de la primera derivada, expresado en | mV/mL| (valor absoluto), por debajo de este punto el algoritmo de detección no busca el punto de equivalencia.
  • Página 49 Intervalo: El intervalo es una característica adicional para el reconocimiento del punto de equivalencia. Y representa el intervalo configurado en pH o mV para la detección del punto de equivalencia. La opción “Intervalo “ puede ser habilitada seleccionando “Si” en la pantalla “Opciones de Intervalo”.

  • Página 50: Volumen De Pretitulación

    Derivadas Filtradas: Las derivadas filtradas son una característica opcional para el reconocimiento del punto de equivalencia. Esta opción añade un procedimiento de filtrado en el algoritmo de la primera y segunda derivada para reducir la influencia ocasionada por el ruido en las lecturas de pH o mV. La opción “Derivadas Filtradas”...

  • Página 51: Tiempo De Agitación Pretitulación

    El volumen de Pre-Titulación valido se encuentra entre los intervalos mostrados más abajo: 0.001a 4.500 mL para una bureta de 5 mL 0.001 a 9.000 mL para una bureta de 10 mL 0.005 a 22.500 mL para una bureta de 25 mL 0.005 a 45.000 mL para una bureta de 50 mL Si no se esta usando un volumen de Pre-Titulación, debe insertar 0.000mL Nota: Un volumen de Pre-Titulación es altamente recomendado siempre que es posible.

  • Página 52: Modo De Medición

    5.5.7 Modo de Medición Durante la titulación, la adquisición del valor en (mV) del potencial de la solución, puede ser llevado a cabo de dos formas por cualquiera de las siguientes opciones, “Estabilidad de la Señal” o “Incremento de Tiempo” La adición de la siguiente dosis es llevada a cabo inmediatamente después de que el potencial es medido.
  • Página 53 La ventana Estabilidad de la Señal (condición) representa el intervalo de tiempo •t durante el cual el potencial medido en la solución (mV) esta confinado dentro del intervalo de potencial •E (Ver los campos en la tabla). El nuevo valor de la señal es adquirido si la condición de estabilidad es alcanzada pero no antes de que un mínimo de tiempo (tiempo mínimo de espera) ha pasado.

  • Página 54: Incremento De Tiempo

    5.5.7.2 Incremento de Tiempo Cuando la opción “Incremento de Tiempo” está seleccionada, la adquisición del valor de potencial de la solución en (mV) se hace a intervalos fijos de tiempo. (no se revisa la estabilidad de la señal). El intervalo va de 2 a 180 segundos. Página 54 de 123...

  • Página 55: Tipo De Electrodo

    5.5.8 Tipo de Electrodo Inserte el tipo de electrodo, hasta 24 caracteres, El tipo de electrodo parecerá en el reporte de titulación. 5.5.9 Opción de Blanco Esta característica ayuda al usuario a seleccionar el procedimiento para el calculo del blanco (donde V es el volumen de titulante dosificado durante la titulación y Blanco es el volumen de titulante consumido por la muestra blanco).

  • Página 56: Corriente Impuesta

    Si una de las siguientes opciones (V-Blanco o Blanco-V) esta seleccionada en la pantalla “Ver / Modificar Método” la opción Valor del Blanco se activará y el valor del Blanco puede ser configurado (en litros). 5.5.10 Corriente Impuesta (solo HI-902) Cuando se configura el modo de Punto Final (mV) fijo (Ver 5.5.4 Modo de Punto Final), La opción “Corriente Impuesta”...

  • Página 57: Cálculos

    La corriente impuesta puede ser configurada de –100••A a 100 •A con resolución de 1 •A. 5.5.11 Cálculos El titulador hará una serie de cálculos a fin de obtener el resultado del análisis. Los resultados serán calculados comenzando por el volumen del punto final (el volumen de titulante en el punto de equivalencia), usando una fórmula configurada por el usuario.
  • Página 58 Cálculos de la Muestra por Peso Este cálculo debe ser usado cuando la concentración de un analito es determinada en una muestra sólida. Los resultados están basados en el peso inicial de la muestra (en gramos). Cuando selecciona está fórmula, Seleccione primero la “Unidad del Titulante” y después la unidad del “Resultado Final”.
  • Página 59 Si la unidad de titulante es seleccionada como M (mol / L) y la unidad final de la muestra como g / Kg (gramos / kilogramo), la fórmula usada para generar el resultado se muestra más abajo: Algunas variables pueden ser configuradas de acuerdo a la cantidad de muestra y el titulante usado.
  • Página 60 Algunas variables pueden ser configuradas de acuerdo a la cantidad de muestra y el titulante usado. Normalización del Titulante por Peso Este cálculo debe ser usado cuando el titulante es normalizado (determinación de su concentración), usando un estándar sólido. La determinación del titulante esta basada en el peso del estándar primario (en gramos).
  • Página 61 Normalización del Titulante por Volumen Este cálculo debe ser usado cuando el titulante es normalizado (determinación de su concentración) usando una solución estándar. La determinación de la concentración del titulante esta basada en el volumen del estándar primario (en mililitros). El titulador llevará...
  • Página 62 La fórmula puede ser utilizada para cualquier titulación o para análisis de muestras simples. C*V*F1*F2*F3 Donde: C = la concentración del titulante F1 = factor general F2 = factor general F3 = factor general S = Tamaño de la muestra, en gramos o mililitros V = el volumen añadido, en litros, para llegar a el punto de equivalencia o punto final pre configurado(determinado por el titulador) Página 62 de 123...

  • Página 63: Concentración Del Titulante

    Concentración del titulante: Las unidades para la concentración del titulante pueden ser: mol / L (unidad de concentración del titulante) eq / L(unidad de concentración del titulante) g / L(unidad de concentración del titulante) mg / L (unidad de concentración del titulante) Uno de los factores generales debe ser usado como un factor estequiométrico, el otro como factor de unidad de conversión y e tercero como factor de conversión de peso.
  • Página 64 5.5.11.2 Titulaciones Inversas (sólo HI-902) Cálculos de la muestra por peso Cuando escogemos esta fórmula, seleccionamos la unidad del titulante 1, la unidad del titulante 2 y entonces el resultado final Página 64 de 123...
  • Página 65 Si se selecciona la unidad del titulante 1 como M (mol / L), el titulante 2 como M (mol / L) y el resultado final como mg / g (miligramos / gramo) la siguiente fórmula es usada para calcular la cantidad de titulante 1 (usada en la primera fase de la titulación inversa o titulación directa) como sigue: La fórmula esta basada en una aproximación: la concentración de la muestra es 100% w/w.
  • Página 66 Para calcular este volumen, el volumen remanente del titulante 1 es titulado (pH / mV titulación a punto de equivalencia), con el titulante 2. Después que el exceso de volumen de titulante uno es calculado, la siguiente fórmula es usada para calcular el volumen exacto de titulante 1 que fue consumido por la muestra: V1 = V1total –...
  • Página 67 <== Seleccione la unidad del titulante 2 <== Seleccione la unidad del resultado final El titulador hará los cálculos basado en las unidades de la muestra y del titulante que fueron seleccionadas. Después de haber seleccionado las unidades del titulante 1, titulante 2, y del resultado final, el titulador mostrará...
  • Página 68 Esta fórmula es usada como una aproximación de la concentración de la muestra (máxima concentración de la muestra). Esta fórmula puede ser usada cuando tenemos una expectativa de la concentración de la muestra (Por ejemplo nosotros sabemos que la concentración de la muestra debe estar alrededor de 1M ( mol /L ).

  • Página 69: Opción Dilución

    Cuando todos los parámetros estén configurados presione “Siguiente” para proceder con la fórmula para “Cálculo de la Concentración de la Muestra”: Fórmula Genérica Esta opción ayuda al usuario a definir su fórmula para el cálculo del “Volumen de Titulación Directo”, “Calculando el volumen en exceso del titulante 1” y la “Concentración Final de la Muestra”...

  • Página 70: Nombre Del Titulante

    El tamaño de la muestra usada el los cálculos será: Tamaño del Analito * Volumen Alícuota Volumen Final de Dilución 5.5.13 Nombre del Titulante Inserte el nombre del titulante (Hasta 24 caracteres). Este nombre aparecerá en el reporte de titulación 5.5.14 Concentración del Titulante Inserte la concentración del titulante que será...

  • Página 71: Entrada Del Titulante (Solo Hi-902)

    5.5.16.1 Fijo por Peso o Volumen Cada titulación usará el mismo peso o volumen de analito configurado en los cálculos. 5.5.16.2 Manual Peso o Volumen Cada titulación un peso o volumen de analito. El titulador preguntará el volumen del analito al inicio de cada titulación.

  • Página 72: Velocidad De Agitación

    5.5.18 Volumen Máximo de Titulante. El máximo volumen de titulante usado en una titulación debe ser configurado de acuerdo a cada análisis. Si el punto final de la titulación (Fijo o por punto de equivalencia) no se alcanza, la titulación será...

  • Página 73: Intervalo De Potencial

    5.5.20 Intervalo de Potencial El intervalo de potencial permisible puede ser configurado por el usuario. Fuera de estos límites, si la titulación está en progreso, el titulador terminará anormalmente la titulación y un mensaje de error aparecerá en pantalla. Estos límites proveen protección contra una titulación que no genere un punto final debido a que el potencial se encuentre fuera de intervalo.

  • Página 74: Señal Promedio

    5.5.22 Señal Promedio Esta opción habilita o deshabilita un filtro en las lecturas de mV / pH. Si se selecciona una lectura, el filtro se encuentra deshabilitado, de lo contrario el titulador tomará la última lectura y la pondrá en una “ventana en movimiento” junto con las últimas 2, 3, o 4 lecturas (dependiendo de la opción seleccionada).
  • Página 75 CAPITULO 6. CONTENIDO 6 MODO DE TITULACIÓN ....................6 – 3 6.1 Iniciando la Titulación ....................6 – 3 6.1.1 Titulación en Progreso ....................6 – 3 6.1.2 Titulación Suspendida ....................6 – 3 6.1.3 Gráfica en Tiempo Real ..................... 6 – 3 6.2 Detener la Titulación .....................

  • Página 76: Iniciando La Titulación

    6 MODO DE TITULACIÓN 6.1 Iniciando la Titulación Antes de llevar a cabo la titulación asegúrese de que las siguientes condiciones estén presentes: • Una bomba correctamente instalada y seleccionada como activa. • Una bureta este insertada en la bomba y llena de titulante. •...
  • Página 77 La gráfica de la curva de titulación y la derivada seleccionada son dibujadas simultáneamente y escaladas adecuadamente dentro de la pantalla. También, cuando la titulación termina normalmente (el punto de titulación ha sido encontrado satisfactoriamente), el valor del volumen en el punto final es marcado con una cruz y mostrado en la gráfica. El contenido de la gráfica en una titulación de acuerdo a su punto final es como sigue: Punto final de equivalencia (pH) –...

  • Página 78: Detener La Titulación

    El botón guardar como Bitmap ayuda al usuario a guardar la gráfica como un archivo en formato Bitmap. Disponible solo cuando la titulación ha terminado (Después de la detección del punto final). 6.2 Detener la Titulación La titulación puede ser terminada por cualquiera de los métodos descritos más abajo: Titulación completada.
  • Página 79 CAPITULO 7. CONTENIDO 7 Modo pH y mV ........................7 – 3 7.1 Modo pH ......................... 7 – 3 7.1.1 Pantalla ........................7 – 3 7.1.2 Menú pH ........................7 – 4 7.1.2.1 Añadir un buffer (Auto – entrada ) ................7 – 4 7.1.2.2 Añadir un buffer (Entrada manual) ................

  • Página 80: Modo Ph Y Mv

    7 Modo pH y mV Los tituladores HI 901 / HI 902 pueden ser usados para registrar medidas precisas de pH y mV. Presionando el botón pH / mV desde la pantalla principal, el titulador cambiará a la pantalla pH o mV (Dependiendo del modo de punto final seleccionado desde la pantalla Ver / Modificar Método).

  • Página 81: Añadir Un Buffer (Entrada Manual)

    7.1.2 Menú de pH Todas las opciones en esta pantalla (excepto la opción de Resolución) se refieren a funciones de la calibración de pH. 7.1.2.1 Añadir un Buffer (Entrada automática) Añade un nuevo buffer (Pueden añadirse hasta 5 buffers) o reemplace uno desde la tabla de buffers de calibración de pH.

  • Página 82: Borrar Los Datos De Calibración

    7.1.2.3 Borrar los datos de calibración Borra la calibración del electrodo. El titulador pedirá que la orden sea confirmada. 7.1.2.4 Editar el Juego de Buffers El usuario puede crear un único y auto reconocible juego de buffers. El nuevo juego de buffers de calibración puede seleccionarse de la lista que se presenta más abajo: La lista de buffers disponible incluye: Hanna:...

  • Página 83: Gráfica De Los Datos De Calibración

    7.1.2.5 Gráfica de los Datos de Calibración Gráfica los datos de calibración del electrodo (pH o mV). 7.1.2.6 Datos de Calibración de pH Muestra los datos de calibración de pH en forma tabular. 7.1.2.7 Resolución El usuario puede seleccionar entre las siguientes resoluciones 0.1, 0.01 y 0.001 para mostrar los valores de pH.

  • Página 84: Auto - Zero Mv Relativo

    7.2.2 Menú de mV Presionando el botón Menú mV, la siguiente pantalla será mostrada: 7.2.2.1 Auto – Cero mV Relativo Esta opción configura el potencial relativo a cero guardando el potencial actual y sustrayéndolo de las subsecuentes lecturas. Si se necesita un cero absoluto reemplace el electrodo por la tapa corta antes de llevar a cabo esta acción.

  • Página 85: Registrando

    7.2.2.3 Limpiar la compensación de mV relativo. Configura los mV relativos en cero. Con está opción, el valor relativo previo o auto cero es borrado. 7.3 Registrando Cuando el titulador se encuentra en modo pH o mV, el registro puede ser manual o automático. Antes de comenzar una operación de registro manual o automático, por favor personalice el reporte de las lecturas de pH o mV que será...

  • Página 86: Registro Automático

    7.3.1 Registro automático Para comenzar el registro automático de la lectura de pH o mV, siga estos pasos: • Desde la pantalla “pH o mV” presione “Resultados” para mostrar la pantalla “datos de los parámetros” • Seleccione la opción “Intervalo de Registro – pH o mV” y presione “Seleccionar” para mostar la pantalla “Intervalo de Registro”.
  • Página 87 CAPITULO 8 CONTENIDO 8 FUNCIONES AUXILIARES ....................8 – 3 8.1 Bureta ..........................8 – 3 8.1.1 Llenar bureta ........................ 8 – 3 8.1.2 Limpiar punta dosificadora ................... 8 – 4 8.1.3 Dosificación Manual ..................... 8 – 4 8.1.4 Purgar Bureta ....................... 8 – 5 8.2 Agitador ..........................

  • Página 88: Funciones Auxiliares

    8 FUNCIONES AUXILIARES 8.1 Bureta Para acceder a la pantalla “Bureta”, presione “Bureta” desde la pantalla principal. Selecciones la opción deseada y presione “Seleccionar”. 8.1.1 Llenar bureta La opción llenar (cebar) Bureta es usada para llenar mecánicamente la bureta antes de llevar a cabo el análisis.

  • Página 89: Limpiar Punta Dosificadora

    Para llenar la bureta seleccione la opción “Cebar Bureta” desde la pantalla “Bureta”. Inserte el número de enjuagues y presione “Aceptar”. El número de enjuagues de la bureta puede configurarse entre 1 y 5 (nosotros recomendamos por lo menos tres enjuagues para asegurar que las burbujas de aire sean completamente removidas).

  • Página 90: Purgar Bureta

    El volumen de dosificación manual debe estar entre los límites que se muestran más abajo. 0.001 a 4.500 ml para una bureta de 5 mL 0.001 a 9.000 ml para una bureta de 10 mL 0.005 a 22.500 ml para una bureta de 25 mL 0.005 a 45.000 ml para una bureta de 5 mL 8.1.4 Purgar Bureta...

  • Página 91: Resultados

    8.3 Resultados La pantalla “Datos de los Parámetros” contiene las opciones respecto a los parámetros de los reportes que se encuentran en el titulador, como sigue: 8.3.1 Revisar el reporte de la última titulación Seleccionando esta opción, el reporte de la última titulación puede ser visto. El archivo del reporte de la última titulación puede ser mostrado e impreso.

  • Página 92: Revisar Los Reportes Disponibles

    8.3.2 Revisar los reportes disponibles Hasta 100 reportes pueden ser guardados en el titulador. Para ver uno de los reportes guardados seleccione un reporte y presione “Ver Reporte”. Todos los reportes guardados en el titulador (titulaciones y reportes de pH y mV) pueden ser revisados e impresos.

  • Página 93: Datos Del Equipo

    Nombre del operador: Permite configurar el nombre del operador que será guardado en cada reporte. Nombre del electrodo: Permite configurar el nombre del electrodo que será guardado en cada reporte. Campos 1, 2, 3: Permite configurar información adicional que también será guardada en cada reporte.

  • Página 94: Intervalo De Registro Ph / Mv

    8.3.5 Intervalo de Registro pH ó mV. Permite al usuario configurar el intervalo de auto registro cuando el titulador se encuentra en modo pH ó mV (ver la sección 7.3 Registrando). 8.3.6 Configurar Reporte de pH ó mV Especifique un reporte único para grabar las mediciones de pH o mV. 8.3.7 Configurar el Reporte de Titulación Especifique un reporte único para grabar los resultados de la titulación.
  • Página 95 CAPITULO 9 CONTENIDO. 9 MANTENIMIENTO DE PERIFÉRICOS ................9 – 3 9.1 Mantenimiento de la bureta ..................9 – 3 9.1.1 Ensamble la bureta ...................... 9 – 3 9.1.2 Cambiando la bureta ....................9 – 3 9.1.3 Desarmando la bureta ....................9 – 4 9.1.4 Ajustando la bureta ......................

  • Página 96: Mantenimiento De La Bureta

    9.1 Mantenimiento de la Bureta 9.1.1 Ensamblar la Bureta La bureta que se incluye es de 25 mL con jeringa y con todos los accesorios para ensamblarla. (Ver la sección 2.1 Desempacando para obtener una lista detallada de los accesorios). Nota: De los tubos dosificadores uno tiene punta plana y el otro esta equipado con una punta dosificadora.

  • Página 97: Desarmando La Bureta

    9.1.3 Desarmando la Bureta Para desmontar el tubo de aspiración y el de dosificación lleve a cabo los siguientes pasos: • Deslice el tubo de protección (4). • Remueva el tubo asegurado (5) del receptáculo de la bureta. • Deslice la llave ensambladora (3) a través del tubo dosificador. •...
  • Página 98 • Limpie el pistón y la jeringa con solventes apropiados, entonces, con alcohol etílico y después enjuáguelo varias veces con agua desionizada, solvente de titulante o el titulante actual. • Remueva el exceso de líquido. Advertencia: Evite el contacto del titulante con manos desnudas Evite derramar el titulante en el área de trabajo.
  • Página 99 9.1.6 Preparación de la Bureta (Llenando con titulante) Antes de comenzar una titulación, la bureta debe estar propiamente llena con titulante para obtener un resultado bueno y repetible, para llenar la bureta siga los ulteriores pasos y recomendaciones. • Si es necesario limpie la bureta y asegúrese de que se encuentra vacía •...

  • Página 100: Reemplazar Los Fusibles Para Reemplazar Los Fusibles Siga Estos Pasos

    9.2 Reemplazar los Fusibles Para reemplazar los fusibles siga estos pasos: • Voltee el titulador • Remueva el cordón de alimentación del conector localizado en la parte posterior del titulador. • Con un destornillador abra el deposito de fusibles. • Extraiga el depósito de fusibles •...

  • Página 101: Conectando Una Pantalla Externa

    9.3.1 Conectando una Pantalla Externa. La información mostrada en la pantalla del titulador puede ser vista también en una pantalla estándar de tipo VGA conectada con a través de un cable tipo pin de 15 agujas, como se muestra en la figura más abajo. Conecte la pantalla externa al puerto de la pantalla localizado en la parte posterior del titulador.
  • Página 102 La correspondencia entre el teclado del Titulador y El teclado externo de PC es: Teclado externo de PC Teclado del Titulador Tecla de Función F-1 “?” “stir” Tecla de Función F-2 Tecla de Función F-3 “results” Tecla de Función F-4 “device”...

  • Página 103: Conectando Una Impresora

    9.3.3 Conectando una Impresora. Una variedad de impresoras paralelas pueden ser conectadas al puerto paralelo del titulador usando un cable estándar DB25-pin. Advertencia: El titulador y la impresora externa deben estar apagados desde el interruptor general antes de ser conectados. Conecte la impresora externa al puerto estándar de 25 agujas.

  • Página 104: Conectando El Titulador A La Computadora

    9.3.4 Conectando el titulador a una computadora. El titulador puede ser conectado a una computadora usando un cable serial estándar con conector DB9-pin. La aplicación HI 900 PC debe estar instalada en la PC antes de realizar la conexión. Advertencia: El titulador y la PC externa deben estar apagados desde el interruptor general antes de realizar la conexión.

  • Página 105: Apéndice 1. Contenido

    APÉNDICE 1. CONTENIDO A1 ESPECIFICACIONES TÉCNICAS ................A1 – 3 Página 105 de 123...

  • Página 106: A1 Especificaciones Técnicas

    A1 ESPECIFICACIONES TÉCNICAS Intervalo -2000.00 a 2000.00 mV Precisión ± 0.1 mV Resolución 0.1 mV Intervalo -2.000 a 20.000 pH Precisión ± 0.001 pH Resolución 0.1 / 0.01 / 0.001 pH Intervalo -5.0 a 105.0 Temperatura 23.0 a 221.0 268.2 a 378.2 Precisión ±...
  • Página 107 Determinación de la Titulación Detección del punto final en modo pH o mV. Detección de un solo punto de equivalencia, con primera o segunda derivada de la curva de titulación. Detección de múltiples puntos de equivalencia (Sólo HI 902) Calculo flexible de la concentración, con muchas unidades de concentración. Visión de las Gráficas durante la titulación, gráficas de los datos de titulación guardados (curvas de titulación mV –...
  • Página 108 APÉNDICE 2. CONTENIDO A2 TITULACIÓN INVERSA (Sólo HI 902) ................A2 – 3 A2.1 Dominio de Aplicación .................... A2 – 3 A2.2 Principios del Método ....................A2 – 3 A2.3 Ejemplo de una Titulación Inversa ................. A2 – 3 A2.3.1 Introducción ......................A2 – 3 A2.3.2 Configurando los Parámetros del Método ...............

  • Página 109: A2.1 Dominio De Aplicación

    A2 TITULACIÓN INVERSA (Sólo HI 902) A2.1 Dominio de Aplicación Las titulaciones inversas son generalmente usadas por una de las siguientes razones: La cinética de reacción es demasiado lenta como para titular directamente el analito En titulaciones complejométricas, el metal precipita al pH deseado. La reacción entre el titulante y el analito produce algunos compuestos auxiliares (ejemplo CO estos pueden afectar la señal de mV y también el punto de equivalencia.

  • Página 110: A2.3.2 Configurando Los Parámetros Del Método

    Y titulamos inversamente el ácido remanente con NaOH para determinar la cantidad de CaCO presente. 2NaOH 2NaCl exceso Para obtener un valor preciso de la concentración de antiácido titulado, necesitamos conocer la concentración exacta del NaOH y HCl utilizados. La concentración final es expresada como mg / g de CaCO A2.3.2 Configurando los Parámetros del Método Use los siguientes parámetros para programar el método (Ver la Sección 5.5 Opciones de Método):...

  • Página 111: A2.3.3 Preparando La Muestra

    A2.3.3 Preparando la Muestra Para este análisis puede usar pastillas comerciales de antiácido. • Muela una pocas pastillas en un mortero y separe una cantidad pesando aproximadamente 0.5 mg del polvo resultante. • Vierta 20 mL de agua destilada y desionizada en un vaso de precipitados de 150 mL y después añada la muestra.
  • Página 112 • Deslice el agitador montable hacia arriba. • Ponga el vaso de precipitados en una plancha. • Caliente suavemente hasta que la efervescencia halla cesado, después manténgalo en ebullición por uno a dos minutos. Algún material inactivo de la tableta puede no disolverse, sin embargo, esto no debería interferir con la titulación.
  • Página 113 APÉNDICE 3. CONTENIDO A3 MULTIPLES PUNTOS DE EQUIVALENCIA (SOLO HI 902) ........A3 – 3 A3.1 Dominio de Aplicación .................... A3 – 3 A3.2 Llevando a cabo una titulación con múltiples puntos de equivalencia ..... A3 – 3 A3.3 Ejemplo de Titulación ..................... A3 – 4 Página 113 de 123...
  • Página 114 A3 MULTIPLES PUNTOS DE EQUIVALENCIA (SOLO HI 902) A3.1 Dominio de Aplicación En caso de: Determinar la concentración de los componentes de una mezcla sintética ( por ejemplo mezcla de HCl, CH COOH, NH Cl). Determinar la concentración de un ácido poliprótico en sus estados de ionización, (por ejemplo dos puntos de equivalencia en medio acuoso).
  • Página 115 A3.3 Ejemplo de Titulación. Como un ejemplo de una titulación con múltiples puntos de equivalencia tomamos la titulación de una mezcla conteniendo HCl, CH COOH, NH Cl con hidróxido de sodio. Durante este tipo de titulación el usuario puede ver la siguiente información: Después que el primer punto de equivalencia es detectado, la pantalla mostrará...
  • Página 116 La gráfica mostrará los puntos de equivalencia con una cruz. Cerca de cada cruz se mostrará el volumen en el punto de equivalencia. El volumen es calculado: • Desde el comienzo de la titulación (Para el primer punto de equivalencia marcado con una cruz).
  • Página 117 APÉNDICE 4. CONTENIDO A4 ACCESORIOS ......................A4 – 3 A4.1 Soluciones ........................ A4 – 3 A4.1.1 Soluciones de Calibración de pH ................A4 – 3 A4.1.2 Soluciones de Calibración de pH en Botellas Aprobadas por la FDA..... A4 – 3 A4.1.3 Soluciones de Limpieza de Electrodos ..............

  • Página 118: Apéndice 4. Contenido

    APÉNDICE 4. CONTENIDO A4 ACCESORIOS A4.1 Soluciones A4.1.1 Soluciones de Calibración de pH HI 70004C Solución buffer de pH 4.01, 20 mL HI 77400C Solución buffer de pH 4.01 y pH 7.01, 20 mL HI 7004M Solución buffer de pH 4.01, 230 mL HI 7004L Solución buffer de pH 4.01, 460 mL HI 7006M...

  • Página 119: A4.1.7 Soluciones De Relleno De Electrodos

    A4.1.7 Soluciones de relleno de electrodos HI 7071 Solución electrolítica para electrodos de unión simple, 3.5 M KCl + AgCl, 30 mL HI 7072 Solución electrolítica, 1 M KNO , 30 mL HI 7082 Solución electrolítica para electrodos de doble unión, 3.5 M KCl, 30 mL A4.1.8 Soluciones de relleno de electrodos en Botellas Aprobadas por la FDA.

  • Página 120: Electrodos De Orp

    HI 2031B / HI 2020S Cuerpo de vidrio, semimicro, forma cónica, rellenable, electrodo de pH combinado. Uso: Productos semisólidos HI 1332B / HI 1312S Cuerpo de plástico (Ultem®), doble unión, rellenable, electrodo de pH combinado Uso: Propósitos generales FC 100B Cuerpo de plástico (Kynar®), doble unión, rellenable, electrodo de pH combinado Uso: Propósitos generales para industria alimentaría.

  • Página 121: Cable De Extensión Solo Para Electrodos De Tipo Tornillo

    HI 5412 Cuerpo de vidrio, electrodo simple de Calomel de media celda, unión doble, rellenable con 1 m de cable (3.3’). Uso: Propósitos generales, con intervalo de temperatura constante. A.4.2.4 Cable de extensión solo para electrodos de tipo tornillo. (Tornillo a conector BNC) HI 7855/1 Cable Extensión con un metro de longitud (3.3’).

  • Página 122: Componentes Del Titulador

    A.4.3 Componentes del Titulador Bomba Montable Propela Soporte para agitador Bureta Montable con collar posicinador Tubo de aspiración con Base para el agitador tubo de protección Tubo dosificador con Soporte para la bureta punta normal, tubo de faltante protección yguía Tornillo con cabeza Seguros para los plástica para sujetar...
  • Página 123 Tapa para establecer el cero absoluto en ORP Manual de Instrucciones en carpeta plástica Disco de arranque (con kit de instalación del titulador) Página 123 de 123...

Este manual también es adecuado para:

Hi 902

Tabla de contenido