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Gracias por elegir un producto de Hanna Instruments. Este manual de instrucciones ha sido escrito para los productos de los Titradores HI 901 / HI 902. Léalo cuidadosamente antes de usar el instrumento. Este manual le proporcionará la información necesaria para el uso correcto del instrumento.
INTRODUCCION INTRODUCCION HI 901 y HI 902 son titradores automáticos de alta precisión, y gran flexibilidad y repetibilidad. Los titradores están diseñados para realizar una variedad de titraciones potenciométricas, lo que permite al usuario obtener tanto buenos resultados como gran velocidad de análisis.
CONFIGURACION CONFIGURACION Desembalar El titrador y los accesorios se envían en una única caja que contiene: ARTICULO CANTIDAD Titrador ....................1 Conjunto Bomba..................1 Conjunto Bureta ..................1 • Bureta (con jeringa de 25 ml) • Tubo de Aspiración con Conector y Tubo Protector •...
CONFIGURACION Medidas de Seguridad Se deberán seguir las siguientes medidas de seguridad: 1. Asegúrese siempre de que el cable de alimentación está conectado a un enchufe de alimentación general con conexión a tierra. 2. Nunca conecte ni desconecte el conjunto bomba con el titrador encendido. 3.
CONFIGURACION Vista del Lado Izquierdo del Titrador 2.3.3 2.3.4 Conjunto Titrador Nota: Las operaciones de ensamblaje deben ser completadas antes de conectar el titrador al voltaje de alimentación. 2.3.4.1 Montar la Base y el Soporte del Agitador Siga estos pasos para montar el agitador: •...
CONFIGURACION 2.3.4.2 Acoplar el agitador Para acoplar el agitador al titrador, siga estos pasos: • Acople la hélice (2) al agitador (1) introduciéndolo sobre el eje del agitador. • Inserte el electrodo de pH (3) y el sensor de temperatura (4) en los orificios correspondientes del agitador.
CONFIGURACION 2.3.4.3 Conectar la Bomba Para conectar la bomba, siga estos pasos: • Saque el cable de la bomba del interior del compartimiento. El conector de la bomba 1 está situado en el compartimiento izquierdo. • Conecte el cable a la bomba según se muestra en la siguiente figura. El conector de la bomba está...
Siga los pasos previos (2.3.4.3) para conectar y acoplar la segunda bomba. 2.3.4.4. Acoplar el Soporte Vacío de Bureta (solo HI 901) El procedimiento de instalación del soporte vacío de bureta es el siguiente: • Inserte el soporte vacío de bureta (4) en el compartimiento correspondiente –...
CONFIGURACION 2.3.4.6 Conexiones eléctricas • Conecte el electrodo de pH al conector BNC (5). • Conecte el sensor de temperatura al conector RCA (6). • Conecte el agitador al conector MINI-DIN (7). • Conecte el cable de alimentación al conector de alimentación (2). Nº...
CONFIGURACION 2.3.5 Conexión a Tierra Es importante que el titrador tenga una buena conexión a Tierra. El titrador se conecta correctamente a tierra a través del cordón de alimentación y para mayor confianza la unidad puede ser conectada a Tierra de forma opcional mediante la conexión con el tornillo de 5 mm y la tuerca situados en el panel posterior del titrador.
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INTERFAZ DE USUARIO Capítulo 3. Contenido INTERFAZ DE USUARIO............3 - 3 Puesta en Marcha ..............3 - 3 Descripción................3 - 4 3.2.1 Teclado....................3 - 4 3.2.1.1 Teclas de Funciones..............3 - 4 3.2.1.2 Teclas de Opciones ..............3 - 4 3.2.1.3 Teclas Flecha................
INTERFAZ DE USUARIO Interfaz de Usuario Puesta en Marcha Una vez que el instrumento está montado e instalado, siga estos pasos para poner en marcha el titrador: • Conecte el instrumento a un conector de alimentación general con toma de tierra.
INTERFAZ DE USUARIO Descripción Este capítulo describe los principios básicos de navegación a través de la interfaz de usuario, seleccionando campos e introduciendo valores desde el teclado. 3.2.1 Teclado El teclado del titrador está agrupado en cuatro categorías, según se ve a continuación: Teclas flecha Teclas de Opciones...
INTERFAZ DE USUARIO 3.2.1.3 Teclas flecha Estas teclas tienen las siguientes funciones: • Mover el cursor en pantalla. • Aumentar y disminuir la velocidad del agitador y otras configuraciones. • En la pantalla alfanumérica, para seleccionar una letra o para navegar por las opciones de menú.
INTERFAZ DE USUARIO La interfaz de usuario contiene varias pantallas. Para cada función del titrador, se usan una o más pantallas. Las advertencias y otra información crítica se muestran en cursiva. 3.2.2 La Pantalla Principal Tras la puesta en marcha e inicialización, la primera pantalla mostrada es la pantalla principal.
INTERFAZ DE USUARIO Navegar por el menú 3.3.1 Seleccionar una Opción Para seleccionar una opción, basta con pulsar la tecla de opción bajo la tecla virtual de opción. Por ejemplo, para acceder a la pantalla Opciones del Método pulse OPCIONES DEL METODO 3.3.2 Seleccionar un Objeto del Menú...
INTERFAZ DE USUARIO 3.3.4 Guardar Modificaciones La pantalla Guardar Método permite al usuario guardar las modificaciones. Para salir de la pantalla Guardar Método sin guardar, pulse ) o seleccione la opción Salir Sin Guardar ESCAPE Método y a continuación pulse SELECCIONAR Para guardar las modificaciones seleccione la opción Guardar Método y a continuación pulse...
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OPCIONES GENERALES Capítulo 4. Contenido OPCIONES GENERALES ........... 4 - 3 Bomba activada ..............4 - 3 Temperatura ............... 4 - 4 4.2.1 Fuente de Temperatura ............4 - 5 4.2.2 Configuración de Temperatura Manual........ 4 - 5 4.2.3 Unidades de Temperatura ........... 4 - 6 Configuración de Fecha y Hora ........
A continuación se describen los menús disponibles: Bomba Activada Los titradores HI 901 y HI 902 pueden ser equipados con uno o dos sistemas de dosificación (bomba y bureta). Solo una bomba puede estar activada cada vez. Esta opción permite al usuario configurar la activación de la bomba 1 o de la 2.
OPCIONES GENERALES • Seleccione la bomba a activar. • Pulse ) y la bomba seleccionada queda configurada como SELECCIONAR temporalmente activa (durante el transcurso de la sesión en proceso en ese momento). Tras reiniciar el titrador, la bomba activada será reseteada a la configuración por defecto.
OPCIONES GENERALES 4.2.1 Fuente de Temperatura La pantalla Fuente de Temperatura permite al usuario seleccionar la fuente de temperatura, usada para compensación de temperatura de pH. Cuando se selecciona la opción Compensación Automática de Temperatura, la temperatura mostrada en el display principal es leída por la sonda de temperatura. También aparece en pantalla el icono “ATC”.
OPCIONES GENERALES 4.2.3 Unidades de Temperatura Se pueden seleccionar las siguientes unidades de temperatura. Los rangos de temperatura son los mostrados en la pantalla Unidades de Temperatura. El titrador convertirá automáticamente la temperatura medida a la nueva unidad. Configuración de Fecha y Hora Esta pantalla permite al usuario configurar la fecha y la hora.
OPCIONES GENERALES Configuraciones del Display Esta pantalla permite al usuario personalizar las funciones de visualización del display. Teclas de Opción: Apaga la iluminación del display Enciende la iluminación del display Aumenta el intervalo del salva-pantallas Reduce el intervalo del salva-pantallas El contraste puede ser ajustado mediante las teclas La intensidad de iluminación del display puede ser ajustado mediante las teclas Hay 8 pasos graduales para contraste e intensidad de iluminación del display, en...
OPCIONES GENERALES Señal Acústica Esta pantalla permite activar una señal acústica (Beeper On) activado o (Beeper Off) desactivado. La señal acústica sonará tras completar una titración, al pulsar una tecla no válida o cuando ocurra un error crítico durante la titración. Agitador Esta pantalla permite que el agitador sea activado o desactivado.
OPCIONES GENERALES Idioma Seleccione el idioma de la lista de idiomas disponibles en esta pantalla. Recordatorio Diario de Estandarización Esta pantalla permite que aparezca un recordatorio programable cuando es el momento de estandarizar el electrodo de pH. El mensaje recordatorio “Estandarizar el Electrodo”...
OPCIONES GENERALES Recordatorio Periódico de Estandarización Esta pantalla permite que aparezca un recordatorio programable cuando es el momento de estandarizar el electrodo de pH. El mensaje recordatorio “Estandarizar el Electrodo” aparecerá cuando sea el momento de que el electrodo sea re-estandarizado. Tras realizar la nueva estandarización, el recordatorio desaparecerá...
OPCIONES GENERALES Tras configurar el nuevo volumen de titrante en el titrador (en la pantalla Alerta de Volumen Total), aparece un mensaje de advertencia para recordar al usuario que realice la re-estandarización del titrante. El recordatorio puede ser desactivado pulsando El rango es de 0 a 10.000 ml.
OPCIONES GENERALES Las teclas de opción permiten las siguientes operaciones: Borra el archivo seleccionado Borra todos los archivos mostrados en ese momento Copia el archivo seleccionado desde el titrador al disquete Copia todos los archivos mostrados en ese momento del titrador al disquete Vuelve a la pantalla Opciones Generales El estado de la transferencia (“exitosa / fallida”) y el nombre de archivo del archivo...
OPCIONES GENERALES Los tipos de archivos que pueden ser transferidos son: Archivos de Método Estándar - HI*.MTD Archivos de Método Personalizado por el Usuario - USER*.MTD Archivos de Informes - *.RPT La selección de los tipos de archivos puede realizarse mediante las teclas El número de archivos y el nombre de cada archivo encontrado en el disquete se muestra en pantalla.
OPCIONES GENERALES Resetear a Configuraciones por Defecto 4.15 Esta opción restaura las configuraciones del fabricante. Nota: ¡Tenga muchísimo cuidado!!! Esto también borrará todos los métodos personalizados por el usuario y restaurará todas las configuraciones del fabricante tales como configuración del titrador, parámetros de métodos estándar, etc. 4.16 Actualizar el Software Esta pantalla permite al usuario actualizar el software del titrador desde un...
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METODOS Capítulo 5. Contenido METODOS ................5 - 3 Seleccionar Métodos................5 - 3 Métodos Estándar ................5 - 4 5.2.1 Mejorar Métodos Estándar ..............5 - 4 5.2.2 Borrar Métodos Estándar................. 5 - 5 5.2.3 Restaurar Métodos Estándar a las Configuraciones del Fabricante..5 - 5 Métodos Personalizados por el Usuario..........
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METODOS 5.5.11 Cálculo ....................5 - 27 5.5.11.1 Titraciones Estándar ..............5 - 27 5.5.11.2 Retro-titraciones (solo HI 902) ............ 5 - 34 5.5.12 Opción Dilución................... 5 - 39 5.5.13 Nombre del Titrante ................5 - 40 5.5.14 Concentración del Titrante ..............5 - 40 5.5.15 Cantidad de Analito (especie a analizar) ..........
METODOS METODOS El titrador realiza automáticamente un análisis completo. Un análisis completo comprende preparar la muestra, dosificar la solución titrante, agitar, tiempos de medición y espera, reconocer el punto final y guardar los resultados de la titración. Todos los parámetros que requiere una titración están agrupados en un método. El titrador se suministra con un pack de métodos estándar.
METODOS Para elegir un método, seleccione el método y pulse ). El nombre SELECCIONAR del método seleccionado se mostrará en la pantalla principal. Métodos Estándar Los métodos estándar están desarrollados por el fabricante para los tipos más comunes de análisis. Asimismo, cada método estándar puede ser utilizado como modelo para crear un nuevo método personalizado.
METODOS 5.2.2 Borrar Métodos Estándar Se pueden eliminar métodos estándar innecesarios del titrador siguiendo los siguientes pasos: • Inserte cualquier disquete en el titrador. • Desde la pantalla principal pulse OPCIONES GENERALES • Mediante las teclas , seleccione la opción Guardar Archivos a Disquete y pulse SELECCIONAR •...
METODOS 5.3.1 Crear Métodos Personalizados Para crear un nuevo método personalizado comience a partir de un método estándar o anteriormente personalizado y siga los siguientes pasos: • Pulse ) desde la pantalla principal. SELECCIONAR METODO • Mediante las teclas , seleccione un método ya existente de la lista de métodos.
Ver / Modificar Método Para modificar los parámetros del método, pulse ) desde la OPCIONES DE METODO pantalla principal. Aparecerá una lista de todos los parámetros para el método seleccionado. Mediante las teclas , seleccione la opción que desea modificar y elija SELECCIONAR Guardar Método: Desde la pantalla Ver / Modificar Método, pulse...
METODOS Opciones del Método 5.5.1 Nombrar el Método Personalizado Esta opción le permite introducir un nombre para el nuevo método (hasta 24 caracteres). Use las teclas flecha para navegar por la tabla de caracteres. Pulse ) para añadir el carácter seleccionado al nombre del método. INTRO 5.5.2 Tipo de Titración (solo HI 902)
METODOS Retro-titración Una titración con detección de punto de equivalencia de pH o mV, que consta de dos fases de titración: • Fase 1 – la muestra es consumida por un volumen y concentración de titrante 1 conocidos. Se añade una cantidad de titrante 1 suficiente para sobrepasar el punto de equivalencia con el fin de que reaccione rápidamente con la muestra.
METODOS 5.5.3.1 Dosificación Lineal Este tipo de dosificación usa dosis de titrante con un volumen igual al mostrado en el gráfico siguiente. Dosificación Lineal Volumen añadido La opción Dosificación Lineal se recomienda para titraciones no-acuosas difíciles, más lentas o para ciertos análisis específicos. Nota: Para curvas de titración pronunciadas y normales, se recomiendan incrementos de volumen más pequeños, para obtener muchos puntos medidos alrededor del punto de equivalencia.
METODOS Los rangos permitidos para volumen de dosificación son: 0,001 4,500 ml para una bureta de 5 ml 0,001 9,000 ml para una bureta de 10 ml 0,005 22,500 ml para una bureta de 25 ml 0,005 45,000 ml para una bureta de 50 ml 5.5.3.2 Dosificación Dinámica El titrante se añade en volúmenes que dependen de la proximidad del punto final según se muestra en el siguiente gráfico.
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METODOS Como resultado, lejos del punto final, se añaden dosis más grandes, reduciendo el tiempo total de titración. Más cerca del punto final, se añaden dosis más pequeñas, que proporcionan más datos y una mayor precisión en la región crítica del punto final.
METODOS 5.5.4 Modo Punto Final 5.5.4.1 Punto Final Fijo (pH o mV) Punto final Fijo (pH): Normalmente la titración está terminada cuando se ha sobrepasado el valor pH pre-configurado. El volumen de punto final registrado se interpola entre el volumen añadido cuando el pH está...
METODOS Punto final Fijo (mV): El algoritmo de detección de punto final es el mismo que para pH, pero el valor umbral se expresa en mV. El rango es de - 2000,0 a 2000,0 mV. Punto Final Fijo Volumen añadido 5.5.4.2 Punto Final de Equivalencia (pH o mV) Normalmente la titración está...
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METODOS Número de Puntos de Equivalencia (solo HI 902) El titrador puede realizar una titración con más de un punto de equivalencia. Se pueden detectar hasta 5 puntos de equivalencia. Determinación del Punto Final La primera y segunda derivada de la curva de titración en forma de S pueden ser usadas para detectar el punto de equivalencia.
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METODOS Esto es rigurosamente exacto solo para curvas de titración en forma de S simétricas. Para curvas no-simétricas, el efecto de este error teórico puede ser minimizado mediante dosis más pequeñas (más puntos de medición) alrededor del punto de equivalencia. 1ª...
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METODOS 2ª Derivada: Cuando se usa la segunda derivada para reconocer el punto de equivalencia, el punto cero de cruce de la segunda derivada corresponde al punto de inflexión de la curva de titración (EQP). El algoritmo de detección busca el punto donde la segunda derivada cambia el signo.
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METODOS Umbral: Este parámetro debe ser configurado por el usuario de acuerdo con el análisis. El umbral representa el valor absoluto de la primera derivada, expresado en |mV/ml| (valor absoluto), por debajo del cual el algoritmo de detección no busca el punto de equivalencia.
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METODOS Rango: Rango es una característica opcional para el reconocimiento del punto de equivalencia. Representa un rango de mV o pH configurado para detección del punto de equivalencia. La opción Rango puede ser activada seleccionando SI en la pantalla Opciones de Rango.
METODOS Derivadas filtradas: Derivadas Filtradas es una característica opcional para reconocimiento del punto de equivalencia. Esta opción añade un procedimiento de filtrado en el algoritmo de computación de la 1ª y 2ª derivadas que reduce la influencia de ruido de pH o mV. La opción Derivadas Filtradas puede ser activada seleccionando SI en la pantalla Opción Derivadas Filtradas.
METODOS El volumen válido de pre-titración está entre los siguientes rangos: 0,001 4,500 ml para una bureta de 5 ml 0,001 9,000 ml para una bureta de 10 ml 0,005 22,500 ml para una bureta de 25 ml 0,005 45,000 ml para una bureta de 50 ml Si no se usa volumen de pre-titración, se deberá...
METODOS 5.5.6 Modo Medición Durante la titración, la adquisición del valor potencial (mV) de la solución, puede realizarse de dos maneras, usando la opción Señal de Estabilidad o Incremento Temporizado. La adición de la siguiente dosis se realiza inmediatamente después de medir el potencial.
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METODOS La ventana de estabilidad de la señal (condición) representa el intervalo de tiempo ∆t durante el cual el potencial medido en la solución (mV) es confinado dentro del intervalo de potencial ∆E (ver los cuadros en la tabla). Se adquiere el nuevo valor de la señal si se alcanza la condición de estabilidad pero no antes de que haya pasado el tiempo mínimo de espera (t mínimo de espera).
METODOS 5.5.7.2 Incremento Temporizado Cuando se selecciona la opción Incremento Temporizado, la adquisición del valor potencial (mV) de la solución se realiza a un intervalo de tiempo fijo (sin comprobación de estabilidad de la señal). El período de tiempo entre dos adquisiciones debe ser configurado según la reacción usada y el tiempo de respuesta del electrodo.
METODOS 5.5.8 Tipo de electrodo Introduzca el tipo de electrodo, hasta 24 caracteres. El tipo de electrodo aparecerá en el informe de titración. 5.5.9 Opción de Blanco Esta función permite al usuario seleccionar el procedimiento para los cálculos del blanco (donde V es el volumen de titrante dispensado durante la titración y Blanco es el volumen de titrante consumido por la muestra del blanco).
METODOS Si se selecciona una de las opciones (V-Blanco o Blanco-V) en la pantalla Ver / Modificar Método se activará la opción Valor del Blanco y se puede configurar el valor del blanco (en litros). 5.5.10 Corriente Impuesta (solo HI 902) Cuando se configura Punto Final Fijo (mV) (ver 5.5.4 Modo Punto Final), la opción Corriente Impuesta se hará...
METODOS La corriente impuesta puede ser configurada de -100 µA a 100 µA con resolución de 1 µA. 5.5.11 Cálculos El titrador realizará ciertos cálculos con el fin de obtener el resultado del análisis. Es resultado es computado comenzando por el volumen de punto final (volumen de titrante en el punto de equivalencia), usando una fórmula configurada por el usuario.
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METODOS Cálculos de la Muestra por Peso Este cálculo debería ser utilizado cuando se determina la concentración de un analito en una muestra sólida. Los resultados se basan en el peso inicial de la muestra (en gramos). Cuando se elige esta fórmula, seleccione primero la Unidad de Titrante y a continuación la Unidad de Resultado Final.
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METODOS Si se selecciona la unidad de titrante como M (mol/l) y la unidad de muestra final como g/Kg (gramos/kilogramo) la fórmula usada para generar el resultado se muestra a continuación: Se pueden configurar algunas variables de acuerdo con la cantidad de muestra y titrante usados.
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METODOS M (Mol/l) (Molaridad; moles/litro) N (eq/l) (Normalidad; equivalencias/litro) mg/l (miligramos/litro) µg/l (microgramos/litro) mmol/l (milimoles/litro) mg/ml (miligramos/mililitro) g/100 ml (gramos/100 mililitros) eq/l (equivalencias/litro) meq/l (miliequivalencias/litro) Si se selecciona la unidad de titrante como N (eq/l) y la unidad de muestra final como g/l (gramos/litro), la fórmula usada para generar el resultado se muestra a continuación: Se pueden configurar algunas variables de acuerdo con la cantidad de muestra y...
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El titrador proporcionará el cálculo basándose en la unidad de titrante seleccionada. Estandarizar el Titrante por Volumen Se deberá usar este cálculo cuando se estandarice (se determine la concentración) del titrante mediante una solución estándar. La determinación de la concentración de titrante se basa en el volumen del estándar primario (en mililitros).
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METODOS eq/l (equivalencias/litro) meq/l (miliequivalencias/litro) La fórmula puede ser usada tanto para estandarización del titrante como para análisis de la muestra. C*V+F1*F2*F3 Donde: = la concentración del titrante F1 = factor general F2 = factor general F3 = factor general = tamaño de la muestra, en gramos o mililitros = el volumen añadido, en litros, para alcanzar el punto final prefijado o de equivalencia (determinado por el titrador)
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METODOS Concentración de Titrante: Las unidades para concentración de titrante pueden ser: Mol/l (unidad de concentración de titrante) Eq/l (unidad de concentración de titrante) (unidad de concentración de titrante) mg/l (unidad de concentración de titrante) Debería usarse uno de los factores generales como factor estequiométrico, otro como factor de conversión de unidad y el tercero como factor de conversión de peso.
METODOS 5.5.11.2 Retro-titraciones (solo HI 902) Cálculos de Muestra por Peso: Cuando elija esta fórmula, seleccione la unidad de titrante 1, la unidad de titrante 2 y a continuación la unidad de resultado final.
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METODOS Si se selecciona la unidad de titrante 1 como M (mol/l), la unidad de titrante 2 como M (mol/l) y la unidad de resultado final como mg/g (miligramos/gramo) se usa la siguiente fórmula para calcular la cantidad de titrante1 (usado en la primera fase de retro-titración o titración directa) y será...
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METODOS Con el fin de calcular este volumen, el volumen de titrante 1 restante es titrado (titración del punto de equivalencia de pH/mV) con titrante 2. Tras calcular el exceso de volumen de titrante 1, se usa la siguiente fórmula para calcular el volumen exacto de titrante 1 que ha sido consumido por la muestra: V1 = totV1 –...
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METODOS ⇐ Seleccione la unidad de titrante 2 ⇐ Seleccione la unidad de resultado final El titrador proporcionará el cálculo basándose en los titrantes y unidades de muestra seleccionados. Tras haber seleccionado las unidades de titrante 1, titrante 2 y de resultado final, el titrador mostrará...
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METODOS Esta fórmula de cálculo se usa como aproximación de la concentración de la muestra (máx. conc. muestra). Se puede utilizar esta fórmula cuando tenemos una concentración de muestra prevista (es decir, sabemos que la concentración de la muestra es de aproximadamente 1 M (mol/l). Si no tenemos una concentración de muestra prevista, desde la pantalla Ver / Modificar Método: •...
METODOS Cuando todos los parámetros están configurados, pulse ) para SIGUIENTE proceder con la fórmula “Cálculo de Concentración de la Muestra”: Fórmula Genérica Esta opción permite al usuario definir su fórmula de cálculo para “Volumen de Titración Directa”, “Cálcular Exceso de Volumen de Titrante 1” y “Concentración Final de la Muestra”...
METODOS El tamaño de la muestra usada en los cálculos será: Tamaño del analito a diluir * Volumen Alícuota Volumen de dilución Final 5.5.13 Nombre del Titrante Introduzca el nombre del titrante (hasta 24 caracteres). Este nombre aparecerá en el informe de titración. 5.5.14 Concentración de Titrante Introduzca la concentración de titrante a utilizar.
5.5.16.1 Peso o Volumen fijo Cada titración usará el mismo peso o volumen de analito que el pre-configurado en los cálculos. 5.5.16.2 Peso o Volumen Manual Cada titración usará un peso o volumen de analito diferente. El titrador solicitará el volumen del analito al principio de cada titración.
METODOS 5.5.18 Volumen Máximo de titrante El volumen máximo de titrante usado en la titración debe ser configurado de acuerdo con el análisis. Si no se alcanza el punto final de titración (Punto Final de equivalencia o fijo), la titración terminará de forma anómala tras haber dispensado el volumen máximo de titrante.
METODOS 5.5.20 Rango de Potencial El rango de potencial de entrada permisible puede ser configurado por el usuario. Fuera de estos límites, si la titración está en progreso, la titración se terminará de forma anómala y aparecerá un mensaje de error. Estos límites proporcionan protección contra una titración que no genere un punto final debido a un potencial por encima de rango.
METODOS 5.5.22 Promediar Señal Esta opción activa o desactiva un filtro en la lectura de mV/pH. Si se selecciona Lectura 1, el filtro se desactiva. Caso contrario, el titrador cogerá la última lectura y la colocará en una “ventana móvil” junto con las últimas 2,3 ó 4 lecturas (dependiendo de la opción seleccionada).
MODO TITRACION MODO TITRACION Inicio de la Titración Antes de comenzar a realizar una titración asegúrese de que se cumplen las siguientes condiciones: • Una bomba está correctamente instalada y seleccionada como activa • Una bureta está insertada en la bomba y llena de titrante. •...
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MODO TITRACION La curva en forma de S y la curva derivada se escalan para poder encajar simultáneamente en el display. Asimismo, cuando la titración se termina normalmente (el punto final es detectado con éxito), se muestra en el gráfico el valor volumen punto final marcado con una cruz.
MODO TITRACION ) - permite guardar el gráfico como archivo de mapa de GUARDAR COMO MAPA DE BITS bits. Disponible solo cuando la titración ha terminado (tras la detección del punto final). Parar la Titración La titración puede terminarse en uno de los modos descritos a continuación: •...
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MODO pH y mV Capítulo 7. Contenido MODO pH y mV..............7 - 3 Modo pH....................7 - 3 7.1.1 Display..................... 7 - 3 7.1.2 Menú de pH ..................... 7 - 4 7.1.2.1 Añadir un Tampón (Entrada Automática) ........7 - 4 7.1.2.2 Añadir un Tampón (Entrada Manual) ..........
MODO pH y mV MODO pH y mV Los titradores HI 901 / HI 902 pueden ser usados para registrar mediciones de pH o mV de precisión. Pulsando desde la pantalla principal, el titrador pasará a la pantalla de pH o mV (dependiendo de la opción Modo Punto final seleccionada desde la pantalla Ver / Modificar Método).
MODO pH y mV 7.1.2 Menú pH Las opciones de esta pantalla (excepto la opción Resolución) se refieren a las funciones de calibración del electrodo de pH. 7.1.2.1 Añadir un Tampón (Entrada Automática) Añada un nuevo tampón (se pueden añadir hasta 5 tampones) o sustituya uno ya existente de la tabla de estandarización de electrodos.
MODO pH y mV 7.1.2.3 Suprimir la Estandarización Borra la estandarización del electrodo. El titrador solicitará confirmación. 7.1.2.4 Editar Juego de Tampones Crea un juego de tampones exclusivo, que es reconocido automáticamente. El nuevo tampón estándar de calibración será marcado en el conjunto descrito a continuación.
MODO pH y mV 7.1.2.5 Trazar Gráficos de los Datos de Estandarización Traza gráficos de los datos de estandarización del electrodo (pH vs mV). 7.1.2.6 Datos de Estandarización de pH El display muestra los datos de estandarización del electrodo en forma tabular. 7.1.2.7 Resolución Se puede elegir entre una resolución de 0,1, 0,01, y 0,001 para mostrar los...
MODO pH y mV 7.2.2 Menú mV Pulsando ), aparecerá la siguiente pantalla: MENU MV 7.2.2.1 Cero Automático de mV relativo Esto configura a cero el potencial relativo guardando el potencial en curso y restándolo de las lecturas subsiguientes. Si se necesita un cero absoluto, sustituya el electrodo por un tapón-puente antes de realizar esta acción.
MODO pH y mV Borrar Offset (Punto Cero) de mV Relativo 7.2.2.3 Configura el offset ( ) de mV a cero. Con esta opción, se borra el valor punto cero relativo anterior o cero automático. Registro de Datos Cuando está en modo pH o mV, el registro de datos puede ser manual o automático.
MODO pH y mV 7.3.1 Registro Automático Para iniciar el registro automático de las lecturas de pH o mV, siga estos pasos: • Desde la pantalla pH o mV, pulse ) para mostrar la pantalla RESULTADOS Parámetros de Datos. • Seleccione la opción Intervalo de Registro – pH/mV y pulse SELECCIONAR para mostrar la pantalla Intervalo de Registro.
FUNCIONES AUXILIARES FUNCIONES AUXILIARES Bureta Para acceder a la pantalla Bureta, pulse ) desde la pantalla principal. BURETA Seleccione la opción deseada y a continuación pulse SELECCIONAR 8.1.1 Cebar Bureta La opción Cebar Bureta se usa para llenar la bureta mecánicamente antes de comenzar una serie de análisis.
FUNCIONES AUXILIARES Para cebar la bureta, seleccione Cebar Bureta en la pantalla Bureta. Introduzca el número de enjuagues y pulse ACEPTAR El número de enjuagues de bureta puede ser configurado entre 1 y 5 (recomendamos por lo menos 3 enjuagues para garantizar que se eliminan completamente las burbujas de aire).
FUNCIONES AUXILIARES El volumen de dosificación manual debe estar entre los límites mostrados a continuación: 0,001 4,500 ml para una bureta de 5 ml 0,001 9,000 ml para una bureta de 10 ml 0,005 22,500 ml para una bureta de 25 ml 0,005 45,000 ml para una bureta de 50 ml 8.1.4 Purgar Bureta...
FUNCIONES AUXILIARES Resultados La pantalla Parámetros de Datos contiene opciones referentes a los parámetros de datos del titrador, como sigue: 8.3.1 Revisar Informe Ultima Titración Seleccionando esta opción, se pueden volver a ver los datos de la última titración. El archivo del informe de la última titración puede ser mostrado o impreso. Asimismo, se puede volver a ver el gráfico de titración seleccionando GRAFICO La información que puede ser revisada en el informe está...
FUNCIONES AUXILIARES 8.3.2 Revisar los Informes Disponibles Se pueden registrar hasta 100 informes en el titrador. Para ver uno de los informes registrados seleccione un informe y a continuación pulse VER INFORME Todos los informes guardados en el titrador (informes de titración y pH/mV) pueden ver revisados e impresos.
FUNCIONES AUXILIARES Nombre del Operario - Permite registrar el nombre del operario en cada informe. Nombre del Electrodo - Permite registrar el nombre del electrodo en cada informe. Campos 1, 2, 3 - Permite registrar cualquier información adicional en cada informe. Los campos que deben estar presentes en el Informe de Titración deben ser seleccionados desde la pantalla Configurar Informe de Titración (ver sección 8.3.7 Configurar Informe de Titración).
FUNCIONES AUXILIARES 8.3.5 Intervalo de Registro – pH/mV Permite al usuario configurar un intervalo de tiempo para auto-registro automático en modo pH o mV (ver sección 7.3 Registro de Datos). 8.3.6 Configurar Informe de pH/mV Personalice un único informe para registrar las mediciones de pH y mV. 8.3.7 Configurar Informe de Titración Personalice un único informe para registrar los resultados de titración.
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MANTENIMIENTO, PERIFERICOS Capítulo 9. Contenido MANTENIMIENTO, PERIFERICOS ........9 - 3 Mantenimiento de la Bureta ..............9 - 3 9.1.1 Conjunto Bureta..................9 - 3 9.1.2 Cambiar la Bureta..................9 - 3 9.1.3 Desmontar la Bureta................9 - 4 9.1.4 Montar la Bureta ..................9 - 4 9.1.5 Limpiar la Bureta ..................
MANTENIMIENTO, PERIFERICOS MANTENIMIENTO, PERIFERICOS Mantenimiento de la Bureta 9.1.1 Conjunto Bureta La bureta incluida se suministra con una jeringa de 25 ml dentro y con todos los accesorios montados (ver sección 2.1 Desembalar para detalles sobre el montaje de la bureta). Nota: El tubo dosificador tiene un extremo plano y el otro equipado con una punta dosificadora (ver sección 2.1 Desembalar para lista de accesorios).
MANTENIMIENTO, PERIFERICOS 9.1.3 Desmontar la Bureta Para desmontar el tubo dosificador y el tubo de aspiración siga estos pasos: • Extraiga el tubo protector (4) • Quite el bloqueador de tubo (5) del soporte de la bureta • Deslice la herramienta de montaje (3) sobre el tubo dosificador •...
MANTENIMIENTO, PERIFERICOS Para acoplar la bureta a la bomba basta con deslizar la bureta en el soporte de la bomba según se muestra en la figura presentada en la sección 9.1.2 Cambiar la Bureta. 9.1.5 Limpiar la Bureta Para limpiar la bureta, siga estos pasos: •...
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MANTENIMIENTO, PERIFERICOS • Limpie tanto el pistón como la jeringa con disolventes apropiados, a continuación con alcohol etílico y después enjuáguelos varias veces con agua desionizada, disolvente de titrante o simplemente titrante. • Elimine el exceso de líquido. Atención: Evite tocar el titrante con las manos desnudas. Evite derramar titrante en el lugar de trabajo.
MANTENIMIENTO, PERIFERICOS 9.1.6 Preparación de la Bureta (Llenado con Titrante) Antes de Iniciar una Titración, se debe llenar la bureta debidamente con titrante para poder obtener un resultado bueno y repetible. Para llenar la bureta, siga los siguientes pasos y recomendaciones: •...
MANTENIMIENTO, PERIFERICOS Sustitución de Fusibles Para sustituir los fusibles siga estos pasos: • Desconecte el titrador. • Saque el cordón de alimentación del conector de alimentación situado en la parte posterior de la carcasa del titrador. • Con un destornillador abra la tapa del porta-fusibles. •...
MANTENIMIENTO, PERIFERICOS 9.3.1 Conectar un Display Externo La información que muestra el display del titrador puede también ser vista en un display VGA Estándar conectado con un cable de 15 pins, según se presenta a continuación. Conecte el display externo en el conector para el display. Encienda el titrador y a continuación el display externo.
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MANTENIMIENTO, PERIFERICOS La correspondencia entre el teclado del titrador y el teclado externo tipo 101 de Estados Unidos es: Teclado de PC Externo Teclado del Titrador (Estados Unidos 101) Tecla de Función F-1 Tecla de Función F-2 AGITAR Tecla de Función F-3 RESULTADOS Tecla de Función F-4 DISPOSITIVO...
MANTENIMIENTO, PERIFERICOS 9.3.3 Conectar una Impresora Se puede conectar una variedad de impresoras en paralelo al puerto paralelo del titrador mediante un cable estándar DB de 25 pins. Atención: Tanto el titrador como la impresora externa deben estar desconectados del interruptor general antes de realizar la conexión. Enchufe la impresora externa en el conector hembra de 25 pins.
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MANTENIMIENTO, PERIFERICOS Atención: Tanto el titrador como el PC externo deben ser desconectados del interruptor general antes de realizar la conexión. Enchufe el cable en el conector hembra estándar DB de 9 pins. Conecte el cable al puerto en serie de comunicación del PC. Encienda el titrador y a continuación el ordenador.
APENDICE 1 ESPECIFICACIONES TECNICAS Rango -2000,0 a 2000,0 mV Precisión ±0,1 mV Resolución 0,1 mV Rango -2,000 a 20,000 pH Precisión ±0,001 pH Resolución 0,1 / 0,01 / 0,001 pH Rango - 5,0 a 105,0 ºC Temperatura 23,0 a 221,0 ºF 268,2 a 378,2 K Precisión ±0,1 ºC...
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APENDICE 1 Determinación del título Detección de Punto Final de pH o mV Fijo. Detección de Punto de Equivalencia Unico, con la 1ª ó 2ª derivadas de la curva de titración. Detección de Punto de Equivalencia Múltiple (solo HI 902) Cálculos Flexibles de Concentración, con muchas unidades de concentración.
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APENDICE 2 Apéndice 2. Contenido RETRO-TITRACION (solo HI 902) ........... A2 - 3 A2.1 Campo de Aplicabilidad ..............A2 - 3 A2.2 Principios del Método..............A2 - 3 A2.3 Ejemplo de Retro-Titración ............. A2 - 3 A2.3.1 Introducción ..................A2 - 3 A2.3.2 Configurar los Parámetros del Método ..........A2 - 4 A2.3.3 Preparar la Muestra ................A2 - 5 A2.3.4 Realizar la Titración ................A2 - 5...
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APENDICE 2 RETRO-TITRACION (solo HI 902) A2.1 Campo de Aplicabilidad Las retro-titraciones se usan generalmente por uno de los siguientes motivos: • La cinética de la reacción es demasiado lenta para la titración directa del analito. • El metal precipita al pH deseado (titraciones complexométricas). •...
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APENDICE 2 y retro-titraremos el ácido restante con NaOH para determinar la cantidad de CaCO presente. 2HCl + 2NaOH –> 2NaCl + 2H exceso Con el fin de obtener un valor exacto de la concentración del antiácido titrado, necesitamos saber la concentración exacta de NaOH y HCl usados. La concentración final se expresa como mg/g CaCO A1.3.2 Configurar los Parámetros del Método Use los siguientes parámetros para programar el método (ver sección 5.5...
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APENDICE 2 A2.3.3 Preparar la Muestra Para este análisis puede usar pastillas antiácido comerciales. • Machaque unas pocas píldoras en un mortero y separe una cantidad que pese aproximadamente 0,5 mg del polvo resultante. • Vierta aprox. 20 ml de agua destilada y desionizada en un vaso de 150 ml y a continuación añada la muestra en polvo.
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APENDICE 2 • Deslice el conjunto agitador hacia arriba. • Coloque el vaso en un calienta platos. • Caliéntelo suavemente hasta que toda la efervescencia haya cesado, a continuación hiérvalo durante 1-2 minutos. Parte del material inactivo de la tableta puede no disolverse; sin embargo, esto no debería interferir con la titración.
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APENDICE 3 Apéndice 3. Contenido PUNTOS DE EQUIVALENCIA MULTIPLES (solo HI 902) ..... A3 - 3 A3.1 Campo de Aplicabilidad ..............A3 - 3 A3.2 Realizar una Titración de Punto de Equivalencia Múltiple ... A3 - 3 A3.3 Ejemplo de Titración................ A3 - 4...
APENDICE 3 PUNTOS DE EQUIVALENCIA MULTIPLES (Solo HI 902) A3.1 Campo de Aplicabilidad En caso de: • determinar la concentración de componentes de una mezcla sintética (p.ej. Mezcla de HCl, CH COOH, NH Cl). • determinar la concentración de un ácido poliprótico en sus fases de ionización titrable (p.ej.
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APENDICE 3 A3.3 Ejemplo de Titración Como ejemplo de una titración de punto de equivalencia múltiple cogemos la titración de una mezcla que contiene HCl, CH COOH y NH CL con Hidróxido de Sodio. Durante este tipo de titración el usuario puede ver la siguiente información: •...
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APENDICE 3 • El gráfico muestra los puntos de equivalencia con una cruz. Cerca de cada cruz se muestra el volumen de titrante de equivalencia. El volumen se calcula: • Desde el principio de la titración (para el primer punto de equivalencia marcado con una cruz).
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APENDICE 4 Apéndice 4. Contenido ACCESORIOS................... A4 - 3 A4.1 Soluciones..................A4 - 3 A4.1.1 Soluciones de Calibración de pH................A4 - 3 A4.1.2 Soluciones de Calibración de pH en Botella Aprobada FDA........A4 - 3 A4.1.3 Soluciones de Limpieza de Electrodos ............... A4 - 3 A4.1.4 Soluciones de Limpieza de Electrodos en Botella Aprobada FDA......
APENDICE 4 ACCESORIOS A4.1 Soluciones A4.1.1 Soluciones de Calibración HI 70004C –> Solución Tampón 4,01 pH, 20 ml HI 77400C –> Solución Tampón 4,01 pH y 7,01 pH, 20 ml de cada HI 7004M –> Solución Tampón 4,01 pH, 230 ml HI 7004L –>...
APENDICE 4 A4.1.4 Soluciones de Limpieza de Electrodos en Botellas Aprobadas FDA HI 8061M –> Solución Usos Generales, 230 ml HI 8061L –> Solución Usos Generales, 460 ml HI 8073M –> Solución Limpieza Proteínas, 230 ml HI 8073L –> Solución Limpieza Proteínas, 460 ml HI 8077M –>...
APENDICE 4 FC 210B Electrodo combinado de pH, cuerpo de vidrio, doble unión, punta cónica, Viscoleno. Uso: leche, yogur. FC 220B Electrodo combinado de pH, cuerpo de vidrio, una unión, rellenable. Uso: procesado de alimentos y vino. FC 911B ® Electrodo combinado de pH, cuerpo de plástico (Kynar ), doble unión, rellenable con amplificador integrado.
APENDICE 4 A4.2.4 Cable Alargador solo para Electrodos Tipo Rosca (Rosca a conector BNC) HI 7855/1 Cable alargador de 1 m de largo. A4.2.5 Sensor de Temperatura HI 7662-T Sonda de Temperatura con un m de cable apantallado. ® Ultem es Marca Registrada de “General electric Co.”...
APENDICE 4 A4.3 Componentes del Titrador Propulsor Conjunto Bomba Soporte del agitador con tope de Bureta (jeringa 25 ml) posicionamiento y tornillo de posicionamiento Tubo de aspiración con Base soporte del conector y tubo agitador protector Tubo dosificador con Soporte vacío de punta normal de bureta dosificación, conector,...
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APENDICE 4 Tapón-puente Manual de Instrucciones Disquete de Inicialización (FDD con Kit de Instalación del Titrador...