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Fuente de iones PhotoSpray
Guía del operador
RUO-IDV-05-1461-ES-A
Agosto del 2015

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Resumen de contenidos para SCIEX PhotoSpray

  • Página 1 Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador RUO-IDV-05-1461-ES-A Agosto del 2015...
  • Página 2 El uso de dichos nombres en este documento pretende únicamente designar los productos de esos fabricantes aportados por SCIEX para la incorporación en su equipo y no supone ningún derecho o licencia de uso, ni permite a terceros el empleo de dichos nombres de productos o fabricantes como marcas comerciales.
  • Página 3: Tabla De Contenido

    Extracción de la fuente de iones..........................29 Extracción de la sonda..............................30 Reemplazo del tubo del electrodo..........................30 Ajuste de la extensión de la punta del electrodo......................32 Limpieza de la ventana óptica de luz ultravioleta.....................33 Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 3 de 51...
  • Página 4 Apéndice B Voltajes y parámetros de la fuente................46 Parámetros para la sonda APCI..........................46 Descripciones de parámetros............................47 Composición de los disolventes..........................48 Composición y caudal del impurificador........................49 Apéndice C Consumibles y repuestos....................50 Historial de revisiones.........................51 Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 4 de 51 RUO-IDV-05-1461-ES-A...
  • Página 5: Capítulo 1 Descripción General De La Fuente De Iones

    Deje de usar la fuente de iones si la ventana de la misma está quebrada o rota, y póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX. Cualquier material tóxico o nocivo introducido en el equipo estará presente en la fuente de iones y la salida de escape.
  • Página 6: Componentes De La Fuente De Iones

    Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador...
  • Página 7 Descripción general de la fuente de iones Figura 1-1 Fuente de iones PhotoSpray Elemento Descripción Tubo de muestra Sonda APCI Micrómetro de lámpara de luz ultravioleta empleado para fijar la posición vertical en los ajustes de sensibilidad de la fuente de iones Dos pestillos de la fuente que fijan la fuente de iones al espectrómetro de masas...
  • Página 8: Conducto De Suministro Del Impurificador Y Tubo De Muestra

    Anillo de retención que sujeta la sonda en la torre de sondeo Punta del electrodo a través de la cual las muestras se pulverizan en la zona de entrada de muestras de la fuente de iones Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 8 de 51...
  • Página 9: Lámpara De Luz Ultravioleta

    La lámpara de luz ultravioleta de fotoionización de criptón se encuentra dentro del módulo de control de dicha lámpara, que sirve para controlar la misma. Esta lámpara de luz ultravioleta ioniza las moléculas de impurificador dentro de la corriente de muestra entrante. Figura 1-3 Lámpara de luz ultravioleta de la fuente de iones PhotoSpray Elemento Descripción Soporte de la lámpara...
  • Página 10: Conexiones De Gas Y Electricidad

    Se realizan conexiones lógicas y de baja tensión adicionales a través del cable de la fuente de iones que se extiende desde el conector de 25 pines de la fuente en el espectrómetro de masas hasta el conector de 9 pines Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador...
  • Página 11: Circuito Detector De La Fuente De Iones

    El sistema de escape de la fuente está diseñado para eliminar de forma segura los vapores de muestra y disolvente y permitir su correcta manipulación. Una vez instalada Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 11 de 51...
  • Página 12: Contacto

    Start: All Programs > SCIEX > Analyst. Existe una lista completa de la documentación disponible, que se puede encontrar en la Ayuda. Para ver la Ayuda, pulse F1.
  • Página 13: Materiales Necesarios

    • Asegúrese de que la punta del electrodo de la sonda se ajuste a las especificaciones. Para obtener una estabilidad y rendimiento óptimos, el electrodo debe extenderse entre 0,5 mm y 1,0 mm desde el extremo de la sonda. Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 13 de 51...
  • Página 14: Conexiones De Gases Requeridas

    Componente Requisito de gas ® PhotoSpray ion source (Fuente de iones PhotoSpray) 12 l/min de nitrógeno UHP Instalación de la sonda ¡ADVERTENCIA! Peligro de descarga eléctrica. Asegúrese de que la fuente de iones está totalmente desconectada del espectrómetro de masas antes de continuar.
  • Página 15: Instale Las Conexiones De La Fuente De Iones

    1. Instale el conducto de suministro de impurificador en el capilar impurificador. 2. Enrosque la tuerca del tubo de impurificador en el adaptador de la unión y apriételos con la mano todo lo que pueda. Consulte la Figura 2-2. Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 15 de 51...
  • Página 16 9 pines del módulo de control de la lámpara de luz ultravioleta. Instale ambos tornillos de sujeción y apriételos con la mano todo lo que pueda. Consulte la Figura 2-3. Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 16 de 51 RUO-IDV-05-1461-ES-A...
  • Página 17: Conexión Del Tubo De La Fuente De Iones

    3. Conecte el otro extremo del tubo PEEK rojo a la unión a tierra en la fuente de iones . Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 17 de 51...
  • Página 18: Instalación De La Fuente De Iones En El Espectrómetro De Masas

    3. Presione suavemente la fuente de iones contra la interfaz de vacío y, a continuación, gire los pestillos de la fuente de iones hacia abajo para fijar la fuente de iones en su sitio. Figura 2-4 Instalación de la fuente de iones Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 18 de 51...
  • Página 19: Comprobación De Fugas

    4. Conecte el tubo del dispositivo de suministro de muestras a la unión a tierra de la fuente de iones. Comprobación de fugas Inspeccione los adaptadores y los tubos para asegurarse de que no existen fugas. Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 19 de 51...
  • Página 20: Capítulo 3 Optimización De La Fuente De Iones

    Deje de usar la fuente de iones si la ventana de la misma está quebrada o rota, y póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX. Cualquier material tóxico o nocivo introducido en el equipo estará presente en la fuente de iones y la salida de escape.
  • Página 21: Caudal

    Parámetros para la sonda APCI en la página 46 PRECAUCIÓN: Es más fácil optimizar la señal y la relación señal/ruido con el análisis de inyección de flujo o las inyecciones en la columna. Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 21 de 51...
  • Página 22: Configuración Del Sistema

    Valor inicial Sistemas 3200, 3500, 4000 y 4500 Sistemas 5000 y 5500 Sistemas 6500 y 6500 4. Ajuste la Ion Transfer Voltage (Voltaje de transferencia de iones) a 800. Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 22 de 51 RUO-IDV-05-1461-ES-A...
  • Página 23: Optimización Del Flujo De Gas 1, Gas 2, Y Curtain Gas

    Figura 3-1 muestra la posición de la sonda con respecto a la lámpara de luz ultravioleta y la abertura de la placa de chapa. Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 23 de 51...
  • Página 24 3. Supervise la señal en el software. 4. Utilice el micrómetro vertical para ajustar la sonda en pequeños incrementos hasta alcanzar la mejor señal o relación señal/ruido. Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 24 de 51 RUO-IDV-05-1461-ES-A...
  • Página 25: Optimización De La Temperatura De La Sonda Apci

    Después de optimizar la sonda ya solo necesitará pequeños ajustes. Si se ha quitado la sonda, o si cambia la composición del analito, el caudal o el disolvente, repita el procedimiento de optimización. Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 25 de 51...
  • Página 26: Sugerencias De Optimización

    , que suelen proporcionar un máximo exacto en ajustes de 45 o 50. Es muy importante ajustar el flujo del Curtain Gas cuando se optimiza para obtener la máxima sensibilidad posible. Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 26 de 51...
  • Página 27: Capítulo 4 Mantenimiento De La Fuente De Iones

    Deje de usar la fuente de iones si la ventana de la misma está quebrada o rota, y póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX. Cualquier material tóxico o nocivo introducido en el equipo estará presente en la fuente de iones y la salida de escape.
  • Página 28: Limpieza De Las Superficies De La Fuente De Iones

    Limpie las superficies de la fuente de iones después de un derrame o cuando estén sucias. 1. Elimine la fuente de iones del espectrómetro de masa. 2. Limpie la superficie de la fuente de iones con un paño suave y húmedo. Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 28 de 51...
  • Página 29: Limpieza De La Sondas

    6. Gire los dos pestillos de la fuente hacia arriba, hasta la posición de las 12 en punto, para liberar la fuente de iones. 7. Separe suavemente la fuente de iones de la interfaz de vacío. 8. Coloque la fuente de iones sobre una superficie limpia y segura. Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 29 de 51...
  • Página 30: Extracción De La Sonda

    Procedimientos de condiciones previas • Extracción de la fuente de iones en la página 29 • Extracción de la sonda en la página 30 1. Extraiga la tuerca de ajuste del electrodo. Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 30 de 51 RUO-IDV-05-1461-ES-A...
  • Página 31 8. Alinee el tubo del electrodo con la abertura estrecha del tubo del pulverizador e introduzca la unión PEEK y el tubo del electrodo adherido en la sonda. Tenga cuidado de no doblar el tubo del electrodo. Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 31 de 51...
  • Página 32: Instalación De La Fuente De Iones

    La punta del electrodo debe sobresalir entre 0,5 mm y 1,0 mm del extremo de la sonda. Figura 4-2 Ajuste de la extensión de la punta del electrodo Elemento Descripción Sonda Electrodo Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 32 de 51 RUO-IDV-05-1461-ES-A...
  • Página 33: Limpieza De La Ventana Óptica De Luz Ultravioleta

    Deje de usar la fuente de iones si la ventana de la misma está quebrada o rota, y póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX. Cualquier material tóxico o nocivo introducido en el equipo estará presente en la fuente de iones y la salida de escape.
  • Página 34 Figura 4-3 Componentes de la lámpara de luz ultravioleta Elemento Descripción Cable de la fuente al espectrómetro de masas Tornillos de 4 mm Módulo de control de la lámpara Resorte de compresión Lámpara de luz ultravioleta Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 34 de 51 RUO-IDV-05-1461-ES-A...
  • Página 35: Sustitución De La Bombilla De La Lámpara De Luz Ultravioleta

    30 minutos antes de iniciar cualquier procedimiento de mantenimiento. Las superficies de la fuente de iones y los componentes de la interfaz de vacío se calientan durante su funcionamiento. Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 35 de 51...
  • Página 36: Sustitución Del Tubo De Muestra

    Sustitución del tubo de muestra ¡ADVERTENCIA! Peligro de descarga eléctrica. Retire la fuente de iones del espectrómetro de masas antes de iniciar este procedimiento. Siga todas las prácticas de trabajo seguro con electricidad. Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 36 de 51 RUO-IDV-05-1461-ES-A...
  • Página 37: Procedimientos De Condiciones Previas

    2. Reemplace el tubo de muestras con un tubo de la misma longitud que el anterior. 3. Instale la fuente de iones. Consulte Instalación de la fuente de iones en la página 4. Inicie el flujo de muestra Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 37 de 51...
  • Página 38: Capítulo 5 Consejos De Solución De Problemas

    Reinicie el software . Puede que haya un pestillo abierto. Compruebe que todos los pestillos estén cerrados. Consulte Circuito detector de la fuente de iones en la página Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 38 de 51 RUO-IDV-05-1461-ES-A...
  • Página 39 La señal es baja. El sistema de suministro de Compruebe el flujo de impurificador impurificador está defectuoso. administrado a la conexión en T de entrada de impurificador. Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 39 de 51...
  • Página 40 Optimice la posición vertical de la está colocada correctamente. lámpara de luz ultravioleta. El electrodo de APCI está sucio u Limpie el electrodo. Consulte obstruido. Reemplazo del tubo del electrodo en la página Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 40 de 51 RUO-IDV-05-1461-ES-A...
  • Página 41: Apéndice A Principios De Funcionamiento: Fuente De Iones

    En general, las reacciones de ® transferencia de protones tienden a predominar en la fuente de iones PhotoSpray Los datos de ionización termodinámica para la mayoría de los compuestos orgánicos comunes se pueden obtener desde el sitio web de NIST en http://webbook.nist.gov/chemistry...
  • Página 42: Composición Del Eluyente Y Modificadores

    El tolueno (energía de ionización de 8,83 eV) cumple todos estos requisitos, y es el impurificador preferido ® para la mayoría de aplicaciones de fuentes de iones PhotoSpray . La relativamente elevada energía de recombinación y baja afinidad protónica del tolueno provoca que el fotoión de tolueno reaccione favorablemente con las muestras presentes bien por transferencia de carga o bien por transferencia de protones en la región...
  • Página 43: Eluyente

    Una mezcla de isooctano ® y 2-propanol funciona bien en la fuente de iones PhotoSpray . Los disolventes clorados como el cloruro de metileno y el cloroformo también son compatibles con la ionización con APPI.
  • Página 44: Producción De Fotoiones

    Principios de funcionamiento: fuente de iones Figura A-2 Sección transversal de la cámara de la fuente de iones PhotoSpray Elemento Descripción Sonda APCI Calentador Deflector de iones Lámpara de luz ultravioleta Región de ionización Iones Abertura de la placa de chapa Placa de chapa Producción de fotoiones...
  • Página 45: Recorrido De Los Fotoiones

    Al formarse los iones de analito en la región principal de ionización, estos son empujados hacia la abertura ® mediante la aplicación de un potencial de compensación entre el deflector de iones de PhotoSpray y la placa de chapa del espectrómetro de masas. El valor óptimo de potencial de compensación es normalmente de unos pocos centenares de voltios en valor absoluto por encima de la placa de chapa (500 V con relación a tierra,...
  • Página 46: Apéndice B Voltajes Y Parámetros De La Fuente

    * Si se utiliza nitrógeno para el nebulizador y el gas de la lámpara de luz ultravioleta en vez de aire cero, mejora la sensibilidad. Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 46 de 51 RUO-IDV-05-1461-ES-A...
  • Página 47: Descripciones De Parámetros

    0,2 ml/min y 0,5 ml/min, pero puede utilizarse con caudales de hasta 1,5 ml/min. Efectúe la optimización en incrementos de 25 °C. La temperatura óptima es el ajuste más bajo que produce como resultado la vaporización completa de la muestra. Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 47 de 51...
  • Página 48: Composición De Los Disolventes

    Los siguientes modificadores no se utilizan habitualmente porque complican el espectro con sus mezclas de iones y combinaciones de agrupamientos. También pueden suprimir la fuerza de la señal de iones del compuesto objetivo: Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 48 de 51...
  • Página 49: Composición Y Caudal Del Impurificador

    Nota: Utilice siempre una bomba de LC de impurificador. El uso de una bomba de jeringa reduce en gran ® medida la sensibilidad de la fuente. En versiones anteriores de la fuente de iones PhotoSpray , el impurificador se introducía en un conducto no presurizado y era suficiente una bomba de jeringa.
  • Página 50: Apéndice C Consumibles Y Repuestos

    Conjunto de la sonda APCI (sonda completa). Consulte Instalación de la sonda en la página 1005596 Cable de la fuente. Consulte Instale las conexiones de la fuente de iones en la página Fuente de iones PhotoSpray Guía del operador 50 de 51 RUO-IDV-05-1461-ES-A...
  • Página 51: Historial De Revisiones

    Historial de revisiones Número de Motivo del cambio Fecha documento Primera publicación del documento. Agosto del 2015 Guía del operador Fuente de iones PhotoSpray RUO-IDV-05-1461-ES-A 51 de 51...

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