Bruker AVANCE AV Guía De Iniciación
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Resumen de contenidos para Bruker AVANCE AV

  • Página 1 AVANCE AV Guía de iniciación Española Versión Versión...
  • Página 2 La información contenida en este manual puede alterarse sin previo aviso. BRUKER no acepta responsabilidades por acciones realizadas como resultado del uso de este manual. Bruker no acepta nin- guna responsabilidad por las erratas que pueda contener este manual y sus consecuencias, bien durante la instalación del equipo o durante su uso.

  • Página 3: Tabla De Contenido

    Índice Índice ..............iii Introducción............7 Fuentes de peligro ............... 7 Versión del software y sintaxis de comandos ....8 Seguridad..............9 Introducción ................ 9 Seguridad magnética ............9 Precauciones de seguridad dentro de la zona interior ..10 Precauciones de seguridad dentro de la zona exterior ... 11 Seguridad criogénica ............
  • Página 4 Índice Sonda dual 13C l 1H ............. 40 Cambio de la sonda ............42 La muestra en RMN ..........43 Introducción ..............43 Selección del disolvente ............ 43 Tubo de muestra ............... 44 Manipulación de muestra ..........46 Procedimientos básicos ........47 Introducción ..............
  • Página 5 Índice Programas de pulsos / Comandos as/ased ..87 Los Programas de pulsos „zg“ y „zg30“ ......87 Detalles del programa “zg30” ..........88 Comandos “as” y “ased” ............ 90 Espectro de protón ..........93 Introducción ..............93 Creación de un nuevo conjunto de datos ......93 Lectura del conjunto de parámetros estándar .....
  • Página 6 Índice Figuras ............... 123 Tablas ..............127 Índice alfabético ..........129 Española Versión 002...

  • Página 7: Introducción

    Introducción El objetivo de este manual es permitir a un usuario con poca experiencia realizar una serie de experimentos básicos de RMN de Alta Resolución (HR) 1-D. Se ha elegido como ejemplo el acetato de colesterilo. Se describirá lo que se observa en ambos espectros de protón y carbono (con y sin desacoplamiento de protón).

  • Página 8: Versión Del Software Y Sintaxis De Comandos

    Introducción Con un funcionamiento normal, las causas más comunes de daño son: 1. Retirar la muestra del imán con la apertura todavía tapada; 2. Insertar una muestra en el imán sin la presencia del colchón de aire de sopo- rte; 3.

  • Página 9: Seguridad

    Seguridad Introducción En términos de seguridad la presencia de un imán relativamente potente es lo que diferencia losa espectrómetros de RMN de la mayoría de los equipos de lab- oratorio. Cuando se diseña un laboratorio de RMN, o se entrena al personal que trabajará...

  • Página 10: Precauciones De Seguridad Dentro De La Zona Interior

    Seguridad Figura 2.1. Precauciones de seguridad en las zonas interior y exterior. Precauciones de seguridad dentro de la zona interior 2.2.1 La zona interior se extiende desde el centro del imán a la línea de 1mT (10 Gauss). Los objetos dentro de esta zona, pueden ser fuertemente atraídos hacia el centro del imán.

  • Página 11: Precauciones De Seguridad Dentro De La Zona Exterior

    Seguridad criogénica Bajo ninguna circunstancia deben colocarse o moverse objetos ferromag- néticos pesados dentro de esta zona. Cualquier escalera utilizada para trabajar en el imán debe estar realizada de un material no magnético como el aluminio. Los dewars de helio y nitrógeno que se usan para rellenar los niveles de líquido dentro del imán, deben estar hechos de un material no magnético.

  • Página 12: Seguridad Eléctrica

    Seguridad Seguridad eléctrica El hardware del espectrómetro no es más o menos peligroso que cualquier otro hardware electrónico o neumático normal y debe tratarse como tal. No retire ninguno de los paneles de protección de cualquiera de las unidades Los paneles de protección están puestos para protegerle y únicamente deben abrirse por personal de servicio técnico autorizado.

  • Página 13: Introducción: Teoría Y Terminología

    Introducción: Teoría y terminología Introducción La RMN es una técnica utilizada para analizar la estructura de muchas molécu- las químicas, principalmente compuestos orgánicos. Un compuesto típico estaría formado por átomos de carbono, hidrógeno y oxígeno. De un modo simplificado, un experimento de RMN consta de tres etapas: 1.
  • Página 14 Introducción: Teoría y terminología Tabla 3.1. Tabla de datos para varios isótopos Frecuencias expresadas para un imán de 11.7T Frequencia de resonancia Abundancia natural Nucleo Activo en RMN Básica (aprox.) [MHz] 99.98 0.015 0.005 98.89 1.11 75.53 24.47 2. Entorno atómico local: La superposición de las frecuencias de resonancia básicas es un efecto debido al entorno atómico local en que está...

  • Página 15: Figura 3.2. Espectro De Rmn

    Introducción Figura 3.2. Espectro de RMN Como se mencionaba anteriormente, la frecuencia proporciona información cuali- tativa con respecto al entorno atómico local. La intensidad integrada de una señal es una medida de la intensidad de la señal y se determina integrando el área bajo el pico de la señal.

  • Página 16: Análisis De Rmn Del Cloroformo

    Introducción: Teoría y terminología siderar como puede utilizarla el técnico para analizar la composición del clorofor- mo (CHCl Análisis de RMN del Cloroformo Pueden llevase a cabo tres experimentos diferentes, según se esboza en la figu- ra siguiente, de acuerdo con los tres núcleos que se pueden observar Figura 3.3.

  • Página 17: Compuestos De Referencia, Hz, Ppm

    Compuestos de referencia, Hz, ppm Este espectro ficticio muestra tres picos correspondientes a los tres isótopos. Teniendo en cuenta el número de átomos relativo de los tres isótopos, uno de- bería esperar que la intensidad de los picos del cloro, hidrógeno y carbono estuvi- era en la relación de 3:1:1.

  • Página 18: Figura 3.5. Conversión Entre Hercios Y Ppm

    Introducción: Teoría y terminología se referencia como cero y las frecuencias de todos los demás picos se dan en términos de sus frecuencias relativas con respecto a la frecuencia del TMS. Así, podemos hablar de una señal que aparece a 2.5 kHz “por encima” del pico del TMS.

  • Página 19: Rmn De Protón - Desplazamientos Químicos

    RMN de protón – Desplazamientos químicos La señal del H puede describirse ahora como situada a 5 ppm “por encima”, esto es a “campo más bajo”, del pico del TMS, independientemente de la frecuencia del espectrómetro. Los usuarios experimentados hablarán siempre en ppm, y los espectros reprodu- cidos en revistas científicas siempre tendrán la escala horizontal graduada en ppm y no en hercios.

  • Página 20: Espectro De Protón Del Benceno

    Introducción: Teoría y terminología Figura 3.6. Desplazamientos químicos de H en compuestos orgánicos. La Figura 3.6 es una Ilustración de los desplazamientos químicos de protones normales de compuestos orgánicos. Espectro de protón del benceno La estructura del anillo del benceno se ilustra en la siguiente figura: 20 (137) Española Versión 002...

  • Página 21: Figura 3.7. Anillo Del Benceno

    Espectro de protón del benceno Figura 3.7. Anillo del benceno Los seis protones (etiquetados como H ) pueden considerarse idénticos. Cada uno de ellos tiene un enlace sencillo con un átomo de carbono. Cada átomo de carbono forma dos enlaces aromáticos con los átomos de carbono vecinos contiguos.

  • Página 22: Espectro De Protón Del Acetato De Bencilo

    Introducción: Teoría y terminología Espectro de protón del acetato de bencilo El acetato de bencilo (C - CH - O - CO - CH ) es una molécula orgánica más complicada, cuya estructura se muestras en la siguiente figura: Figura 3.9. Acetato de bencilo Ahora podemos distinguir entre tres grupos diferentes de protones que han sido acordemente etiquetados.

  • Página 23: Espectro De Protón Del Etilbenceno Con Acoplamiento Espín /Espín

    Espectro de protón del etilbenceno con acoplamiento espín /espín Figura 3.10. Espectro de protón del acetato de bencilo Espectro de protón del etilbenceno con acoplamiento espín /espín Hasta aquí, la descripción del espectro de RMN de protón, ha sido muy sencilla, por el hecho de que todas las señales, con excepción de las del anillo del ben- ceno en el acetato de bencilo, han sido singletes.

  • Página 24: Figura 3.11. Etilbenceno

    Introducción: Teoría y terminología Figura 3.11. Etilbenceno Figura 3.12. Espectro del etilbenceno La división de las señales de RMN observada en la Figura 3.11. es el resultado de una interacción magnética entre los protones vecinos. Los dos protones H magnéticamente equivalentes y no interaccionan entre sí. Del mismo modo, los 24 (137) Española Versión 002...

  • Página 25: Desacoplamiento

    Desacoplamiento tres protones H son magnéticamente equivalentes y no influyen entre ellos. Sin embargo, los dos protones H y los tres protones H están en un entorno local diferente y, se “acoplan” unos con otros por medio de sus electrones de enlace. El resultado final de este acoplamiento es que los dos grupos de protones inter- actúan entre sí...

  • Página 26: Figura 3.13. Experimento De Desacoplamiento

    111 realizaremos un experimento de heterodesacoplamiento donde se observa C y se desacopla Los espectrómetros AVANCE AV tienen la capacidad para llevar a cabo tipos de experimentos muy complicados en función del número de canales instalados. Un espectrómetro de cuatro canales puede usarse para observar un núcleo y desa- coplar otros tres tipos de núcleos.

  • Página 27: Fid Y Espectro

    FID y espectro tación y desacoplamiento, sino en transmitir estos pulsos a la muestra vía las sondas y hasta cierto punto en los preamplificadores. El recorrido de la señal del experimento a realizar se ajusta utilizando el menú "edasp“,que se tratará en la sección "Preparación para comandos de adqui- sición, conjuntos de datos, edasp/eda"...
  • Página 28 Introducción: Teoría y terminología 28 (137) Española Versión 002...

  • Página 29: Descripción Del Sistema

    Descripción del sistema Introducción El espectrómetro consta de las siguientes subunidades: Consola del operador incluyendo el ordenador anfitrión, monitor, teclado y tecla- BSMS Consola conteniendo el hardware de la electrónica. Sistema del imán incluyendo el sistema de homogeneización, los preamplifica- dores (HPPR) y la sonda Figura 4.1.

  • Página 30: Consola Del Operador Y Conexiones

    Las unidades principales son AQS (Sistema de control de adquisición), la BSMS (Sistema de imán inteligente Bruker) VTU (Un- idad de temperatura variable), así como diversos amplificadores.. AQS: Las diversas unidades dentro del AQS generan los pulsos de radiofrecuen- cia usados para excitar la muestra y reciben, amplifican y digitalizan las señales...

  • Página 31: Conexión Entre El Ordenador Anfitrión Y El Aqs

    Conexión entre el ordenador anfitrión y el AQS BSMS: Este sistema se controla por medio del teclado BSMS o por el software (comando ‚bsmsdisp‘) y se usa para hacer funcionar el sistema de referencia y homogeneización, asi como para controlar la sustentación y el giro de la muestra. VTU: Dependiendo del modelo la VTU puede ser una unidad separada y autóno- ma o puede estar incorporada en la BSMS.

  • Página 32: Imán, Sistema De Homogeneización, Preamplificador Hppr Y Sonda

    Descripción del sistema En el capítulo "Resolución de problemas básicos" en la página 119 se de- scriben los procedimientos para encender y apagar los diversos elementos del espectrómetro. Imán, sistema de homogeneización, preamplificador HPPR y sonda El imán genera el campo magnético necesario para inducir las transiciones RMN. Para mantener un sistema superconductor, el núcleo del imán se enfría a temper- aturas muy bajas utilizando nitrógeno y helio líquido (para más detalles, ver la sección "Imán y dewar del im-...
  • Página 33 Imán, sistema de homogeneización, preamplificador HPPR y sonda Aunque el HPPR (Preamplificador de altas prestaciones) transporta la señal transmitida hacia la muestra, está principalmente relacionado con la amplifi- cación de las señales relativamente débiles emitidas desde la muestra. Está situ- ado en la base del imán para amplificar la señal de RMN tan pronto como sea oportunamente posible y así...

  • Página 34: Imán Y Dewar Del Imán

    átomos de H en la muestra emitirán señales con una frecuencia muy próx- ima a 500 MHz. Bruker dispone de imanes en el rango de 200-900 MHz. Los imanes superconductores son electroimanes, y como tales hacen uso del hecho de que una corriente eléctrica produce un campo magnético.

  • Página 35: Apertura A Temperatura Ambiente

    (esto es, sin batería o alimentación de corriente). Una vez que la corriente se introduce en un circuito cerrado supercon- ductor, esta permanecerá allí para siempre. Los imanes de Bruker contienen este tipo de bucle superconductor. Cuando el imán se instala por primera vez, se intro- duce la corriente en la bobina conductora.

  • Página 36: Tanque De Helio

    Descripción del sistema Tanque de helio 4.6.2 En un imán estándar, el tanque de helio está suspendido de dos mástiles que se prolongan muy por encima del imán. El acceso a los tanques de helio puede hac- erse por dos puertos: Uno de estos puertos permite rellenar con helio líquido y también la entrada para un sensor de nivel de helio.

  • Página 37: Tanque De Nitrógeno

    En sistemas AVANCE AV, la BSMS proporciona el hardware necesario para im- plantar la referencia y un módulo independiente de deuterio en el HPPR trans- mite y recibe las señales de referencia.

  • Página 38: Sondas

    Descripción del sistema que usaremos para ilustrar, en este manual, algunas técnicas de RMN básicas es el acetato de colesterilo en cloroformo-d. La frecuencia de las señales emitidas por el deuterio, para un tamaño de imán en particular, son conocidas con exactitud. Por lo tanto, si la intensidad del campo magnético es correcta, cualquier núcleo de deuterio en la muestra debe emitir esta frecuencia exacta.

  • Página 39: Figura 4.5. Muestra En La Sonda

    Sondas Figura 4.5. Muestra en la sonda Hay sondas de diferentes tamaños y tipos. El tamaño de la sonda se da en térmi- nos del tamaño del tubo de muestra que puede sustentar, siendo los diámetros de tubo de muestra de 5mm y 10mm los más usados.. Los diferentes tipos de sonda se usan dependiendo del tipo de experimento.

  • Página 40: Sonda Dual 13C L 1H

    Descripción del sistema Figura 4.6. Cableado HPPR típico Amplificador de Protón Amplificador Transmisor BSMS Sonda dual 4.8.1 El tipo de sonda que se describirá aquí, como ejemplo de una sonda típica, es la sonda Dual H . Como su nombre indica, esta sonda está diseñada para aquellos usuarios especialmente interesados en analizar muestras para carbono e hidrógeno.

  • Página 41: Figura 4.7. Sonda Dual 13C/1H

    Sondas C y están etiquetadas acordemente. Los cables que salen de las BNC de H, están conectados a los HPPR situados en la base del imán. Figura 4.7. Sonda Dual En la RMN moderna, las sondas están diseñadas para permitir el control de la temperatura de las muestras de RMN.

  • Página 42: Cambio De La Sonda

    Descripción del sistema ación y de la FID lo más pequeñas posibles. Ambos, sintonización y ajustes son interactivos y no pueden ajustarse independientemente uno de otro. Para trabajo de rutina en disolventes orgánicos, una vez que la sonda ha sido ini- cialmente sintonizada y ajustada, probablemente es suficiente comprobar los ajustes semanalmente o incluso mensualmente.

  • Página 43: La Muestra En Rmn

    La muestra en RMN Introducción Cuando se investiga un sólido utilizando la técnica de RMN, las señales tienden a ser anchas, y no puede resolverse la estructura fina de las bandas, que son del mayor interés para los investigadores. Consecuentemente, las muestras sólidas normalmente se disuelven en un disolvente idóneo antes de la adquisición.

  • Página 44: Tubo De Muestra

    La muestra en RMN importantes. Además, la solubilidad de las muestras varia dependiendo de la temperatura.. 4. Viscosidad: A menor viscosidad del disolvente, mejor resolución del experimento. 5. Coste: Claramente, para RMN de rutina, donde es necesario analizar muchas muestras, el costo del disolvente es una consideración importante. Como regla empírica, el precio incrementa con el número de átomos deuterados.

  • Página 45: Figura 5.1. Espectro Mostrando Las Bandas Laterales De Rotación

    Tubo de muestra Figura 5.1. Espectro mostrando las bandas laterales de rotación Mientras que la presencia de bandas laterales de rotación puede ser inevitable, su tamaño a menudo depende de la calidad del tubo de muestra. Idealmente, el tubo de muestra debe tener una simetría cilíndrica perfecta. Bandas laterales in- usualmente grandes, pueden sugerir que la simetría del tubo es inadecuada y pueden justificar el uso de tubos de unas especificaciones mejores (y desde lue- go de un mayor costo).

  • Página 46: Manipulación De Muestra

    La muestra en RMN Manipulación de muestra Es una buena práctica filtrar las soluciones de RMN directamente en el tubo de muestra, para mantener la solución libre de polvo y otras contaminaciones. Posi- bles filtros idóneos son el algodón, la fibra de vidrio y la celita.

  • Página 47: Procedimientos Básicos

    Procedimientos básicos Introducción Este capítulo describirá las operaciones básicas que se usan cada vez que se ad- quiere un espectro. Estas incluyen el funcionamiento del teclado BSMS, la inser- ción y el giro de la muestra, la sintonización y ajuste de la sonda y finalmente la homogeneización .

  • Página 48: Figura 6.1. Teclado Bsms (Versión Boss)

    Procedimientos básicos 1. La tecla HELIUM MEASURE es mejor no pulsarla, por las razones que se indicarán más adelante (ver la sección "Funciones de nivel de Helio" en la página 52). 2. Asegúrese de que la apertura del imán no esta tapada antes de activar la tecla LIFT.

  • Página 49: Guardar El Conjunto De Valores De Homogeneidad (Comando Write Shim)

    Teclado BSMS Guardar el conjunto de valores de homogeneidad (Comando Write Shim) 6.2.1 Para guardar los valores de homogeneidad actuales, escriba un archivo de ho- mogeneidad usando el comando "wsh“ (write shim file (escribir archivo de homo- geneidad)). 1. Introduzca’wsh’ en la línea de comando de XWIN-NMR . Aparecerá una nueva pantalla con una lista de los archivos de homogeneidad previamente al- macenados.

  • Página 50: Funciones De Control De Muestra

    Procedimientos básicos Funciones de control de muestra 6.2.4 LIFT ON-OFF: LIFT ON elevará la muestra hacia fuera de la apertura del imán. LIFT OFF bajará suavemente la muestra hacia la apertura del imán donde se colocará sobre la parte superior de la sonda. Nunca opere la función LIFT ON si la apertura superior del imán está...

  • Página 51: Funciones De Homogeneización (Shim) Manual

    Teclado BSMS cunstancias normales solo deben adquirirse datos cuando el espectrómetro está referenciado.. LOCK POWER: Regula la potencia de la señal usada para excitar el deuterio en la muestra. LOCK GAIN: Regula la ganancia (sensibilidad) del receptor de la señal de refer- encia.

  • Página 52: Funciones De Nivel De Helio

    HELIUM LEVEL: El espectrómetro medirá automáticamente cada 24 horas los niveles de helio del imán y registrará el resultado en un registro predefinido. Por defecto esta entrada está situada en los siguientes directorios: Windows NT/2000 - C:\Bruker\Xwin-nmr. LINUX - /opt/xwinnmr SGI - /u El nivel se muestra en porcentaje (esto es 100 =lleno).

  • Página 53: Insertar La Muestra Más El Rotor En El Imán

    Insertar la muestra más el rotor en el imán Insertar la muestra más el rotor en el imán La elevación y la introducción de la muestra se controla por una corriente de aire presurizado. Tenga cuidado de no elevar nunca la muestra, con el tapón todavía insertado en la parte superior de la apertura del imán.

  • Página 54: Giro De Muestra

    Esto asegura que se refleje de nuevo hacia los amplificadores, la míni- ma cantidad de la potencia que llega a la base de la sonda (y por consiguiente se pierda). Todos los amplificadores de Bruker BioSpin están diseñados para tener 54 (137)

  • Página 55: Sintonización Y Ajuste Usando La Curva Wobble

    Sintonización y ajuste de la impedancia de la sonda una potencia de salida de impedancia de 50 Ohms. Por lo tanto, el ajuste optimo se produce cuando la impedancia de la sonda a lo largo del cable es también de 50 Ohms.

  • Página 56: Figure 6.3. Ejemplos De Curvas Wobble Con Diferentes Sintonizaciones Y

    Procedimientos básicos Figure 6.3. Ejemplos de curvas Wobble con diferentes sintonizaciones y ajustes Mal ajuste y sintonización Mal ajuste, buena sintonizaciòn Buen ajuste y sintonización Buen ajuste, mala sintonización La rutina wobble se inicia usando el comando "wobb“. Cuando realice la rutina wobble puede modificar dos parámetros: WBST (número de pasos de oscilación): El valor por defecto es 1K, aunque el valor no es crítico.

  • Página 57: Sintonización Y Ajuste Usando Los Leds Hppr

    Sintonización y ajuste de la impedancia de la sonda Si es necesario puede ajustar el parámetro WBST a 1K y WBSW a 4MHz si no está así configurado. .Esto puede hacerse por medio del menú "eda“ o escribien- do directamente en la línea de comando. Sintonización y ajuste usando los LEDS HPPR 6.6.2 Este método solo es necesario si por la situación del monitor, este no puede...

  • Página 58: Sintonización Y Ajuste De Más De Un Núcleo

    Procedimientos básicos Figura 6.4. Pantalla de la cubierta de HPPR/2 LED de sintonización y ajuste Sintonización y ajuste de más de un núcleo 6.6.3 El software permite al usuario cambiar el núcleo (esto es, la frecuencia) seleccio- nado, sin parar la rutina wobble. Esto es particularmente útil para los experimen- tos de desacoplamiento, en los que hay que sintonizar y ajustar la sonda para más de un núcleo y frecuencia.

  • Página 59: Referenciar La Muestra

    Referenciar la muestra Referenciar la muestra Todos los aspectos de la referencia pueden ajustarse manualmente desde el teclado BSMS, pero para usuarios relativamente nuevos, se recomienda usar una rutina de referencia iniciada introduciendo ‘lock’ en la línea de comando de XWIN-NMR.

  • Página 60: Procedimiento Para Referenciar La Muestra

    Procedimientos básicos BSMS puede usar dos métodos cuando busca una señal de disolvente. En el modo "Field“ el campo magnético que rodea a la muestra (y por tanto la fre- cuencia de resonancia del deuterio) puede ajustarse de modo que, independi- entemente del disolvente, la frecuencia de referencia sea constante.

  • Página 61: Figura 6.5. Señal De Referencia Típica

    Referenciar la muestra Figura 6.5. Señal de referencia típica Si ya se ha conseguido la referencia, la señal debe tener la forma de una línea horizontal con algún ruido u onda asociados (ver la figura "Visualización de ref- erencia después de referenciar la muestra" en la página 62). La altura de esta línea se llama nivel de referencia.

  • Página 62: Homogeneización

    Procedimientos básicos Figura 6.6. Visualización de referencia después de referenciar la muestra Homogeneización La homogeneización (Shimming) es un proceso en el que se realizan ajustes menores en el campo magnético hasta que se optimiza la homogeneidad del campo (uniformidad). La mejora de la homogeneidad resultará en una mejor res- olución espectral.

  • Página 63: Homogeneización Inicial

    Homogeneización Una medida de la homogeneidad del campo es la altura en la pantalla de la señal de referencia (nivel de referencia), a una potencia y ganancia de referencia con- stante. A mayor nivel de referencia, mayor la homogeneidad del campo. Un método de homogeneización, por tanto, implica observar la visualización de la referencia y ajustar la corriente de homogeneización hasta que no se pueda con- seguir mejorar la altura de la señal.
  • Página 64 Procedimientos básicos 5. Active la tecla Z ("on-axis“ + "Z1“) de BSMS. Use el botón negro para ajustar el valor de la bobina de homogeneidad Z de modo que se maximice el nivel de referencia.. 6. Active la tecla Z .

  • Página 65: Preparación Para Comandos De Adquisición, Conjuntos De Datos, Edasp/Eda

    Preparación para comandos de adquisición, conjuntos de datos, edasp/eda Introducción Este capítulo explicará dos de los grupos más importantes de los parámetros in- vocados por los comandos “eda“ y “edasp“. Aunque hay un tercer grupo de co- mandos “edsp“, muy similares a “edasp“, aquí solo se describirá “edasp“ , ya que es mas versátil.
  • Página 66 Preparación para comandos de adquisición, conjuntos de datos, 3. NAME: Incluso, si solo adquiere datos un único usuario, probablemente anali- zará muchas muestras diferentes. Para distinguir entre las diferentes mues- tras, se usa el parámetro NAME (nombre), para definir el descriptor del conjunto de datos.
  • Página 67 Conjuntos de datos Tabla 7.1. Conjuntos de datos con diferentes NAME y EXPNO NAME EXPNO COMMENT grama grama grama gramb gramb gramb En este punto, cada conjunto de datos originales puede ser inequívocamente identificado usando los parámetros NAME y EXPNO. El usuario puede ahora decidir procesar cada conjunto de datos originales de dos modos diferentes, por ejemplo con y sin multiplicación exponencial.

  • Página 68: Creación De Un Conjunto De Datos

    Preparación para comandos de adquisición, conjuntos de datos, Tabla 7.2. Conjuntos de datos con diferentes NAME, EXPNO y PROCNO NAME EXPNO PROCNO COMMENT grama Temperatura Tx sin multiplicación exponencial grama Temperatura Tx con multiplicación exponencial grama Temperatura Ty sin multiplicación exponencial grama Temperatura Ty con multiplicación exponencial grama...

  • Página 69: Parámetros Edasp Del Espectrómetro

    Parámetros edasp del espectrómetro Ahora puede crear su propio conjunto de datos. Para NAME puede introducir una línea de hasta 13 caracteres. Para EXPNO y PROCNO introduzca ’1’. Observe que su conjunto de datos recién creado, es ahora el conjunto de datos actual y los detalles de los parámetros descriptores aparecerán en la esquina superior iz- quierda de la pantalla.
  • Página 70 Preparación para comandos de adquisición, conjuntos de datos, experimento particular. Por ejemplo, cuando se ajustan, se preparan los dispositi- vos como el direccionador (router) para suministrar la señal correcta al amplifica- dor adecuado. El comando “edasp“ permite al usuario diseñar un experimento en función de los distintos núcleos a investigar, así...

  • Página 71: Esquema De La Ventana Edasp

    Esquema de la ventana edasp 7.4.1 El software del espectrómetro AVANCE AV está diseñado de tal modo que la configuración del espectrómetro personalizará automáticamente la ventana “edasp” De este modo, el usuario solo ve el hardware que está realmente instala- do en su espectrómetro en particular.

  • Página 72: Logical Channel (Canal Lógico)

    Preparación para comandos de adquisición, conjuntos de datos, Cuando se selecciona un núcleo específico, la frecuencia básica adecuada se ajusta automáticamente. Después de leer un conjunto de parámetros estándar, se ajustará correctamente la frecuencia básica y solo necesitan ajustarse los va- lores de compensación (offset).

  • Página 73: Amplifier (Amplificador)

    Parámetros edasp del espectrómetro Figura 7.2. Menú “edasp” 4. Amplifier (amplificador) De nuevo, las conexiones al amplificador adecuado se realizan automáticamente. Las salidas de amplificador se identifican fácilmente ya que están situadas en el lado derecho del amplificador y están etiquetadas como “X”, “19F” y “1H” etc. La pantalla “edasp”...

  • Página 74: Preamplifier (Preamplificador)

    Preparación para comandos de adquisición, conjuntos de datos, Para sistemas con amplificadores externos: Existen distintas posibilidades de configuraciones de amplificador, algunos ampli- ficadores tienen tres salidas posibles etiquetadas normalmente como: "X“, "19F“y " H“. Independientemente de la configuración, se aplican los mismos principios básicos.

  • Página 75: Figura 7.3. Primera Página De Parámetros "Eda

    Parámetros básicos de adquisición: La tabla “eda” usuario no tendrá los conocimientos necesarios para realizar las modificaciones apropiadas. Los parámetros se presentan aquí en el orden en que aparecen en la segunda columna de la pantalla de la tabla “eda”. PULPROG: El programa de pulso (pulse program) usado para la adquisición.
  • Página 76 AQ_mod: Acquisition Mode (Modo adquisición) Determinan como se comparten los datos adquiridos entre los dos canales de re- cepción. Selecciona DQD para sistemas AVANCE AV. TD: Time Domain Data Size (Tamaño de datos de dominio de tiempo) La señal emitida por la muestra de RMN se digitaliza antes de realizar cualquier procesado.
  • Página 77 Parámetros básicos de adquisición: La tabla “eda” do se introduce como un número sin unidades, por defecto serán segundos. Sin embargo esto puede cambiarse escribiendo “u” para microsegundos o “m” para milisegundos, antes de presionar “enter”. (Si solo puede observar 16 retardos en la serie, debe cambiar a la visualización de la columna 2).

  • Página 78: Figura 7.4. Representación Básica De Algunos Parámetros De Adquisición

    Preparación para comandos de adquisición, conjuntos de datos, un valor arbitrario de SWH o SW, el software automáticamente, lo ajustará ligera- mente para asegurar que el tiempo interno del digitalizador tiene un valor discre- to. El valor máximo que puede asignarse a SWH depende del tipo de digitalizador.

  • Página 79: Figura 7.5. Fid Recortado Como Resultado De Un Ajuste Rg Demasiado Alto

    Parámetros básicos de adquisición: La tabla “eda” RG: Receiver Gain (Ganancia del receptor) La ganancia del receptor es un parámetro muy importante que se usa para ajustar la amplitud de la FID al rango dinámico del digitalizador. El ajuste correcto de la ganancia puede determinarse examinando la FID.
  • Página 80 DIGMOD: Digitizer Mode (Modo digitalizador) Para sistemas AVANCE AV debe seleccionarse el modo "digital“. Si se va a real- izar un experimento de homodesacoplamiento, debe usarse el modo “homode- coupling-digital”. Si se usa un modo “analógico” (“analog”), no estará disponible el filtrado digital.

  • Página 81: Figura 7.6. Relación Entre Potencia Y Atenuación

    Parámetros básicos de adquisición: La tabla “eda” valor en la tabla “eda”. De nuevo, aunque los niveles de potencia aparecen en la tabla “eda” en letras mayúsculas, cuando se introducen en un programa de pul- sos o se teclean explícitamente en la línea de comandos del XWIN-NMR, se de- ben usar letras minúsculas.

  • Página 82: Explicación Numérica De Las Frecuencias Transmitidas, Básica Y Compensación

    Preparación para comandos de adquisición, conjuntos de datos, EL nombre del núcleo a observar. El núcleo a estudiar se ajusta normalmente en un menú diferente (edasp) que se escribe encima de la entrada “eda“. Para infor- mación del usuario, los núcleos a observar se listan en la tabla de menú “eda“. O1: Transmitter Frequency Offset (Compensación de frecuencia del transmisor) para el Canal F1 en Hz.

  • Página 83: Figura 7.7. Espectro Con Bf1=600.13 Mhz, 01=0Hz

    Parámetros básicos de adquisición: La tabla “eda” Figura 7.7. Espectro con BF1=600.13 MHz, 01=0Hz Es claro en nuestro hipotético espectro, que las señales de RMN se encuentran desplazadas hacia frecuencias altas de la anchura espectral. Además, es posible que algunas señales puedan estar situadas por encima de 600.14 MHz y como se han filtrado las señales situadas fuera de la ventana espectral, estas no se ob- serven.

  • Página 84: Figura 7.8. Espectro Con Bf1 =600.13 Mhz, 01= 8 Khz

    Preparación para comandos de adquisición, conjuntos de datos, Figura 7.8. Espectro con BF1 =600.13 MHz, 01= 8 kHz Finalmente, es claro de la figura anterior que las señales de RMN emitidas por protones en nuestra hipotética muestra ocupan solo una parte de la anchura es- pectral.

  • Página 85: Figura 7.10. Interacción Entre Sfo1, Bf1 Y O1

    Parámetros básicos de adquisición: La tabla “eda” Sin embargo, para un estudio detallado de una señal en particular, se usan va- lores de SWH mucho más pequeños. La figura siguiente ilustra los principios generales de cómo interactúan SFO1, BF1 y O1 (con una muestra nueva) Figura 7.10.
  • Página 86 Preparación para comandos de adquisición, conjuntos de datos, 86 (137) Española Versión 002...

  • Página 87: Programas De Pulsos / Comandos As/Ased

    Un espectrómetro AVANCE AV nuevo, ya tiene instalada una “librería” de programas de pulsos estándar. Puede visualizar la lista de progra- mas de pulsos instalada introduciendo el comando’edpul’.

  • Página 88: Detalles Del Programa "Zg30

    Programas de pulsos / Comandos as/ased Detalles del programa “zg30” Cualquier entrada en un programa de pulso que esté precedida por un punto y coma es simplemente un comentario incluido para ayudar al usuario. El compila- dor del programa ignorará el contenido de cualquier línea que comience por pun- to y coma.
  • Página 89 Detalles del programa “zg30” Línea 6: 1 ze – Esta línea no está precedida por un punto y coma y es realmente la primera línea propia del programa. Se puede numerar cualquier línea dentro un programa para facilitar bucles y esta se numera naturalmente como línea 1. El comando "ze"...

  • Página 90: Comandos "As" Y "Ased

    Programas de pulsos / Comandos as/ased La descripción anterior se incluye para dar al usuario una idea de los parámetros que deben ajustarse cuando se ejecuta el programa de pulsos “zg30”, esto es “d1”, “p1”, y “pl1”. Observe que las últimas tres líneas del programa de pulsos son comentarios que se usan para explicar al usuario el significado de estos tres parámetros.
  • Página 91 Comandos “as” y “ased” Mientras que “ased” muestra todos los parámetros relevantes al mismo tiempo, el comando “as” los muestra secuencialmente. 1. Introduzca ’as’. La pantalla mostrará el ajuste actual de PULPROG como “zg30”. 2. Presione la tecla "enter“. Se muestra en la pantalla el programa de pulsos “zg30”.
  • Página 92 Programas de pulsos / Comandos as/ased 92 (137) Española Versión 002...

  • Página 93: Espectro De Protón

    Espectro de protón Introducción Esta sección describe el procedimiento a seguir para adquirir un espectro de pro- tón. La muestra a utilizar es de 100 mg de acetato de colesterilo en cloroformo-d con un 0.5% TMS. Los pasos principales a seguir son: 1.

  • Página 94: Lectura Del Conjunto De Parámetros Estándar

    Espectro de protón Introducir ’edc’ y crear el conjunto de datos siguiente: NAME hidrógeno EXPNO PROCNO Marcar ’Save’. Lectura del conjunto de parámetros estándar Cargar un conjunto de parámetros estándar titulado "PROTON“ introduciendo: ’rpar proton’ Cuando se le solicite, haga click en “acqu” y “proc”, y luego en “copy“. Independientemente de cualquier ajuste previo realizado en "edasp”, ahora se ajustará...
  • Página 95 Lectura del conjunto de parámetros estándar Tabla 9.1. Tabla 9.1. Los parámetros “eda” después de cargar el conjunto de parámetros estándar “Proton” Table 9.2. Parametro Valor Comentario PULPROG zg30 Para una descripción de este programa de pulsos ver la sección "Detalles del programa “zg30”"...

  • Página 96: Ajuste De La Ganancia Del Receptor

    Espectro de protón Table 9.2. Parametro Valor Comentario PL *array* pl1 = 120 dB De nuevo puede querer consultar con el responsable del sistema sobre como ajustar “pl1”. Como antes, el método más sencillo es usar el comando “getprosol”. El valor optimo para “pl1” dependerá de cada sistema particular.

  • Página 97: Figura 9.1. Ventana De Adquisición - Estado Del Contador De Escanes

    Iniciación de la adquisición Figura 9.1. Ventana de adquisición – Estado del contador de escanes Scan 3/16 significa que el espectrómetro ha realizado tres escanes y en este mo- mento esta realizando el cuarto de 16 escanes. En el teclado BSMS encontrará una visualización a tiempo real de: - Transmisión de pulsos - Potencia enviada y reflejada - Conmutación ADC encendida y apagada...

  • Página 98: Transformada De Fourier Y Corrección De Fase Del Espectro

    Espectro de protón Transformada de Fourier y corrección de fase del espectro Introduzca ’ft’, seguido de ’apk’. Esto lleva a cabo una transformación de Fourier, seguida de una corrección de fase automática. El espectro resultante debe ser más o menos el mismo que el que se muestra a continuación (se han incluido la lista de parámetros para su comodidad).

  • Página 99: Procesamiento Básico: Transformación De Fourier

    Procesamiento básico: Transformación de Fourier Figura 9.3. Algunas prestaciones útiles de la ventana principal de XWIN-NMR Marque aquí para reajustar el escalado vertical Marque aquí para reajustar el escalado horizontal Marque aquí para entrar en el submenú de fase Procesamiento básico: Transformación de Fourier La transformación de Fourier se usa para convertir la FID en un espectro de fre- cuencia.

  • Página 100: Corrección De Fase

    Espectro de protón Corrección de fase Las distorsiones de fase de cualquier señal transmitida o recibida, dentro del hardware del espectrómetro, son inevitables y deben corregirse inicialmente. Una vez que se ha realizado esta corrección, y asumiendo que no se han modificado las condiciones o los parámetros de adquisición, la corrección de fase debe per- manecer constante y por tanto se puede guardar y volver a aplicar de nuevo fácil- mente .

  • Página 101: Calibración Del Espectro

    Calibración del espectro Para corregir la fase de un espectro, normalmente, es necesario aplicar los dos ti- pos de corrección de fase, de orden cero y de primer orden. Para realizarlo hay varias opciones disponibles. El procedimiento más sencillo es la corrección de fase automática que se lleva a cabo utilizando el comando “apk”.

  • Página 102: Procedimiento Para Expandir El Espectro Horizontalmente

    Espectro de protón Figura 9.5. La representación gráfica identifica la situación del pico del TMS como el pico más a la derecha del espectro Procedimiento para expandir el espectro horizontalmente 9.9.1 1. Asegúrese de que se muestra en la pantalla la ventana principal XWIN-NMR. 2.

  • Página 103: Ajuste De La Anchura Espectral Con La Función Sw-Sfo1

    Ajuste de la anchura espectral con la función SW-SFO1 3. Pulse el botón central del ratón y cuando se le solicite la frecuencia para el cursor en ppm, introduzca cero. La escala horizontal del espectro ajustará automáticamente el pico del TMS a 0 ppm.

  • Página 104: Ajuste De La Anchura Espectral (Sw) Para El Espectro Del Acetato De Colesterilo

    Espectro de protón muestra o del disolvente utilizado). Una técnica útil para ajustar una SW adecua- da es expandir el espectro horizontalmente de modo que solo se muestre la región de interés. Marcando en el botón SW-SFO1, que se encuentra en el sub- menú...

  • Página 105: Incremento Del Número De Barridos

    Incremento del número de barridos 10. Incremente el número de escanes a 16, adquiera el espectro, transforme y corrija la fase. El espectro debe ser ahora como el que se muestra en la figura siguiente.. Figura 9.7. Espectro de protón del acetato de colesterilo Dieciséis escanes.
  • Página 106 Espectro de protón 5. Introduzca ’zg’ Observe que en la ventana de edquisición se muestra ahora el progreso de los 64 escanes en tiempo real. También se muestra el tiempo residual del ex- perimento. El teclado BSMS parpadeará según se transmita cada pulso de ex- citación y el LED ADC se encenderá...

  • Página 107: Espectro De 13C Sin Desacoplamiento

    Espectro de 13C sin desacoplamiento Introducción 10.1 Este capítulo describirá el análisis de una muestra de acetato de colesterilo para carbono. En primer lugar se usará el programa de pulsos “zg30”, que no utiliza desacoplamiento. En el capítulo siguiente se describirá un experimento de estu- dio de carbono con desacoplamiento de protón que es mucho más idóneo.
  • Página 108 Espectro de 13C sin desacoplamiento Tabla 10.1. Valores de los parámetros “eda” Parámetro Valor Comentario Pulprog zg30 Comparables a los de espectro de protón previos 250ppm El espectro de carbono cubre un rango mayor que el espectro de 100ppm Este es el valor sugerido, que posteriormente puede optimizarse. El valor de desplazamiento normalmente utilizado en los conjuntos de parámetros estándar de carbono es de 100 ppm.

  • Página 109: Figura 10.1. Espectro De 13C Del Acetato De Colesterilo. Un Escán. Sin Desa

    Procedimiento Figura 10.1. Espectro de C del acetato de colesterilo. Un escán. Sin desaco- plamiento Ahora, el usuario puede decidir que el ruido del espectro puede reducirse signifi- cativamente, aumentando el número de escanes. 15. Cree el conjunto de datos “carbon/2/1” 16.

  • Página 110: Figura 10.2. Espectro De 13C Del Acetato De Colesterilo. 64 Escanes. Sin De

    Espectro de 13C sin desacoplamiento Figura 10.2. Espectro de C del acetato de colesterilo. 64 escanes. Sin desaco- plamiento El escaneo repetido, ciertamente incrementa drásticamente el número de picos significativos, pero el espectro todavía tiene demasiado ruido. El usuario, también puede ahora optimizar SW y la frecuencia observada utilizando la función SW- SFO1 descrita en la sección "Ajuste de la anchura espectral con la función SW-SFO1"...

  • Página 111: Espectro De 13C Con Desacoplamiento

    Espectro de 13C con desacoplamiento Introducción 11.1 La descripción siguiente permite el uso del conjunto de parámetros estándar titu- lado C13CPD, que está específicamente diseñado para observar carbono mien- tras se desacoplan protones utilizando una secuencia CPD (Composite Pulse Decoupling) (Desacoplamiento de pulso compuesto). Se usará el canal 1 para transmitir un pulso de observación de carbono mientras que el desacoplamiento de protón se transmitirá...

  • Página 112: Establecimiento De La Frecuencia De Desacoplamiento

    Espectro de 13C con desacoplamiento Los demás canales se ajustan a off (apagado) También se cargará el programa de pulsos zgpg30 ya que forma parte de C13CPD. Este se explica en la sección "Programa de pulso zgpg30" en la pá- gina 115.
  • Página 113 Establecimiento de la frecuencia de desacoplamiento 100 ppm Esta frecuencia se corresponde con la SFO1 de “carbon2/ 1” y puede ser necesario ajustarla. 4 ppm 3 ppm No es crítico, ya que CPD desacopla alrededor de una cierta región. 14 µ El parámetro “p1”...

  • Página 114: Ajuste De Los Parámetros De Desacoplamiento

    Espectro de 13C con desacoplamiento Figura 11.1. Espectro de C del acetato de colesterilo. 8 escanes con desaco- plamiento. Observe también, el gran incremento de la relación señal / ruido. El efecto del de- sacoplamiento es tan espectacular, que raramente cualquier usuario experimen- tado pierde tiempo realizando un espectro de C sin desacoplamiento.

  • Página 115: Programa De Pulso Zgpg30

    Programa de pulso zgpg30 Programa de pulso zgpg30 11.5 Introduciendo el comando ’edcpul’, puede verse en la pantalla una copia del pro- grama de pulsos (mostrado en la Figura 11.2.). Para la descripción que se da a continuación, a cada línea del programa se le ha asignado un número que real- mente no aparece en la pantalla de XWIN-NMR cuando se visualiza el programa de pulsos Las primeras cuatro líneas son ejemplos de comentarios.
  • Página 116 Espectro de 13C con desacoplamiento 7."d12=20µ" 8. 1 ze 9.2 d12 pl13:f2 10. d1 cpd2:f2 11. d12 pl12:f2 12. p1*0.33 ph1 13. go=2 ph31 14. wr #0 15. d11 do:f2 16. exit 17.ph1=0 2 2 0 1 3 3 1 18.ph31=0 2 2 0 1 3 3 1 19.;pl1: f1 channel - power level for pulse (default) 20.;pl12: f2 channel - power level for CPD/BB decoupling...
  • Página 117 Programa de pulso zgpg30 Línea 13: go=2 ph31 De nuevo, esta línea estándar se explicó en la sección "Detalles del programa “zg30”" en la página 88 Línea 14: wr #0 Ver la sección "Detalles del programa “zg30”" en la página 88. Línea 15: d11 do:f2 El "do“...
  • Página 118 Espectro de 13C con desacoplamiento 118 (137) Española Versión 002...

  • Página 119: Resolución De Problemas Básicos

    Resolución de problemas básicos Introducción 12.1 En una guía para principiantes, no es factible describir un nivel avanzado de res- olución de problemas. Sin embargo, todos los usuarios deben ser capaces de ejecutar, al menos, el encendido y apagado del sistema completo. Para resolu- ción de problemas adicionales, remítase a la guía de instalación del sistema op- erativo.

  • Página 120: Encendido Y Apagado Del Espectrómetro

    Resolución de problemas básicos Encendido y apagado del espectrómetro 12.2 Durante un funcionamiento normal, la corriente de la consola, las subunidades y el ordenador anfitrión se dejan encendidos, incluso si no se están realizando ex- perimentos. Si debe cambiarse una unidad individual dentro de las ranuras (rack) de AQS o BSMS, es suficiente con apagar el rack AQS o el rack BSMS que cor- responda.

  • Página 121: Arranque De Xwin-Nmr Para Sistemas Windows

    Encendido del espectrómetro (LINUX). Cuando ha finalizado el proceso de arranque aparece en la pantalla el mensaje "connected“, junto con el mensaje "The system is ready“ 5. Al encender la BSMS se inicializa la BSMS CPU. Esto puede verse en el tecla- do BSMS que mostrará...
  • Página 122 Resolución de problemas básicos 122 (137) Española Versión 002...
  • Página 123 Figuras Introducción Seguridad Figura 2.1. Precauciones de seguridad en las zonas interior y exterior. .10 Introducción: Teoría y terminología Figura 3.1. Excitación y respuesta ............13 Figura 3.2. Espectro de RMN ...............15 Figura 3.3. Análisis de RMN del CHCl3 ..........16 Figura 3.4. Señales de RMN emitidas por CHCI3 .........16 Figura 3.5.
  • Página 124 Figuras Figura 6.5. Señal de referencia típica ..........61 Figura 6.6. Visualización de referencia después de referenciar la muestra .................... 62 Preparación para comandos de adquisición, conjuntos de datos, edasp/eda65 Figura 7.1. Pantalla edc ............... 69 Figura 7.2. Menú “edasp” ..............73 Figura 7.3.
  • Página 125 Figuras Figura 12.1. Localización de los interruptores de corriente en la consola, AQS y BSMS ..............119 Española Versión 002 125 (137)
  • Página 126 Figuras 126 (137) Española Versión 002...
  • Página 127 Tablas Introducción Seguridad Introducción: Teoría y terminología Tabla 3.1. Tabla de datos para varios isótopos ......14 Tabla 3.2. Variaciones de frecuencia ..........14 Descripción del sistema La muestra en RMN Procedimientos básicos Tabla 6.1. La tabla edlock, por defecto .......... 59 Preparación para comandos de adquisición, conjuntos de datos, edasp/eda Tabla 7.1.
  • Página 128 Tablas 128 (137) Española Versión 002...
  • Página 129 BF........................71 BF1........................82 Bobina de observación..................39 Bobinas de banda ancha ..................39 BSMS (Sistema de imán inteligente de Bruker)..........31 BSMS, teclado ....................30, 47 Si no tiene un teclado BSMS ..............47 Calibrador de profundidad de muestra..............52 Campos magnéticos dispersos ................
  • Página 130 Índice alfabético CCU ........................30 CE, Declaración de conformidad ................ 12 Comandos ’acqu’......................99 ’apk’....................98, 101 ’as’......................90 ’ased’......................90 ’eda’ .................... 65, 74 – 75 ’edasp’....................65, 73 ’edc’......................68 ’edhead’ ....................94 ’edsp’......................65 ’ft’ ...................... 98 – 99 ’getprosol’....................
  • Página 131 Índice alfabético D**array**......................76 d1 ........................89 DE ........................80 Decimalización ....................80 Declaración de conformidad ................12 Desacoplamiento ....................25 Desacoplamiento de pulso compuesto (CPD) ..........111 Desplazamientos químico ................... 19 Dewar del imán ....................34 DIGMOD ......................80 DIGTYP.......................
  • Página 132 Índice alfabético Transmitidas, básica y compensación ............82 Frecuencias absolutas ..................17 Frecuencias de resonancia ................. 13 FW........................78 Giro de muestra .................... 44, 47 Gradshim......................64 Guía de planificación de locales ................9 HADC ........................80 Helio Nivel ......................47 Punto de ebullición..................
  • Página 133 Índice alfabético LGain........................61 LIFT ON-OFF (Elevación y bajada de muestra) ..........50 Línea de transferencia de N2................41 LOCK GAIN......................51 LOCK ON-OFF....................50 LOCK PHASE ..................... 61 LOCK POWER....................51 LOCK SHIFT ....................... 51 LOCK-ON......................60 LPower ........................ 61 LTime ........................
  • Página 134 Índice alfabético PROCNO ....................66 USER ......................65 Parámetros de adquisición.................. 69 Parámetros estándar................... 70 PARMODE ......................76 PL **array** ......................80 Potencia enviada y reflejada ................97 ppm ........................17 conversión....................18 Preamplificador ....................74 Preamplificadores ....................38 Precauciones de seguridad................. 10 PROCNO ......................
  • Página 135 Índice alfabético Imanes ......................9 Introducción ....................9 Marcapasos cardiacos ................9 Precauciones en la zona exterior.............. 11 Precaucions en la zona interior..............10 Quench del imán..................35 Química..................... 12 Seguridad criogénica ..................11 Seguridad eléctrica ..................... 12 Seguridad química ....................12 Sensibilidad......................
  • Página 136 Índice alfabético Tubos de muestra ....................45 Unidad de temperatura variable ..............30, 41 USER ........................65 Valores de homogeneidad .................. 48 Almacenamiento de .................. 49 Guardar..................... 49 Ventana de adquisición..................96 VTU ....................... 30 – 31, 41 WBST........................56 WBSW.........................

  • Página 137: Página Pasada Del Documento

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Tabla de contenido