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Espectro de 13C sin
desacoplamiento
Introducción
Procedimiento
Española Versión 002
Este capítulo describirá el análisis de una muestra de acetato de colesterilo para
carbono. En primer lugar se usará el programa de pulsos "zg30", que no utiliza
desacoplamiento. En el capítulo siguiente se describirá un experimento de estu-
dio de carbono con desacoplamiento de protón que es mucho más idóneo. Sin
embargo, para principiantes vale la pena realizar la adquisición sin desaco-
plamiento para ayudarles a comprender las ventajas del desacoplamiento. Si solo
quiere obtener un espectro, pase al siguiente capítulo (después de realizar las
etapas 1-4 siguientes). Si el imán tiene puesta una sonda que no es adecuada
para observar carbono, es necesario cambiarla. El procedimiento para cambiar la
sonda se indicó en la sección "Cambio de la sonda" en la página 42, pero debe
consultar con el responsable del sistema antes de realizarlo.
1. Sustituya la muestra de 100 mg de acetato de colesterilo CDCl
la sección anterior, por una de 1 g de muestra en el mismo disolvente La RMN
es menos sensible para carbono que para protón , de modo que es aconse-
jable utilizar una muestra más concentrada.
2. La introducción de la nueva muestra provocará la pérdida de la referencia.
Referencie la nueva muestra según se indicó en la sección "Procedimiento
para referenciar la muestra" en la página 60.
3. Reajuste las bobinas de homogeneización Z y Z
referencia. (ver la sección "Homogeneización de rutina" en la página 63).
4. Si todavía no se ha realizado, sintonice y ajuste la sonda para observar
según se indicó en la sección "Sintonización y ajuste de la impedancia de
la sonda" en la página 54.
5. Use el comando "edc" para crear un conjunto de datos nuevo, por ejemplo
carbon 1/1.
6. Lea el conjunto de parámetros C13CPD con el comando "rpar C13CPD all".
7. Introduzca 'edasp', ajuste el Canal F1 a
a "off".
8. Introduzca 'eda' y ajuste los valores de los parámetros como se muestra en la
siguiente tabla. Puede usar los comandos "as" o "ased" para comprobar con-
venientemente si se han ajustado los parámetros correctamente.
10
10
2
hasta optimizar el nivel de
13
C, y ajuste todos los demás canales
10.1
10.2
, utilizada en
3
13
C
107 (137)
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