Tabla de contenido
Publicidad
Tanque de nitrógeno
Introducción al sistema de referencia (Lock)
Española Versión 002
Los tres mástiles más cortos que se prolongan por encima del imán, permiten ac-
ceder al tanque de nitrógeno. Puede usarse cualquiera de los tres puertos, para
comprobar el nivel de nitrógeno con una varilla idónea (¡únicamente usuarios ex-
perimentados!!!) y rellenar el nivel si es necesario. De nuevo, el responsable del
sistema debe comprobar regularmente que cualquier válvula insertada en los pu-
ertos de nitrógeno no se bloquee con hielo.
Como ya se ha mencionado anteriormente, los imanes están diseñados para min-
imizar la evaporación de líquido. Durante el funcionamiento normal, cada día se
evaporará una pequeña cantidad de nitrógeno. Esto es perfectamente normal de
hecho, la ausencia de evaporación de nitrógeno indica que el puerto de nitró-
geno se ha bloqueado. Del tamaño y del diseño del imán depende la frecuencia
con que hay que rellenar los niveles de nitrógeno y helio. Una buena práctica es
comprobar y rellenar el nivel de nitrógeno cada semana. También es una buena
costumbre comprobar el nivel del helio a la vez y llevar un registro del mismo. De-
bido a que la evaporación del helio es mucho menor que la del nitrógeno, el in-
tervalo de tiempo que transcurre entre las recargas del mismo es mucho mayor,
(3-6 meses), por lo que la comprobación regular asegurará que no ha habido
cambios en la evaporación del mismo.
Esta sección se ha incluido para proporcionar al usuario unos conocimientos
básicos de los principios del sistema de referencia. Los aspectos prácticos de
como realmente referenciar la muestra se tratarán el la sección "Referenciar la
muestra" en la página 59.
La finalidad del sistema de referencia es garantizar que la intensidad del campo
magnético que rodea la muestra no varia durante un experimento o que el campo
no está modulado por perturbaciones externas. El análisis de RMN implica la me-
dida de la frecuencia exacta de las señales que emite la muestra. Las frecuencias
de estas señales son directamente proporcionales a la intensidad del campo
magnético, esto es, si la intensidad del campo varia, lo hará la frecuencia emitida.
Por lo tanto, el usuario está seguro de que la intensidad del campo magnético se
mantiene siempre en el mismo valor, lo que se refiere como "referenciar" la
muestra. El sistema de referencia es esencialmente un espectrómetro indepen-
diente, diseñado para observar deuterio. Debe mencionarse que las señales
emitidas por el deuterio, normalmente están muy alejadas de las frecuencias de
interés. Sin embargo, si las frecuencias del deuterio no son adecuadas, entonces
pueden utilizarse una referencia de fluor (
cuente, aquí solo se tratará la referencia de deuterio, pero el lector debe tener en
cuenta que el principio de las referencia de deuterio y de fluor es idéntico.
En sistemas AVANCE AV, la BSMS proporciona el hardware necesario para im-
plantar la referencia y un módulo independiente de deuterio en el HPPR trans-
mite y recibe las señales de referencia. Por supuesto, debe introducirse algún
deuterio en las muestras que se analizan. Esto se hace fácilmente disolviendo las
muestras en un disolvente deuterado. Un disolvente deuterado es aquel en el que
un alto porcentaje de sus átomos de hidrógeno se han sustituido por deuterio.
Los disolventes deuterados utilizados normalmente son Acetona-d
y cloroformo-d
, aunque hay otros muchos disolventes disponibles. La muestra
6
Introducción al sistema de referencia (Lock)
19
F) . Como que esto no es lo más fre-
4.6.3
4.7
, benceno-d
,
6
6
37 (137)
Publicidad
Capítulos
Tabla de contenido
