Procedimiento Para Referenciar La Muestra - Bruker AVANCE AV Guía De Iniciación

Procedimientos básicos

Procedimiento para referenciar la muestra

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La
BSMS puede usar dos métodos cuando busca una señal de disolvente.
En el modo "Field" el campo magnético que rodea a la muestra (y por tanto la fre-
cuencia de resonancia del deuterio) puede ajustarse de modo que, independi-
entemente del disolvente, la frecuencia de referencia sea constante. La tabla
edlock proporciona la informacion acerca del disolvente según los ajustes de in-
tensidad del campo. Este es el modo de funcionamiento por defecto.
En el modo "Shift" puede ajustarse la frecuencia de referencia misma, teniendo
en cuenta la variación con el disolvente. Si se elige el modo "Shift", este debe se-
leccionarse explícitamente desde dentro de un menú BSMS.
El usuario dispone de tres modos para referenciar la muestra:
1. Introduzca 'lock' en la línea de comando XWIN-NMR según se describe anteri-
ormente y haga click en el disolvente adecuado. Esto cambiará en primer
lugar el valor del CAMPO (FIELD) magnético a un valor determinado de ante-
mano por el administrador del sistema, que es igual para todos los disol-
ventes. Cuando se ha referenciado el sistema, se mostrará el mensaje 'lock:
finished'
2. Presione AUTOLOCK en el teclado BSMS. Esto no tiene en cuenta el disol-
vente, pero alterará el valor del CAMPO (FIELD) magnético de modo que la
señal de referencia detectada esté centrada dentro del barrido, ayudando así
a alcanzar la referencia.
3. Presione LOCK-ON en el teclado BSMS. Esto no alterará el valor de FIELD,
por lo tanto, solo referenciará el sistema, si ya se encuentra dentro del rango
barrido una señal de referencia suficientemente intensa. Este método solo se
recomienda si se ha sustituido una muestra por otra con el mismo disolvente,
o si ya se conoce que los diversos parámetros de referencia son idóneos.
La señal de referencia puede visualizarse introduciendo el comando 'lockdisp'.
Asumiendo que no se ha conseguido la referencia, la señal de la pantalla repre-
senta dos espectros de onda continua (cw) del deuterio solapándose, uno esca-
nea de izquierda a derecha, el otro de derecha a izquierda. La velocidad de
barrido puede ajustarse usando la función SWEEP RATE en el teclado BSMS.
En la Figura 6.5. se ilustra un espectro de buena calidad CW.
6.7.1
Española Versión 002