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multi N/C UVHS, multi N/C pharma UV
3.6.4
Blanco de navecilla
3.7
Prueba de idoneidad del sistema
Al realizar una calibración, no se tiene en cuenta el blanco del eluado. La calibración se
realiza con soluciones estándar habituales, en las que solo se considera el blanco del
agua de preparación.
Si las muestras se miden con el llamado método del eluado, el software resta automáti-
camente la integral del blanco de la integral de la medición de la muestra.
I
= I
– I
ef
bruta
blanco del eluado
I
: Integral efectiva
ef
I
: Integral bruta
bruta
I
: Blanco del eluado
blanco del eluado
Para los métodos de materia sólida, el usuario puede determinar el blanco de la naveci-
lla. Para ello, introduce en el horno de combustión una navecilla vacía o con aditivos de
muestra y lo analiza.
El usuario puede determinar opcionalmente el blanco de la navecilla por separado e in-
troducirlo en el software de control y evaluación.
El blanco del eluado puede variar con el tiempo y se tiene que determinar nuevamente
antes de iniciar una serie de mediciones. En caso contrario, el software utiliza el último
valor.
En la industria farmacéutica, las pruebas de idoneidad del sistema se utilizan para vali-
dar los métodos y dispositivos analíticos con el fin de documentar la idoneidad del pro-
cedimiento seleccionado.
Para el análisis de TOC en el rango de agua ultrapura con fines farmacéuticos como, p.
ej., WFI (agua para inyección), se determina la tasa de recuperación de un compuesto
difícilmente oxidable en comparación con un compuesto fácilmente oxidable.
Las soluciones estándar, así como sus concentraciones, se definen en las farmacopeas
correspondientes, p.ej. en la farmacopea europea o en la farmacopea de EE.UU. (USP,
United States Pharmacopeia). En estas se establece la sacarosa como fácilmente oxida-
ble y la p-benzoquinona como difícilmente oxidable. La relación entre la tasa de recupe-
ración de p-benzoquinona y la tasa de recuperación de sacarosa deberá estar en el rango
de 85 ... 115 %. Solo entonces el procedimiento seleccionado es adecuado.
Procedimiento:
} Prepare una solución de referencia de sacarosa y agua TOC con una concentración de
500 µg/l. Esto corresponde a una concentración de sacarosa 1,19 mg/l.
} Prepare una solución de p-benzoquinona y agua TOC para la prueba de idoneidad del
sistema, que también tenga una concentración de sacarosa 500 µg/l. Esto corres-
ponde a una concentración de p-benzoquinona 0,75 mg/l.
} Determinar la concentración de TOC de la solución de referencia, la solución de ade-
cuación del sistema y el agua de TOC en el modo seleccionado (método directo o di-
ferencial).
Funcionamiento y montaje
33
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