Página 1 228-97256 Jun. 2022 Cromatógrafo de líquidos de Shimadzu Serie CL de Nexera Guía del sistema Lea totalmente el manual de instrucciones antes de utilizar el producto. Conserve este manual de instrucciones para futuras referencias.
Página 2 Esta página se ha dejado en blanco expresamente.
Página 3 • Con el fin de garantizar un funcionamiento seguro, póngase en contacto con el representante de Shimadzu en el caso de que deba instalar, ajustar, reinstalar (una vez retirado el producto) o reparar el producto. © 2022 Shimadzu Corporation. Todos los derechos reservados.
Página 4 • Las capturas de pantalla de los productos de Microsoft se utilizan de acuerdo con las directrices de Microsoft Corporation. Este manual es una traducción de un documento en inglés llamado "Shimadzu Liquid Chromatograph Nexera CL series System Guide" (228-97194, Revisión A, Junio 2022).
Página 5 Indicaciones utilizadas en este manual [ Manuales de instrucciones incluidos con los respectivos componentes Estos describen los accesorios y opciones de cada componente, nombre y función de varias piezas del componente, cómo preparar, utilizar y mantener el componente, y así sucesivamente. Indicaciones utilizadas en este manual Los símbolos de precaución se indican con las siguientes convenciones: Indicación...
Página 6 Introducción Funcionamiento del sistema Nexera CL [ Uso previsto Este sistema se ha diseñado para realizar análisis cualitativos y cuantitativos de compuestos diana en una matriz de muestra y se puede utilizar como un cromatógrafo de líquidos para aplicaciones generales de diagnóstico in vitro.
Página 7 Contenido Introducción Componentes del manual de instrucciones..........ii Indicaciones utilizadas en este manual.............iii Funcionamiento del sistema Nexera CL ............iv Descripción general Funciones del sistema..............1 1.1.1 Unidad de distribución de disolvente LC-40D XR CL, LC-40D X3 CL o LC-40B X3 CL..................... 1 1.1.2 Inyector automático SIL-40C XR CL o SIL-40C X3 CL..........2 1.1.3...
Página 8 Contenido Realización de análisis por lotes (Secuencia) en tiempo real ... 48 2.7.1 Realización de análisis por lotes (Secuencia) en tiempo real ......48 2.7.2 Análisis de varios conjuntos de datos utilizando el navegador de datos ..51 2.7.3 Creación de informes de conjuntos de datos ............53 Detención de análisis y APAGADO de la fuente de alimentación .................
Página 9 Contenido Funciones útiles de análisis de datos ..........99 3.8.1 i-PeakFinder ........................99 Gestión de columnas ..............101 3.9.1 Flujo de trabajo de gestión de columnas............. 102 3.9.2 Configuración para LabSolutions................103 3.9.3 Registro y sustitución de columnas (Descartar)..........107 3.9.4 Análisis con LabSolutions ..................116 3.9.5 Visualización del registro de adquisiciones............
Página 10 Contenido 4.10.7 Prueba de contaminación cruzada .................161 4.11 Medidas correctivas si no se cumplen los criterios de control ..................162 Solución de problemas Errores y problemas operativos..........163 Resolución de problemas habituales ........164 5.2.1 La comunicación falla ....................164 5.2.2 El flujo de disolvente no se estabiliza ..............165 5.2.3 La presión de distribución de disolvente aumenta ..........166...
Página 11 Contenido Instalación Instalación del sistema ...............251 7.1.1 Retirada de elementos utilizados para asegurar el sistema durante el envío ....................251 7.1.2 Instalación del inyector automático............... 252 7.1.3 Instalación de la bomba de distribución de disolvente (LC-40D XR CL, LC-40D X3 CL o LC-40B X3 CL) ..............255 7.1.4 Instalación de los detectores (SPD-40 CL)............
Página 12 Esta página se ha dejado en blanco expresamente.
Página 13 Descripción general Los cromatógrafos de líquidos de la serie Nexera CL de Shimadzu se han diseñado para ofrecer niveles de rendimiento todavía más altos con el fin de satisfacer las necesidades cada vez más diversas de los usuarios de cromatógrafos de líquidos.
Página 14 1 Descripción general 1.1.2 Inyector automático SIL-40C XR CL o SIL-40C X3 CL Estos inyectores automáticos ofrecen la baja contaminación cruzada necesario para un análisis de alta sensibilidad, elevada reproducibilidad para la inyección de cantidades de trazas y elevada capacidad de expansión para satisfacer una amplia variedad de necesidades analíticas.
Página 15 1.2 Piezas opcionales 1.1.3 Horno de columnas CTO-40C CL Estos hornos utilizan un método de circulación de aire que brinda una elevada precisión de control de temperatura, lo que mejora la reproducibilidad del análisis y la capacidad de separación de picos al garantizar una temperatura constante en columnas y canales de flujo.
Página 16 Para obtener más información, póngase en contacto con el representante de PLATE CHANGER CL 228-65110-55 Shimadzu. Utilice una unidad de toma de corriente en aquellos centros de instalación en los que sea difícil acceder a la parte posterior del instrumento.
Página 17 1.2 Piezas opcionales Pieza opcional Funciones Tubería (0,1 de diámetro interior × 228-53184-91 Tubería de SALIDA del inyector automático 600 mm) Tubería (0,17 de diámetro interior × 228-53184-48 Tubería de SALIDA del inyector automático 600 mm) Tubería (0,3 de diámetro interior × 228-53184-49 Tubería de SALIDA del inyector automático 600 mm)
Página 18 1 Descripción general Pieza opcional Funciones Las botellas de la fase móvil se pueden asegurar Kit de retención de botella para 228-77027-41 colocando el kit en la bandeja de depósito. Puede terremotos (botella de 1 L) almacenar hasta seis botellas de 1 L. Las botellas de la fase móvil se pueden asegurar Kit de retención de botella para 228-76081-41...
Página 19 1.3 Lista de configuración Lista de configuración Los cromatógrafos de líquidos de la serie CL de Nexera de Shimadzu se pueden conectar a las siguientes unidades. Modelo Nombre del modelo Espectrómetro de masas acoplado 225-31400-55 a cromatografía de líquidos de...
Página 20 Análisis Utilizando un método simple a modo de ejemplo, este capítulo describe el procedimiento necesario para utilizar LabSolutions en el análisis de muestras. • Para obtener más información sobre cada instrumento, como una descripción de los distintos parámetros, la visualización en pantalla y cómo utilizarlo en el panel de control de los instrumentos, consulte el manual de instrucciones de los instrumentos correspondientes.
Página 21 Procedimiento Operación Referencia Purgue las columnas con una solución de P.55 Detenga el análisis y APAGUE almacenamiento de columnas. la fuente de alimentación. Apague los instrumentos. P.56 Serie CL de Nexera...
Página 22 2 Análisis ENCENDIDO de la fuente de alimentación y apertura de la ventana [Realtime Analysis] 2.1.1 ENCENDIDO de la fuente de alimentación de los instrumentos Confirme que el interruptor de la fuente de alimentación principal esté ENCENDIDO ( ) para todas las unidades. El interruptor de alimentación principal se encuentra en la parte posterior de cada instrumento.
Página 23 2.1 ENCENDIDO de la fuente de alimentación y apertura de la ventana [Realtime Analysis] Confirme que la fuente de alimentación de cada instrumento esté ENCENDIDA. El panel de control se ilumina cuando la fuente de alimentación del instrumento está ENCENDIDA. Nº...
Página 24 2 Análisis 2.1.2 Iniciar sesión en LabSolutions y abrir la ventana [Realtime Analysis] Inicie el ordenador con LabSolutions instalado y haga doble clic en el icono (LabSolutions) del escritorio. Confirme que aparece un cromatograma verde como el icono [LabSolutions Service] en el área de notificación en el lateral derecho de la barra de tareas del escritorio.
Página 25 2.1 ENCENDIDO de la fuente de alimentación y apertura de la ventana [Realtime Analysis] Haga doble clic en el icono de los instrumentos utilizados para el análisis. Se inicia el programa [Realtime Analysis]. Nº Nombre Descripción Muestra las opciones de menú habilitadas para la ventana actual, según Barra de menú...
Página 26 2 Análisis Nº Nombre Descripción Panel de control Muestra los valores de configuración de los parámetros del instrumento y (Vista de parámetros los valores de medición. del instrumento) El diseño y los iconos que aparecen se pueden personalizar. Serie CL de Nexera...
Página 27 2.2 Especificación de condiciones analíticas Especificación de condiciones analíticas Los ajustes de parámetros para cada unidad y los programas de tiempo para las unidades de control se guardan en archivos de métodos como condiciones analíticas. A continuación, el método se selecciona cuando se realiza un análisis.
Página 28 2 Análisis Edite los ajustes en la página de la pestaña [Simple Settings]. Nº Nombre Descripción Para especificar ajustes de parámetros detallados para unidades Botón de modo de individuales, como el valor del límite superior de presión de la bomba configuración [P.MAX] o los parámetros de lavado del inyector automático, cambie a la [Advanced]...
Página 29 2.2 Especificación de condiciones analíticas En la página de la pestaña [Advanced] - [Pump], configure el modo en [B.GE]. Los programas de gradiente de la bomba se pueden especificar cambiando el modo de la bomba al modo de gradiente de alta presión. Por ejemplo, dado un análisis de 10 minutos, para aumentar el valor de B.Conc del 5 % al 70 % durante 3 minutos, mantener el valor durante 4 minutos y, a continuación, volver al valor inicial, especifique el programa de tiempo que aparece.
Página 30 2 Análisis Especifique los ajustes de [Autopurge settings] en la página de la pestaña [Advanced] - [Pump]. Especifique los ajustes para purgar los canales de flujo de la fase móvil. También purgue los canales de flujo no utilizados con una solución equivalente a la fase móvil o una que no afecte los resultados analíticos.
Página 31 2.2 Especificación de condiciones analíticas Especifique los ajustes de [Purge settings] en la página de la pestaña [Advanced] - [Autosampler]. El tiempo de purga se establece generalmente en aproximadamente 7 minutos. Si se confirman burbujas en los canales de flujo, especifique un tiempo más largo. Ejemplo de configuración: •...
Página 32 2 Análisis Nº Nombre Descripción Pump Purge Muestra los ajustes de tiempo especificados en la página de la pestaña [Pump]. Autosampler Muestra los ajustes de tiempo especificados en la página de la pestaña Purge [Autosampler]. Si se selecciona la casilla de verificación [Wait for Column Oven Temperature Stabilization], el flujo se incrementa gradualmente a la mitad del flujo de análisis especificada dentro del tiempo especificado en [Time to reach the flow] en la página de la pestaña [Pump], a continuación, el sistema espera hasta que la temperatura del...
Página 33 2.2 Especificación de condiciones analíticas Una vez se han confirmado y editado los ajustes de [Method], haga clic en [Download and Close]. La ventana [Edit Instrument Parameters] se cierra y los ajustes del método aparecen en la vista de parámetros del instrumento. [ Ajustes de muestreo El tiempo de muestreo (ciclo) es la frecuencia con la que la señal se registra en archivos de datos y da como resultado los puntos de datos trazados en cromatogramas.
Página 34 2 Análisis Colocación de soluciones de lavado del inyector automático y fases móviles 2.3.1 Colocación de botellas de solución de lavado y fase móvil en la bandeja de depósito Prepare las fases móviles y coloque las botellas de depósito en la bandeja de depósito. Se recomiendan los siguientes pasos para preparar las fases móviles.
Página 35 2.3 Colocación de soluciones de lavado del inyector automático y fases móviles Coloque la botella del depósito en la bandeja de depósito. Los parámetros para supervisar la fase móvil restante y los niveles de solución de lavado se pueden especificar haciendo clic en [Control Panel] - [Mobile Phase Settings]. Introduzca el volumen que quedaba cuando se colocó...
Página 36 2 Análisis 2.3.2 Realización de purga automática La purga automática purga automáticamente los canales de flujo de la fase móvil y los canales de flujo de la solución de lavado del inyector. • También purgue los puertos de fase móvil no utilizados con una solución equivalente a la fase móvil o una que no afecte los resultados analíticos.
Página 37 2.3 Colocación de soluciones de lavado del inyector automático y fases móviles Haga clic en [AutoPurge] en la ventana de LabSolutions [Realtime Analysis]. Si la columna está desconectada, desactive las casillas de verificación [Warm up] e [Init conc-replacement] en la página de la pestaña [AutoPurge] en los ajustes del método. "2.2.1 Edición de métodos"...
Página 38 2 Análisis 2.3.3 Purga manual de la bomba de distribución de disolvente Si no se puede lograr una purga adecuada con la purga automática o un tubo de succión no contiene líquido, por ejemplo, utilice el siguiente procedimiento para purgar manualmente con una jeringa. Introduzca el tubo de succión para el canal de flujo a purgar en la botella de depósito que contiene la fase móvil y coloque la botella en la bandeja de depósito.
Página 39 2.3 Colocación de soluciones de lavado del inyector automático y fases móviles Abra el panel derecho de la bomba de distribución de disolvente y abra la válvula de drenaje (A) girándola 90 grados en sentido antihorario. Succione la fase móvil en la jeringa. En general, succione unos 10 mL.
Página 40 2 Análisis Realice cada paso de purga automática durante al menos tres minutos. Continúe purgando automáticamente cada puerto de fase móvil purgado manualmente hasta que todas las burbujas desaparezcan del canal de flujo. "2.3.2 Realización de purga automática" P.24 • La purga manual no purga los canales de flujo más allá de la bomba de distribución de disolvente.
Página 41 2.4 Colocación de la columna Colocación de la columna 2.4.1 Colocación de columnas en el horno de columnas Haga clic en [Pump ON] en la ventana de LabSolutions [Realtime Analysis] para bombear un total de aproximadamente 1 mL de fase móvil a la concentración inicial. Este paso se realiza para purgar las líneas con disolvente a la concentración inicial de la fase móvil hasta la entrada de la columna.
Página 42 2 Análisis Conecte la tubería a la columna. Conecte la tubería de acero inoxidable (B) del inyector automático al extremo de entrada (a) de la columna (A). Consulte la tabla relativa a los acoplamientos que se deben utilizar. Nombre de la pieza Observaciones Estos acoplamientos se ajustan a mano.
Página 43 2.4 Colocación de la columna Utilice la tuerca macho (b), incluida con el detector, para conectar la tubería (B) de la entrada de la celda del detector a la salida de la columna (A). "Conexión de la tubería de la salida de la columna a la entrada del detector"...
Página 44 2 Análisis 2.4.2 Calentamiento del sistema Los procesos de purga automática y calentamiento se realizan automáticamente cuando se inicia el sistema. El proceso de calentamiento garantiza que los disolventes se puedan bombear sin aplicar presiones indebidas en la columna. "3.1 Funciones de inicio y apagado" P.70 Cree un método que especifique los ajustes de parámetros de calentamiento.
Página 45 2.4 Colocación de la columna Cuando aparezca una ventana para confirmar la ejecución de inicio, especifique los ajustes y haga clic en [OK]. Especifique la fecha y hora para comenzar el inicio, seleccione el archivo de método creado y la casilla de verificación [Perform LC Autopurge].
Página 46 2 Análisis Colocación de muestras A continuación se describe el procedimiento para preparar muestras y colocarlas en el inyector automático. 2.5.1 Preparación de viales de muestra (o placas de muestra) w PRECAUCIÓN Para evitar que entren sustancias sólidas o insolubles en las muestras, como residuos, filtre las muestras a través de un filtro de membrana (malla de 0,45 μm como máx.) con antelación.
Página 47 Llene el vial de muestra o pozo en una microplaca o placa de pozos profundos con la muestra. w PRECAUCIÓN Utilice viales de muestra y microplacas originales de la marca Shimadzu o recomendados por Shimadzu. El uso de viales o placas no genuinos o no recomendados podría ocasionar el bloqueo del canal de flujo debido a los residuos del septum, o impedir que la aguja perfore el septum.
Página 48 2 Análisis 2.5.2 Colocación de muestras en el inyector automático Se pueden cargar tres tipos diferentes de placas en la rejilla de muestras. Las placas disponibles incluyen placas para viales de muestra (viales o microtubos de 1, 1,5, 4, o 10 mL), placas de microtitulación (MTP) o placas de pozos profundos (DWP).
Página 49 2.5 Colocación de muestras Extraiga la rejilla de muestras (A). Desbloquee la rejilla de muestras tirando de la palanca (a) dentro del mango. w PRECAUCIÓN Tire siempre de la palanca para desbloquear la rejilla de muestras antes de extraer la rejilla.
Página 50 2 Análisis Coloque las placas de muestra con las muestras en la rejilla de muestras. • Placas de viales de muestra: coloque el vial 1 en la posición situada más a la izquierda. Microplacas y placas de pozos profundos: coloque el pozo A01 en la posición situada más a la izquierda.
Página 51 2.5 Colocación de muestras Introduzca la rejilla de muestras horizontalmente hasta el fondo y a lo largo de las guías de la rejilla de muestras. w PRECAUCIÓN Introduzca la rejilla de muestras hasta el fondo y compruebe que haga contacto con el extremo más alejado.
Página 52 2 Análisis Realización de un análisis de ejecución única El análisis se puede realizar especificando los ajustes de las condiciones analíticas y ejecutando un análisis a la vez en el modo de análisis de ejecución única, o ejecutando una serie de análisis múltiples en el modo de análisis por lotes (secuencial) en tiempo real.
Página 53 2.6 Realización de un análisis de ejecución única 2.6.2 Realización de un análisis de ejecución única El análisis se inicia utilizando un archivo de método. [ Realización de un análisis de ejecución única en la ventana LabSolutions [Realtime Analysis] Especifique las condiciones analíticas. "2.2 Especificación de condiciones analíticas"...
Página 54 2 Análisis Nº Nombre Descripción Sample Name Especifica el nombre de la muestra determinado por el usuario. Sample ID Especifica el ID de muestra determinado por el usuario. Muestra el nombre del archivo de método abierto actualmente Method file en la ventana [Data Acquisition]. Esta es una configuración de solo lectura.
Página 55 2.6 Realización de un análisis de ejecución única 2.6.3 Realización del análisis de datos posterior a la ejecución A continuación se describe el procedimiento del análisis posterior a la ejecución de los datos adquiridos utilizando LabSolutions. Los ajustes de parámetros de análisis también se pueden especificar antes de la adquisición de datos. Inicie LabSolutions y haga clic en [Postrun] de la ventana principal.
Página 56 2 Análisis Seleccione y haga doble clic en el archivo de datos que se va a analizar. • Los archivos de datos aparecen mediante el explorador de datos y haciendo clic en la pestaña [Data]. • En las versiones de LabSolutions DB, los archivos se pueden filtrar según el nombre de archivo, tipo de instrumento, fecha de análisis u otros criterios.
Página 57 2.6 Realización de un análisis de ejecución única Introduzca [Name], [Ret. Time] y los valores de configuración del punto de calibración de [Conc.]. • Para cambiar cómo se determina la línea de referencia o si los picos no se han detectado correctamente, haga clic en la pestaña [Integration] y especifique correctamente los ajustes de parámetros de integración de picos o realice la integración de picos manualmente.
Página 58 2 Análisis Para aplicar los ajustes de parámetros de análisis especificados en el método, haga clic en [Apply to Method] de la barra del asistente. Guarde el método haciendo clic en [File]- [Save Data and Method File]. Cuando aparezca la ventana [Select Method Parameters], seleccione las casillas de verificación de los parámetros que se aplicarán en el método.
Página 59 2.6 Realización de un análisis de ejecución única 2.6.4 Visualización e impresión de informes de datos Con el archivo de datos abierto, haga clic en [Data Report] de la barra del asistente. El informe de datos aparece conforme a los ajustes de formato de informe especificado anteriormente.
Página 60 2 Análisis Realización de análisis por lotes (Secuencia) en tiempo real El análisis por lotes (secuencia) en tiempo real se puede utilizar para ejecutar una serie de análisis múltiples al mismo tiempo. Además, los métodos también se pueden especificar individualmente para cada análisis.
Página 61 2.7 Realización de análisis por lotes (Secuencia) en tiempo real Ventana [Quick Batch] Nº Nombre Descripción Method File Seleccione el archivo de método que se utilizará para el análisis por lotes. Especifica un nombre de archivo para los datos adquiridos. Si aparece [(Auto Filename)], la casilla de verificación [Create filenames Data File Name automatically with] se selecciona en la página de la pestaña [Settings] -...
Página 62 2 Análisis Nº Nombre Descripción Añade una nueva fila a la tabla por lotes según los ajustes de parámetros Add Batch Table especificados. Compruebe el contenido de la tabla por lotes y realice las correcciones necesarias. Para añadir una fila por lote sin inyección, configure el valor de [Vial Number] en "-1". Haga clic en [Start].
Página 63 2.7 Realización de análisis por lotes (Secuencia) en tiempo real 2.7.2 Análisis de varios conjuntos de datos utilizando el navegador de datos Inicie LabSolutions y haga clic en [Postrun] de la ventana principal. Haga doble clic en el icono [Browser]. En las versiones de LabSolutions DB, aparece una ventana para seleccionar el proyecto.
Página 64 2 Análisis Arrastre y suelte el archivo por lotes que contiene los datos que se analizarán en [Quantitative Results View]. • Los archivos de datos aparecen mediante el explorador de datos y haciendo clic en la pestaña [Batch]. • En las versiones de LabSolutions DB, los archivos se pueden filtrar según el nombre de archivo, tipo de instrumento, fecha de análisis u otros criterios.
Página 65 2.7 Realización de análisis por lotes (Secuencia) en tiempo real Especifique los ajustes de la curva de calibración [Level#] y [Cal. Point] y, a continuación, confirme que la curva de calibración se crea en consecuencia. Los valores de cuantificación para muestras desconocidas se calculan en función de la curva de calibración creada.
Página 66 2 Análisis El informe de datos aparece conforme a los ajustes de formato de informe especificado anteriormente. • Para aplicar un formato de informe distinto, arrastre y suelte el archivo de formato de informe en el informe. • Al hacer doble clic en un elemento del informe, aparece una ventana [Property], donde se pueden especificar los ajustes de visualización.
Página 67 2.8 Detención de análisis y APAGADO de la fuente de alimentación Detención de análisis y APAGADO de la fuente de alimentación 2.8.1 Lista de verificación para confirmar una vez finalizado el análisis (Precauciones para un uso prolongado) Precaución Observaciones Si no se van a realizar análisis durante un tiempo, aclare, desconecte y almacene la columna.
Página 68 2 Análisis Detenga la distribución de disolvente haciendo clic en [Pump ON] del panel de control. Introduzca el tubo de succión de la fase móvil en una botella de depósito que contenga la solución de almacenamiento de la columna y coloque la botella en la bandeja de depósito.
Página 69 2.8 Detención de análisis y APAGADO de la fuente de alimentación Haga clic en [Shutdown] de la ventana de LabSolutions [Realtime Analysis]. Especifique los ajustes de [Shutdown]. "3.3 Función de apagado" P.75 Haga clic en [OK]. El sistema se apaga de acuerdo con el método especificado. Serie CL de Nexera...
Página 70 2 Análisis 2.8.4 Configuración de inicio para el próximo uso A continuación se especifican los ajustes de inicio para la próxima vez que se utilice el sistema. Especifique la hora y el método de inicio utilizado para iniciar el sistema. Puntos clave de análisis 2.9.1 Antes del análisis Si se utiliza un sistema de HPLC para el análisis, en ocasiones se obtienen resultados imprevistos incluso si...
Página 71 2.9 Puntos clave de análisis Precaución Observaciones Los residuos u otras sustancias sólidas o insolubles en los canales de flujo podrían ocasionar un bloqueo del canal de flujo o rayar las superficies de fricción del estator y el rotor en la válvula de alta presión del inyector automático, provocando una fuga prematura.
Página 72 2 Análisis Precaución Observaciones (1) Prepare un vaso de precipitación limpio y coloque la fase móvil que se utilizará para la purga en el vaso de precipitación. (2) Extraiga el filtro de succión de la botella del depósito e introdúzcalo en el vaso de precipitación del paso (1). A continuación, haga vibrar la sección del filtro para aclarar el filtro de succión.
Página 73 2.9 Puntos clave de análisis Precaución Observaciones Si la botella de aclarado del kit de aclarado del sello automático se vuelve blanca por la contaminación, aclare la contaminación. Si la solución acuosa de 2-propanol al 10 % en la botella de aclarado se contamina, sustitúyala por una solución nueva.
Página 74 2 Análisis [ Sustitución de la solución de aclarado en el kit de aclarado del sello automático de la bomba de distribución de disolvente El kit de aclarado del sello automático se utiliza para aclarar automáticamente los sellos del émbolo y los émbolos de las bombas de distribución de disolvente.
Página 75 2.9 Puntos clave de análisis Coloque el tapón (B) del kit de aclarado del sello automático en la botella de aclarado (A) y extraiga el tubo de FEP (E) (en forma de U orientada hacia arriba) en el extremo de salida de la botella de aclarado. Conecte una aguja de jeringa (C) en el extremo del tubo de FEP (E) (en forma de U orientada hacia arriba) y utilice la jeringa...
Página 76 Por lo tanto, es posible que sea necesario utilizar uno de cerámica, etc. Póngase en contacto con el representante de Shimadzu para obtener más información. • Si se utiliza un detector de UV para un análisis de alta sensibilidad, utilice un disolvente de fase móvil de grado HPLC con baja absorbancia de UV.
Página 77 2.9 Puntos clave de análisis 2.9.3 Precauciones al sustituir la fase móvil Cuando el disolvente residual del equipo se sustituye o se mezcla con una nueva fase móvil, es posible que sea necesario sustituirlo por otro disolvente para evitar la precipitación y la emulsión. [ Precauciones para la purga con un disolvente incompatible Purgue los disolventes incompatibles con un disolvente que sea compatible con las fases móviles nueva y antigua antes de purgar ese disolvente con la nueva fase móvil.
Página 78 2 Análisis 2.9.4 Precauciones para seleccionar una solución de lavado del inyector automático Asegúrese de ENCENDER la unidad de desgasificación antes de aclarar. Si deja la unidad de desgasificación APAGADA durante el aclarado, se podrían acumular burbujas de aire en el tubo de la solución de aclarado, lo que podría disminuir la precisión de la inyección de la muestra.
Página 79 2.9 Puntos clave de análisis [ Uso de un ácido con una elevada volatilidad en la solución de lavado Si utiliza una solución que contiene más del 1 % de ácido fórmico o acético o más del 0,1 % de ácido trifluoroacético (TFA), por ejemplo, los componentes volátiles de la solución podrían corroer las superficies metálicas del interior del instrumento después de largos periodos de análisis continuo y ocasionar un fallo del instrumento.
Página 80 2 Análisis 2.9.5 Uso de soluciones reguladoras como una fase móvil Si se utiliza una solución reguladora como una fase móvil, asegúrese de observar las siguientes precauciones. De no hacerlo, se podrían bloquear las tuberías, según la solución reguladora que se utilice. w PRECAUCIÓN Una vez se ha utilizado una solución reguladora como una fase móvil, y si el instrumento no se utiliza durante un tiempo prolongado o se APAGA la fuente de...
Página 81 2.9 Puntos clave de análisis w PRECAUCIÓN Si se utiliza una solución reguladora de elevada concentración y un disolvente orgánico para el análisis de gradiente de baja presión, sustituya la tubería entre la salida de la válvula de gradiente de baja presión y la entrada de la bomba por el tubo LPGE-OUT de 400 mm de largo incluido en el kit de gradiente de baja presión.
Página 82 Operaciones de la aplicación Funciones de inicio y apagado La función de inicio se utiliza para automatizar procesos que abarcan desde la preparación del análisis en un momento determinado hasta el equilibrio de las columnas calentando el sistema. Los ajustes de parámetros de preparación antes del análisis se pueden configurar libremente creando un método de inicio.
Página 83 3.2 Función de inicio [ Página de la pestaña [Pump] • [Flow]: especifica la tasa de flujo utilizada para el análisis, de modo que la columna se equilibre en función de las condiciones analíticas especificadas. • [Time to reach the flow]: se especifica para aumentar gradualmente la tasa de flujo durante el calentamiento.
Página 84 3 Operaciones de la aplicación 3.2.2 Ejecución de un proceso de inicio e inicio de un análisis por lotes en una fecha/hora determinadas Al especificar una fecha y hora de inicio en un archivo por lotes, la función de inicio se puede ejecutar en una fecha/hora determinadas antes de iniciar un análisis por lotes.
Página 85 3.2 Función de inicio Especifique la fecha/hora y los ajustes de parámetros para ejecutar la función de inicio. En la página de la pestaña [Startup], especifique la fecha/hora y los ajustes de los parámetros para ejecutar la función de inicio. Nº...
Página 86 3 Operaciones de la aplicación Nº Nombre Descripción Si se selecciona, la configuración de purga automática Perform LC Autopurge especificada en el archivo de método se ejecuta durante el inicio. Especifica el tiempo de espera una vez finalizado el proceso de Wait Time inicio.
Página 87 3.3 Función de apagado Función de apagado La función de APAGADO puede utilizar LabSolutions para apagar el instrumento o cambiarlo al modo de suspensión después del proceso de enfriamiento. Una vez se APAGA la fuente de alimentación, también se APAGARÁN otras acciones de la bomba, horno y unidades. El APAGADO de la alimentación reducirá el consumo de energía.
Página 88 3 Operaciones de la aplicación Especifique los ajustes de apagado. Nº Nombre Descripción Especifica el archivo de método que se utilizará cuando se Shutdown Method File apague el sistema. Especifica cuánto tiempo debe utilizarse el sistema antes de Cool down Time ejecutar el proceso de apagado.
Página 89 3.3 Función de apagado [ Ejemplo de ajustes Prevención del apagado del sistema cuando la temperatura de la columna es elevada En el método de APAGADO, especifique el apagado del horno de columnas, la configuración de una tasa de flujo de bomba más baja que durante el análisis y el establecimiento de un tiempo de enfriamiento que permita un tiempo suficiente para que el horno de columnas se enfríe.
Página 90 3 Operaciones de la aplicación Abra la página de la pestaña [Settings]. En la ventana LabSolutions [Realtime Batch], haga clic en [Settings]. Aparecen los ajustes por lotes. Serie CL de Nexera...
Página 91 3.3 Función de apagado Especifique los ajustes de apagado. Abra la página de la pestaña [Shutdown] en los ajustes por lotes y especifique los ajustes de apagado. Nº Nombre Descripción Ajuste de apagado Especifica si se debe ejecutar o no la función de apagado. Comprobación de los ajustes Si se selecciona, aparece el cuadro de diálogo [Settings] de los al iniciar el lote...
Página 92 3 Operaciones de la aplicación Nº Nombre Descripción Especifica el estado de cada instrumento después del proceso de enfriamiento. • Si se selecciona la casilla de verificación [Power Off after shutdown], la fuente de alimentación se APAGA. • Si se desactiva la casilla de verificación [Power Off after Ajustes de apagado shutdown], el sistema cambia al modo de suspensión.
Página 93 3.4 Diagnóstico automático (Comprobación de pulsaciones) y recuperación automática Diagnóstico automático (Comprobación de pulsaciones) y recuperación automática Si la unidad principal detecta un error/anomalía en el instrumento, estas funciones intentan restaurar el estado del instrumento a la normalidad. 3.4.1 Diagnóstico automático (Comprobación de pulsaciones) [ Comprobación de pulsaciones La bomba emite una advertencia si detecta más de un determinado nivel de pulsación.
Página 94 3 Operaciones de la aplicación Asegúrese de que la función de diagnóstico automático (Comprobación de pulsaciones) de la bomba de distribución de disolvente esté ACTIVADA. La configuración de [Auto-Diagnostics] (con la función de diagnóstico automático) debe ser "1" en el grupo de información [CALIBRATION].
Página 95 3.4 Diagnóstico automático (Comprobación de pulsaciones) y recuperación automática Especifique los ajustes de LabSolutions. Especifíquelos utilizando la función de recuperación automática. Haga clic en el icono (Lote en tiempo real) de la barra del asistente [main] del programa LabSolutions [Realtime Analysis]. Haga clic en el icono (Ajustes) de la barra del asistente [Realtime Batch].
Página 96 3 Operaciones de la aplicación • Después de la purga, especifique un análisis que no inyecte ninguna muestra en el método de la fila donde tuvo lugar la pulsación. • La configuración de [Test after recovery] especifica la realización de un análisis que no inyecta ninguna muestra en el método de la fila donde tuvo lugar la pulsación.
Página 97 3.5 Funciones del inyector automático Funciones del inyector automático 3.5.1 Funciones de tratamiento previo Las diversas funciones de tratamiento previo se pueden especificar mediante los ajustes de [Pretreatmet] de la página de la pestaña [Method Editor]-[Autosampler] en LabSolutions. Para obtener más información sobre las funciones de tratamiento previo, consulte el manual de instrucciones SIL-40 de la serie CL.
Página 98 3 Operaciones de la aplicación [ Co-inyección Los disolventes con distintas características químicas se pueden succionar en la aguja inmediatamente después de analizar las muestras, de modo que ambos se puedan analizar al mismo tiempo. • Los disolventes de muestra ricos en disolventes orgánicos pueden en ocasiones ocasionar una ampliación de picos, dependiendo del volumen de...
Página 99 3.5 Funciones del inyector automático [ Superposición Si el mismo análisis se realiza sucesivamente varias veces, el tiempo del ciclo de análisis se puede acortar ejecutando la siguiente acción de tratamiento previo antes de que finalice el análisis anterior. Inicio de Fin de adquisición adquisición...
Página 100 3 Operaciones de la aplicación 3.5.2 Función de bucle de corte El uso del método de inyección total para el análisis de gradiente puede retrasar el tiempo de subida del gradiente en una cantidad que corresponda al volumen del bucle de muestra, porque el gradiente pasa más tiempo fluyendo a través del canal de flujo cuando incluye un bucle de muestra.
Página 101 3.5 Funciones del inyector automático Tubo del puerto de Aguja Puerto de inyección inyección Canal de flujo a columna Serie CL de Nexera...
Página 102 3 Operaciones de la aplicación 3.5.3 Inyección de baja dispersión Para reducir la dispersión de la muestra, un método eficaz consiste en establecer un tramo de aire y aplicar el modo de inyección de baja dispersión. [ Establecimiento del volumen del tramo de aire Seleccione la casilla [Air Gap Volume] en [Injection Settings] en la pestaña Autosampler de Method Editor de LabSolutions.
Página 103 3.6 Funciones de acción por lotes Funciones de acción por lotes Las funciones de acciones por lotes de las tablas por lotes se pueden utilizar para seleccionar acciones que se van a ejecutar si un análisis falla en una verificación del sistema o una prueba de idoneidad del sistema. Esta sección incluye un ejemplo de las operaciones utilizadas para cancelar un análisis por lotes en tiempo real cuando un análisis falla en la prueba de idoneidad del sistema.
Página 104 3 Operaciones de la aplicación En la celda [Result], seleccione también [Pass]. Además, seleccione la siguiente acción en la celda [Action]. Ajustes de acción Acción Pause Detiene el procesamiento por lotes. Detiene el proceso por lotes actual y ejecuta el siguiente Stop (Run Next Queue) proceso por lotes de la cola de lotes.
Página 105 3.6 Funciones de acción por lotes Haga clic en el icono (Iniciar lote en tiempo real) de la barra del asistente. Se inicia el análisis por lotes en tiempo real. El análisis por lotes se detiene si el análisis no supera la prueba de idoneidad del sistema. •...
Página 106 (Póngase en contacto con el representante de Shimadzu). • Manual de instrucciones de la unidad de distribución de disolvente de la serie LC-40 CL "3.5.4 Grupo de configuración de [SYSTEM]/Introducción del volumen del tubo «VOLUMEN INTERNO»"...
Página 107 3.7 Uso de funciones de optimización y transferencia de condiciones analíticas ACTO (Analytical Condition Transfer and Optimization) Modo de Ejemplo de programa del ajuste de gradiente de Ejemplo de cromatograma Descripción inicio de concentración gradiente Especifica acciones de Concentración inyección habituales, sin de la fase móvil B Fuerza ningún ajuste en la hora de...
Página 108 3 Operaciones de la aplicación Modo de Ejemplo de programa del ajuste de gradiente de Ejemplo de cromatograma Descripción inicio de concentración gradiente : concentración de la solución B en una unidad de gradiente de baja presión : concentración de la solución B al principio de la columna : punto de inyección : punto de inicio del programa de gradiente de concentración (la concentración de la solución B empieza a aumentar en la unidad de gradiente de baja...
Página 109 3.7 Uso de funciones de optimización y transferencia de condiciones analíticas ACTO (Analytical Condition Transfer and Optimization) Aparece la ventana [Method Transfer]. Seleccione la casilla de verificación [Adjust the gradient start]. Para obtener más información sobre los ajustes de parámetros, consulte la Ayuda de LabSolutions. Ayuda de LabSolutions Cambie los valores de configuración de los parámetros de la columna según sea necesario.
Página 110 3 Operaciones de la aplicación Haga clic en [OK]. Los valores se aplican en el método. • Debido a que el valor de [LC Stop Time] no se aplica, haga clic en [Apply to All acquisition time] de la página de la pestaña [Data Acquisition]. •...
Página 111 3.8 Funciones útiles de análisis de datos Funciones útiles de análisis de datos 3.8.1 i-PeakFinder Al utilizar el algoritmo i-PeakFinder para la integración de picos, los resultados óptimos de integración de picos se pueden generar automáticamente sin especificar los ajustes de parámetros como se requería anteriormente.
Página 112 3 Operaciones de la aplicación En [Method View], haga clic en [View]. Serie CL de Nexera...
Página 113 3.9 Gestión de columnas Gestión de columnas El uso de los siguientes sistemas permite la gestión de columnas. Descripción Sistema utilizado Puede mostrar una lista de los resultados del análisis de cada columna. Administrador de columnas Puede comprobar el estado de uso de las columnas (si están conectadas a Administrador de columnas un instrumento).
Página 114 3 Operaciones de la aplicación 3.9.1 Flujo de trabajo de gestión de columnas Esta sección describe el flujo de trabajo desde la configuración hasta el análisis. Procedimiento Operación "Configuración de LabSolutions" "3.9.2 Configuración para LabSolutions" "Inicialización del CMD" "Inicio del administrador de columnas y registro de una columna"...
Página 115 3.9 Gestión de columnas 3.9.2 Configuración para LabSolutions [ Configuración de LabSolutions El procedimiento de esta sección requiere el permiso del usuario de LabSolutions de [Edit System Configuration]. En la barra del asistente [Main], haga clic en el icono [System Configuration]. En [Available Modules], seleccione [Column] y, a continuación, haga clic en el botón [] antes de hacer clic en el botón [OK].
Página 116 3 Operaciones de la aplicación [ Inicialización del CMD El procedimiento de esta sección requiere el permiso del usuario de LabSolutions de [Edit System Configuration]. Inicialice su CMD antes de utilizarlo por primera vez. La inicialización debe realizarse solo una vez. Inicie las unidades del sistema.
Página 117 3.9 Gestión de columnas Una vez aparece el mensaje "A CMD specified in a previous version was inserted. Set the column information again after clearing the CMD information.", haga clic en el botón [OK]. Haga clic en el botón [Clear CMD Info.]. Serie CL de Nexera...
Página 118 3 Operaciones de la aplicación Una vez aparezca el mensaje "Clear the CMD information. Is that OK?", haga clic en el botón [Yes]. Una vez aparezca el mensaje "Set the column information.", haga clic en el botón [OK]. La inicialización del CMD finaliza cuando la pantalla [CMD 1 (Oven)] cambia de [Previous Version and CMD-Instrument Inconsistency] a [Not registered].
Página 119 3.9 Gestión de columnas 3.9.3 Registro y sustitución de columnas (Descartar) Esta sección describe el registro y sustitución (descartar) de una columna utilizando el administrador de columnas y CMD. El procedimiento requiere el permiso del usuario de LabSolutions de [Edit System Configuration] para registrar y descartar en [CMD Information], o los permisos [Edit System Configuration] y [Edit Column Information] para el registro de columna utilizando el administrador de columnas.
Página 120 3 Operaciones de la aplicación Introduzca la información de la columna (especificaciones de la columna, incluido el nombre, el ID de columna, el diámetro interior y la longitud) y, a continuación, haga clic en el botón [OK]. • El administrador de columnas no se encuentra disponible para LabSolutions LC/GC y LabSolutions LCMS.
Página 121 3.9 Gestión de columnas [ Instalación del CMD y columna en el instrumento Esta sección describe la instalación de un CMD y una columna en el instrumento. "7.5.3 Instalación de la funcionalidad de gestión de columnas opcional (Column Management Device o "CMD")"...
Página 122 3 Operaciones de la aplicación [ Registro de la columna en el CMD La inicialización actualiza el formato de información del dispositivo del CMD. No utilice el CMD actualizado en un entorno en el que se utilice una versión anterior de LabSolutions. Inicie las unidades del sistema.
Página 123 3.9 Gestión de columnas Haga clic en [Column List] y, a continuación, en la ventana [Read Column Information], seleccione la columna que haya registrado durante el procedimiento de "Inicio del administrador de columnas y registro de una columna" P.107 y, a continuación, haga clic en el botón [Read].
Página 124 3 Operaciones de la aplicación Cuando los datos se escriben correctamente, desaparece la visualización de [Not registered]. Cuando aparezca el siguiente mensaje, haga clic en el botón [OK]. Después de registrarse en CMD, el estado de LC cambia a [CMD-Method Column Mismatch]. En la pestaña [Column Oven], haga clic en el botón [Read from CMD].
Página 125 3.9 Gestión de columnas [ Cómo sustituir una columna (CMD) (cómo descartar un CMD) Esta sección describe cómo sustituir una columna junto con el CMD después de que se deteriore la capacidad de separación. Conecte el CMD de la columna que se va a descartar al cable del CMD. En la barra de herramientas de LabSolutions, haga clic en [CMD Information].
Página 126 3 Operaciones de la aplicación Una vez aparezca el mensaje "Set the column information.", haga clic en el botón [OK]. Haga clic en el botón [Close]. Se cierra la ventana [CMD Information]. Corte la brida para cables para quitar el CMD de la columna. Conforme a "Instalación del CMD y columna en el instrumento"...
Página 127 3.9 Gestión de columnas [ Cómo sustituir la columna (cómo descartarla utilizando el administrador de columnas) Esta sección describe cómo sustituir (descartar) la columna sin utilizar el CMD. Inicie el administrador de columnas. Seleccione la columna que desee descartar y, a continuación, en el menú contextual, haga clic en [Setting Status].
Página 128 3 Operaciones de la aplicación 3.9.4 Análisis con LabSolutions Esta sección describe el análisis con LabSolutions. El procedimiento requiere el permiso del usuario de LabSolutions de [Read from CMD] y, para configurar la columna utilizando el administrador de columnas, el permiso [Edit Method (Instrument Parameters)], [Edit Method (Pump Flow)] o [Column installation to instrument].
Página 129 3.9 Gestión de columnas [ Configuración de la columna (desde el administrador de columnas) Esta sección describe cómo configurar la columna sin utilizar el CMD. En la pestaña [Column Oven], haga clic en el botón [Settings]. Haga clic en el botón [Refer to Column List]. Aparece la ventana [Column List].
Página 130 3 Operaciones de la aplicación Seleccione la columna que se vaya a utilizar en el análisis y, a continuación, haga clic en el botón [Select]. Se refleja la información de la columna seleccionada. Haga clic en el botón [OK]. Serie CL de Nexera...
Página 131 3.9 Gestión de columnas Una vez se escuche un pitido de enlace, la información de la columna seleccionada se reflejará en [Column]. [ Análisis Para obtener información adicional, consulte "2.7 Realización de análisis por lotes (Secuencia) en tiempo real" P.48, "2.8 Detención de análisis y APAGADO de la fuente de alimentación"...
Página 132 3 Operaciones de la aplicación [ Visualización del estado de deterioro de las columnas en el navegador de columnas El navegador de columnas le permite ver los datos de análisis de cada columna. El navegador muestra series cronológicas de datos del número de platos teóricas del pico del componente, factor de simetría, resolución y cambio en la presión de preinyección.
Página 133 3.9 Gestión de columnas Haga clic en el parámetro de columna que desee ver. La serie cronológica de inyección de cambio en el parámetro aparece en la sección inferior de la ventana. Serie CL de Nexera...
Página 134 3 Operaciones de la aplicación [ Visualización de cromatogramas en el navegador de columnas Haga clic en [Load Chromatogram]. El navegador muestra los cromatogramas de los datos mostrados en la tabla superponiéndolos. Serie CL de Nexera...
Página 135 Cada producto de Shimadzu se envía con los resultados de inspección obtenidos en el momento en que se fabricó. Sin embargo, este capítulo describe, de forma independiente para los componentes individuales y el sistema en general en el caso de que se deba validar el rendimiento del instrumento, el procedimiento de inspección y las directrices de los criterios de aprobación/reprobación de la inspección.
Página 136 4 Validación de hardware También es importante sustituir los consumibles y realizar un mantenimiento periódico antes de validar el hardware. 4.2.2 Inspecciones de rutina El estado de uso de las piezas de mantenimiento se confirma durante el mantenimiento de rutina para mejorar la fiabilidad de los datos analíticos.
Página 137 ± 1,0 °C dentro del rango de temperatura necesario para las inspecciones del equipo (de 0 °C a 100 °C). [ Reactivos estándar para inspecciones de rendimiento Compre los reactivos estándar de Shimadzu. Reactivo Descripción Se utiliza para verificar la precisión de longitud de onda...
Página 138 4 Validación de hardware Elemento Descripción Placas y tapetes para Placas para pozos profundos pozos profundos 228-71762-46 Placas para viales de muestra de 1,5 mL Placas para viales de muestras de 1,5 mL [ Procedimiento de cálculo del valor de corrección (Desviación de la medición de temperatura) [Valor de corrección] Teniendo A3 como el valor de corrección que se va a determinar...
Página 139 4.4 Piezas necesarias para las inspecciones periódicas [ Lista de piezas necesarias para la inspección Cambiador CTO-40 SPD-40 Pieza LC-40 CL SIL-40 CL Sistema de placas CL Cronógrafo Sí Frasco volumétrico Sí (5 mL) Balance electrónico Sí Sí Termopares/medidores digitales de Sí...
Página 140 4 Validación de hardware Inspección periódica de bombas de distribución de disolvente 4.5.1 Elemento de inspección Se deben inspeccionar los siguientes elementos. Elemento de inspección Descripción general "4.5.2 Prueba de precisión de la tasa Confirma la precisión de la tasa de flujo midiendo el volumen o el de flujo"...
Página 141 4.5 Inspección periódica de bombas de distribución de disolvente Seleccione el método de medición. Valor de Método de configuración configuración Mida en función del tiempo necesario para bombear un volumen determinado. Mida en función del peso del agua bombeada durante un tiempo determinado. Mida con un medidor de flujo.
Página 142 4 Validación de hardware Precisión de medición basada en el peso Mida e introduzca el peso (gramos) antes de la distribución del disolvente. Introduzca el tiempo de medición (segundos). Mida e introduzca el peso (gramos) después de la distribución del disolvente.
Página 143 4.6 Inspección periódica de inyectores automáticos Inspección periódica de inyectores automáticos 4.6.1 Elemento de inspección Se deben inspeccionar los siguientes elementos. Elemento de inspección Descripción general "4.6.2 Prueba de precisión del volumen de inyección (solo para el método de inyección Comprueba la precisión de los volúmenes de inyección.
Página 144 Inyecciones de 5 μL: la precisión de la inyección está en ± 5,0 % Si no se cumplen los criterios de control, póngase en contacto con el representante de Shimadzu. 4.6.3 Prueba de precisión de temperatura [ Alcance de la inspección La precisión de la temperatura del enfriador de muestras se calcula utilizando los resultados de la...
Página 145 4.6 Inspección periódica de inyectores automáticos [ Procedimiento de inspección Coloque 1 mL de agua purificada en un vial de muestra de 1,5 mL (A). Introduzca un termopar (B) en el vial de muestra de 1,5 mL (A). Introduzca el termopar (B) por el septum, de modo que la punta toque el fondo del vial de muestra de 1,5 mL.
Página 146 4 Validación de hardware Una vez hayan transcurrido al menos 90 minutos desde que se iniciara el control de temperatura, lea y registre la temperatura indicada en el medidor de temperatura. Registre el valor de temperatura corregido del resultado de la desviación de la medición de temperatura indicado en la hoja de resultados de la prueba del sensor de temperatura.
Página 147 4.7 Inspección periódica de cambiadores de placas Inspección periódica de cambiadores de placas 4.7.1 Elemento de inspección Se deben inspeccionar los siguientes elementos. Elemento de inspección Descripción general "4.7.2 Comprobación de la precisión de la Determine la diferencia entre la temperatura temperatura"...
Página 148 4 Validación de hardware Tire de la placa para sacarla hasta la mitad mientras la mantiene en el acumulador de placas (posición 7) e inserte el termopar (B) en el vial de muestra o en el pocillo con agua purificada en la placa de pocillos. Introduzca el termopar (B) por el septum, de modo que la punta toque el fondo del vial de muestra (A) o del pozo.
Página 149 4.7 Inspección periódica de cambiadores de placas Una vez hayan transcurrido al menos 90 minutos desde que se iniciara el control de temperatura, lea y registre la temperatura indicada en el termopar. Registre el valor de temperatura corregido del resultado de la desviación de la medición de temperatura indicado en la hoja de resultados de la prueba del sensor de temperatura.
Página 150 4 Validación de hardware Inspección periódica de hornos de columna 4.8.1 Elemento de inspección Se deben inspeccionar los siguientes elementos. Elemento de inspección Descripción general Compruebe la diferencia entre la configuración y las "4.8.2 Prueba de la función de ajuste de temperatura" temperaturas reales, y la precisión del control de temperatura a 40 °C.
Página 151 4.8 Inspección periódica de hornos de columna Fije el termopar del medidor de temperatura utilizado para las mediciones en la posición que aparece. Fije el termopar del medidor de temperatura (A) utilizado para las mediciones en el soporte de la columna con un cuadrado de 1 cm de cinta adhesiva de aluminio (B).
Página 152 Criterios de La precisión de la temperatura es de ±2,0 °C y aparece [ACCURACY GOOD] control Si la precisión falla en la prueba, póngase en contacto con el representante de Shimadzu. Serie CL de Nexera...
Página 153 4.9 Inspección periódica de detectores de absorbancia de UV Inspección periódica de detectores de absorbancia de UV 4.9.1 Elemento de inspección Se deben inspeccionar los siguientes elementos. Elemento de inspección Descripción general "4.9.2 Prueba de exactitud de longitud La cafeína se utiliza para comprobar la precisión de longitud de de onda"...
Página 154 4 Validación de hardware Procedimiento de inspección Pulse la tecla [CE]. Aparece la pantalla inicial. Pulse la tecla [] (flecha hacia la derecha) y coloque el cursor en [VP]. A continuación, pulse la tecla [] (flecha hacia la derecha). Aparece el grupo de funciones VP. Pulse la tecla [] o [] (flecha hacia arriba/abajo) para colocar el cursor en [VALIDATION] y, a continuación, pulse la tecla [] (flecha hacia la derecha).
Página 155 Procedimiento de inspección (2) Inspección con cambio manual de longitud de onda. Con este método, la longitud de onda también se puede comprobar en función de la teofilina. Para obtener más información, póngase en contacto con el representante de Shimadzu. Serie CL de Nexera...
Página 156 4 Validación de hardware Alcance de la inspección La solución acuosa de cafeína se utiliza para verificar manualmente la precisión de longitud de onda a 205 nm, 245 nm y 273 nm. Confirme que los picos de absorción de la cafeína son los rangos de 205,0 nm ± 2 nm, 245,0 nm ± 2 nm y 273,0 nm ±...
Página 157 LabSolutions) Con este método, la longitud de onda también se puede comprobar en función de la teofilina. Para obtener más información, póngase en contacto con el representante de Shimadzu. Alcance de la inspección La solución acuosa de cafeína se utiliza para verificar la precisión de longitud de onda a 205 nm, 245 nm y 273 nm con la función de escaneado de longitud de onda.
Página 158 4.8 Realización de la calibración de longitud de realizado correctamente. onda en el manual de instrucciones SPD-40 CL Problema del sistema óptico (degradación de Realice el mantenimiento del sistema óptico. (Póngase en espejos, ventana, etc.). contacto con un representante de Shimadzu.) Serie CL de Nexera...
Página 159 4.10 Inspecciones periódicas de sistemas 4.10 Inspecciones periódicas de sistemas • Los sistemas LC constan de una configuración completa de varios componentes. Por lo tanto, la validación del sistema ofrece un medio completo para validar de manera integral que todos los componentes constitutivos se encuentren en buen estado de funcionamiento.
Página 160 4 Validación de hardware 4.10.1 Elemento de inspección Se deben inspeccionar los siguientes elementos. Elemento de inspección Descripción general La linealidad del instrumento se determina en función de la altura de los picos de absorbancia detectados cuando se "4.10.2 Prueba de linealidad de inyecta una solución acuosa de cafeína en un sistema LC que absorbancia"...
Página 161 4.10 Inspecciones periódicas de sistemas Contiene un juego de 5 concentraciones de solución acuosa de cafeína Nombre Solución 1 Solución 2 Solución 3 Solución 4 Solución 5 Conjunto de 5 concentraciones de 20 mg/L 30 mg/L 40 mg/L 50 mg/L 60 mg/L solución acuosa de cafeína [ Procedimiento de inspección...
Página 162 Se ha producido una degradación del espejo o del sistema óptico. (Póngase en contacto con un de la placa de la ventana. representante de Shimadzu). 4.10.3 Prueba de ruido/deriva [ Alcance de la inspección Comprueba que los valores de ruido y desviación satisfacen los criterios especificados.
Página 163 4.10 Inspecciones periódicas de sistemas Con los canales de flujo llenos de agua desgasificada, bombee el agua a una tasa de flujo 1,000 mL/min. Especifique los ajustes del detector. • Detector de absorbancia SPD-40 CL: Configure la longitud de onda del detector en 250 nm y la configuración de [AUX RANGE] en 1,0 AU/V. En el caso de los detectores de matriz de fotodiodos, especifique igualmente la configuración de multicromatograma en los ajustes de parámetros de procesamiento de datos de la estación de trabajo LC.
Página 164 4 Validación de hardware Método de evaluación de la desviación El método para calcular el valor de la desviación difiere entre los cálculos automáticos y manuales. • En el caso del cálculo automático Cuando se realiza un cálculo automático utilizando una estación de trabajo, el valor de la desviación se obtiene calculando la pendiente de la línea recta aproximada por el método de los mínimos cuadrados a partir de los datos de intervalo establecidos, y convirtiéndolo a la cantidad de cambio durante 1 hora con el fin de obtener la desviación (AU/h o RIU/h).
Página 165 Agua purificada Grado HPLC o equivalente Método de preparación (para cafeína) • Uso de reactivos estándar de Shimadzu para la inspección del rendimiento Mida 20 mL de cafeína (250 mg/L, N/P: 228-45725- 06) y añada agua para preparar 500 mL.
Página 166 4 Validación de hardware Especifique los ajustes de parámetros como se indica a continuación. Modo de bombeo [B.GE] o [LP.GE] 1,000 mL/min (volumen del mezclador inferior a 0,5 mL) T.Flow 2,000 mL/min (volumen del Sistema de distribución de disolvente mezclador superior a 0,5 mL) COMP 0,45 (agua) Modo de ciclo LPGE (solo...
Página 167 4.10 Inspecciones periódicas de sistemas En el caso de sistemas de gradiente de baja presión, pruebe el rendimiento de gradiente para C y D del mismo modo. (Para el sistema HPGE) ± 1,0 % del valor de Criterios de configuración (para el sistema control LPGE) ±...
Página 168 4 Validación de hardware Programa de gradiente de baja presión para C y D TIEMPO FUNCIÓN VALOR 0,00 D.Conc 0,00 C.Conc 100,0 0,01 D.Conc 100,0 0,01 C.Conc 10,00 D.Conc 100,0 10,00 C.Conc 10,01 D.Conc 90,0 10,01 C.Conc 10,0 15,00 D.Conc 90,0 15,00 C.Conc...
Página 169 4.10 Inspecciones periódicas de sistemas 4.10.5 Prueba de reproducibilidad [ Alcance de la inspección Esta inspección implica realizar un análisis para confirmar que se obtienen datos con una buena reproducibilidad. El resultado se determina basándose en la desviación estándar relativa (coeficiente de variación) del tiempo de retención y los valores del área de pico para cada pico.
Página 170 4 Validación de hardware Especifique los ajustes de parámetros de inspección. Valores de configuración de parámetros de inspección Elemento Valor de configuración Ajustes rápidos de Tipo de análisis parámetros Bomba de distribución Tasa de flujo 0,5 mL/min de disolvente Modo de aclarado Sin aclarado 5 μL/seg (con bucle de muestra de 50 μL instalado) Velocidad de muestra...
Página 171 4.10 Inspecciones periódicas de sistemas Inyecte y analice 10 μL de muestra seis veces sucesivamente. Calcule la desviación estándar relativa (coeficiente de variación) del tiempo de retención y los valores del área de pico basándose en los seis resultados del análisis. : número de análisis : tiempo de retención (o área de pico) de picos individuales...
Página 172 4 Validación de hardware 4.10.6 Prueba de linealidad de inyección [ Alcance de la inspección Esta inspección implica la realización de un análisis para confirmar que se obtienen datos con una buena linealidad del volumen de inyección. [ Piezas necesarias para la inspección Nombre de la pieza Observaciones Limitador de flujo...
Página 173 4.10 Inspecciones periódicas de sistemas 4.10.7 Prueba de contaminación cruzada [ Alcance de la inspección Esta validación inspecciona el contaminación cruzada en función de la relación del área de pico medida. [ Piezas necesarias para la inspección Nombre de la pieza Observaciones Limitador de flujo 4 m ×...
Página 174 Si no está seguro de cuál es la causa, póngase en contacto con el representante de Shimadzu. Además, en el caso de que desconozca la causa por la que no se cumplen los criterios de control o no esté...
Página 175 Solución de problemas Errores y problemas operativos [ Si el sistema no funciona correctamente o el análisis no es correcto • "5.2 Resolución de problemas habituales" P.164 • "5.3 Solución de problemas" P.176 [ Si aparece un mensaje de error del software del instrumento o de la estación de trabajo "5.4 Lista de mensajes de error"...
Página 176  con la configuración real del trabajo. instrumento en el sistema? SÍ Póngase en contacto con el representante de Shimadzu. "7.4 Comprobación de las conexiones del controlador del sistema y ordenador" P.303 Serie CL de Nexera...
Página 177 5.2 Resolución de problemas habituales 5.2.2 El flujo de disolvente no se estabiliza Si la presión de distribución de disolvente es inestable, es porque se ha producido un problema con la bomba de distribución de disolvente. ¿Sale líquido del tubo de drenaje Purgue manualmente los canales durante la purga? de flujo, desgasifique la fase...
Página 178 5 Solución de problemas 5.2.3 La presión de distribución de disolvente aumenta Si la presión de distribución de disolvente empieza a aumentar, es posible que se haya producido un bloqueo en uno de los canales de flujo de alta presión. Utilice el siguiente procedimiento para desconectar los canales de flujo y verificar la presión, empezando por el extremo descendente.
Página 179 5.2 Resolución de problemas habituales w PRECAUCIÓN NO bombee disolvente a través de la bomba de distribución de disolvente si se extraen las piezas del canal de flujo de alta presión. Asegúrese de cerrar el flujo de la bomba de distribución de disolvente antes de DESCONECTAR la tubería o un circuito de muestra, aguja, sello de aguja o cualquier otra pieza de un canal de flujo de alta presión.
Página 180 Por lo tanto, pruebe primero las contramedidas que se han indicado anteriormente. Estas mismas precauciones también se aplican cuando se utiliza esta unidad con un sistema LC que no es de Shimadzu. Manual de instrucciones SIL-40 de la serie CL...
Página 181 5.2 Resolución de problemas habituales 5.2.4 La línea de referencia no se estabiliza Si la línea de referencia no se estabiliza, es porque se ha producido un problema con el detector, canal de flujo u otra pieza relacionada. Solucione la causa con el siguiente procedimiento. ¿Se han detectado SÍ...
Página 182 1 mm de ancho y de 8 mm de largo. El número de pieza del destornillador normal es 086- 10412-01). Si al ajustar los tornillos de fijación de la ventana de la celda no se soluciona la fuga, póngase en contacto con un representante de Shimadzu. 5.2.5 Aparece ruido en la línea base Si aparece un ruido en la línea de referencia, es porque se ha producido un problema con el detector,...
Página 183 1 mm de ancho y de 8 mm de largo. El número de pieza del destornillador normal es S086- 10504-18). Si al ajustar los tornillos de fijación de la ventana de la celda no se soluciona la fuga, póngase en contacto con un representante de Shimadzu. Serie CL de Nexera...
Página 184 5 Solución de problemas 5.2.6 Reproducibilidad del valor de área de pico deficiente Si la reproducibilidad del área es inestable, es porque se ha producido un problema con la bomba de distribución de disolvente, inyector automático, columna, detector u otra pieza relacionada. Solucione la causa con el siguiente procedimiento.
Página 185 5.2 Resolución de problemas habituales [ Purga manual del inyector automático Si quedan burbujas de aire en la bomba de medición del inyector automático, la repetibilidad del valor de área y la precisión del volumen de inyección se deteriorarán. Si el rendimiento no mejora incluso después de varias purgas, realice una purga manual conforme al siguiente procedimiento.
Página 186 5 Solución de problemas Afloje la tuerca macho (A) situada en la parte frontal de la bomba de medición con una llave (8 mm de ancho) y extraiga la tubería. Enrosque el adaptador (A) en la jeringa (B) y conéctelo a la parte frontal de la bomba de medición con una tuerca macho.
Página 187 5.2 Resolución de problemas habituales 5.2.7 El contaminación cruzada no desaparece Si no se puede eliminar el contaminación cruzada, es porque se ha producido un problema con los canales de flujo por los que fluyen las muestras, como el inyector automático o la columna. Solucione la causa con el siguiente procedimiento.
Página 188 Si las acciones correctivas indicadas no solucionan los síntomas, o si se produce un problema que no se aborde en esta sección, póngase en contacto con el representante de Shimadzu. 5.3.1 Síntomas debidos presuntamente a un error y según el estado del...
Página 189 5.3 Solución de problemas Ubicación que se Síntomas Causa principal Acción correctiva debe comprobar ¿Está vacía la botella Fase móvil Añada la fase móvil. de la fase móvil? Bomba de ¿Está abierta la distribución de Cierre la válvula de drenaje. válvula de drenaje? disolvente ¿Se ha detectado...
Página 190 5 Solución de problemas Ubicación que se Síntomas Causa principal Acción correctiva debe comprobar Bombee 2-propanol para aclarar la válvula de retención. No obstante, si se utiliza una solución reguladora, aclare ¿Es defectuosa la Bomba de primero la válvula de retención con válvula de distribución de agua purificada.
Página 191 5.3 Solución de problemas Ubicación que se Síntomas Causa principal Acción correctiva debe comprobar La distribución de ¿Se ha detectado Bomba de Ajuste la conexión. Si la fuga persiste disolvente es una fuga de líquido distribución de después de ajustar la conexión, inestable y la en una conexión de disolvente...
Página 192 5 Solución de problemas Ubicación que se Síntomas Causa principal Acción correctiva debe comprobar Se ha detectado ¿Ha disminuido la una fuga en el Inspeccione/sustituya el rotor y el hermeticidad del Inyector automático hueco de la válvula estator. rotor y el estator? de baja presión.
Página 193 ¿Se ha desalineado de alta presión la posición de cambia de Póngase en contacto con el rotación de la Inyector automático posición. representante de Shimadzu. válvula de alta presión? Serie CL de Nexera...
Página 194 5 Solución de problemas Ubicación que se Síntomas Causa principal Acción correctiva debe comprobar El cambio de presión es fuerte Aclare los canales de flujo cuando la válvula ¿Está obstruido el enjuagándolos. Inspeccione los canales Inyector automático de alta presión canal de flujo? de flujo y sustituya las piezas cambia de...
Página 195 5.3 Solución de problemas [ Inyector automático Ubicación que se Síntomas Causa principal Acción correctiva debe comprobar Los modelos con funcionalidad de control de temperatura se han diseñado con un mayor rendimiento de aislamiento dentro de la cabina. Si no se utiliza la función de control de temperatura, el calor generado por el La temperatura...
Página 196 5 Solución de problemas [ Unidad de desgasificación Síntomas Posible causa Acción correctiva • Ajuste firmemente las juntas • Si la junta está dañada, sustitúyala por una nueva. Una junta de puerto de ENTRADA/ Tuerca SF, 1/8: n.º de pieza 228-44449-36 o SALIDA de disolvente está...
Página 197 Si la luz [Error] se enciende o sale líquido de forma continua incluso después de que se repita varias veces el reinicio, es porque posiblemente la unidad de desgasificación haya fallado. Póngase en contacto con el representante de Shimadzu. Serie CL de Nexera...
Página 198 5 Solución de problemas 5.3.2 Síntomas debidos presuntamente a un error según un cromatograma Ubicación que se Síntomas Causa principal Acción correctiva debe comprobar Bombee 2-propanol para aclarar la válvula antirretorno. No obstante, si se utiliza una solución reguladora, aclare ¿Es defectuosa la Bomba de primero la válvula antirretorno con...
Página 199 5.3 Solución de problemas Ubicación que se Síntomas Causa principal Acción correctiva debe comprobar ¿Ha cambiado la Bomba de Compruebe la bomba de distribución tasa de flujo o la distribución de de disolvente y el disolvente de la fase composición de la disolvente y fase Los tiempos móvil.
Página 200 5 Solución de problemas Ubicación que se Síntomas Causa principal Acción correctiva debe comprobar ¿Ha golpeado la punta de la aguja el fondo del vial de muestra y el orificio Cambie el recorrido de la aguja a un ha quedado Inyector automático valor mayor o menor.
Página 201 5.3 Solución de problemas Ubicación que se Síntomas Causa principal Acción correctiva debe comprobar ¿Queda solución de aclarado dentro de Aclare los canales de flujo y púrguelos los canales de flujo Inyector automático con la solución de aclarado que se vaya de la solución de a utilizar.
Página 202 5 Solución de problemas Ubicación que se Síntomas Causa principal Acción correctiva debe comprobar Confirme si el detector está ¿Se ha averiado el funcionando correctamente. Si hay Detector detector? algún problema, implemente las acciones correctivas correspondientes. ¿Se han producido grandes cambios en Evite instalar el sistema en un lugar con Sistema entero la temperatura...
Página 203 5.3 Solución de problemas Ubicación que se Síntomas Causa principal Acción correctiva debe comprobar Compruebe si hay fugas en las La línea de conexiones de las tuberías de entrada y referencia se salida de la celda, y en la ventana de la ¿Se han detectado desplaza.
Página 204 5 Solución de problemas Ubicación que se Síntomas Causa principal Acción correctiva debe comprobar Compruebe el nivel de luz. Si el nivel de luz es demasiado bajo, implemente las ¿Es el nivel de luz medidas correctivas descritas en "El Detector demasiado bajo? nivel de luz es bajo"...
Página 205 5.3 Solución de problemas Ubicación que se Síntomas Causa principal Acción correctiva debe comprobar Compruebe si el ruido desaparece ¿Se ha producido cuando se detiene la distribución de una pulsación Bomba de disolvente. significativa de la distribución de Compruebe el estado del flujo de bomba de Se produce un disolvente...
Página 206 5 Solución de problemas Lista de mensajes de error Los mensajes de error de las unidades clave se muestran a continuación. Si aparece un mensaje de error en la pantalla, utilice el código de error para buscar e implementar las acciones correctivas correspondientes.
Página 207 Si el error persiste, póngase en comunicación con la communication environment. contacto con un representante de estación de trabajo. ventas o servicio de Shimadzu. Compruebe el estado de conexión No hubo respuesta del del instrumento y vuelva a realizar la The system check timed out.
Página 208 (borraron). representante de ventas o servicio damaged. The method file 0x0006 de Shimadzu. and sequence file were changed. Check on the method file and sequence file. Se introdujo una señal The external input (Alarm...
Página 209 Measured value was not principal. Si el error persiste, con el monitor de fase correctly obtained. desenchufe el cable de móvil. alimentación de la unidad principal y póngase en contacto con un representante de ventas o servicio de Shimadzu. Serie CL de Nexera...
Página 210 Shimadzu. Compruebe que el soporte de la botella esté conectado correctamente y, a continuación, desenchufe y vuelva a conectar el Mobile phase monitor: cable de alimentación de la unidad...
Página 211 0x5000 entre las bombas A y B en contacto con un representante Pump: System error has del sistema principal. de ventas o servicio de Shimadzu. occurred. WARNING El sistema puede seguir F/W VERSION A-B Las bombas A y B del funcionando como está, pero no se...
Página 212 The backup función para restaurar los datos panel de control. function is not working perdidos. Póngase en contacto con properly. el representante de Shimadzu. FATAL CALIBRATION DATA Los datos se El rendimiento del instrumento inicializaron porque los The calibration data was puede verse afectado.
Página 213 APAGUE el instrumento y póngase correctly. en contacto con un representante FATAL de ventas o servicio de Shimadzu. LEAK SENSOR Es posible que se haya Pump: The pumping was 0x910B roto un circuito del stopped because leak sensor sensor de fugas.
Página 214 APAGUE el instrumento y póngase de rotación del 0x9117 en contacto con un representante Pump: The pumping was ventilador de de ventas o servicio de Shimadzu. stopped because the motor- enfriamiento del motor. cooling fan detected an error. Serie CL de Nexera...
Página 215 Si las medidas anteriores no solucionan el problema, APAGUE el instrumento y póngase en contacto con un representante de ventas o servicio de Shimadzu. FATAL DESCONECTE la alimentación y SYSTEM ERROR Se ha producido un póngase en contacto con un 0x5200 error en el sistema.
Página 216 Error de comunicación con la placa de control Póngase en contacto con el Autosampler: Failed to 0x5202 del motor del eje X y eje representante de Shimadzu. communicate with the X-axis motor and Z-axis motor control board. ERROR Error de comunicación...
Página 217 (up-down direction) failed to en la unidad de con un representante de ventas o be detected. Check for any transmisión. servicio de Shimadzu. obstacles. ERROR El par necesario para Haga clic en el botón [CE] y vuelva a HPV HOME POSITION girar la válvula ha...
Página 218 Si el error persiste, póngase was applied when the needle vial de muestra o en contacto con un representante descended. Check the needle puerto de inyección. de ventas o servicio de Shimadzu. drop position for obstacles. Serie CL de Nexera...
Página 219 APAGUE el instrumento y póngase has a voltage issue. 0x5218 de temperatura no en contacto con un representante Temperature control circuit funciona de ventas o servicio de Shimadzu. was stopped because the correctamente. temperature control was not operating normally. FATAL PELTIER2 VOLTAGE...
Página 220 Check the fan for servicio de Shimadzu. obstacles. FATAL Compruebe si hay partículas POWER FAN Se ha detectado un extrañas en el ventilador de la...
Página 221 APAGUE el instrumento y póngase correctamente. Es 0x521F en contacto con un representante Autosampler: Leak sensor posible que se haya de ventas o servicio de Shimadzu. cannot be recognized roto un circuito del correctly. sensor de fugas. FATAL El sensor de fugas no...
Página 222 Y shaft (front- dirección del eje Y de la representante de ventas o servicio rear direction) is not operating aguja (delante-detrás). de Shimadzu. normally. Press the Error Clear button to retry. ERROR LINK TIMEOUT La conexión al...
Página 223 Install the front panel APAGAR la fuente de alimentación y properly. póngase en contacto con un representante de ventas o servicio de Shimadzu. ERROR ADJUST PLATE La posición de la aguja Autosampler: Analysis was Ajuste la posición de la aguja según...
Página 224 5 Solución de problemas Mensaje de error Superior: pantalla del panel Código de control Causa principal Contramedida de error Inferior: pantallas de la estación de trabajo y del controlador WARNING El nivel de solución de RINSE SOLUTION R2 Añada una solución de aclarado R2 0x522C aclarado R2 restante es adicional.
Página 225 5.4 Lista de mensajes de error Mensaje de error Superior: pantalla del panel Código de control Causa principal Contramedida de error Inferior: pantallas de la estación de trabajo y del controlador ERROR Se ha detectado un DETECT CLOGGING bloqueo en los canales Autosampler: Clogging was 0x5235 de flujo de alta presión...
Página 226 5 Solución de problemas Mensaje de error Superior: pantalla del panel Código de control Causa principal Contramedida de error Inferior: pantallas de la estación de trabajo y del controlador ERROR PFILE ASPIR VOL El volumen de líquido especificado para la Autosampler: The liquid Cambie la configuración a un valor succión del programa...
Página 227 5.4 Lista de mensajes de error Mensaje de error Superior: pantalla del panel Código de control Causa principal Contramedida de error Inferior: pantallas de la estación de trabajo y del controlador ERROR La velocidad de succión PFILE AIR.A SPEED especificada para la Autosampler: The aspiration entrada de aire del Cambie la configuración a un valor...
Página 228 5 Solución de problemas Mensaje de error Superior: pantalla del panel Código de control Causa principal Contramedida de error Inferior: pantallas de la estación de trabajo y del controlador ERROR La velocidad de PFILE MIX D.SPEED descarga especificada por el comando MIX del Cambie la configuración a un valor Autosampler: The dispense 0x5246...
Página 229 5.4 Lista de mensajes de error Mensaje de error Superior: pantalla del panel Código de control Causa principal Contramedida de error Inferior: pantallas de la estación de trabajo y del controlador ERROR La distancia de PFILE NSTRK RANGE recorrido de la aguja Autosampler: When the especificada por el Cambie la configuración a un valor...
Página 230 5 Solución de problemas Mensaje de error Superior: pantalla del panel Código de control Causa principal Contramedida de error Inferior: pantallas de la estación de trabajo y del controlador ERROR PFILE GOTO FOR.B El comando GOTO del programa de Autosampler: A line number tratamiento previo which is between the FOR Revise el número de línea del...
Página 231 5.4 Lista de mensajes de error Mensaje de error Superior: pantalla del panel Código de control Causa principal Contramedida de error Inferior: pantallas de la estación de trabajo y del controlador ERROR El número de archivo PFILE CALL FILE # especificado por el comando CALL del Cambie la configuración a un valor...
Página 232 5 Solución de problemas Mensaje de error Superior: pantalla del panel Código de control Causa principal Contramedida de error Inferior: pantallas de la estación de trabajo y del controlador ERROR PFILE TOO FOR COUNT Hay más de Autosampler: The 19 comandos FOR Configúrelo en 19 o en un número pretreatment program has 0x525E...
Página 233 5.4 Lista de mensajes de error Mensaje de error Superior: pantalla del panel Código de control Causa principal Contramedida de error Inferior: pantallas de la estación de trabajo y del controlador ERROR El resultado de un PFILE CALC OVER comando de cálculo del Revise el programa de tratamiento Autosampler: The result of the programa de...
Página 234 Check for any transmisión. servicio de Shimadzu. obstacles. ERROR Compruebe si hay obstrucciones en Algo obstruye la línea PCG THETA SLIP la línea de movimiento del brazo.
Página 235 Check con un representante de ventas o transmisión. for any obstacles. servicio de Shimadzu. ERROR Compruebe si hay obstrucciones en Algo obstruye la línea PCG CHUCK OPEN la línea de movimiento del brazo. Si...
Página 236 1 was excessive. 0x527B de temperatura no en contacto con un representante The temperature control was funciona de ventas o servicio de Shimadzu. stopped because the correctamente. temperature control circuit was not operating normally. Serie CL de Nexera...
Página 237 2 was excessive. 0x527C de temperatura no en contacto con un representante The temperature control was funciona de ventas o servicio de Shimadzu. stopped because the correctamente. temperature control circuit was not operating normally. WARNING PCG DOOR OPEN La puerta delantera está...
Página 238 1 in the autosampler has con un representante de ventas o automático. detected an error. Check servicio de Shimadzu. Rotary Valve 1. ERROR Compruebe la unidad FCV2. Si el FCV2 ERROR Se ha detectado un...
Página 239 8 in the autosampler has con un representante de ventas o automático. detected an error. Check servicio de Shimadzu. Rotary Valve 8. WARNING Se ha producido un SAMPLE TABLE error en la tabla de...
Página 240 APAGUE el instrumento y póngase correctamente. Es 0x81E5 en contacto con un representante Autosampler: Leak sensor posible que el sensor de de ventas o servicio de Shimadzu. cannot be recognized fugas no esté correctly. conectado. Serie CL de Nexera...
Página 241 5.4 Lista de mensajes de error Mensaje de error Superior: pantalla del panel Código de control Causa principal Contramedida de error Inferior: pantallas de la estación de trabajo y del controlador WARNING Si el síntoma no mejora después de FAIL TO GET PFILE realizar el análisis nuevamente, No se ha podido recibir póngase en contacto con nuestra...
Página 242 Consulte el manual de de ventas o servicio de Shimadzu. instrucciones de la unidad de válvula.) FATAL ACTIVE PREHEATER Es posible que se haya APAGUE el instrumento y póngase...
Página 243 Column oven: The 0x5405 posible que se haya en contacto con un representante temperature control was roto un circuito o se de ventas o servicio de Shimadzu. stopped because the leak haya producido un sensor cannot be correctly cortocircuito. recognized.
Página 244 APAGUE el instrumento y póngase Column oven: The haya producido un 0x5409 en contacto con un representante temperature control was cortocircuito en el de ventas o servicio de Shimadzu. stopped because the room sensor de temperatura temperature sensor cannot be ambiente. read. ERROR...
Página 245 Column oven: gas sensor 0x8633 roto un circuito del en contacto con un representante cannot be recognized sensor de gas. de ventas o servicio de Shimadzu. correctly, so the temperature control was stopped. FATAL AC HEATER El calentador no APAGUE el instrumento y póngase...
Página 246 Column oven: Temperature 0x9404 roto un circuito del en contacto con un representante fuse was disconnected, and fusible térmico. de ventas o servicio de Shimadzu. the cell temperature control was stopped. FATAL PELTIER UNIT 1 Se ha producido un APAGUE el instrumento y póngase...
Página 247 Column oven: Peltier unit does 0x9409 funciona en contacto con un representante not work correctly, so the correctamente. de ventas o servicio de Shimadzu. temperature control is stopped. ERROR Establezca la configuración de OVER T.MAX temperatura del horno de columnas El control de en los ajustes de los parámetros del...
Página 248 Column oven: The 0x9410 funciona en contacto con un representante temperature control was correctamente. de ventas o servicio de Shimadzu. stopped because the auxiliary heater did not heat up. ERROR Asegúrese de que la puerta esté DOOR SENSOR bien cerrada. En el caso de que esté...
Página 249 UV detector: The temperature 0x5861 en contacto con un representante controlada no funciona control for cell was stopped de ventas o servicio de Shimadzu. correctamente. because the temperature was over the setting value. WARNING Especifique una configuración de...
Página 250 UV detector: Temperature of roto un circuito del 0x5870 en contacto con un representante the flow sensor did not sensor de temperatura de ventas o servicio de Shimadzu. operate normally, so cell de la celda. temperature control was stopped. FATAL...
Página 251 UV detector: D2 Lamp does con un representante de ventas o correctamente. not light. Replace the D2 lamp. servicio de Shimadzu. ERROR Sustituya la lámpara D2. La lámpara D2 o el D2 LAMP NOT LIT Si el error persiste, APAGUE el circuito de iluminación...
Página 252 0x58D1 posición inicial del en contacto con un representante UV detector: Initialization was motor del filtro. de ventas o servicio de Shimadzu. not able to finish normally. ERROR El circuito de APAGUE el instrumento y póngase D2 LAMP NOT LIT iluminación no...
Página 253 APAGUE el instrumento y póngase DETECTOR Error al inicializar 0x58DA en contacto con un representante acciones internas. UV detector: Initialization was de ventas o servicio de Shimadzu. not able to finish normally. FATAL APAGUE el instrumento y póngase DETECTOR Error al inicializar 0x58DC en contacto con un representante acciones internas.
Página 254 APAGUE el instrumento y póngase motor del motor de 0x58F7 en contacto con un representante control del espejo de UV detector: Initialization was de ventas o servicio de Shimadzu. conmutación de la not able to finish normally. lámpara. FATAL SYSTEM ERROR 01 El motor de la rejilla no APAGUE el instrumento y póngase...
Página 255 Selección de componentes Este capítulo describe cómo seleccionar el sistema y los componentes del sistema. Para obtener más información sobre la instalación de los respectivos componentes y piezas opcionales, consulte "7 Instalación" y el manual de instrucciones del componente o pieza relevante. Selección de un sistema Finalidad Sistema recomendado...
Página 256 6 Selección de componentes 6.1.1 Disposición de la instalación del sistema [ Sistemas de gradiente de alta presión (análisis de alta velocidad)* Nombre Modelo Cantidad Controlador del sistema CBM-40 CL Unidad de distribución de disolvente LC-40B X3 CL Unidad de desgasificación Inyector automático SIL-40C X3 CL Horno de columnas...
Página 257 6.1 Selección de un sistema [ Sistemas de gradiente de baja presión (análisis de alta velocidad)* Nombre Modelo Cantidad Controlador del sistema CBM-40 CL Unidad de distribución de disolvente LC-40D XR CL Kit de gradiente de baja presión Unidad de desgasificación DGU-405 CL Inyector automático SIL-40C XR CL...
Página 258 6 Selección de componentes 6.1.2 Tubería del sistema Se encuentran disponibles los siguientes cuatro tipos de kits de tuberías. Seleccione el kit necesario para la configuración del sistema. Nombre de la pieza Observaciones Kit de tuberías A para gradiente de Para sistemas de gradiente de alta presión alta presión, con un diámetro interior 228-70254-41...
Página 259 6.1 Selección de un sistema A continuación se muestra un ejemplo de las conexiones de las tuberías del canal de flujo de análisis en una configuración típica. (Los números indicados corresponden a los números de la tabla con información detallada sobre las piezas de la página anterior.) [ Ejemplos de tuberías típicas para sistemas de gradiente de alta Bomba...
Página 260 6 Selección de componentes Análisis de ultra alta velocidad [ Selección de componentes Elemento Descripción Utilice una columna con la longitud más corta y las partículas de menor Columna tamaño posible. Debido a que la presión posterior puede aumentar según el tipo de columna, seleccione un sistema con capacidad de alta presión.
Página 261 6.3 Selección de un mezclador Selección de un mezclador La estabilidad de la línea de referencia depende de la tasa de flujo, el detector y la fase móvil. Por lo tanto, seleccione un mezclador que sea adecuado para la configuración del sistema y las condiciones analíticas. Guía de selección de un mezclador en función de las diferencias del sistema Tipo de gradiente Mezclador...
Página 262 6 Selección de componentes Selección de la celda Seleccione la celda de flujo utilizada para el detector del siguiente modo. El uso de una celda con un volumen pequeño puede inhibir la ampliación de los picos y ofrecer una buena separación, como en el caso de un análisis de alta velocidad.
Página 263 Instalación Instalación del sistema Con el fin de garantizar que el sistema se pueda utilizar de forma correcta y segura, instálelo en una ubicación adecuada que cumpla las condiciones indicadas en el documento, independiente de las directrices de seguridad. 7.1.1 Retirada de elementos utilizados para asegurar el sistema durante el envío Cada instrumento se embala con materiales y dispositivos de sujeción que se utilizan para proteger el instrumento de los impactos durante el envío.
Página 264 7 Instalación 7.1.2 Instalación del inyector automático w PRECAUCIÓN Transporte el instrumento durante la instalación sujetándolo por la parte posterior y por el asa (A) situada en la parte delantera. La sujeción del panel frontal u otras áreas del instrumento podría ocasionar daños. Además, la sujeción de la parte frontal del instrumento podría provocar una lesión al pellizcarse los dedos con otros instrumentos o soportes/mesas situados en los laterales izquierdo o derecho del instrumento.
Página 265 7.1 Instalación del sistema [ Instalación de accesorios Instale la tapa del puerto de aclarado. Instale los tapones incluidos (B) en la tapa del puerto de aclarado (A). w PRECAUCIÓN Instale correctamente los tapones de acuerdo con los criterios especificados. Se incluyen dos tipos de tapones, uno con orificio y otro sin orificio en el centro.
Página 266 7 Instalación Instale los paneles frontales (superior e inferior). Para obtener más instrucciones sobre la instalación/extracción del panel frontal, consulte el manual de instrucciones de la serie SIL-40 CL. Consulte "8.2 Instalación/extracción de paneles frontales" del manual de instrucciones de la serie SIL-40 CL. Instale el panel frontal superior (C) incluido en los accesorios.
Página 267 Introduzca la rejilla de muestras (E) incluida en los accesorios. w ADVERTENCIA Póngase en contacto con un representante de ventas o servicio de Shimadzu para instalar el cambiador de placas. La instalación del cambiador de placas implica operaciones con la cubierta de la unidad principal extraída que pueden resultar peligrosas.
Página 268 7 Instalación [ Conexión de la línea de flujo de aclarado (LC-40B X3) Introduzca el conector (A) en el tubo de SALIDA (a) de la bomba de aclarado (B). Introduzca el conector (A) hasta el fondo. 7.1.4 Instalación de los detectores (SPD-40 CL) [ Extracción del tapón de la tubería Extraiga el tapón del lateral derecho del panel derecho pulsando con un dedo en la...
Página 269 7.1 Instalación del sistema 7.1.5 Instalación de la unidad de desgasificación (DGU-405 CL) • No instale la unidad de desgasificación en la parte inferior. Las unidades de desgasificación no incluyen un sensor de fugas, por lo que no pueden detectar fugas. Si fuera inevitable instalar la unidad de desgasificación en la parte inferior, consulte "Unidades situadas en el nivel inferior"...
Página 270 7 Instalación 7.1.6 Instalación de la bandeja de depósito [ Colocación de las barras guía Afloje el tornillo estriado (A) con la mano y extraiga la bandeja de la unidad principal. Utilice tornillos de fijación (a) para sujetar las barras guía cortas incluidas (A) en la parte delantera y trasera de la bandeja.
Página 271 7.1 Instalación del sistema 7.1.7 Instalación del horno de columnas (CTO-40C CL) • Instale el horno de columnas en el lateral derecho del inyector automático. • Si se instala otra unidad en el lateral derecho de la unidad CTO-40C CL, deje al menos un hueco de 20 mm entre las unidades.
Página 272 7 Instalación Coloque el portafiltros (A) en el lateral derecho del instrumento. El portafiltros (A) solo se puede instalar en la orientación vertical especificada. [ Instalación de las abrazaderas de columna (incluidas) Conecte las abrazaderas de columna incluidas (B) al soporte de columna (A). Si la columna utilizada tiene un diámetro exterior de 9,5 mm o superior, instale una abrazadera de...
Página 273 7.2 Conexiones de cable Conexiones de cable 7.2.1 Conexión del cable de alimentación Conecte el cable de alimentación de cada instrumento. Introduzca el enchufe del cable de alimentación (A) en el conector de la fuente de alimentación (B) situado en la parte posterior de cada instrumento.
Página 274 7 Instalación Antes de conectar el cable, extraiga el tapón del conector del canal que se va a utilizar. Conector [Remote] Tapón w PRECAUCIÓN Instale el tapón en el conector [REMOTE] no utilizado. El tapón se ha instalado para evitar que entre polvo u otros residuos en el conector [REMOTE].
Página 275 7.2 Conexiones de cable [ Conexión al controlador del sistema (para controladores CBM-40 CL) Conecte un cable óptico (C) entre el conector [REMOTE] del controlador del sistema (B) y el conector [REMOTE] de cada instrumento (A), como se describe en "Cómo conectar cables ópticos"...
Página 276 7 Instalación Establezca la configuración de [LINK ADDRESS] de cada instrumento en el grupo de configuración del sistema en el número de canal especificado para la conexión del controlador del sistema. Aparece la pantalla de configuración de [LINK ADDRESS] de los modelos LC-40B X3 CL.
Página 277 7.2 Conexiones de cable 7.2.3 Conexión de una unidad de desgasificación (DGU-405 CL) a la bomba de distribución de disolvente Se suministra energía a la unidad de desgasificación cuando se ENCIENDE la unidad de distribución de disolvente. La tensión de alimentación es de 24 V CC. Utilice el cable de alimentación (A) que se incluye con la unidad de desgasificación para conectar el conector de la bomba de...
Página 278 7 Instalación Nº Etiqueta o nombre Cable GND Terminal engarzado (en la unidad DGU) Terminal de tierra de la unidad principal Tornillo Terminal engarzado (en la unidad de bomba/detector) Serie CL de Nexera...
Página 279 7.2 Conexiones de cable [ Instalación de una cubierta de cableado Instale la cubierta de cableado, incluida con el kit de cableado, en la parte posterior del instrumento. Introduzca las dos pestañas (a) situadas en la base de la cubierta del cableado (A) en los orificios (b) situados en la parte posterior del instrumento.
Página 280 7 Instalación Conexiones de tuberías w PRECAUCIÓN DESCONECTE cada instrumento antes de conectar las tuberías. Utilice las piezas indicadas en el manual de instrucciones que se incluye con el instrumento. Conecte la tubería como se describe en este manual. Si no lo hace, se podrían producir lesiones o fallos en el equipo. [ Uso del tapón protector Con el fin de evitar que el polvo u otros residuos entren en las juntas, cada instrumento puede incluir tapones protectores, como bujes de transporte, tapones protectores o tapones.
Página 281 7.3 Conexiones de tuberías w PRECAUCIÓN Coloque la botella/tanque de residuos líquidos en una posición inferior a la del instrumento (por ejemplo, en el suelo). El líquido no se drenará correctamente y podría escaparse de las juntas u otras áreas si se coloca en una posición superior a la del instrumento.
Página 282 7 Instalación 7.3.1 Instalación de tubos y juntas de drenaje de fugas El sistema se ha diseñado para que cualquier fuga que ocurra dentro del sistema, fluya hacia el instrumento en la parte inferior y se drene en una botella de residuos líquidos. Sin embargo, el horno de columnas se ha diseñado para que las fugas de los instrumentos que se sitúan encima no fluyan hacia abajo.
Página 283 7.3 Conexiones de tuberías [ Conexión de la tubería de drenaje de la solución de aclarado del inyector automático w PRECAUCIÓN Si inyecta sucesivamente una gran cantidad de muestras, consiga una botella de residuos líquidos de mayor tamaño. Teniendo en cuenta las condiciones estándar (predeterminadas), se generan aproximadamente unos 600 μL de residuos líquidos por análisis.
Página 284 7 Instalación Coloque una abrazadera de tubo de drenaje (incluida) (A) en la botella de residuos líquidos y conecte dos tubos de drenaje. • Corte el tubo de drenaje con una longitud adecuada que evite que se hunda. • El método de conexión varía en función del tipo de botella de residuos líquidos.
Página 285 7.3 Conexiones de tuberías [ Conexión del tubo de drenaje al horno de columnas (CTO-40C CL) Fije la abrazadera de cable incluida (A) en la ubicación especificada de la mesa en la que se está instalando el sistema: en el extremo frontal de la mesa, en el lateral derecho del instrumento, en una posición donde la puerta abierta del instrumento...
Página 286 7 Instalación [ Instalación de juntas de residuos líquidos para la bomba de distribución de disolvente, detector y otras unidades Unidades situadas en el nivel inferior Desde la parte frontal, introduzca el tubo de salida de drenaje estándar (1) incluido en el puerto de drenaje de fugas.
Página 287 7.3 Conexiones de tuberías Unidades instaladas por encima del nivel inferior Desde la parte frontal, introduzca un adaptador de drenaje (1) en el puerto de drenaje de fugas. Gire el adaptador de drenaje 45 grados en sentido antihorario. De este modo, se asegura el adaptador de drenaje.
Página 288 7 Instalación Utilice la junta recta (1) incluida para conectar el tubo de silicona (2) incluido al tubo de salida de drenaje CTO. Introduzca el extremo opuesto del tubo de silicona en la botella de residuos líquidos. Vierta un poco de agua cerca del puerto de drenaje de fugas del instrumento superior para verificar que el agua se drene en la botella de residuos líquidos.
Página 289 7.3 Conexiones de tuberías Utilice una abrazadera de tubo para sujetar el tubo de drenaje de condensación a la botella de residuos líquidos. [ Conexión del tubo de drenaje de la bomba de distribución de disolvente Corte el tubo de drenaje con una longitud adecuada y fije el extremo al tanque para residuos líquidos que no tengan riesgo de infección.
Página 290 7 Instalación [ Conexión del tubo de drenaje del detector w PRECAUCIÓN Utilice el tubo de drenaje con un diámetro interior de 0,3 mm que se incluye con el detector sin cortar el tubo. El tubo de drenaje del tubo de salida de la celda se utiliza para evitar burbujas de aire aplicando una contrapresión en la celda de flujo.
Página 291 7.3 Conexiones de tuberías 7.3.2 Conexión de tubería de canal de flujo de baja presión En el caso de las conexiones de las tuberías de la botella del depósito a la unidad de desgasificación, o de la unidad de desgasificación a la unidad de distribución de disolvente o inyector automático, consulte el siguiente diagrama.
Página 292 7 Instalación • Si se utiliza una tubería de FEP cortada, córtela en ángulo recto. Tenga cuidado con la orientación del casquillo cuando realice la conexión a los puertos de entrada/salida de líquido de la unidad de desgasificación. Introduzca la tubería de FEP en las juntas hasta que la superficie del extremo de la tubería toque la junta.
Página 293 7.3 Conexiones de tuberías Introduzca la tubería en el puerto de conexión. Sujete la tubería en la parte inferior del accesorio mientras ajusta la tuerca SF. Ajuste cómodamente con los dedos. No utilice el accesorio sin brida (pieza número 228-46472). Debido a que la parte inferior del accesorio sin brida tiene forma cónica, el casquillo SF no se ajusta correctamente.
Página 294 7 Instalación Almacene las juntas de tope extraídas con cuidado. En el caso de que la unidad de desgasificación no se utilice durante un periodo prolongado de tiempo, se requieren medidas para evitar que el polvo u otros residuos entren en los canales de flujo. Nº...
Página 295 7.3 Conexiones de tuberías Si se utiliza una tubería de FEP cortada, córtela en ángulo recto. "Instalación de un mezclador en el horno de columnas (CTO-40C CL)" P.298 Utilice las juntas incluidas con el inyector automático para conectarlo a la entrada de la válvula de baja presión del inyector automático (puerto 3) o la entrada de aclarado múltiple.
Página 296 7 Instalación [ Conexiones de tuberías que involucran la unidad de desgasificación (gradiente de baja presión) Utilice la unidad DGU-405 CL para un máximo de cuatro gradientes de disolvente utilizando una unidad de gradiente de baja presión. En el caso de las conexiones de tuberías de la botella del depósito a la unidad de desgasificación, o de la unidad de desgasificación a la unidad de gradiente de baja presión o al inyector automático, consulte el diagrama a continuación.
Página 297 7.3 Conexiones de tuberías [ Conexión de tubos de succión (salvo LC-40B X3 CL) A continuación se describen las conexiones de las tuberías desde el filtro de succión a la unidad de desgasificación. w PRECAUCIÓN NO contamine la parte del filtro de los filtros de succión. Un filtro obstruido podría ocasionar fluctuaciones en la tasa de flujo.
Página 298 7 Instalación Utilice los accesorios sin brida y los casquillos incluidos con DGU-405 CL para conectar el extremo cortado del tubo de succión al puerto de entrada/salida de líquido de DGU-405 • Sistemas de gradiente de alta presión de 2 disolventes: Conéctelo al segundo o tercer puerto de entrada/salida de líquido de DGU-405 CL desde la derecha.
Página 299 7.3 Conexiones de tuberías [ Conexión de la tubería de solución de aclarado del inyector automático w PRECAUCIÓN Asegúrese de utilizar una unidad de desgasificación. Si no se utiliza una unidad de desgasificación, la precisión del volumen de inyección u otro rendimiento podrían quedar afectados.
Página 300 7 Instalación Pase la tubería por la abrazadera delantera derecha (B) del inyector automático, córtela con una longitud suficiente como para llegar al puerto de salida de la unidad de desgasificación y, a continuación, conéctela a la unidad de desgasificación utilizando los accesorios incluidos con el inyector automático.
Página 301 7.3 Conexiones de tuberías [ Enrutamiento de las tuberías desde la bandeja de depósito Coloque la botella de depósito en la bandeja. Extraiga la cubierta frontal (A) de la bandeja de depósito. Pegue la etiqueta (b) a la abrazadera del tubo (a).
Página 302 7 Instalación [ Enrutamiento de la tubería que pasa a través de CBM-40 CL Extraiga la cubierta frontal (A). Extraiga la cubierta frontal pulsando el pestillo del panel frontal (a). Pase la tubería por la unidad y vuelva a instalar la cubierta frontal (A) en su posición original.
Página 303 7.3 Conexiones de tuberías Utilice una tubería en espiral (A) para agrupar la tubería que pasa por la derecha del inyector automático y sujétela con dos abrazaderas (B). Introduzca la tubería de drenaje del detector en el puerto de drenaje del inyector automático (A).
Página 304 7 Instalación 7.3.3 Conexión de la tubería de canales de flujo de alta presión (métodos de conexión) Se utilizan varios tipos de tuberías y conectores para los canales de flujo de alta presión. A continuación se describen las operaciones y precauciones necesarias para conectar la tubería. w PRECAUCIÓN NO utilice tuberías cortadas de alta presión.
Página 305 7.3 Conexiones de tuberías Nombre Descripción Tubería, acero inoxidable Tubería de acero inoxidable de 1.000 mm de largo 228-53184-96 (0,3 × 1.000 mm) con un diámetro interior de 0,3 mm Tubería, acero inoxidable Tubería de acero inoxidable de 1.200 mm de largo 228-53184-41 (0,3 ×...
Página 306 7 Instalación Introduzca el tubo y el casquillo en el Perpendicular orificio de conexión. A continuación, deslice la tuerca macho para establecer un ajuste perfecto. w PRECAUCIÓN Introduzca la tubería hasta que toque la parte posterior del orificio de conexión. Una tubería que no llega a la parte posterior del orificio de conexión, crea un volumen...
Página 307 7.3 Conexiones de tuberías Extraiga la tuerca macho para verificar que el casquillo se haya asegurado a la tubería. Se mueve No se mueve w PRECAUCIÓN NO utilice alicates u otras herramientas para doblar el tubo de acero inoxidable en ángulos agudos.
Página 308 7 Instalación Deslice el accesorio de UHPLC sobre la Tuerca tubería e introdúzcalo firmemente en el orificio de conexión. A continuación, sujete la tuerca con los dedos para ajustarla a mano hasta que deje de girar. Entrada w PRECAUCIÓN Introduzca la tubería hasta el fondo, hasta que toque la parte posterior del orificio de conexión.
Página 309 7.3 Conexiones de tuberías a) Uso de accesorios de UHPLC por primera vez Ajuste la tuerca 180 grados más (media vuelta) a partir de la posición de ajuste manual. Utilice las ranuras de la tuerca como punto de referencia. w PRECAUCIÓN Ajústela al menos 120 grados más (tercera vuelta) a partir de la posición de ajuste manual.
Página 310 Para obtener información sobre la instalación de otros mezcladores, póngase en contacto con un representante de Shimadzu con el objeto de confirmar el procedimiento de instalación. Serie CL de Nexera...
Página 311 7.3 Conexiones de tuberías Utilice las bridas para cables (B) que se incluyen con el mezclador para asegurar el puerto de conexión (a) del dispositivo de reconocimiento (A) incluido con el mezclador, en el mezclador (C), de modo que el puerto esté orientado hacia abajo. Extraiga el tapón (A) del conector CMD situado en la unidad del horno de columnas principal.
Página 312 7 Instalación Conecte el cable de CMD (228-39991) (A) al conector CMD (a) en la unidad del horno de columnas principal, y al conector del dispositivo de reconocimiento del mezclador (b). Este paso no es necesario si no se utiliza la función de reconocimiento del mezclador.
Página 313 7.3 Conexiones de tuberías [ Conexión de la tubería de la salida del mezclador a la entrada del inyector automático A continuación se describe la conexión de la tubería de la salida del mezclador al puerto 4 de la válvula de alta presión en el inyector automático.
Página 314 7 Instalación 7.3.5 Conexión de la tubería de canales de flujo de alta presión (Sistemas isocráticos) A continuación se describe la conexión de la tubería de canales de flujo de alta presión en un sistema isocrático. Las conexiones de tuberías de la bomba de distribución de disolvente al inyector automático se configuran de forma distinta a la de un sistema de gradiente de 2 disolventes.
Página 315 7.4 Comprobación de las conexiones del controlador del sistema y ordenador Comprobación de las conexiones del controlador del sistema y ordenador A continuación se describe cómo conectar un controlador de sistema (CBM-40 CL) a una red y configurar los ajustes para controlarlos desde un ordenador. Especifique los ajustes de los parámetros 1-3 de la tabla.
Página 316 7 Instalación 7.4.1 Configuración de la dirección IP del ordenador Cambie la dirección IP del ordenador del siguiente modo. [ Windows® 10 En el menú Inicio, haga clic en [Settings]-[Network & Internet]. Haga clic en [Change your network settings]-[Change adapter options]. Haga clic con el botón derecho en [Ethernet] y, a continuación, haga clic en [Properties] del menú...
Página 317 7.4 Comprobación de las conexiones del controlador del sistema y ordenador Especifique los ajustes de [IP address] y [Subnet mask]. Cuando termine, haga clic en [OK]. Si se le solicita que lo haga, reinicie el ordenador. Serie CL de Nexera...
Página 318 7 Instalación 7.4.2 Especificación de los ajustes del navegador del ordenador Especifique el uso de Internet Explorer® para ver las páginas web del controlador del sistema como se describe a continuación. • Las páginas web del controlador del sistema son compatibles con las versiones 6 a 9 o 10 y 11 de Internet Explorer®...
Página 319 7.4 Comprobación de las conexiones del controlador del sistema y ordenador Especifique los ajustes de [Bypassing proxy server]. Especifique los siguientes ajustes solo si se utiliza un servidor proxy. Si no se utiliza un servidor proxy, los pasos siguientes no son necesarios. En la página de la pestaña [Connection], haga clic en [LAN settings].
Página 320 7 Instalación 7.4.3 Especificación de los ajustes del controlador del sistema Utilice Internet Explorer® para mostrar la página web del controlador del sistema y cambie la dirección IP del controlador del sistema, así como otros ajustes. Si se conecta a la bomba o a otros módulos mediante un enlace óptico, los ajustes de red del controlador del sistema se pueden cambiar con el menú...
Página 321 7.4 Comprobación de las conexiones del controlador del sistema y ordenador En la ventana [Group Management], especifique el nombre del sistema y el nombre del grupo. Haga clic en [Use the following IP Adress] y, a continuación, especifique los ajustes de [IP Adress] y [Subnet Mask].
Página 322 7 Instalación Otros procesos de instalación Para obtener información sobre las opciones de cada instrumento, consulte el manual de instrucciones de las unidades respectivas. 7.5.1 Conexión a LabSolutions El software LabSolutions ofrece una funcionalidad sofisticada, aunque muy fácil de utilizar. Ofrece un potente servicio de asistencia de automatización para toda la serie de procesos de análisis y mejora su eficiencia.
Página 323 7.5 Otros procesos de instalación Especifique los ajustes de red. Configure los ajustes de red del sistema con el fin de activar la utilización del sistema con LabSolutions. Para obtener más información sobre los ajustes de red, consulte el manual de instrucciones del controlador del sistema, o póngase en contacto con el administrador del sistema u otra persona a cargo de la red del departamento u oficina donde se utilice el sistema.
Página 324 7 Instalación Oriente el conector CMD (a) hacia la entrada de la columna (b) y asegure el CMD (A) en la columna (B) con una brida para cables (C) incluida con el CMD. Acerca de los CMD Guarde el CMD junto a la columna cuando lo extraiga del horno de columnas una vez finalizado el análisis.
Página 325 7.5 Otros procesos de instalación Conecte el cable de CMD (B) al conector CMD (A). Desconexión de cables de CMD. Los cables de CMD se pueden desconectar de forma segura con el horno de columnas ENCENDIDO. Sin embargo, no desconecte un cable de CMD durante el análisis.
Página 326 Apéndice Propiedades de la fase móvil La siguiente tabla muestra las propiedades de las fases móviles típicas. Las notas de la tabla se indican a continuación. (*) indica una fase móvil preferible para el uso de LC, con un punto de ebullición adecuado (>...
Página 327 8.1 Propiedades de la fase móvil Disolvente Punto de Viscosidad I.R. Fuente Corte de UV ebullición (*) η ≤ 0,5 cp, B.P. > 45 °C 25° (cP, 25 °C) (°C) (**) η ≤ 0,5 cp, B.P. < 45 °C FC-78(*) 210 nm 1,267 (Específico...
Página 328 8 Apéndice (10) (11) Solubilidad Disolvente Constante del disolvente dieléctrica e°a (*) η ≤ 0,5 cp, B.P. > 45 °C en agua 0,25e (**) η ≤ 0,5 cp, B.P. < 45 °C 20 °C p' y constante FC-78(*) < -2 -0,25 1,88 dieléctrica...
Página 329 8.1 Propiedades de la fase móvil Disolvente Punto de Viscosidad I.R. Fuente Corte de UV ebullición (*) η ≤ 0,5 cp, B.P. > 45 °C 25° (cP, 25 °C) (°C) (**) η ≤ 0,5 cp, B.P. < 45 °C i-Pentanol 1,405 1,2-Dicloroetano 1,442...
Página 330 8 Apéndice (10) (11) Solubilidad Disolvente Constante del disolvente dieléctrica e°a (*) η ≤ 0,5 cp, B.P. > 45 °C en agua 0,25e (**) η ≤ 0,5 cp, B.P. < 45 °C 20 °C i-Pentanol 0,61 14,7 1,2-Dicloroetano 0,44 0,16 10,4 t-Butanol mezclable...
Página 331 8.1 Propiedades de la fase móvil Disolvente Punto de Viscosidad I.R. Fuente Corte de UV ebullición (*) η ≤ 0,5 cp, B.P. > 45 °C 25° (cP, 25 °C) (°C) (**) η ≤ 0,5 cp, B.P. < 45 °C N-metil-2-pirrolidona 1,468 1,67 Triamida de ácido...
Página 332 8 Apéndice (10) (11) Solubilidad Disolvente Constante del disolvente dieléctrica e°a (*) η ≤ 0,5 cp, B.P. > 45 °C en agua 0,25e (**) η ≤ 0,5 cp, B.P. < 45 °C 20 °C N-metil-2-pirrolidona Triamida de ácido 0,65 hexametilfosfórico Metanol(*) mezclable 32,7...
Página 333 Índice Acoplamientos de UHPLC..........295 Inspección periódica de bombas de distribución de disolvente ................128 Adaptador de drenaje............275 Inspección periódica de cambiadores de placas ..135 administrador de columna..........107 Inspección periódica de detectores de absorbancia Al sustituir la fase móvil............65 de UV ..................
Página 334 Índice Reactivos estándar para inspecciones de rendimiento................125 Registro de adquisiciones ..........119 Ruido ..................150 Si no se cumplen los criterios de control ..... 162 Sistema de gradiente ............153 Sistemas de gradiente ............298 Sistemas isocráticos............. 302 Suministros de inspección de hardware...... 125 Tapón protector ..............