Méthodes
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Élimination des défauts et augmentation de la concentration
Préparation de la cartouche :
1.
Sortez le piston d'une seringue de 20 ml et fixez le cylindre à la cartouche C18.
2.
Dans le cylindre de la seringue, verser 5 ml KS336 (Propane-2-ol) et, à l'aide du piston,
pousser le contenu goutte à goutte à travers la cartouche. Éliminez l'éluat.
3.
Démonter à nouveau le piston et remplir le cylindre de la seringue de 20 ml d'eau
entièrement déminéralisée. À l'aide du piston, faire circuler le contenu goutte à goutte à
travers la cartouche. Éliminez l'éluat. La cartouche est maintenant prête à l'utilisation et
peut être utilisée.
Élimination des défauts :
1.
Verser exactement 20 ml d'échantillon dans une mignonette de 100 ml et diluer le
contenu à 50 – 60 ml avec de l'eau entièrement déminéralisée.
2.
Goutte après goutte, ajouter du KS173 (2,4 dinitrophénol) à l'échantillon jusqu'à ce qu'il
se produise une légère coloration jaune.
3.
Ensuite, ajouter à l'échantillon KS183 (acide nitrique) goutte à goutte, jusqu'à ce que la
coloration jaune ait juste disparu.
4.
Sortir le piston du cylindre d'une seringue de 60 ml et fixer rigidement la cartouche C18
préparée (voir préparation de la cartouche) avec l'extrémité du cylindre.
5.
Transférer l'échantillon de 50 – 60 ml du flacon dans le cylindre de seringue. Réintroduire
le piston, l'enfoncer et faire circuler l'échantillon goutte à goutte dans la cartouche. Ne
pas enfoncer le piston en exerçant une force excessive pour éluer rapidement l'échan-
tillon. Sortir le piston, mais laisser fixée la cartouche C18. Éliminer l'éluat tout entier.
6.
Avec la seringue de 20 ml, ajouter 20 ml d'eau entièrement déminéralisée dans le cylindre
de 60 ml fixé à la cartouche. Ajouter 1 ml (25 gouttes) de KS255 (réactif polyacrylate 1).
7.
Mélanger le contenu de la seringue en basculant cette dernière avec précautions.
Réintroduire le piston, l'enfoncer et faire circuler l'échantillon goutte à goutte dans la
cartouche. Ne pas enfoncer le piston en exerçant une force excessive pour éluer rapide-
ment l'échantillon. Collecter l'éluat dans un récipient propre.
8.
Verser 10 ml d'éluat dans une cuvette de 24 mm.
9.
Effectuer la mesure avec cet échantillon de la manière décrite dans la description de la
méthode (voir page 96).
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MD100_2 10/2014