Resumen de contenidos para Analytik Jena contrAA 600
Página 1
600 Espectrómetro de absorción atómica HR-CS Manual de usuario...
Página 2
Derechos de autor y marcas comerciales contrAA es una marca comercial registrada en Alemania de Analytik Jena AG. Microsoft, Windows 7/8, MS Excel son marcas comerciales registradas de Microsoft Corp. En este manual se prescinde del uso de la marca ® o TM.
Instalación y puesta en marcha ..... 40 Instrucciones de seguridad generales ... 7 Conexiones de suministro y control .... 40 Señales de advertencia en el contrAA 600 .. 12 Colocación del contrAA 600 ......41 Instalación e inicio del programa ASpect CS42 Especificaciones ........
Página 4
7.6.1 Lavar manguera de dosificación ....71 recipiente ............. 78 7.6.2 Inspección de la manguera de dosificación 72 Transporte del contrAA 600 ....79 7.6.3 Cambiar la jeringa de dosificación ....75 Eliminación de residuos ......80 7.6.4 Limpieza después de un desbordamiento del recipiente.............
....46 de medición físico del LS AAS y el HR- CS AAS ..........27 Imagen 26 AS-GF montada en el contrAA 600 ..49 Imagen 6 Recorrido de la radiación en el contrAA Imagen 27 Orientar el AS-GF respecto al horno con 600 ............
Tabla 1 Dimensiones y peso de los Tabla 4 Áreas de aplicación y volumen de componentes del contrAA 600 .... 21 muestras de los distintos tipos de tubo de grafito ..........34 Tabla 2 Gases en la técnica de tubo de grafito 23 Tabla 5 Partes del horno y aplicaciones ..
El contrAA 600 es un espectrómetro de absorción atómica con fuente de radiación continua de alta resolución (High-Resolution Continuum Source, HR-CS) para la técnica de tubo de grafito e HydrEA.
Página 8
Las instrucciones de manejo y los pasos de trabajo están numerados consecutiva- mente y recopilados en unidades. Las secuencias de opciones y el menú del software están divididos con "/" y escritos en negrita, p.ej. archivo/abrir. Los botones están señalados con corchetes, p.ej., [OK]. Edición 01/2014 contrAA 600...
Instrucciones de seguridad generales USO PREVISTO Sólo se puede utilizar el contrAA 600 para la espectrometría de absorción atómica con las técnicas descritas en este manual. DISPOSICIONES LOCALES Tener en cuenta las disposiciones locales de seguridad relacionadas con el funcionamiento del equipo (p.ej.
No llevar ningún tipo de joyas (metálicas), especialmente collares, mientras se trabaja con el y en el contrAA 600, si no puede haber un cortocircuito con el tubo de grafito con calenta- miento eléctrico. PRECAUCIÓN: SUSTANCIAS DE TRABAJO Y SUSTANCIAS PELIGROSAS La entidad explotadora se responsabiliza de la selección de las sustancias utilizadas en el...
Esta lista no es completa ya que para el funcionamiento del contrAA 600 con la técnica HydrEA también entran en consideración otros disolventes. En caso de duda acerca de un fluido no mencionado, éste sólo se podrá utilizar cuando el fabricante confirme que no presenta peligro para la seguridad.
Mantener alejados del equipo materiales inflamables. VENTILACIÓN Ocuparse de que las instalaciones de ventilación presentes en el contrAA 600 y en los accesorios funcionen correctamente. Las rejillas y rendijas de ventilación ocultas pueden dar lugar a errores de funcionamiento o pueden dañar el equipo.
Utilizar solamente piezas de repuesto de Analytik Jena AG. Los tubos de repuesto del contrAA 600 están hechos a medida y sólo se pueden encargar a través de Analytik Jena AG. No utilizar otros tubos de grafito, de lo contrario, el contrAA 600 puede resultar dañado.
Instrucciones de seguridad Señales de advertencia en el contrAA 600 Observar las señales de advertencia en el equipo. Las siguientes señales de advertencia están montadas en el contrAA 600: Edición 01/2014 contrAA 600...
Página 15
Prohibido el manejo con joyas). Señal de advertencia junto al interruptor (Antes de encender leer manual de instrucciones). Señal de advertencia en la parte posterior del contrAA 600 (Antes de abrir la cubierta del equipo, desconectar el enchufe). Señal de advertencia en la cubierta de los fusibles (Advertencia: antes de quitar la cubierta, desconectar el equipo de la red de corriente alterna.
Especificaciones Especificaciones Características técnicas 3.1.1 Características del contrAA 600 Sistema óptico Óptica de reflexión con revestimiento protector y sistema óptico con aislamiento a prueba de luz. Monocromador Monocromador doble con rejilla escalonada (Echelle), con una distancia focal de F=380 mm y una rendija variable;...
Horno de tubo de grafito Fusible de entrada de red Los fusibles de entrada de red sólo se pueden cambiar a través del servicio técnico de Analytik Jena AG o a través de perso- nal autorizado por Analytik Jena AG.
VGA, resolución de 800 x 600 píxeles o superior, CD ROM interfaces: 2 puertos USB (USB 1.1 ó 2.0) para el contrAA 600 ratón, impresora Impresora Impresora de inyección de tinta HP DeskJet Impresora láser HP Laser Jet...
SSA 6 cargador de muestras sólidas para un funcionamiento manual 3.1.4 Datos sobre los accesorios de la técnica HydrEA Sistemas de hidruro/Hg para la técnica HydrEA HS 60 modular; HS 55 modular contrAA 600 Edición 01/2014...
54 unidades de 50 mL Dosificador en módulo de fluídica 5 mL Alimentación eléctrica a través del equipo base AAS Botella de lavado Botella para diluyente Peso (total) 10,0 kg Automuestreador 6,5 kg Módulo de fluídica 3,5 kg Edición 01/2014 contrAA 600...
Directivas comunitarias El contrAA 600 se ha construido y comprobado conforme a las normas, que cumplen los re- quisitos de las directivas comunitarias 2006/95/CE al igual que de 2004/108/CE. Al salir del taller, el estado del equipo es técnicamente seguro e inmejorable. Para conservar este esta- do y asegurar un funcionamiento sin peligro, el usuario tiene que tener en cuenta las indica- ciones de seguridad y de trabajo contenidas en el manual.
Peligro debido a sustancias tóxicas y químicas agresivas Condiciones ambientales No colocar el contrAA 600 directamente en la ventana o en la puerta. El lugar de co- locación del contrAA 600 tiene que estar libre de infiltraciones, polvo, vapores corro- sivos y no sufrir sacudidas.
Evitar la radiación directa de la luz del sol y la irradiación de cuerpos calientes en el contrAA 600. En casos extremos, instalar un sistema de aire acondicionado. Para la preparación de las muestras y la conservación de materiales químicos hú- ...
(1 s) con una velocidad de calentamiento má- xima hasta 85 A. Durante esta fase, la tensión en el contrAA 600 no debería descender más de un 6 %. Si los valores son distintos de los aquí descritos, consultarnos. Se pueden sumi- nistrar los accesorios adecuados.
La longitud estándar de la manguera es de 5 m. Si se necesitan mangueras de otras longitudes, ponerse en contacto con el servicio de atención al cliente de Analytik Jena AG. Gas inerte recomendado Presión de...
Requisitos de la campana extractora Colocación del equipo y espacio necesario El contrAA 600 es un equipo compacto que ha sido concebido como equipo de mesa. El es- pacio requerido depende de todos los componentes utilizados en el puesto de medición.
Página 27
Condiciones del emplazamiento Imagen 2 Medidas del contrAA 600, vista frontal Imagen 3 Medidas del contrAA 600, vista superior contrAA 600 Edición 01/2014...
Página 28
Condiciones del emplazamiento Imagen 4 Croquis de emplazamiento del contrAA 600 Edición 01/2014 contrAA 600...
Además, se pueden utilizar para la determi- nación de elementos en el análisis las líneas o bandas de absorción de moléculas biatómi- cas (PO, CS, ...). Atomizador contrAA 600 está destinado a las siguientes técnicas de atomización: contrAA 600 Edición 01/2014...
2.100 u 800 °C. Por último, el contrAA 600 con su técnica de tubo de grafito también es apropiado para el análisis directo de sólidos si se conecta con el periférico de muestras especial SSA 600.
LS AA. Lámpara de xenón El contrAA 600 dispone de una lámpara de xenón de arco corto como radiador continuo. Gracias a una geometría de electrodos especial se forma una mancha catódica (hot spot), que emite una intensidad de radicación alta sobre toda el área espectral relevante para los AAS, situada entre 185 –...
Imagen 8 Atomizador electrotérmico – Horno de tubo de grafito El atomizador electrotérmico (EA) es un componente integral del contrAA 600 y una pieza clave para el trabajo con el modo EA y la técnica HydrEA. El sistema de horno dispone de un tubo de grafito, colocado al lado de los elementos de contacto de la camisa del tubo, que asegura un calentamiento del tubo de conducción trans-...
Funciones y estructura del contrAA 600 Características del horno de tubo de grafito Temperatura constante a lo largo de todo el tubo Las curvas lineales de temperatura-tiempo se realizan según un modelo de control sin sensor basado en parámetros electrotérmicos registrados y una regulación adaptativa Corrientes de gas protector independientes y simétricas que fluyen al centro del...
Funciones y estructura del contrAA 600 El horno está compuesto por una pieza fija y una pieza móvil. Ambas partes del horno son cuerpos metálicos refrigerados por agua en los que se encuentran los electrodos de grafito tóricos. El tubo de grafito de calentamiento transversal con sus superficies de contacto se aprieta neumáticamente contra los electrodos de grafito.
Página 35
Funciones y estructura del contrAA 600 1, 3 Corriente de gas interna (gas de lavado) Corriente de gas externa (gas protector) Imagen 10 Corrientes de gas internas y externas en el horno de tubo de grafito El flujo de calor en la camisa del horno se produce a través de una pieza adicional cilíndrica colocada en la parte fija del horno.
Funciones y estructura del contrAA 600 radiación. Gracias a un mecanismo vertical sensible en el soporte, el horno de tubo de grafi- to se puede ajustar al recorrido de la radiación. 5.3.3 Tipos de tubo de grafito, partes del horno y aplicaciones Hay tres tipos diferentes de tubo de grafito disponibles: Tubo de grafito estándar...
Funciones y estructura del contrAA 600 N.° Parte del Función horno/aplicación Plataforma (portamuestras) Aloja las muestras sólidas. Dispositivo de ajuste para SSA 600 Ajuste del cargador de muestras sólidas SSA 600 Unidad de pipeteo Abertura en forma de embudo hacia el canal de pipeteo Adaptador de sólidos...
Página 38
(con V = 5 mL). El AS-GF se cuelga, para las entradas previstas, en el compartimento de muestras y se co- necta al contrAA 600. Los parámetros del AS-GF se fijan con el software de gestión AS- pect CS.
Funciones y estructura del contrAA 600 5.4.2 Cargadores de muestras sólidas SSA 600 y SSA 6z Los cargadores de muestras sólidas SSA 600 y SSA 6z son el requisito indispensable para el análisis de sólidos en la técnica de tubo de grafito. Permiten la carga reproducible del cargador de muestras sólidas IC con la muestra sólida en el tubo de grafito.
Funciones y estructura del contrAA 600 5.5.2 Cargadores de muestras AS-F y AS-FD para la técnica HydrEA Para la técnica HydrEA en el contrAA 600 se pueden utilizar los siguientes cargadores de muestras: El cargador de muestras automático AS-F ...
Página 41
µL). El módulo de fluídica está conectado eléctricamente al automuestreador y recibe ten- sión de servicio a través del contrAA 600. La dilución de estándares o muestras en el reci- piente de mezclas se realiza de la siguiente manera: el concentrado se coloca en el recipiente de mezclas, a continuación se dosifica el diluyente a gran velocidad (volumen...
Los cables de alimentación los conecta el servicio técnico de Analytik Jena AG al montar el contrAA 600. El interruptor de red está situado en la parte derecha del contrAA 600. Además, en el lado derecho se encuentran las conexiones de fácil acceso para el ordenador y los accesorios.
Colocación del contrAA 600 PRECAUCIÓN: SÓLO EL SERVICIO TÉCNICO PUEDE COLOCAR EL EQUIPO El equipo sólo lo puede montar, instalar y reparar el servicio técnico de Analytik Jena AG o el personal autorizado por Analytik Jena AG. PRECAUCIÓN Garantizar las condiciones de colocación en el nuevo lugar.
Comprobar el agua de refrigeración y rellenarla si fuera necesario (→ sección "Comprobación del nivel del agua de refrigeración Conectar el contrAA 600 a la red eléctrica (→ sección "Suministro de energía" p.22). Conectar el ordenador y el contrAA 600 con el cable USB (3 en Imagen 18). Pasos adicionales: −...
Conexiones de gas para gas protector e inerte, Tubo de grafito negras Pieza móvil del horno Camisa del horno Anillo de cerámica Pieza fija del horno Cable de corriente fuerte Imagen 21 Conexiones en el horno de tubo de grafito contrAA 600 Edición 01/2014...
La interfaz del software se ajusta consecuentemente a los mé- todos y parámetros del equipo. Imagen 23 Ventana de "Preajustes" para la técnica de tubo de grafito Seleccionar las siguientes opciones: Edición 01/2014 contrAA 600...
Imagen 24 Ventana "Horno/Control" Abrir el horno de tubo de grafito con el botón [Abrir horno]. Si fuera necesario, limpiar la camisa del horno y los electrodos (→ sección "Limpieza de las superficies de grafito" p.65). contrAA 600 Edición 01/2014...
Horno/control (Imagen 24 p. 13). Sacar el tubo de grafito con unas pinzas de plástico, si se hace manualmente, utilizar celulosa. Introducir un nuevo tubo de grafito (ver arriba) y/o cerrar el horno de tubo de grafito. Edición 01/2014 contrAA 600...
Velocidad de calcinación Mantenimiento [s] Ajustar tiempo de detención Iniciar calcinación por medio del botón [Inicio] en el campo de horno. La calcinación se puede repetir varias veces, si fuera necesario se puede repetir con temperaturas más elevadas. contrAA 600 Edición 01/2014...
AS-GF 6.5.1 Instalación de la AS-GF PRECAUCIÓN: POSIBLES DAÑOS DEL SISTEMA ELECTRÓNICO Apagar el contrAA 600 antes de instalar el AS-GF. Al enchufar o desenchufar contactos eléctricos puede dañarse el sensible sistema electróni- co del contrAA 600. NOTA Seleccionar un lugar seguro para completar la AS-GF.
Página 51
Colocar el plato de muestras sobre eje del AS-GF y encajarlo. Colocar la cubierta de muestras de tal forma que se asiente sobre el riel de guía. Encender el ordenador y el contrAA 600, esperar las fases de inicialización, iniciar el software Aspect CS.
Para la técnica HydrEA, retirar la guía de mangueras y la manguera de dosificación del brazo del automuestreador del AS-GF. Instalar la cánula de titanio en el brazo del au- tomuestreador y fijar con el tornillo de bloqueo. Insertar la manguera para gas de reacción en la cánula de titanio. Edición 01/2014 contrAA 600...
Eventualmente, reajustar la dirección "x" con los tornillos de ajuste 2 y 3. − Ajustar la dirección "z" a través del software: bajar el brazo del automuestreador hasta el borde superior, de tal forma que la manguera de dosificación se sumerja exactamente en el orificio de dosificación. contrAA 600 Edición 01/2014...
6.5.4 Desinstalación de la automuestreador AS-GF Apagar el contrAA 600. En el acoplador HydrEA: Sacar la manguera para el gas de reacción de la cánula de titanio. Sacar la cánula de titanio del brazo del automuestreador, aflojar la tuerca.
Indicación para la instalación del cargador de muestras sólidas automático SSA 600 PRECAUCIÓN: POSIBLES DAÑOS EN EL SISTEMA ELECTRÓNICO Apagar el contrAA 600 antes de instalar el SSA 600. Al enchufar o desenchufar contactos eléctricos puede dañarse el sensible sistema electróni- co del contrAA 600.
HydEA HS 60 modular Pasos para la instalación Apagar el contrAA 600. Instalar el HS 60 modular según las instrucciones de uso en el contrAA 600. Conectar el cable de control al enchufe del cargador de muestras (parte trasera) y blo- quearlo.
Página 57
Conectar el cable de control al enchufe del cargador de muestras en la pared lateral de- recha del contrAA 600 (7 en Imagen 18 p. 41) y bloquearlo. Conectar la manguera de aspiración muestras del HS 60 modular, a través de la con- ducción de mangueras del brazo del cargador de muestras, a la fina cánula de aspira-...
Extraer la manguera de desagüe del empalme del cargador de muestras (parte trase- ra). Desconectar el cable de control de la parte trasera del cargador de muestras. Puesta en marcha del contrAA 600 con acceso- rios Secuencia de puesta en marcha, comienzo del trabajo diario Encender el ordenador y esperar a la inicialización del programa de ordenador: en la...
Instalación y puesta en marcha Encender el contrAA 600: presionar el interruptor verde ON/OFF de la pared lateral de- recha. Iniciar el programa ASpect CS: hacer doble clic con el puntero en el símbolo del ASpect En el software ASpect CS, en la ventana Preajustes, iniciar la inicialización de los ac- cesorios mediante software.
El usuario no debe de efectuar tareas de mantenimiento y reparación en el equipo ni en los componentes que no se citen en este capítulo. Las reparaciones en el contrAA 600 sólo las puede llevar a cabo el servicio técnico de Analytik Jena AG o personal autorizado por ellos.
Antes de cambiar los fusibles, apagar el contrAA 600 y desconectar siempre el enchufe de la conexión de 35 A. Los fusibles del contrAA 600 están en la parte trasera del equipo, en la regleta de conexión y en el compartimento de muestras del horno de tubo de grafito. Están etiquetados.
Así se evitan daños en el equipo si el horno sigue calentando. Cuando el segundo circuito de seguridad ha desconectado la alimentación, al volver a encender el contrAA 600 con técnica de tubo de grafito, aparece el mensaje de error "Time-out furnace controller"...
Montaje y desmontaje de la lámpara de xenón ADVERTENCIA: DESCARGA ELÉCTRICA Antes de cambiar la lámpara, apagar el contrAA 600 en el interruptor de red y desconectar siempre el enchufe de la conexión de 35 A. PRECAUCIÓN: CONTAMINACIÓN DE LAS VENTANAS DE LA LÁMPARA Mientras se cambia la lámpara, no tocar las ventanas de la lámpara.
Página 64
Nota: al apretar debe oírse un clic y el cierre de la pieza de conexión de la cabina de la lámpara debe saltar. Encender el contrAA 600. 10. Asegurarse de que la bomba de circulación funcione y el agua de refrigeración vuelva a fluir al recipiente de compensación.
Sensor para control de nivel Tapa Contenedor de agua de refrigeración Imagen 37 Contenedor de agua de refrigeración bajo el horno de tubo de grafito contrAA 600 Edición 01/2014...
IMPORTANTE Después de limpiar las ventanas del compartimento de muestras con alcohol, se tarda aprox. 1 h en restablecer la transmisión UV completa. Utilizar para la limpieza únicamente solución de limpieza (n.° de pedido 407-320.002). Edición 01/2014 contrAA 600...
Limpieza de las superficies de grafito Después del uso diario, hay que limpiar las superficies de grafito. Encender el contrAA 600 e iniciar el software ASpect CS (hay que aplicar presión a la parte móvil del horno para abrirla o cerrarla).
Llave de carraca Imagen 39 Herramientas del horno Encender el contrAA 600 e iniciar el software ASpect CS (hay que aplicar presión a la parte móvil del horno para abrirla o cerrarla). Abrir en el ASpect CS con la ventana Horno/Control.
Página 69
Sacar el electrodo to- talmente mediante una llave de carraca. Desenroscar completamente el dispositivo extractor de la parte móvil del horno. Sacar las ventanas del horno de la camisa del horno y retirar la unidad de pipeteo. contrAA 600 Edición 01/2014...
Página 70
Observar constantemente que la camisa y el soporte del horno estén paralelos mientras se inserta la camisa. En caso de que la ca- misa del horno se coloque ladeada por des- cuido, sacarla del todo y volver a colocarla. Edición 01/2014 contrAA 600...
Página 71
Peligro de rotura en el anillo aislante. No ladear la llave de espigas frontales. 24. Comprobar visualmente que el anillo aislante sobresalga aprox. 0,3 mm de la mordaza. 25. Colocar las ventanas en la camisa del horno y la unidad de pipeteo. contrAA 600 Edición 01/2014...
Página 72
(flecha) hasta el tope. Para ello, la biela tiene que estar en posición delantera. 27. Atornillar el tornillo de la cubierta de la parte móvil del horno. 28. Cerrar el horno con el botón [Cerrar horno]. Edición 01/2014 contrAA 600...
Una manguera de dosificación deformada o con depósitos puede causar resultados de me- dición erróneos. Tareas de mantenimiento: Limpiar la manguera de dosificación Acortar la manguera de dosificación Cambiar la manguera de dosificación Edición 01/2014 contrAA 600...
Rellenar un recipiente especial de 5 mL con la solución de hipoclorito de sodio y equi- parlo en la posición 101 del plato de muestras. Encender el contrAA 600 e iniciar el software ASpect CS. En ASpect CS, abrir la ventana Autosampler.
Introducir la manguera de dosificación en la conducción de mangueras hasta que so- bresalga 8 mm por debajo de la conducción, fijarla con una tuerca. Volver a ajustar la profundidad de inyección de la muestra (→ sección "Ajuste de la AS- GF" pág.51). Edición 01/2014 contrAA 600...
Biela motora Imagen 42 Dosificador en el AS-FD y AS-FD Encender el contrAA 600 e iniciar el software ASpect CS. Seleccionar la técnica en la ventana Main Settings : Graphite furnace (AS-GF) o Flame (AS-FD). Abrir con la ventana Autosampler. Cambiar a la pestaña Function tests.
Iniciar el proceso de lavado con el botón [Inicio]. Repetir el proceso de lavado si es necesario. De la botella de provisión se introducen 25 mL de líquido de lavado en el recipiente de mez- clas. Al final se bombean hacia el exterior automáticamente. Edición 01/2014 contrAA 600...
Introducir la cánula nueva y fijarla con la tuerca de sujeción. PRECAUCIÓN: ¡PELIGRO DE RUPTURA! Ajustar la altura de la cánula de tal forma que acabe 1-2 mm por encima del recipiente de lavado. Conectar la manguera de aspiración a la cánula nueva. contrAA 600 Edición 01/2014...
En el área Pumps, activar la casilla de control Mix cup pump para activar la bomba. Dejar funcionar la bomba hasta que se haya bombeado el líquido. Desactivar la casilla de control Mix cup pump para detener la bomba Edición 01/2014 contrAA 600...
El contrAA 600 es demasiado pesado para 2 personas (→ sección " Características del contrAA 600" p. 14). Además, sin las barras de transporte bien atornilladas, no existe super- ficie suficiente de sujeción para el transporte. Si no se utilizan las barras de transporte o participan menos personas de las requeridas, se pueden producir daños físicos.
Es necesario eliminar los residuos neutralizados de acuerdo con las regulaciones legales de eliminación en vigor. Al fin de su vida útil, el contrAA 600 con sus componentes eléctricos debe ser eliminado, según las disposiciones vigentes, como residuo electrónico. Eliminar la lámpara de xenón de acuerdo con las regulaciones locales o ponerse en contac- to con el servicio técnico de Analytik Jena AG.
Radiador continuo Radiador cuya radiación se distribuye continuamente en un área de longitud de onda muy amplia. Con el contrAA 600 se utiliza una lámpara de xenón como fuente de excitación. Solución en vacío Solución que contiene las sustancias químicas utilizadas para la creación de una solución de muestras y los componentes influyentes...
Página 84
Compensación de fondo La determinación del valor de medición válido para el fondo. La compensación de fondo se lleva a cabo de forma simultánea. Medición de fondo La medición del fondo espectral en el entorno o bajo la línea de análisis. Edición 01/2014 contrAA 600...
AS-GF 48 AAS con fuente de radiación continua de alta equipos 40 resolución (HR-CS) horno de tubo de grafito 43 Fuente de radiación 27 contrAA 600 Monocromador 28 apagado 57 Principio de medición 27 apagar en caso de peligro 8 Accesorios...
Página 86
47 vista general 59 tipos 34 Montaje Detector 29 Monocromador 28 Unidad de pipeteo 35 Nivel del agua de refrigeración 63 Ventana preajustes 44 Ventanas del horno 43 Residuos 80 cambio de obturación 64 limpieza 64 Edición 01/2014 contrAA 600...