Water Alliance iS HPLC System Guia Del Usuario

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Guía del usuario del Alliance iS

HPLC System

715008450ES

Versión 04

Resumen de contenidos para Water Alliance iS HPLC System

Página 2 Contenido 1 Información general....................7 1.1 Información sobre los derechos de autor (copyright)............... 7 1.2 Acerca de la documentación del Alliance iS HPLC System.............7 1.2.1 Buscar información......................... 7 1.3 Marcas comerciales......................... 8 1.4 Consideraciones de seguridad......................8 1.4.1 Aviso de seguridad sobre los símbolos de peligro..............8 1.4.2 Aviso de seguridad sobre la corriente eléctrica..............
Página 3 2.4 Protección necesaria........................18 2.5 Advertencias que se aplican a todos los instrumentos y dispositivos de Waters......18 2.6 Símbolos eléctricos........................22 2.7 Símbolos de manejo........................23 3 Descripción general del sistema................24 3.1 Características del sistema......................24 3.1.1 Inyector de flujo a través de aguja..................25 3.2 Componentes del sistema......................25 3.2.1 Características del detector....................
Página 4 5.1 Transferir métodos......................... 67 5.2 Medir el volumen de permanencia....................67 6 Análisis de rutina diaria.................... 68 6.1 Iniciar y cerrar sesión en el Alliance iS HPLC System..............68 6.2 Puesta en marcha del hardware y el software................68 6.3 Configurar eluyentes........................69 6.4 Instalar o sustituir la columna......................71...
Página 5 7.7 Reproducibilidad..........................91 7.8 Maximizar la vida útil de la columna de LC..................91 8 Mantenimiento......................93 8.1 Consultar la información sobre el Alliance iS HPLC System............93 8.2 Seguridad y manejo........................93 8.3 Configurar advertencias de mantenimiento..................93 8.4 Realizar pedidos de piezas de repuesto..................94 8.5 Limpiar el exterior del equipo......................
Página 6 8.10.1 Programa de mantenimiento del horno de columnas............147 8.10.2 Sustituir la columna......................147 8.10.3 Sustituir el sensor de fugas del horno de columnas............151 9 Protocolos de eliminación..................154 9.1 Descripción de los materiales constituyentes................154 9.2 Eliminación de los componentes del sistema................154 10 Consideraciones sobre los eluyentes..............
Página 7 Necesito ayuda con un producto para ir a la página Asistencia técnica (https://help.waters.com/help/es/product-support.html). En esta página, se puede buscar contenido o hacer clic en Alliance iS HPLC System para acceder a la página Asistencia técnica del Alliance iS HPLC System (https://help.waters.com/help/es/product-...
Página 8 está implícito. La función de búsqueda examina los títulos de los temas y busca palabras clave específicas. Si la búsqueda no produce resultados, o si los resultados no proporcionan la información que se busca, se debe intentar buscar términos diferentes o eliminar las comillas de las frases. Si hay demasiados resultados, intentar utilizar los operadores booleanos OR (O) o NOT (NO) de exclusión.
Página 9 1.4.3 Aviso sobre el uso indebido del equipo Si el equipo se utiliza de forma diferente a la especificada por el fabricante, las medidas de protección que aquí se recomiendan podrían resultar insuficientes. 1.4.4 Consejos de seguridad Consultar el apéndice "Consejos de seguridad" en esta publicación para ver una lista completa de las advertencias y avisos.
Página 10 Símbolo Definición Periodo de uso respetuoso con el medio ambiente (ROHS de China): Indica el número de años a partir de la fecha de fabricación hasta la fecha probable en que el producto o los componentes que contiene se eliminen o se degraden en el entorno Consultar las instrucciones de uso Corriente alterna...
Página 11 1.5.3 Uso previsto del Alliance iS HPLC System El sistema sirve a los departamentos de control de calidad que proporcionan el suministro ininterrumpido de productos seguros y eficaces. Las funciones específicas del sistema se desbloquean dentro de Empower CDS para ayudar a prevenir errores frecuentes hasta en un 40 % y reducir los riesgos asociados a errores frecuentes y evitables asociados con los sistemas HPLC.
Página 12 la FCC (Part 15 of the FCC Rules). Su funcionamiento está sujeto a dos condiciones: (1) este instrumento no debe generar interferencias nocivas y (2) debe aceptar cualquier interferencia recibida, incluso aquellas que pueden ocasionar un funcionamiento no deseado. 1.6.2 Aspectos de las comunicaciones de campo cercano (NFC)/ identificación por radiofrecuencia (RFID) El termostatizador de columnas (CHC) Alliance iS se debe utilizar con el Alliance iS HPLC System.
Página 13 Brasil Este equipamento não tem direito à proteção contra interferência prejudicial e não pode causar interferência em sistemas devidamente autorizados. Para maiores informações, consulte o site da ANATEL – www.anatel.gov.br Corea Taiwán 取得審驗證明之低功率射頻器材，非經核准，公司、商號或使用者均不得擅自變更頻率、加大功率或變更原設計之特性及功能。低功率射頻器材之使用不得影響飛航安全及干擾合法通信；經發現有干擾現象時，應立即停用，並改善至無干擾時方得繼續使用。前述合法通信，指依電信管理法規定作業之無線電通信。低功率射頻器材須忍受合法通信或工業、科學及醫療用電波輻射性電機設備之干擾。 Tailandia เครื ่ อ งโทรคมนาคมและอุ ป กรณ์ น ี ้ ม ี ค วามสอดคล้ อ งตามมาตรฐานหรื อ ข้ อ กํ า หนดทางเทคนิ ค ของ กสทช. 20 de octubre de 2023, 715008450ES Versión 04 Página 13...
Página 14 1.7 Recursos adicionales Waters proporciona los siguientes recursos adicionales para garantizar el éxito continuo con sus productos. Base de datos y conocimientos Knowledge Base: Obtener respuestas rápidas a preguntas sobre resolución de problemas. Acceder a artículos de soporte sobre instrumentos, soluciones informáticas y consumibles de Waters.
Página 15 Método de contacto Información parte del plan de mantenimiento o plan de soporte técnico. Es posible que se cobre por el servicio solicitado si no se tiene la cobertura del plan adecuada para el producto. Nota: En áreas gestionadas por distribuidores autorizados, es posible que iRequest no esté...
Página 16 2 Consejos de seguridad Las siguientes secciones presentan los consejos de seguridad para el Alliance iS HPLC System. 2.1 Símbolos de advertencia Los símbolos de advertencia alertan del riesgo de muerte, lesiones, o reacciones fisiológicas adversas y graves relacionadas con el uso con el uso indebido de un o indebido de un instrumento o dispositivo.
Página 17 Advertencia: (Riesgo de contacto con sustancias corrosivas). Advertencia: (Riesgo de exposición a sustancias tóxicas). Advertencia: (Riesgo de exposición a radiación láser). Advertencia: (Riesgo de exposición a agentes biológicos que pueden suponer un grave peligro para la salud). Advertencia: (Riesgo de vuelco). Advertencia: (Riesgo de explosión).
Página 18 2.4 Protección necesaria Los símbolos correspondientes al uso de protección ocular y de guantes de protección indican que es necesario emplear un equipo de protección personal. Seleccionar el equipo de protección adecuado, de acuerdo con los procedimientos normalizados de trabajo de la organización. Requisito: Utilizar protección ocular para realizar este procedimiento.
Página 19 警告規制機関から明確な承認を受けずに本装置の変更や改造を行うと、本装置のユーザーとしての承認が無効になる可能性があります。 Warning: Use caution when working with any polymer tubing under pressure: • Always wear eye protection when near pressurized polymer tubing. • Extinguish all nearby flames. • Do not use tubing that has been severely stressed or kinked. •...
Página 20 Avvertenza: Fare attenzione quando si utilizzano tubi in materiale polimerico sotto pressione: • Indossare sempre occhiali da lavoro protettivi nei pressi di tubi di polimero pressurizzati. • Spegnere tutte le fiamme vive nell'ambiente circostante. • Non utilizzare tubi eccessivamente logorati o piegati. •...
Página 21 경고 가압 폴리머 튜브로 작업할 경우에는 주의하십시오. • 가압 폴리머 튜브 근처에서는 항상 보호 안경을 착용하십시오. • 근처의 화기를 모두 끄십시오. • 심하게 변형되거나 꼬인 튜브는 사용하지 마십시오. • 비금속(Nonmetallic) 튜브를 테트라히드로푸란(Tetrahydrofuran: THF) 또는 농축 질 산 또는 황산과 함께 사용하지 마십시오. •...
Página 22 警告：使用者必須非常清楚如果設備不是按照製造廠商指定的方式使用，那麼該設備所提供的保護將被消弱。 경고 제조업체가 명시하지 않은 방식으로 장비를 사용할 경우 장비가 제공하는 보호 수단이 제대로 작동하지 않을 수 있다는 점을 사용자에게 반드시 인식시켜야 합니다. 警告ユーザーは、製造元により指定されていない方法で機器を使用すると、機器が提供している保証が無効になる可能性があることに注意して下さい。 2.6 Símbolos eléctricos Los siguientes símbolos eléctricos y su texto adjunto pueden aparecer en los manuales del usuario de los instrumentos y en los paneles delantero o posterior de un instrumento.
Página 23 2.7 Símbolos de manejo Los siguientes símbolos de manejo y el texto asociado pueden aparecer en las etiquetas del embalaje en el que se envían los instrumentos, dispositivos y componentes. Símbolo Descripción Mantener en posición vertical Mantener seco Frágil No utilizar ganchos Límite superior de temperatura Límite inferior de temperatura Limitación de temperatura...
Página 24 3 Descripción general del sistema El Alliance iS HPLC System es el primer sistema de HPLC creado específicamente para el software Empower Chromatography Data System (CDS) de Waters y centrado en mejorar los resultados para los laboratorios de control de calidad.
Página 25 3.1.1 Inyector de flujo a través de aguja El mecanismo FTN facilita la transferencia de métodos de LC y mejora la precisión de la inyección. El mecanismo FTN del sistema de gestión de muestras aspira una muestra y la retiene en la aguja de muestra, a la vez que la prepara para ser inyectada en la columna.
Página 26 Figura 3–1: Alliance iSComponentes del Alliance iS System Bandeja de botellas Pantalla táctil Detector Sistema de gestión de muestras Compartimento de columnas Bomba El sistema incluye específicamente los siguientes módulos básicos: Nota: El área del chasis del sistema que aloja el sistema de gestión de muestras y la bomba se denomina conjunto del módulo de fluidos integrado (IFM).
Página 27 • Sistema de gestión de muestras: diseño de flujo a través de aguja (SM-FTN).(consultar Características del sistema de gestión de muestras (Página 34)). • Bomba: sistema de gestión de eluyentes cuaternario (QSM) (consultar Características de la bomba (Página 41)). • Compartimento de columnas: termostatizador de columnas (CHC) (consultar Características del termostatizador de columnas (Página 41)).
Página 28 Tabla 3–1: Capacidades del detector (continuación) Capacidad Descripción Capacidad de diagnóstico completa Admite herramientas de diagnóstico integradas para optimizar la funcionalidad y el rendimiento. Control de la variación térmica (mejorado) y Reducción de los problemas de rendimiento control térmico activo (nuevo) debido a cambios en la temperatura ambiente (Consultar Control de la variación térmica y...
Página 29 Figura 3–2: Conjunto de componentes ópticos del detector Espejo Lámpara de deuterio de alta luminosidad (D2) Ventana Rueda de filtros Ranura Espejo Red de difracción Fotodiodo de referencia Divisor de haces Celda de flujo TaperSlit 20 de octubre de 2023, 715008450ES Versión 04 Página 29...
Página 30 Fotodiodo de la muestra 3.2.1.1.1 Trayectoria de la luz a través del conjunto óptico El detector proporciona un diseño extremadamente eficaz para un rendimiento excepcionalmente elevado. El detector funciona de la siguiente manera: 1. Un espejo recibe la luz procedente de la lámpara y la enfoca a través de la rueda de filtros hacia la ranura de entrada.
Página 31 • Picos estrechos con una distorsión del pico y tiempo de retardo mínimos. • Los picos muy pequeños se vuelven más intensos para distinguirse del ruido de la línea base. • Se elimina menos ruido de línea base. El aumento de la constante de tiempo produce los siguientes efectos: •...
Página 32 La lámpara de arco de deuterio y el filtro de erbio integral del detector muestran picos en el espectro de transmisión a longitudes de onda conocidas. Durante la puesta en marcha, el detector verifica la calibración, comparando la ubicación de estos picos con las longitudes de onda esperadas a partir de los datos de calibración almacenados en la memoria del detector.
Página 33 En este modo, el detector utiliza de manera automática el filtro óptico de segundo orden para todas las longitudes de onda iguales o superiores a 370 nm, y lo retira para las longitudes de onda inferiores a 370 nm. El filtro impide que la luz UV no deseada llegue a la red de difracción e interfiera con la detección de absorbancias por encima de 370 nm.
Página 34 • Si las dos longitudes de onda seleccionadas son superiores a 370 nm, el detector aplica el filtro de segundo orden para bloquear la luz ultravioleta no deseada. • Si las dos longitudes de onda seleccionadas son menores o iguales a 370 nm, el detector elimina el filtro de segundo orden.
Página 35 completa de la muestra y minimizando el arrastre. Además, el mecanismo de posicionamiento de las muestras controla la ubicación de las placas de muestras con respecto a la aguja de muestras, reduciendo el volumen adicional del sistema. La configuración estándar admite volúmenes de inyección de muestras de 0,1 a 100 μL. Los loops de extensión opcionales pueden ampliar el volumen de inyección hasta 2000 μL.
Página 36 Figura 3–4: Ejes rotatorios dobles del mecanismo de posicionamiento de la aguja, ubicados debajo del compartimento de muestras Eje rotatorio de la plataforma Correa Eje del motor 20 de octubre de 2023, 715008450ES Versión 04 Página 36...
Página 37 Figura 3–5: Eje rotatorio del soporte de la aguja, ubicado dentro del compartimento de muestras Soporte móvil de la aguja Cartucho de la aguja Eje rotatorio del soporte móvil de la aguja 3.2.2.2 Sistema de inyección La trayectoria del flujo de inyección incluye los conjuntos necesarios para aspirar una muestra y llevarla a la columna.
Página 38 Figura 3–6: Trayectoria del flujo del sistema de gestión de muestras para aspiración e inyección de una sola extracción Al desecho de fugas .0625" ID Tygon ¼-28 T de PEEK .030" ID FEP Válvula de retención .00 5" ID P EEK .010"...
Página 39 Figura 3–7: Conjunto del asiento de la aguja, vista transversal Manifold de lavado en ángulo Manguito de soporte de la aguja de muestras Conector Asiento Conjunto del puerto del asiento Tuerca de bloqueo de la cazoleta de la junta Resorte de compresión Alojamiento del sistema de lavado de la aguja La siguiente figura muestra el tiempo del ciclo en el modo de inyección estándar.
Página 40 Figura 3–8: Definición del tiempo del ciclo en el modo de inyección estándar 3.2.2.3.1 Sistema de lavado La secuencia de lavado no permite que entre eluyente en el flujo de muestra. El sistema de lavado limpia el exterior de la aguja de muestra mientras se encuentra dentro del puerto de inyección/lavado.
Página 41 3.2.3 Características de la bomba El sistema utiliza una bomba con mezcla a baja presión. El sistema de gestión de eluyentes cuaternario (QSM) Alliance iS puede mezclar hasta cuatro eluyentes desgasificados (A, B, C y D). Se utiliza una válvula generadora de gradientes (GPV) para mezclar dinámicamente los eluyentes en cualquier combinación especificada, produciendo segmentos de gradiente repetibles y reproducibles independientemente de la compresibilidad del eluyente y la contrapresión del sistema.
Página 42 • Longitud: 300 mm (máximo) • Diámetro interno: 8,0 mm (máximo) • Precolumna o filtro en línea: 30 mm (máximo) 3.2.4.1 Funcionamiento del termostatizador de columnas Este módulo es un sistema conductor de refrigeración y calentamiento combinados. Cuando se configura la temperatura del compartimento de columnas, ya sea directamente desde la consola o en un método, se envía un comando al CHC para que active o desactive el motor termostatizador del compartimento.
Página 43 3.2.5 Funciones de la pantalla táctil La pantalla táctil de Alliance iS HPLC System permite al usuario realizar muchas tareas y ahorra tiempo al minimizar el movimiento de un lado a otro entre el sistema y la estación de trabajo Empower.
Página 44 Tabla 3–4: Controles adicionales de la pantalla táctil Control Descripción System status IDLE (Inactivo), RUNNING (En funcionamiento) o ERROR. (Estado del sistema) Preferences Proporciona acceso a las siguientes configuraciones: Display and Themes (Preferencias) (Pantalla y temas), Instrument Name (Nombre del instrumento), Lock Screen (Bloqueo de pantalla) y User Note (Nota del usuario).
Página 45 Preparar el apagado del Alliance iS HPLC System (Página 78) 3.2.5.3 Vista Plots de la pantalla táctil El Alliance iS HPLC System produce gráficos de datos continuamente para mostrarlos en la pantalla táctil. Se pueden configurar hasta cuatro gráficos de diagnóstico para un máximo de 96 horas.
Página 46 Figura 3–11: Vista de mantenimiento (principal) Consultar: • Desplazar hacia atrás el émbolo de la bomba 3.2.5.5 Vista Health de la pantalla táctil La vista Health (Estado) presenta los flujos de trabajo que se utilizan para solucionar problemas del sistema. La siguiente figura muestra la vista de estado. Figura 3–12: Vista de estado (principal) 3.2.5.6 Vista Commands de la pantalla táctil La vista Commands (Comandos) proporciona acciones que tienen efectos inmediatos.
Página 47 Figura 3–13: Vista de comandos Consultar: • Equilibrar el Alliance iS HPLC System (Página 71) 3.2.5.7 Vista System de la pantalla táctil La vista System (Sistema) proporciona diversas acciones que se utilizan para configurar el sistema y proporcionar información sobre el mismo. La siguiente figura muestra la vista del sistema.
Página 48 2. Tocar para seleccionar el idioma adecuado. De arriba a abajo, las opciones son inglés, chino simplificado, japonés y coreano. 3.2.6 Funciones de Empower Empower CDS proporciona funciones específicas para el Alliance iS HPLC System. Si se desea obtener más información, consultar los siguientes temas, Uso previsto del Alliance iS HPLC System (Página 11)
Página 49 3.2.6.2 Consola del Alliance iS HPLC System Se accede a la consola del Alliance iS HPLC System a través del panel de control de Empower. Para mayor comodidad, la consola proporciona parte de la información que aparece en la vista de inicio (Página 44)
Página 50 4 Preparación del sistema Esta sección ayuda a preparar el sistema de Waters para su uso. Es fundamental que la configuración sea adecuada para que el funcionamiento del sistema sea el correcto. 4.1 Encender el sistema El botón de encendido/apagado se encuentra en la puerta frontal del sistema de gestión de muestras.
Página 51 2. Iniciar sesión en el Alliance iS HPLC System. Consultar Iniciar y cerrar sesión en el Alliance iS HPLC System (Página 68). 4.2 Apagar el sistema El botón de encendido/apagado se encuentra en la puerta frontal del sistema de gestión de muestras.
Página 52 El conector de señales de entrada y salida (I/O) se ha implementado con la versión 1.1 de Alliance iS HPLC System. Esta información se aplica a los sistemas a partir de la versión 1.1. El panel posterior del IFM tiene un conector extraíble con los bornes de tornillo para las señales de entrada y salida (I/O).
Página 53 4.4 Instalar la columna Instalar la columna en el CHC antes de analizar las muestras. Los conectores sin herramientas y los clips de columna están diseñados para ser intuitivos al instalar una columna en el termostatizador de columnas (CHC) Alliance iS. Nota: Encender el sistema antes de instalar la columna para garantizar la identificación adecuada de la columna de RF cuando la puerta del CHC esté...
Página 54 4.5 Abrir la consola desde el software Empower Después de encender el sistema, abrir la consola desde Empower. Se puede acceder a la consola desde el panel de estado del sistema Empower. 1. En el menú Run Samples (Analizar muestras) de Empower, hacer clic en la flecha de la esquina superior derecha del panel de control del sistema.
Página 55 Figura 4–6: System console 4.6 Cebar el sistema Después de encender el sistema, se debe cebar antes de que esté listo para su uso. Requisito: Es necesario cebar el sistema después de encenderlo, así como después de cambiar la fase móvil, de sustituir la aguja de muestras o de que el sistema haya pasado cuatro o más horas inactivo.
Página 56 • Tocar HOME (Inicio), tocar el icono de la botella de eluyente, tocar una tarjeta de estado de la fase móvil y, a continuación, tocar Prime Solvent (Cebar eluyente) para cebar una fase móvil individual. • Tocar SETUP > Solvents > Prime Sample Metering Pump (Configuración > Eluyentes > Cebar la bomba dosificadora de muestras) para cebar la bomba dosificadora de muestras.
Página 57 Aviso: Para evitar obstrucciones en los tubos del sistema, asegurarse de que el eluyente de lavado de juntas sea compatible con las condiciones de la fase móvil. Aviso: Para evitar la contaminación de los componentes del sistema, no reciclar el lavado de juntas.
Página 58 El cebado prepara un nuevo sistema para su uso o para un cambio de recipientes o de eluyentes. También prepara el sistema para reiniciarlo después de que haya estado inactivo durante más de cuatro horas. Durante el cebado, la válvula de purga se mueve a la posición de purga, lo que permite desechar el flujo.
Página 59 Figura 4–7: Ubicación del tubo de purga de eluyente Tubo de purga de eluyente 3. En la pantalla táctil, tocar Setup > Solvents > Prime Mobile Phase Solvents (Configuración > Eluyentes > Cebar eluyentes de la fase móvil) y seguir las indicaciones que aparecen en la pantalla.
Página 60 • Preparar un nuevo sistema de gestión de muestras para su funcionamiento • Preparar el sistema de gestión de muestras para el funcionamiento si ha estado inactivo durante más de 24 horas. • Cambiar el eluyente de lavado • Eliminar las burbujas de los tubos Asegurarse de que la composición del eluyente de lavado sea correcta, y de que sea de calidad LC-MS y miscible con los demás eluyentes utilizados en el sistema.
Página 61 4.8 Instalar y sustituir los loops de extensión Agregar un loop de extensión al sistema de gestión de muestras para añadir un volumen de inyección adicional para muestras más grandes. Sustituir un loop de extensión según sea necesario para compensar un volumen de inyección total diferente. Advertencia: Para evitar la contaminación personal con compuestos tóxicos o con riesgo biológico, es necesario utilizar siempre guantes limpios, sin talco, resistentes a compuestos...
Página 62 Figura 4–8: Sistema de válvula única Loop de extensión con soporte Conector de ajuste sin herramientas de la aguja de muestra Puerto del conector del cable Conector del adaptador del TFF 3. Desconectar el conector de ajuste sin herramientas (TFF) que está...
Página 63 Figura 4–9: Cierre del loop de extensión Cierre del loop de extensión 4. Empujar el cierre del loop de extensión hacia atrás para liberar el soporte del loop de extensión y extraerlo del sistema de gestión de muestras. 5. Instalar un loop de extensión de diferente tamaño entre el conector adaptador del TFF y la aguja de muestras.
Página 64 4.10 Elegir el valor de ajuste de posición de la aguja Si la aguja se coloca demasiado alto, es posible que no extraiga suficiente muestra. Si la aguja se coloca demasiado baja, aumenta el riesgo de introducir residuos o precipitados en el sistema de fluidos.
Página 65 4.11 Crear un nuevo tipo de placa Crear placas de muestras estándar o personalizadas para utilizarlas en los métodos de secuencia de muestras. Configurar los tipos de placas correctamente en Empower para evitar que las agujas se doblen. Consultar Empower online Information System (Sistema de información en línea de Empower) para obtener instrucciones sobre cómo crear un nuevo tipo de placa.
Página 66 recuperar la máxima cantidad de muestra posible, activar la función de detección del fondo del vial. Consultar también: Para obtener información sobre cómo habilitar la función de detección del fondo del vial, consultar Configurar un método (Página 90). Consultar también: El folleto Waters Sample Vials and Accessories (Viales de muestras y accesorios de Waters), en www.waters.com.
Página 67 5.1 Transferir métodos El Alliance iS HPLC System puede producir resultados comparables a los obtenidos en muchos otros sistemas de HPLC. Sin embargo, al mover un método regulado de un sistema a otro, normalmente no se pueden realizar modificaciones en el método del instrumento. Por ejemplo, el tipo de columna (diámetro) especificado para un método transferido no se puede cambiar.
Página 68 6 Análisis de rutina diaria El Alliance iS HPLC System ayuda a realizar de forma eficaz los análisis de rutina diarios al proporcionar capacidades de hardware avanzadas, una pantalla táctil intuitiva y conectividad con Empower CDS. En esta sección, se proporcionan instrucciones.
Página 69 El panel de control de Empower se inicia automáticamente en el panel de estado. 6. Desde el panel de control, iniciar la consola del Alliance iS HPLC System haciendo clic en la flecha hacia la derecha en la esquina superior derecha.
Página 70 Figura 6–1: Botellas de eluyente conectadas 3. Desde la pantalla táctil, configurar el cebado inicial de los tubos de eluyente como se describe en Equilibrar el Alliance iS HPLC System (Página 71). Nota: Si es necesario cebar los tubos de eluyente fuera del flujo de trabajo de equilibrado, volver a la pantalla Home (Inicio) y seleccionar el flujo de trabajo adecuado en la pantalla Setup >...
Página 71 Sustituir la columna (Página 147). 6.5 Equilibrar el Alliance iS HPLC System El equilibrado prepara el sistema para una adquisición de datos precisa. Ejecutar el flujo de trabajo de equilibrado cuando el sistema esté inactivo durante cuatro horas o más, o después de cambiar la fase móvil o la aguja de muestra.
Página 72 6.6 Preparar y cargar muestras El sistema de gestión de muestras admite tres placas o bandejas que cumplen con las normas ANSI/SBS, que se cargan por la puerta del compartimento de muestras. Las placas de pocillos, las bandejas de viales, los viales y las alfombrillas de cierre o tapas de sellado que cumplen con los estándares ANSI específicos están aprobados y son necesarios para su uso con el sistema.
Página 73 Figura 6–2: Plataforma del sistema de gestión de muestras 4. Pulsar el interruptor del selector de bandeja/placa en la esquina inferior izquierda del sistema de gestión de muestras según sea necesario para seleccionar la posición 1, 2 o 3. Excepción: Si se pulsa el interruptor del selector cuando se está...
Página 74 Figura 6–3: Bandejas cargadas en la plataforma de muestras Figura 6–4: Posiciones de los viales en la placa de muestras 20 de octubre de 2023, 715008450ES Versión 04 Página 74...
Página 75 7. Deslizar la placa o la bandeja hacia atrás para introducirla en su sitio hasta que se escuche un clic. Aviso: Para evitar dañar la aguja de muestras, las placas de muestra deben colocarse correctamente y la bandeja de muestras debe estar bien fija. 8.
Página 76 6.7.3 Monitorizar desde el panel de control de Empower Se puede monitorizar el Alliance iS HPLC System desde el panel de control de Empower CDS, que aparece en la parte inferior de la ventana Run Samples (Analizar muestras) y también se puede iniciar a través del menú...
Página 77 6.7.4 Monitorizar desde la consola del Alliance iS HPLC System Se accede a la consola del Alliance iS HPLC System desde el panel de control de Empower. La consola muestra los valores actuales (o más recientes) de los parámetros, incluidas las...
Página 78 Generar e imprimir el informe para los datos de secuencia de muestras en Empower. Consultar la sección Report Generation (Generación de informes) en el Empower online Information System (Sistema de información en línea de Empower). 6.10 Preparar el apagado del Alliance iS HPLC System Nota: Consultar Apagar el sistema (Página 51)
Página 79 7 Optimización del funcionamiento Revisar los siguientes temas relacionados con la optimización del rendimiento del Alliance iS HPLC System: • Directrices generales (Página 79) • Evitar fugas (Página 81) • Configurar un método (Página 90) • Consideraciones acerca de la cámara de muestras (Página 90) •...
Página 80 • Mantener el conducto del lavado de juntas cebado. • Vigilar el nivel del recipiente de desechos para asegurarse de que puede admitir todo el volumen de desechos esperado. Para obtener información sobre cómo prevenir y eliminar la contaminación, consultar Controlling Contamination in LC/MS Systems (Prácticas recomendadas para el control de la contaminación en sistemas LC/MS) (715001307ES) en el sitio web de Waters (www.waters.com).
Página 81 En un sistema cromatográfico, cualquier sustancia que produzca picos no deseados o un ruido de fondo excesivo se considera contaminación. La contaminación cruzada, un tipo específico de contaminación, se produce cuando el material de la muestra que queda en el sistema después de una inyección aparece como picos en inyecciones posteriores, dificultando la cuantificación.
Página 82 e introducción de aire durante el ciclo de entrada. Las fugas en los conectores de alta presión (después de las válvulas de retención) pueden hacer que salga eluyente, pero no que entre aire. Para evitar fugas, se deben seguir las recomendaciones de Waters para apretar correctamente las conexiones del sistema.
Página 83 • Siempre que se aflojen o sustituyan los conectores durante el mantenimiento, realizar la prueba de fugas del sistema de gestión de eluyentes (consultar la ayuda online del sistema). • A excepción de los que no requieren herramientas, no reutilizar los conectores de acero inoxidable más de seis veces.
Página 84 Anillo de bloqueo Férula Extremo del anillo de bloqueo con diámetro interno más grande 7.2.1.2 Tapón de clavija de alta presión Este tipo de conector se utiliza para tapar un puerto no utilizado o, en algunos casos, para comprobar la presión del sistema. Apretar manualmente el conector de clavija, más 1/6 de vuelta aproximadamente con una llave.
Página 85 Primer uso Aviso: Apretar manualmente el conector, más 3/4 de vuelta adicionales con la llave fija de 1/4 pulg. Figura 7–5: Conector metálico con caras planas cortas y férula metálica de dos piezas, primer uso Caras planas cortas Tornillo de compresión Férula metálica de dos piezas Figura 7–6: Conector metálico con caras planas largas y férula metálica de dos piezas, primer uso...
Página 86 Reinstalación Aviso: Para obtener el mejor rendimiento, solo volver a instalar esta conexión en el mismo puerto del que se retiró. Apretar manualmente el conector un máximo de 1/6 de vuelta adicional con una llave fija de 1/4 pulg. Figura 7–8: Conector metálico con caras planas cortas y férula metálica de dos piezas, reinstalación Caras planas cortas Tornillo de compresión...
Página 87 7.2.1.3.1 Montar los conectores metálicos nuevos Para garantizar un montaje correcto, es necesario marcar los conectores metálicos nuevos antes de apretarlos. Advertencia: Para evitar lesiones oculares, utilizar protección ocular al realizar este procedimiento. Aviso: Para evitar la contaminación de los componentes del sistema, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos al realizar este procedimiento.
Página 88 Figura 7–11: Conector nuevo, apriete de primer uso 7.2.1.4 Conector de PEEK de una pieza Apretar manualmente el conector. Indicación: El uso de la herramienta de extensión para tuercas de aluminio sin ensanchamiento (incluida en el kit de puesta en marcha del sistema) ayudará a lograr el apriete adecuado de este conector.
Página 89 Figura 7–13: Conector de PEEK con férula de PEEK y anillo de bloqueo de acero inoxidable, primer uso o reinstalación Tornillo de compresión Anillo de bloqueo Férula 7.2.1.6 Conector de ajuste sin herramientas Apretar manualmente el conector. Figura 7–14: Primer uso o reinstalación del TFF Tapón de retención Tornillo de compresión Abrazadera de ajuste...
Página 90 7.3 Configurar un método Se crea un nuevo método con el software Empower del sistema. (Consultar Sistema de gestión de métodos (Página 67) para obtener información sobre la medición del volumen de permanencia y la transferencia de métodos). En la ventana de inicio de Empower: 1.
Página 91 • Para evitar que las placas se deformen, no se deben centrifugar. • Tener en cuenta que las placas que contienen muestras con altas concentraciones de eluyentes orgánicos pueden producir resultados variables a temperatura ambiente o a temperaturas superiores, debido a la evaporación del eluyente. •...
Página 92 Importante: Para mejorar en gran medida la vida útil y el rendimiento de la columna, se recomienda obtener y seguir las pautas y los intervalos de funcionamiento del fabricante para la temperatura de la columna, el pH de la fase móvil y los aditivos del tampón. 20 de octubre de 2023, 715008450ES Versión 04 Página 92...
Página 93 Las advertencias sobre fechas para el mantenimiento preventivo y cualificación del sistema son configurables. El Alliance iS HPLC System se puede configurar para advertir a los usuarios que se acercan las fechas límite para el mantenimiento preventivo o la cualificación del sistema.
Página 94 El responsable del laboratorio puede establecer la fecha límite y un recordatorio para el mantenimiento preventivo a través de la interfaz de usuario de la pantalla táctil. Tocar System > Administration > Preventative Maintenance > Set Preventative Maintenance (Sistema > Administración >...
Página 95 Para limpiar el exterior del equipo: • Limpiar las superficies del equipo utilizando únicamente un paño o toallita de papel suave y limpia, que no suelte pelusa, humedecida con agua. 8.6 Sustituir los filtros de las botellas de eluyente Sustituir los filtros de las botellas de eluyente cuando se observen resultados inesperados provocados por la contaminación.
Página 96 • Sustituir la válvula de retención del acumulador Aviso: Antes de realizar los procedimientos de mantenimiento en los componentes de un Alliance iS HPLC System, apagar el sistema y desconectar el cable de alimentación. 8.7.1 Programa de mantenimiento de la bomba La bomba tiene un programa de mantenimiento recomendado.
Página 97 Para dar mantenimiento al filtro de aire: 1. Abrir la puerta del compartimento de la bomba. 2. Comprimir el filtro de aire hacia arriba, por encima del área de seguridad del marco. Después, apretar el filtro y extraerlo del marco. Figura 8–1: Filtro de aire del compartimento de la bomba Filtro de aire Marco del filtro de aire...
Página 98 Advertencia: Para evitar la contaminación personal con compuestos tóxicos o con riesgo biológico, es necesario utilizar siempre guantes limpios, sin talco, resistentes a compuestos químicos para realizar este procedimiento. Advertencia: Para evitar lesiones oculares, utilizar protección ocular al realizar este procedimiento.
Página 99 Figura 8–3: Bordes dentados del sensor de fugas Bordes dentados 4. Desembalar el nuevo sensor de fugas. 5. Alinear la barra en forma de T del sensor de fugas con la ranura de la parte frontal de la bandeja de la bomba y, a continuación, deslizar el sensor de fugas hasta colocarlo en la ranura.
Página 100 Entrada del sensor de fugas en la parte frontal de la placa de la bandeja de la bomba 7. Cerrar la puerta del compartimento de la bomba. 8. Desde la vista Commands (Página 46) (Comandos) de la pantalla táctil, tocar Reset (Restablecer).
Página 101 Figura 8–6: Ubicación del conector de compresión de salida del mezclador Mezclador Colocar aquí la llave fija de 3/8 pulg. (en la superficie plana) Conector de compresión de salida 6. Sujetar el mezclador con la llave fija de 3/8 pulg. y desconectar el conector de compresión de entrada con la llave fija de 1/4 pulg.
Página 102 8.7.5 Sustituir el cartucho de filtro en línea en la válvula de retención primaria Los usuarios o el personal de servicio técnico de Waters pueden sustituir el cartucho del filtro en línea de la válvula de retención primaria de la bomba. Advertencia: Cumplir siempre las buenas prácticas de laboratorio (BPL), en especial cuando se trabaje con materiales peligrosos.
Página 103 Figura 8–8: Desenroscar la tuerca tapón y el portaférulas Conector de PEEK Tuerca tapón 20 de octubre de 2023, 715008450ES Versión 04 Página 103...
Página 104 Figura 8–9: Quitar la tuerca tapón del portaférulas Conector del portaférulas Tuerca tapón 5. Deslizar la tuerca tapón por el tubo y desenganchar el filtro del conector de PEEK. Figura 8–10: Quitar la tuerca tapón del tubo Cartucho de filtro en línea 20 de octubre de 2023, 715008450ES Versión 04 Página 104...
Página 105 Tuerca tapón Tubo Figura 8–11: Cartucho de filtro en línea, anillo de bloqueo y tuerca tapón Cartucho de filtro en línea Anillo metálico de bloqueo Tuerca tapón Tubo 6. Deslizar el anillo metálico de bloqueo hacia abajo fuera del cartucho del filtro en línea y deslizar el cartucho fuera del tubo.
Página 106 Figura 8–12: Deslizar la tuerca tapón sobre el tubo Tuerca tapón Tubo 9. Deslizar el anillo metálico de bloqueo sobre el tubo, comprobando que el extremo más grueso del anillo metálico de bloqueo esté orientado hacia la tuerca tapón. Figura 8–13: Deslizar el anillo metálico de bloqueo sobre el tubo Anillo metálico de bloqueo Extremo más grueso del anillo metálico de bloqueo dirigido hacia la tuerca tapón Tubo...
Página 107 Tuerca tapón 10. Desembalar el nuevo cartucho de filtro en línea. 11. Colocar el nuevo cartucho de filtro en línea sobre el extremo del tubo. Figura 8–14: Colocar el cartucho de filtro en línea sobre el extremo del tubo Cartucho de filtro en línea Tubo Tuerca tapón 12.
Página 108 Figura 8–15: Instalar la tuerca tapón en el conector de PEEK Conector de PEEK Tuerca tapón 14. Cerrar la puerta del compartimento de la bomba. Encender el sistema (Página 50). Cebar la bomba (Página 57). 8.7.6 Sustituir la válvula de retención del acumulador Los usuarios o el personal de servicio técnico de Waters pueden sustituir la válvula de retención del acumulador de la bomba.
Página 109 Advertencia: Para evitar lesiones oculares, utilizar protección ocular al realizar este procedimiento. Aviso: Para evitar la contaminación de los componentes del sistema, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos al realizar este procedimiento. Herramientas y materiales necesarios •...
Página 110 Conector de compresión 5. Aflojar la válvula de retención con la llave fija de 1/2 pulg. y, a continuación, extraer el bloque de la válvula de retención del cabezal de la bomba. Aviso: Al extraer el conjunto de la válvula, asegurarse de que la arandela de PEEK, que normalmente se encuentra en la cara superior de la válvula de retención, no se haya quedado en el cabezal de la bomba.
Página 111 Figura 8–18: Válvula de retención del acumulador Borde biselado Arandela de PEEK Válvula de retención Alojamiento de la válvula de retención Tuerca hexagonal de 1/2 pulg. Parte plana para llave fija de 5/16 pulg. 8. Insertar el bloque de la válvula de retención en el cabezal de la bomba, apretar la tuerca de la válvula de retención manualmente tanto como sea posible y después utilizar la llave de 1/2 pulg.
Página 112 En esta sección se proporcionan procedimientos de mantenimiento para el sistema de gestión de muestras del Alliance iS HPLC System que los usuarios o el personal de servicio técnico de Waters pueden realizar. Los procedimientos incluyen lo siguiente: •...
Página 113 aproximadamente 1,5 mL de líquido acumulado. Los sensores de fugas defectuosos pueden provocar derrames de líquido no detectados. Se utiliza el mismo procedimiento para sustituir los sensores de fugas. Advertencia: Cumplir siempre las buenas prácticas de laboratorio (BPL), en especial cuando se trabaje con materiales peligrosos. Consultar las fichas de datos de seguridad (Safety Data Sheets) referentes a los eluyentes utilizados.
Página 114 Pestaña 4. Sujetar el sensor de fugas por los bordes dentados y tirar de él hacia arriba para extraerlo de su alojamiento. Figura 8–20: Bordes dentados del sensor de fugas Bordes dentados 5. Desembalar el nuevo sensor de fugas. 6. Alinear la barra en forma de T del sensor de fugas con la ranura del lateral de su depósito y deslizar el sensor de fugas hasta colocarlo en su sitio.
Página 115 Figura 8–22: Acoplar el conector del sensor de fugas Conector del sensor de fugas Puerto del sensor de fugas en la parte frontal del dispositivo 8. Cerrar la puerta del compartimento del sistema de gestión de muestras. Encender el sistema (Página 50).
Página 116 • Junta de la aguja existente • Tubo del puerto de la junta existente (sujeta la tuerca de bloqueo) y conectado al conjunto de la estación de lavado Nota: Sustituir la junta de la aguja cada vez que se sustituya la aguja de muestra. Advertencia: Para evitar la contaminación personal con compuestos tóxicos o con riesgo biológico, es necesario utilizar siempre guantes limpios, sin talco, resistentes a compuestos...
Página 117 Figura 8–23: Tornillo cautivo en el panel de acceso Tornillo cautivo 5. Para sacar el conjunto de la estación de lavado del soporte: Nota: No se quitará el conjunto de la estación de lavado (se desconectará temporalmente del soporte). a. Localizar el tubo de lavado y el tubo del puerto de la junta sujeto en los tres clips inferiores.
Página 118 Figura 8–24: Ubicación del tubo de lavado y del tubo del puerto de sellado con clips Primer tubo de lavado en el clip Segundo tubo de lavado en el clip Sellar el tubo del puerto en el clip b. Empujar hacia abajo el conjunto de la estación de lavado y después girar en sentido horario para sacarlo temporalmente de su soporte.
Página 119 Figura 8–25: Separar el conjunto de la estación de lavado del soporte Conjunto de la estación de lavado (en el soporte de la estación de lavado) Soporte de la estación de lavado 6. Sacar el conjunto de la estación de lavado del soporte. 20 de octubre de 2023, 715008450ES Versión 04 Página 119...
Página 120 Figura 8–26: Liberar el conjunto de la estación de lavado de su soporte Manguito de soporte Ubicación de la tuerca de bloqueo (tuerca no visible) Ranura Muelle Soporte de la estación de lavado Tubo del puerto de la junta en el conector de PEEK (en la imagen se muestra más corto de lo que realmente es) Tubo del puerto de la junta en el conector de PEEK (en la imagen se muestra más corto de lo que realmente es)
Página 121 7. Localizar la tuerca de bloqueo unida a la parte inferior del conjunto de la estación de lavado que aloja la junta de la aguja. Para acceder a la junta de la aguja, quitar la tuerca de bloqueo con dos llaves fijas de 7/16 pulg. para asegurar un agarre adecuado. Figura 8–27: Ubicaciones de colocación de la llave para quitar la tuerca de bloqueo Colocar aquí...
Página 122 a. Desenroscar el conector de ajuste sin herramientas conectado al tubo del puerto de la junta y después extraer un extremo del tubo del puerto de la junta del puerto 1 de la válvula de inyección. b. Enroscar el tubo del puerto de la junta a través de la tuerca de bloqueo y luego, extraerlo.
Página 123 Figura 8–30: Introducir la junta de repuesto en la tuerca de bloqueo Extremo de menor diámetro Junta Muesca Tuerca de bloqueo Puerto de la junta Figura 8–31: Ubicación de la muesca de la junta Junta Muesca Cazoleta de la junta 11.
Página 124 Aviso: Para evitar dañar el tubo del puerto de la junta, no retorcerlo en exceso. Figura 8–32: Posiciones de colocación de las llaves Colocar aquí una llave fija de 7/16 pulg. sobre el manguito de soporte Colocar aquí la otra llave fija de 7/16 pulg. 13.
Página 125 Figura 8–34: Deslizar el tubo del puerto de la junta en la ranura Manguito de soporte Ubicación de la tuerca de bloqueo (tuerca no visible) Ranura Muelle Soporte de la estación de lavado Tubo del puerto de la junta en el conector de PEEK (en la imagen se muestra más corto de lo que realmente es) Tubo del puerto de la junta en el conector de PEEK (en la imagen se muestra más corto de lo que realmente es)
Página 126 Figura 8–35: Insertar el manguito de soporte en el alojamiento Orificio del conector Ranura 16. Volver a introducir el tubo en los clips en el lateral del compartimento de muestras. Por ejemplo, dirigir el tubo de lavado y el tubo del puerto de la junta a través de los clips. Requisito: El tubo está...
Página 127 Segundo tubo de lavado en el clip Sellar el tubo del puerto en el clip 17. Enroscar el extremo del tubo del puerto de la junta en el puerto 1 de la válvula de inyección y, a continuación, utilizar la llave fija de 1/4 pulg. para apretarlo 1/4 de vuelta más allá...
Página 128 Recomendación: El Servicio Técnico de Waters recomienda cambiar la junta de la aguja cada vez que cambie la aguja. Consultar Sustituir la junta de la aguja y el tubo del puerto de la junta (Página 115) después de completar este procedimiento. Advertencia: Para evitar la contaminación personal con compuestos tóxicos o con riesgo biológico, es necesario utilizar siempre guantes limpios, sin talco, resistentes a compuestos...
Página 129 Figura 8–38: Tornillo cautivo en el panel de acceso Tornillo cautivo 5. Localizar el cartucho de la aguja en el compartimento de muestras. El cartucho de la aguja aloja la aguja y ayuda a fijarla en su lugar. Figura 8–39: Ubicación del cartucho de la aguja en el compartimento de muestras Cartucho de la aguja 20 de octubre de 2023, 715008450ES Versión 04 Página 129...
Página 130 Zona del compartimento de muestras 6. Desenroscar el conector de ajuste sin herramientas y después liberarlo del clip superior. Figura 8–40: Conector de ajuste sin herramientas y clip Clip superior Conector de ajuste sin herramientas 7. Abrir el cierre giratorio del soporte de la aguja para liberar el cartucho de la aguja. 20 de octubre de 2023, 715008450ES Versión 04 Página 130...
Página 131 Figura 8–41: Cierre giratorio en el soporte de la aguja (la flecha roja indica la dirección en sentido antihorario para su apertura) Cartucho de la aguja 8. Localizar el bloque con una pequeña muesca que sujeta la aguja de muestras al lado derecho de la pared del compartimento de muestras.
Página 132 Figura 8–42: Segundo cierre giratorio y muesca de la pared del compartimento de muestras Bloque en la pared del compartimento de muestras Parte de la aguja de muestras con forma escalonada en la pequeña muesca Segundo cierre giratorio en la pared del compartimento 9.
Página 133 Figura 8–43: Extraer la aguja de muestras del conjunto de la aguja de perforación Aguja de muestra Conjunto de la aguja de perforación 10. Obtener la aguja de muestras de repuesto. Retirar el manguito protector de la punta de la aguja.
Página 134 Figura 8–44: Ubicación del imán en el brazo del soporte de la aguja Brazo del soporte de la aguja Imán en la sección ahuecada 12. Para instalar la aguja de muestras en el conjunto del soporte de la aguja: a. Deslizar la aguja de muestras en la guía de vespel de la parte inferior como se muestra en la siguiente figura.
Página 135 Figura 8–45: Instalar la aguja de muestras en el conjunto del soporte de la aguja Cierre giratorio (la férula está detrás del cierre giratorio) Guía de vespel 13. Dirigir el tubo de la aguja a través de la muesca del bloque pequeño de la pared del compartimento de muestras.
Página 136 Figura 8–46: Asegurar el tubo de la aguja en la muesca (segundo cierre giratorio en la pared del compartimento) Bloque pequeño en la pared del compartimento de muestras Tubo de la aguja en la muesca Cierre giratorio en la pared del compartimento de muestras 14.
Página 137 Figura 8–47: Volver a conectar la aguja de muestras al loop de extensión Loop de extensión Tubo de la aguja en el clip superior Conector de ajuste sin herramientas 15. Volver a instalar el panel de acceso y alinear las pestañas de la parte superior del panel de acceso con las ranuras del bisel.
Página 138 • Sustituir la lámpara Aviso: Antes de realizar los procedimientos de mantenimiento en los componentes de un Alliance iS HPLC System, apagar el sistema y desconectar el cable de alimentación. 20 de octubre de 2023, 715008450ES Versión 04 Página 138...
Página 139 8.9.1 Sustituir el sensor de fugas del detector El sensor de fugas de la bandeja de recogida controla de forma continua la existencia de fugas en el detector. Advertencia: Para evitar la contaminación personal con compuestos tóxicos o con riesgo biológico, es necesario utilizar siempre guantes limpios, sin talco, resistentes a compuestos químicos para realizar este procedimiento.
Página 140 Conector del sensor de fugas b. Para extraer el sensor de fugas del depósito, sujetarlo por los bordes dentados que hay alrededor de la parte superior y tirar de él hacia arriba (consultar la figura «Sensor de fugas instalado, vista posterior»). 3.
Página 141 Figura 8–51: Sensor de fugas instalado, vista frontal Sensor de fugas b. Enchufar el conector del sensor de fugas en la parte frontal del módulo. 4. Cerrar la puerta del detector. 5. Desde la vista Commands (Página 46) (Comandos) de la pantalla táctil del sistema, tocar Reset (Restablecer).
Página 142 Para sustituir la celda de flujo: Aviso: Para evitar dañar los circuitos y componentes eléctricos, no se debe desconectar nunca un componente eléctrico mientras el módulo esté conectado a la corriente eléctrica. Para interrumpir por completo el suministro eléctrico, situar el interruptor de encendido/apagado en la posición “Off”(Apagado) y después desenchufar el cable de alimentación de la toma de CA.
Página 143 Nota: Para no dañar los tubos capilares, se debe evitar tocarlos. 5. Desembalar e inspeccionar la nueva celda de flujo, asegurándose de que el tipo de celda es correcto para la aplicación en cuestión. Nota: Al sustituir la celda de flujo, cambiar el tubo de entrada de la celda de flujo por el tubo que viene con la nueva celda de flujo.
Página 144 8.9.3 Sustituir la lámpara Sustituir la lámpara anualmente durante el mantenimiento preventivo (PM) prescrito o siempre que no se encienda en repetidas ocasiones o cuando el detector no se calibre. El sistema detecta automáticamente la lámpara durante su instalación e introduce su número de serie y fecha de instalación automáticamente en la tabla Lamp Change Records (Registros de cambios de lámpara).
Página 145 Figura 8–54: Cubierta del conjunto de la lámpara Cubierta del conjunto de la lámpara Tornillo Phillips 6. Desconectar el cable de alimentación de la lámpara. 7. Aflojar los dos tornillos cautivos de la base de la lámpara. Figura 8–55: Tornillos cautivos de la base del conjunto de la lámpara 8.
Página 146 Figura 8–56: Extraer el conjunto de la lámpara 9. Colocar la lámpara nueva de modo que el interruptor automático ubicado en la placa base de la lámpara esté en la posición de la 1 en punto, en línea con la clavija de alineación del alojamiento de la lámpara.
Página 147 8.10 Procedimientos de mantenimiento del horno de columnas En esta sección se proporcionan procedimientos de mantenimiento para el horno de columnas del Alliance iS HPLC System que los usuarios o el personal de servicio técnico de Waters pueden realizar. Los procedimientos incluyen lo siguiente: •...
Página 148 Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, esperar el tiempo suficiente a que se enfríe la columna antes de abrir la puerta del compartimento. Es posible que la columna, el compartimento, los tubos, los conectores y el revestimiento de la puerta estén calientes.
Página 149 Figura 8–58: Extraer la columna de los clips negros Clip negro superior Clip negro inferior c. Localizar los sujetadores que fijan el tubo en la parte superior del compartimento de columnas y luego extraer el tubo de los sujetadores 2 a 4 únicamente. Indicación: No se debe quitar el tubo del sujetador 1, ya que fija el tubo a otro módulo y debe permanecer conectado.
Página 150 Figura 8–59: Cuatro sujetadores que fijan el tubo d. Desenroscar el conector ubicado en la parte inferior de la columna y dejarlo a un lado para instalar la nueva columna. e. Desenroscar el conector ubicado en la parte superior de la columna y dejarlo a un lado para instalar la nueva columna.
Página 151 7. Instalar el tubo dirigiéndolo por los sujetadores 2 a 4 ubicados en la parte superior del compartimento de columna. 8. Insertar la columna en los clips negros superior e inferior asegurando que cada clip negro sujete las roscas expuestas del conector de ajuste sin herramientas. Figura 8–60: Instalar la columna de repuesto 9.
Página 152 Advertencia: Para evitar la contaminación personal con compuestos tóxicos o con riesgo biológico, es necesario utilizar siempre guantes limpios, sin talco, resistentes a compuestos químicos para realizar este procedimiento. Advertencia: Para evitar lesiones oculares, utilizar protección ocular al realizar este procedimiento.
Página 153 5. Alinear la barra en forma de T del sensor de fugas con la ranura del lateral de su depósito y después deslizar el sensor de fugas hasta colocarlo en su posición. Figura 8–63: Alinear la barra en forma de T con la ranura Barra en forma de T Ranura del depósito del sensor de fugas Puerto del sensor de fugas en la parte frontal del dispositivo...
Página 154 9 Protocolos de eliminación La eliminación de los componentes del sistema debe llevarla a cabo el personal de Waters o el cliente según la jurisdicción local. 9.1 Descripción de los materiales constituyentes Para obtener descripciones detalladas de los materiales de Waters, consultar las fichas de datos de seguridad en Safety Data Sheets (www.waters.com/SDS) en waters.com.
Página 155 Revisar los siguientes temas relacionados con las consideraciones sobre los eluyentes necesarios al utilizar el Alliance iS HPLC System: • Prevenir la contaminación (Página 155) •...
Página 156 10.2.1 Eluyentes limpios Waters destaca la importancia de utilizar siempre eluyentes limpios en su sistema. Los eluyentes limpios proporcionan resultados reproducibles y permiten el funcionamiento del sistema con una mínima necesidad de mantenimiento. Los eluyentes sucios pueden producir ruido y deriva en la línea base del detector, y pueden obstruir los filtros de los recipientes de eluyente, los filtros de entrada y los tubos capilares.
Página 157 Recomendación: Almacenar las fases móviles en recipientes de vidrio de borosilicato tipo 1, clase A o tipo 3.3 . Utilizar material de vidrio topacio para inhibir el crecimiento microbiano. Utilizar papel de aluminio o tapas de Waters para cubrir las botellas. 10.4 Recomendaciones sobre los eluyentes Revisar la información importante sobre los eluyentes recomendados y no recomendados para su sistema.
Página 158 • Flúor • Yodo • Advertencia: Los contaminantes de peróxido en THF pueden explotar espontáneamente y de forma destructiva cuando el THF se evapora total o parcialmente. Compuestos que forman peróxidos, como éteres de calidad UV, THF no estabilizado, dioxano y éter diisopropílico (si es imperativo utilizar compuestos que forman peróxidos, asegurarse de filtrarlos a través de óxido de aluminio seco para adsorber los peróxidos formados.
Página 159 concentrados, como el ácido sulfúrico, y en presencia de ácido acético glacial. Además, se degrada en entornos muy básicos, sobre todo en presencia de amoníaco, o sales o acetatos de amonio. 10.4.1.3 Recomendaciones sobre los eluyentes para el sistema Seguir estas recomendaciones a nivel del sistema de Waters al elegir los eluyentes. Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con riesgo biológico, hay que conocer los riesgos asociados a su manipulación.
Página 160 Nota: Al igual que sucede con numerosos eluyentes no acuosos, los eluyentes de la lista anterior pueden acortar la vida útil del sistema y de los componentes en comparación con equipos en los que se utilizan los eluyentes de fase reversa habituales. •...
Página 161 • Aviso: Para evitar dañar y obstruir los componentes de la trayectoria del flujo de lavado y purga, se recomienda no utilizar soluciones tampón ni aditivos no volátiles como eluyentes de lavado. El isopropanol (IPA) o los eluyentes orgánicos son eluyentes eficaces para el lavado de las juntas en las separaciones de fase normal que usan fases móviles de polaridad intermedia (como hexano o THF).
Página 162 10.4.1.4.1 Kits de compatibilidad con hexano/THF de Waters Se puede instalar un kit de compatibilidad con hexano/THF de Waters en los sistemas correspondientes. Los kits de compatibilidad con hexano/THF de Waters están diseñados para usuarios que deben utilizar su sistema con ciertos eluyentes (consultar Otros eluyentes (Página 161)) o combinaciones de estos eluyentes a altas concentraciones y alta presión.
Página 163 • IPA • Isoctano • MeOH • Mezclas de MeOH/agua • Diclorometano • Agua 10.4.1.7 Productos de limpieza Se pueden utilizar estos productos de limpieza en el sistema. Nota: Los productos de limpieza requieren ser aplicados durante tiempos cortos (menos de 30 minutos) al lavar los instrumentos.
Página 164 Importante: • Los eluyentes de lavado deben ser compatibles y miscibles tanto con la fase móvil de la aplicación como con los componentes de la muestra. También deben ser completamente solubles con la fase móvil y la muestra y no deben provocar precipitación. Se recomienda utilizar eluyentes de lavado basados en la composición química de la fase móvil y de la muestra de la aplicación.
Página 165 10.5 Propiedades de los eluyentes comunes Consultar la siguiente tabla de las propiedades de algunos eluyentes de uso común en cromatografía. Tabla 10–1: Propiedades de los eluyentes comunes Eluyente Presión de vapor en Punto de ebullición Punto de mm Hg (Torr) (°C) inflamación (°C) 88,8 a 25 °C...
Página 166 Tabla 10–1: Propiedades de los eluyentes comunes (continuación) Eluyente Presión de vapor en Punto de ebullición Punto de mm Hg (Torr) (°C) inflamación (°C) Metiletilcetona 74 a 20 °C 79,64 Metilisobutilcetona 16 a 20 °C 117,4 N-metilpirrolidona 0,33 a 25 °C 202,0 Pentano 420 a 20 °C...
Página 167 Tabla 10–2: Miscibilidad de los eluyentes Eluyente Índice de Viscosidad Punto de Número de Valor de polaridad cP, 20 °C (a ebullición miscibilidad corte de λ 1 atm) en °C (a (nm) 1 atm) 0,37 81,6 11, 17 Ácido acético 6,2 1,26 117,9 Acetona...
Página 168 • El primer número, siempre menor que 16, indica el grado de miscibilidad con eluyentes muy lipofílicos. • El segundo valor se aplica al extremo opuesto de la escala. Una gran diferencia entre estos dos valores indica un rango limitado de miscibilidad. Por ejemplo, algunos fluorocarbonos son inmiscibles con todos los eluyentes estándar y tienen valores M de 0 y 32.
Página 169 10.9.1 Valores de corte de la longitud de onda para eluyentes comunes Consultar esta tabla para obtener los valores de corte de la longitud de onda para los eluyentes comunes. Notas: • El valor de corte de λ (o UV) es la longitud de onda a la que la absorbancia del eluyente es igual a 1 AU.
Página 170 Tabla 10–4: Valores de corte de la longitud de onda para distintas fases móviles Fase móvil Valor de corte de λ (nm) Ácido acético, 1 % Acetato de amonio, 10 mM Bicarbonato de amonio, 10 mM 3-[(3-colamidopropil)-dimetilamonio]-1- propanosulfonato (CHAPS), 0,1 % Fosfato diamónico, 50 mM EDTA disódico, 1 mM Ácido 4-(2-hidroxietilo)-1-...
Página 171 10.9.2.1 Absorbancia de la fase móvil Consultar esta tabla para obtener las absorbancias a diferentes longitudes de onda para las fases móviles más utilizadas. Para reducir el ruido de la línea base, elegir la fase móvil con cuidado. La mejor fase móvil para una aplicación es transparente a las longitudes de onda de detección elegidas. Una fase móvil de estas características garantiza que cualquier absorbancia sea atribuible únicamente a la muestra.
Página 172 Tabla 10–5: Absorbancia de la fase móvil medida con referencia a aire o agua (continuación) Fase móvil Absorbancia (AU) a la longitud de onda especificada (nm) Ácido clorhídrico, 0,1 % 0,11 0,02 < 0,01 N/A Ácido fosfórico, 0,1 % < 0,01 N/A Trietilamina, 1 % 2,33 2,42...
Página 173 Tabla 10–5: Absorbancia de la fase móvil medida con referencia a aire o agua (continuación) Fase móvil Absorbancia (AU) a la longitud de onda especificada (nm) Monolaurato de sorbitano polioxietileno (Tween 20), 0,1 0,21 0,14 0,11 0,10 0,09 0,06 0,05 0,04 0,04 0,03...
Página 174 20 de octubre de 2023, 715008450ES Versión 04 Página 174...
Página 175 Para obtener información adicional sobre las especificaciones del sistema, consultar el recurso Alliance iS HPLC System Site Preparation Guide (Guía de preparación de la instalación del Alliance iS HPLC System) (715008415ES), también en el sitio web de Waters, o ponerse en contacto con Waters (consultar Contactar con Waters (Página...