Índice de contenidos Sección 1 Especificaciones........................5 Sección 2 Información general......................7 2.1 Información de seguridad ........................7 2.1.1 Etiquetas de advertencia ......................7 2.1.2 Seguridad química y biológica ....................8 2.2 Información general del producto ....................... 8 2.3 Vista frontal y trasera.......................... 9 Sección 3 Instalación ...........................
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Índice de contenidos 4.4 Información general de titulación KF....................30 4.4.1 Pasos de titulación individuales ....................30 4.4.2 Celda de titulación........................30 4.4.3 Velocidad de agitación ......................30 4.4.4 Eliminación de burbujas ......................30 4.4.5 Ciclo en espera ........................31 4.4.6 Soluciones de agua estándar....................31 4.4.7 Vaciar la celda de titulación......................31 4.5 Calibración ............................31 4.6 Titulación ............................32 4.7 Activación del componente manual....................34...
Sección 1 Especificaciones Las especificaciones se encuentran sujetas a cambio sin previo aviso. Especificaciones de funcionamiento Titulación volumétrica según el métodoKarl Fischer method para Principio de medición determinación de contenido de agua Rango de medición Contenido de agua entre 100 ppm o 0,01% y 100% H Factor 0 a 99.999 Resolución 0–10% H...
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Especificaciones Dimensiones del instrumento de medición y condiciones ambientales Material de la caja ABS y acero esmaltado Peso 4 kg aproximadamente Dimensiones 130x160x300 mm Temperatura de operación 10–40 °C (50–104 °F) Temperatura de almacenamiento –10–50 °C (14–122 °F) Humedad del aire <80% de humedad relativa, sin condensación Garantía Garantía...
Sección 2 Información general Información de seguridad Lea detenidamente todo el manual del usuario antes de desembalar, configurar o hacer funcionar el equipo. Ponga atención a todas las advertencias y avisos de peligro. De lo contrario, podría provocar lesiones graves a los usuarios y averías al equipo. A fin de garantizar que no se deteriore la protección que ofrece este instrumento, evite instalarlo de maneras distintas a las especificadas en estas instrucciones de uso.
Información general 2.1.2 Seguridad química y biológica P E L I G R O Peligro potencial en caso de contacto con materiales químicos o biológicos. La manipulación de muestras químicas, patrones y reactivos puede ser peligrosa. Familiarícese con los procedimientos de seguridad necesarios y el manejo correcto de los productos químicos antes del trabajo, y lea y siga todas las hojas de datos de seguridad correspondientes.
Información general Vista frontal y trasera Figura 1 Vista frontal TitraLab Karl Fischer 1S2B Titulador Teclado Soporte de titulación Contenedor de residuos Agitador magnético Pantalla 10 Celda de titulación Solvente 11 Bureta Cartuchos desecantes...
Información general Figura 2 Vista posterior Conector PS/2 para teclado Conector de electrodo RS 232 C para dispositivos de medición externos Conector para alimentación de corriente RS 232 C para impresora o computadora Conector para agitador magnético...
Sección 3 Instalación A D V E R T E N C I A Riesgo de lesiones Cuando trabaje con químicos y solventes, siempre considere las regulaciones correspondientes de prevención de accidentes y use la vestimenta de protección personal adecuada. Asegúrese de que solo el personal calificado desembale, arme, conecte y ponga en funcionamiento el sistema.
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Instalación Figura 3 Elementos al momento de la entrega Titulador TitraLab Karl Fischer 1S2B 10 Celda de titulación Tubo de succión de titulación de bureta con cierre de 11 Cable de electrodo con conector BNC botella, DIN de 45 hilos, negro 12 Electrodo de doble platino 2x Tubo de botella de solventes o desechos con cierre 13 Alimentador, externo...
Instalación Entorno operativo Tenga en cuenta los siguientes puntos para que el instrumento funcione correctamente y tenga una larga vida útil. • Coloque el instrumento firmemente en una superficie plana. No coloque objetos bajo el instrumento. • La temperatura ambiental debe oscilar entre 5 y 40 °C (41 a 104 °F). •...
Instalación 4. Retire el pistón de la jeringa y colóquelo en el tornillo del brazo dosificador. Sostenga el pistón de la jeringa y gire el tornillo adjunto en el brazo dosificador hacia el hilo del pistón. A D V E R T E N C I A Riesgo de lesiones Durante los primeros días de uso del sistema, revise la unión del tornillo entre la jeringa y la válvula para prevenir fugas y el posible escape de reactivos.
Instalación Figura 5 Instalación del soporte de titulación Asegure el agitador magnético en su lugar en la base Baje la celda de titulación hasta el agitador magnético. del soporte de titulación. Coloque el cartucho desecante en la tapa de la celda de titulación.
Instalación 3.4.3 Instalación de los tubos A D V E R T E N C I A Riesgo de lesiones Durante los primeros días de uso del sistema, revise la unión del tornillo entre la jeringa y la válvula para prevenir fugas y el posible escape de reactivos. Asegúrese de que los tubos nunca estén doblados.
Instalación Figura 8 Conexión de los tubos para el titulador KF 3.4.3.3 Conexión de los tubos para el solvente 1. Tome un tubo blanco con cierre de botella. 2. Atornille el tubo en la toma IN (entrada) de la bomba 1. 3.
Instalación Figura 9 Conexión de los tubos para el solvente 3.4.3.4 Conexión de los tubos para la botella de desecho 1. Tome un tubo blanco con adaptador cónico. 2. Atornille el tubo en la toma IN (entrada) de la bomba 2. 3.
Instalación Figura 10 Conexión de los tubos para la botella de desecho 3.4.4 Electrodo 1. Retire la tapa roja del conector de electrodo. 2. Atornille el cable de electrodo en el electrodo. 3. Retire la tapa blanca de la punta del electrodo. 4.
Instalación Figura 11 Conexión del electrodo 3.4.5 Alimentador, externo P E L I G R O Peligro de descarga eléctrica Asegúrese de que el voltaje de suministro de CA sea el correcto para la alimentación y que el tipo de enchufe de conexión a la red eléctrica sea el correcto para el tomacorriente. Utilice solo conectores de enchufe y de alimentación originales.
Instalación Figura 12 Instalación del conector de enchufe Deslice el conector de enchufe dentro de la fuente de Introduzca el conector de enchufe en su lugar hasta que alimentación. haga clic. Nota: Para cambiar el conector de enchufe, presione el dispositivo de cierre y deslice el conector de enchufe hacia arriba.
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Instalación Tecla de navegación hacia la derecha • Mueve el cursor hacia adelante para la entrada de valores numéricos. • Desplaza hacia abajo en los menús. Tecla REGRESAR • Retrocede en los menús. • Cancela un control manual. • Cancela una titulación. •...
Instalación Reactivos 3.6.1 Reacciones químicas La titulación Karl Fischer se basa en el principio de oxidación de dióxido de azufre mediante yodo en presencia de agua. Es el mismo principio que se aplica a la titulación yodométrica de dióxido de azufre en agua. + SO + 2H O = 2HI + H...
Sección 4 Puesta en marcha Encienda el instrumento Conozca las funciones del instrumento antes de utilizarlo. Aprenda a navegar a través del menú y a ejecutar las funciones correspondientes. 1. Inserte el conector de entrada de la fuente de alimentación al puerto POWER IN de la parte posterior del TitraLab.
Puesta en marcha Estructura de menús Nota: La sección 6 de solución de problemas proporciona una lista de todos los mensajes de error y advertencia, y además describe todas las medidas correctivas necesarias. MENÚ PRINCIPAL Programa de titulación para determinar contenido de agua; consulte sección 4.6, TITULACIÓN página...
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Puesta en marcha MENÚ PRINCIPAL Selecciona el elemento que se controlará manualmente; consulte sección 4.9, ACTIVACIÓN MANUAL página Bureta Control manual de la bureta. Volver Vacía la bureta en la botella de titulación (tecla de navegación hacia la izquierda) Vaciar Vacía la bureta en la celda de titulación (tecla de navegación hacia arriba) Llenar Llena la bureta con titulador (tecla de navegación hacia abajo)
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Puesta en marcha MENÚ PRINCIPAL PROGRAMACIÓN Ajuste individual de programas grabados; consulte sección 4.8, página P1: KF estándar KF estándar con control de flujo automático, unidad en %. Programa Estado del programa. Activado Activa. Desactivado Inactivo. Tipo Tipo de titulación. Clásico Para titulación con reactivos estándar.
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Puesta en marcha MENÚ PRINCIPAL DESPLEGAR DATOS Registro de datos con hasta 55 resultados; consulte sección 4.9, página Vaciar registrador de datos Vacía el registro de datos. Desplegar datos Muestra los resultados con filtros de búsqueda. Por fecha Muestra los resultados por fecha. Por ID de muestra Muestra los resultados por ID de muestra.
Puesta en marcha Información general de titulación KF 4.4.1 Pasos de titulación individuales Independientemente si se usa un reactivo de uno o dos componentes, el proceso de titulación involucra los siguientes pasos. 1. Llenar la bureta con titulador. 2. Llenar la celda de titulación con solvente. 3.
Puesta en marcha 4.4.5 Ciclo en espera Si el titulador permanece en control de flujo durante más de 15 minutos, el modo en espera se activa automáticamente. • El contenido de la bureta se bombea de regreso en la botella de titulación. •...
Puesta en marcha 4. Seleccione y pulse para confirmar. CONTINUAR.. 5. Seleccione y pulse para administrar el solvente en la ADMINISTRAR SOLVENTE celda de titulación. 6. Seleccione y pulse para confirmar. CONTINUAR.. La titulación previa comienza automáticamente. Se determina el contenido de agua del solvente y el flujo.
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Puesta en marcha Abra la entrada de llenado en la tapa de la celda de titulación y agregue la muestra. Luego, la entrada de llenado debe cerrarse inmediatamente para evitar el ingreso de humedad del aire, lo que podría distorsionar los resultados. 9.
Puesta en marcha 9. Pulse para confirmar el resultado. 10. Pulse la tecla de navegación REGRESAR para finalizar la secuencia de titulación, seleccione SALIR. Activación del componente manual 4.7.1 Bureta 1. Seleccione y pulse para confirmar. ACTIVACIÓN MANUAL > BURETA 2.
Puesta en marcha es adecuado para la titulación con reactivos estándar. CLÁSICO es adecuado para la titulación con reactivos especiales, tales como ESPECIAL aldehído y cetona. Se recomienda una variable principal de valoración de 200 mV para esta configuración. 3. Seleccione y pulse para confirmar.
Puesta en marcha Si selecciona , la titulación comenzará inmediatamente después de que se ha agregado la muestra en la celda de titulación. 5. Seleccione para definir un RETARDO DE VARIABLE PRINCIPAL DE VALORACIÓN tiempo en segundos durante el cual la variable principal de valoración de la reacción debe permanecer estable.
Puesta en marcha 4.10 Impresora/computadora Esta función solo aparece si se conecta una impresora o computadora y si está activada para salida de datos. Se pueden imprimir o transferir programas, configuraciones y resultados. Después de una titulación o calibración, se imprimen o transfieren los siguientes datos: •...
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Puesta en marcha Programa 3 KF > 10% H O, desactivado Programa 4 KF estándar, desactivado Programa de calibración: clásico Estándar de agua: estándar de agua en volumen (mg H O/mL) Las siguiente descripción general indica el programa recomendado para distintos tipos de muestras, cantidades y reactivos.
Sección 5 Mantenimiento AV I S O Advertencia contra daños al sistema Antes de realizar trabajos de mantenimiento o de reparación, lave cuidadosamente el instrumento con metanol y asegúrese de que no existen químicos residuales en los tubos y bombas. Utilice solo partes de repuesto y accesorios originales.
Mantenimiento Apagado del instrumento AV I S O Nunca limpie los tubos, las bombas y la bureta con agua destilada. Al final del día de trabajo, desactive el instrumento de la siguiente manera: • Vacíe el contenido de la bureta en la botella de titulación; consulte sección 4.7.1, página •...
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Mantenimiento 8. Presione y junte los extremos de las abrazaderas de la pinza (con alicates, por ejemplo) y deslice las abrazaderas hacia arriba en los conectores. 9. Vuelva a colocar la cubierta de la carcasa y apriete los tornillos. Figura 14 Reemplazo del contenedor de la bomba Quite los tornillos de la derecha e izquierda de la Presione y junte los extremos de las abrazaderas de la...
Sección 6 Diagnóstico de fallos Mensajes de error Error mostrado Causa Resolución El factor de los reactivos varía entre 1 y Revise la muestra en busca de 5 mg/mL. Los valores excesivamente Valor de factor mayor que 10 reacciones secundarias. altos indica un anomalía de la muestra mg H O/mL...
Diagnóstico de fallos Resultados incorrectos Resultados incorrectos Causa Resolución Verifique si la muestra contiene iones La muestra reacciona con el medio de que interfieran y que reaccionen con los titulación. reactivos. Utilice un reactivo distinto. Aumente el intervalo entre la La muestra solo libera agua lentamente.
Sección 7 Piezas de repuesto y accesorios Piezas de repuesto Descripción Nº No TitraLab KF 1S 2B, Titulador Karl Fischer, con 1 jeringa de x 5 mL y dos bombas. Accesorios incluidos: portaelectrodo con agitador magnético, electrodo 52 64, cable para electrodo y celda LLV8671.97.1202 de titulación KF especial Electrodo de doble platino (Pt), 0–80ºC.
Fax +34 94 657 33 97 www.hach-lange.dk www.hach-lange.se www.hach-lange.it info@hach-lange.es www.hach-lange.es HACH LANGE LDA HACH LANGE SP. ZO.O. HACH LANGE S.R.O. HACH LANGE S.R.O. Av. do Forte nº8 ul. Krakowska 119 Zastrčená 1278/8 Roľnícka 21 Fracção M PL-50-428 Wrocław...
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Información de contacto HACH LANGE D.O.O. ΗΑCH LANGE E.Π.Ε. HACH LANGE D.O.O. HACH LANGE MAROC SARLAU Fajfarjeva 15 Αυλίδος 27 Ivana Severa bb SI-1230 Domžale GR-115 27 Αθήνα HR-42 000 Varaždin Villa 14 – Rue 2 Casa Tel. +386 (0)59 051 000...
Apéndice A Pesar la muestra Los pesos precisos estándar y de la muestra son totalmente fundamentales para el cálculo de los resultados correctos. 1. Pese muestras líquidas o viscosas con una jeringa y muestras sólidas con una bandeja para pesar. 2.
Apéndice B Prueba de volumen La prueba de volumen calibra y verifica la bureta. Se vierten distintos volúmenes desde la bureta hacia un recipiente en una balanza analítica de alta precisión. Basado en los pesos medidos por la balanza, el instrumento calcula automáticamente el volumen vertido por la bureta.
Prueba de volumen Realización 1. Coloque el titulador junto a la balanza. 2. Limpie la bureta para eliminar cualquier reactivo utilizado anteriormente. 3. Asegúrese de que la jeringa y los tubos estén en condiciones óptimas. 4. Llene la jeringa con agua destilada. 5.
Índice Advertencias ............43 Mensajes de error ............ 43 Agitador magnético ..........15 Alimentador, externo ..........20 Programa de titulación ..........8 Bomba peristáltica ............. 5 Bureta ............... 13 Reactivo de dos componentes ......... 23 Reactivo de un componente ........23 Registrador de datos ..........