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Puesta en marcha
4.4
Información general de titulación KF
4.4.1
Pasos de titulación individuales
4.4.2
Celda de titulación
4.4.3
Velocidad de agitación
4.4.4
Eliminación de burbujas
30
Independientemente si se usa un reactivo de uno o dos componentes, el proceso de
titulación involucra los siguientes pasos.
1. Llenar la bureta con titulador.
2. Llenar la celda de titulación con solvente.
3. Titulación previa
Se eliminan los trazos de agua agregados mediante el solvente. Se prepara la celda
de titulación.
4. Administre la muestra en la celda de titulación.
5. Titulación del contenido de agua de la muestra.
6. Ingresar la cantidad de la muestra.
7. Cálculo del resultado.
El titulador calcula el contenido de agua de la muestra considerando el flujo, el factor
y el valor en blanco medidos.
8. Reemplazar el solvente.
Se pueden realizar varias titulaciones con el mismo llenado de la celda de titulación.
Sin embargo, es fundamental tener un contenido mínimo de etanol de un 25% y un
valor de pH entre 5 y 7.
La titulación Karl Fischer es más compleja que la mayoría de los demás métodos de
titulación volumétrica. Considere especialmente los siguientes puntos:
•
El agua está presente en todas partes, incluso en el aire, y el ingreso de agua no
deseado distorsionará los resultados. El llenado y vaciado de la celda de titulación
controlado por la bomba permite que se reemplacen y administren soluciones sin la
necesidad de abrir la celda de titulación. La celda de titulación solo necesita abrirse
momentáneamente para poder administrar la muestra. El desecante en los cartuchos
debe reemplazarse en intervalos regulares.
Seleccione la velocidad de agitación que asegure la capacidad máxima de mezcla de las
soluciones sin agregar una excesiva cantidad de aire. Si la velocidad de agitación es
demasiado baja, esto puede distorsionar los resultados; una agitación demasiado rápida,
por otra parte, puede afectar el accionamiento de los electrodos.
Configure la velocidad de agitación requerida durante la titulación previa; no la vuelva a
cambiar durante un análisis.
1. Ajuste la velocidad de agitación presionando las teclas de navegación hacia arriba y
hacia abajo durante la titulación previa.
Antes de comenzar la titulación o calibración, el titulador vacía el contenido de la bureta
en la botella de titulación. Entonces se llena la bureta, lo que elimina cualquier burbuja de
la jeringa y el tubo.
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