Agilent Technologies 8355 Manual Del Usuario
  1. Manuales
  2. Marcas
  3. Agilent Technologies Manuales
  4. Detectores
  5. 8355
  6. Manual del usuario
Agilent Technologies 8355 Manual Del Usuario

Agilent Technologies 8355 Manual Del Usuario

Detectores de quimioluminiscencia
Ocultar thumbs Ver también para 8355:
Tabla de contenido

Publicidad

Enlaces rápidos

Descargar este manual
Detectores Agilent de
quimioluminiscencia de
azufre 8355 y nitrógeno
8255
Manual del usuario
Agilent Technologies

Publicidad

Tabla de contenido
loading

Manuales relacionados para Agilent Technologies 8355

Resumen de contenidos para Agilent Technologies 8355

  • Página 1 Detectores Agilent de quimioluminiscencia de azufre 8355 y nitrógeno 8255 Manual del usuario Agilent Technologies...

  • Página 2: Garantía

    Agilent Technologies, Inc. en relación con este manual y con o similar que, si no se realizan según lo estipulado por las leyes de cualquier información contenida en el...

  • Página 3: Tabla De Contenido

    Manuales, información, herramientas y dónde encontrarlos Manuales, herramientas y ayuda en línea del GC Aplicaciones de usuario Oportunidades de formación Descripción general del 8355 SCD y 8255 NCD Descripción general de la instalación y puesta en marcha inicial Información reglamentaria y de seguridad Introducción Información importante de seguridad...
  • Página 4 Descripción del sistema Especificaciones SCD serie 8355 NCD serie 8255 Teoría de funcionamiento Descripción de componentes principales Conjunto del quemador Generador de ozono Celda de reacción y tubo fotomultiplicador (PMT) Módulos del EPC Bomba de vacío Trampa de destrucción de ozono...
  • Página 5 Mantenimiento Registro de mantenimiento y Mantenimiento preventivo asistido (EMF) Programa de Mantenimiento Controlar la sensibilidad del detector Consumibles y piezas de recambio Vista detallada de las piezas del SCD Vista detallada de las piezas del NCD Método de mantenimiento del detector Acople de una columna al detector Sustitución del tubo interior de cerámica (SCD) Sustitución del tubo de cuarzo (NCD)
  • Página 6 Problemas de generación de ozono Depósitos de coque Contaminación de hidrógeno Gases contaminados Verificación del rendimiento Acerca de la comprobación cromatográfica Preparar una comprobación cromatográfica Prepare los viales de muestra Comprobar el rendimiento del SCD Comprobar el rendimiento del NCD Manual de usuario de SCD y NCD...

  • Página 7: Procedimientos Iniciales

    Manual de usuario de 8355 SCD y 8255 NCD de Agilent Procedimientos iniciales Manuales, información, herramientas y dónde encontrarlos Descripción general del 8355 SCD y 8255 NCD Descripción general de la instalación y puesta en marcha inicial Este capítulo presenta el Detector de quimioluminiscencia de azufre (SCD) Agilent 8355 y el Detector de quimioluminiscencia de nitrógeno (NCD) Agilent 8255,y ofrece detalles sobre dónde...

  • Página 8: Manuales, Información, Herramientas Y Dónde Encontrarlos

    Para las instrucciones de instalación, consulte la Guía de instalación y puesta en marcha inicial del SCD Agilent 8355 y el NCD 8255 NCD. Para preparar el emplazamiento donde se realizará la instalación de un nuevo SCD o NCD, consulte la Guía de preparación de las instalacionesdel SCD Agilent 8355 y NCD 8255.
  • Página 9 日本語 To install: 1. Insert disk into DVD drive 2. Follow the instructions on the screen. © 2013 Agilent Technologies, Inc. 3. If autoplay is not enabled, double-click All rights reserved. "index_xx.html" on the DVD Made in USA...

  • Página 10: Manuales Disponibles

    Procedimientos iniciales Manuales disponibles Tabla 1 Productos de aprendizaje del GC 7890B Producto de aprendizaje Contenido Cuándo usar esta documentación Procedimientos iniciales Información general de los manuales. Dónde encontrar información. Cómo instalar los manuales. Información general del GC • Manual de seguridad Muestra la información reglamentaria Antes de la instalación, para y de seguridad.
  • Página 11 Procedimientos iniciales Tabla 1 Productos de aprendizaje del GC 7890B Producto de aprendizaje Contenido Cuándo usar esta documentación • Manual de funcionamiento avanzado Procedimientos y teoría de Al desarrollar métodos. funcionamiento que no se requieren • Al ejecutar el GC de manera normalmente para el uso diario: independiente (sin sistema de datos).
  • Página 12 Procedimientos iniciales Tabla 2 Idiomas disponibles para manuales del GC Manual Formato Procedimientos iniciales Impresión HTML Manual de seguridad HTML Instalación y primer arranque HTML Guía de preparación de las instalaciones HTML de GC, GC/MS y ALS Mantenimiento del GC HTML Resolución de problemas HTML...
  • Página 13 Procedimientos iniciales Tabla 2 Idiomas disponibles para manuales del GC Manual Formato Manual de funcionamiento HTML Manual de funcionamiento avanzado HTML Familiarización con el software HTML Ayuda en línea Además de los manuales de hardware, su sistema de datos GC también incluye un amplio sistema de ayuda en línea con información detallada, tareas comunes y tutoriales de video sobre el uso del software.

  • Página 14: Aplicaciones De Usuario

    Procedimientos iniciales Aplicaciones de usuario Además de los manuales de hardware, también encontrará varias aplicaciones de usuario en los DVD "Herramientas y manuales de usuario de GC/MS y GC de Agilent". A continuación, se presenta una lista de las aplicaciones disponibles, como el Buscador de piezas, la Herramienta de actualización de firmware del GC y una variedad de herramientas de desarrollo de métodos.
  • Página 15 Procedimientos iniciales Instale el Buscador de piezas para encontrar rápidamente piezas de recambio y consumibles, haciendo clic por las imágenes del instrumento. En lugar de colocar el pulgar en un catálogo o manual, puede hacer clic rápidamente en fotos y obras de arte para aislar los componentes del instrumento de interés (un tipo específico de inyector o detector, una fuente de iones o una bandeja del muestreador, por ejemplo), luego...
  • Página 16 Procedimientos iniciales Instale la herramienta de actualización del Firm- ware del GC para insta- lar el último firmware en los sistemas del muestreador y del GC. Instale herramientas de desarrollo de métodos, como el conversor de métodos, para ayudarle a convertir un método de gas portador de helio para utilizar hidrógeno.

  • Página 17: Oportunidades De Formación

    Procedimientos iniciales Oportunidades de formación Agilent diseñó cursos para clientes a fin de ayudarlo a comprender cómo usar su GC para maximizar la productividad mientras aprende acerca de las grandes funciones de su nuevo sistema: R1778A: Funcionamiento del GC serie 7890 A/B de Agilent y OpenLAB ChemStation R1914A: Resolución de problemas y mantenimiento del GC serie 7890 A/B de Agilent...

  • Página 18: Descripción General Del 8355 Scd Y 8255 Ncd

    Figura 1 a la Figura 5 se muestran los controles, piezas y componentes del SCD 8355 y NCD 8255 que se usan o a los que se accede durante la instalación, el funcionamiento y el mantenimiento. LED de estado LED de estado...
  • Página 19 Procedimientos iniciales Entrada de gas Conector del hidrógeno calentador del quemador Entrada de gas oxidante Conector del calentador/ Entrada de gas ozono sensor Perforado para línea de transferencia de Conector del muestra termoeléctrico Cable de comunicaciones Vacuum connection Vacuum pump Conexión de power connection alimentación...
  • Página 20 Procedimientos iniciales Salida de hidrógeno Entrada de gas hidrógeno superior (solo SCD) Entrada de gas oxidante Salida de gas oxidante Salida de hidrógeno Entrada de gas ozono inferior Figura 3 Conexiones de gas del detector Tapón de llenado de aceite Conexión de alimentación Bandeja de aceite de la bomba...
  • Página 21 Procedimientos iniciales Marca de nivel de aceite máximo Visor de nivel de aceite Nivel de aceite Marca de nivel de aceite mínimo Figura 5 Visor del nivel de aceite de bomba de vacío RV5 Manual de usuario de SCD y NCD...

  • Página 22: Descripción General De La Instalación Y Puesta En Marcha Inicial

    Procedimientos iniciales Descripción general de la instalación y puesta en marcha inicial A continuación se ofrece una breve descripción del proceso de instalación. Consulte la guía Instalación y puesta en marcha inicialpara ver los detalles completos de la instalación. Si aún no está instalado, instale el GC y el sistema de datos de Agilent.

  • Página 23: Información Reglamentaria Y De Seguridad

    Reciclado del producto Asistencia técnica Este capítulo contiene información importante sobre seguridad y normativas necesaria para la instalación y uso del SCD Agilent 8355 y el NCD Agilent 8255. Debe leer y entender esta información antes de utilizar el detector. Agilent Technologies...

  • Página 24: Introducción

    Introducción Este manual le guiará en el funcionamiento, mantenimiento y resolución de problemas del SCD Agilent 8355 y el NCD Agilent 8255. Habitualmente es el personal con formación de Agilent quien instala el SCD y el NCD en el cromatógrafo de gases (GC).

  • Página 25: Información Importante De Seguridad

    Información importante de seguridad Hay varios avisos importantes sobre seguridad que hay que tener presentes siempre que utilice el SCD 8355 o el NCD 8255. Muchas piezas internas del detector tienen voltajes peligrosos Si el GC y el detector están conectados a una fuente de alimentación, incluso si están apagados, existen voltajes...

  • Página 26: Las Descargas Electrostáticas Son Una Amenaza Para La Electrónica Del Gc

    Información reglamentaria y de seguridad Las descargas electrostáticas son una amenaza para la electrónica del GC Las tarjetas de circuitos impresos (PC) en el detector pueden quedar dañadas por las descargas electrostáticas. No toque ninguna de las tarjetas a no ser que sea absolutamente necesario.
  • Página 27 Información reglamentaria y de seguridad El hidrógeno suele utilizarse como gas portador del GC. El hidrógeno tiene un carácter potencialmente explosivo, además de otras características peligrosas. • El hidrógeno es combustible en una amplia gama de concentraciones. A presión atmosférica, el hidrógeno es combustible a concentraciones de entre el 4 % al 74,2 % por volumen.

  • Página 28: Ozono

    Información reglamentaria y de seguridad Medición de los flujos de gas hidrógeno No mida el hidrógeno junto al aire o el oxígeno. Esto puede crear ADVERTENCIA mezclas explosivas que pueden estallar con el encendedor automático. Para evitar este peligro: 1. Apague el encendedor automático antes de empezar.

  • Página 29: Símbolos

    Información reglamentaria y de seguridad Símbolos Las advertencias expuestas en este manual o en el instrumento deben respetarse durante todas las fases de funcionamiento, servicio y reparación del instrumento. El no seguimiento de estas precauciones invalida los estándares de seguridad del diseño y el uso previsto de este instrumento.

  • Página 30: Fusibles

    Información reglamentaria y de seguridad Fusibles El SCD 8355 y el NCD 8255 necesitan fusibles para funcionar adecuadamente. Únicamente tiene acceso a éstos el personal formado para el servicio de Agilent. Para una protección continua del peligro de incendio, sustituya ADVERTENCIA los fusibles solo por fusibles del mismo tipo y tensión.

  • Página 31: Información Reglamentaria Y De Seguridad

    Si se utiliza este instrumento de manera diferente a la especificada por Agilent, puede invalidar la protección que proporciona el instrumento. El SCD serie 8355 y el NCD serie 8255 de Agilent cumplen las siguientes normativas sobre compatibilidad electromagnética (EMC) e interferencia de radiofrecuencia (RFI): •...

  • Página 32: Certificado De Emisión De Sonido Para La República Federal De Alemania

    Este dispositivo ISM cumple la normativa canadiense ICES-001. Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB—001 du Canada. El SCD serie 8355 y el NCD serie 8255 se han diseñado y fabricado con un sistema de calidad registrado en ISO 9001.
  • Página 33 Asegúrese de utilizar cables apropiados para conectar el dispositivo al equipo periférico. Consulte al distribuidor del equipo a Agilent Technologies o a un técnico experimentado si necesita ayuda. Los cambios o modificaciones no aprobados expresamente por Agilent Technologies podrían anular la autoridad del usuario para manejar el equipo.

  • Página 34: Uso Previsto

    Información reglamentaria y de seguridad Uso previsto Los productos de Agilent solo deben usarse de la forma descrita en las guías de usuario de productos Agilent. Cualquier otro uso puede resultar en daños para el producto o en accidentes personales. Agilent no es responsable de ningún daño causado, en parte o en su totalidad, por el uso inadecuado de los productos, las alteraciones no autorizadas, los ajustes o modificaciones de los productos que no cumplan con los...

  • Página 35: Descripción Del Sistema

    Manual de usuario de 8355 SCD y 8255 NCD de Agilent Descripción del sistema Especificaciones Teoría de funcionamiento Descripción de componentes principales Este capítulo ofrece especificaciones de rendimiento típicas y describe la teoría de funcionamiento del SCD 8355 y el NCD 8255.

  • Página 36: Especificaciones

    Este apartado enumera las especificaciones publicadas para un detector nuevo, instalado en un GC Agilent 7890B nuevo, cuando se utiliza en un entorno de laboratorio estándar. SCD serie 8355 Especificaciones Límite de detección mínimo (MDL), < 0,5 pg (S)/s (ruido ASTM de sistema típico...

  • Página 37: Teoría De Funcionamiento

    Descripción del sistema Teoría de funcionamiento Los detectores de quimioluminiscencia 8255 y 8355 de Agilent detectan moléculas concretas transformándolas químicamente, en varios pasos, en una especie excitada que emite luz. La luz de esta emisión se convierte en una señal eléctrica mediante un tubo fotomultiplicador (PMT).
  • Página 38 Descripción del sistema excitado. El dióxido de nitrógeno excitado emite luz, una reacción quimioluminiscente, en la región roja e infrarroja del espectro. La luz emitida es directamente proporcional a la cantidad de nitrógeno en la muestra: NO + O NO + O + h (~600 a 3.000 nm) La luz (hv) emitida por la reacción química es filtrada ópticamente y detectada por un PMT.

  • Página 39: Descripción De Componentes Principales

    Descripción del sistema Descripción de componentes principales Conjunto del quemador El conjunto del quemador se monta sobre el GC en una ubicación del detector y contiene la conexión de la columna. En el caso del SCD, el quemador ofrece dos zonas calefactadas, una en la base y otra más arriba en el conjunto.
  • Página 40 Descripción del sistema Al detector Hidrógeno superior Tubo de cerámica, superior Quemador Tubo de cerámica, inferior Oxidante Calentador Hidrógeno base inferior Flujo de Columna columna Figura 6 Flujos del SCD En el caso del NCD, el quemador ofrece dos zonas calefactadas, una en la base y otra más arriba en el conjunto.

  • Página 41: Generador De Ozono

    Descripción del sistema Al detector Tubo de cuarzo Quemador Oxidante Calentador Hidrógeno base Columna Flujo de columna Figura 7 Corrientes del NCD Generador de ozono El generador de ozono proporciona ozono que reacciona con cualquier SO o NO en la celda de reacción para generar SO * respectivamente.

  • Página 42: Celda De Reacción Y Tubo Fotomultiplicador (Pmt)

    Descripción del sistema Celda de reacción y tubo fotomultiplicador (PMT) El generador de ozono descarga ozono en la celda de reacción. Este ozono reacciona con SO o NO para generar SO * y NO respectivamente. Cuando las especies vuelven al estado fundamental por la quimioluminiscencia, el tubo fotomultiplicador produce una corriente proporcional a la intensidad de luz emitida.

  • Página 43: Adaptador Del Fid (Opcional)

    Descripción del sistema Adaptador del FID (opcional) El quemador del SCD normalmente se monta sobre el horno del GC directamente como un detector independiente. Sin embargo, algunas aplicaciones también necesitan la detección simultánea de componentes de hidrocarburos usando una sola columna sin hacer divisiones.
  • Página 44 Descripción del sistema Manual de usuario de SCD y NCD...

  • Página 45: Funcionamiento

    Configuración de flujo cero automático en el GC Configuración del detector Este capítulo describe cómo utilizar el SCD 8355 y el NCD 8255. Este capítulo presupone que ya está familiarizado con el sistema de datos, si se utiliza, y teclado y la pantalla del panel frontal del GC.

  • Página 46: Introducción

    Funcionamiento Introducción Versión integrada Una vez instalado en un GC Agilent 7890B o 7890A+, programe y utilice el SCD y el NCD tal como usaría cualquier otro detector en el GC. Para usuarios de sistemas de datos Agilent, use el controlador del GC integrado para acceder a los parámetros operativos.

  • Página 47: Configuración De Parámetros

    Parámetros y rangos La tabla siguiente enumera los parámetros disponibles para el detector. Tabla 4 Parámetros y rangos del SCD 8355 y NCD 8255 Parámetro Rango, SCD Rango, FID-SCD Rango, NCD Método Temperatura base 125 –...

  • Página 48: Control De Software

    Funcionamiento Control de software Cuando use un sistema de datos Agilent, abre una sesión online y edite los parámetros de adquisición del instrumento para cambiar los ajustes del método. Seleccione el detector desde el editor de métodos, normalmente Detectores > Detector frontal (o Detector posterior o Detector aux., según convenga para su configuración).
  • Página 49 Funcionamiento Figura 9 Ejemplo de parámetros del NCD en un sistema de datos Para configuraciones en tándem, por ejemplo, un FID-SCD frontal, el FID será el detector frontal y el XCD será el detector aux. Para acceder a los parámetros de configuración usando el control del sistema de datos, seleccione Configuración >...

  • Página 50: Control De Teclado Del Gc

    Funcionamiento Control de teclado del GC Para acceder a los parámetros de método para un SCD o NCD, pulse la tecla [Front Det], [Back Det] o [Aux Det #] (solo en configuración en tándem de FID-XCD). Consulte la Tabla Para activar el voltaje del PMT, pulse [Config] y, a continuación, pulse la tecla para el detector ([Front Det], [Back Det] o [Aux Det #]).

  • Página 51: Estabilidad Y Respuesta Del Detector

    Funcionamiento Estabilidad y respuesta del detector El tiempo necesario para que el sistema se estabilice varía en función de la aplicación, la limpieza del sistema, la presencia de sitios activos y otros factores. • Al iniciar un sistema existente, espere normalmente al menos 10 minutos antes de usar el sistema para recopilar datos.

  • Página 52: Condiciones De Funcionamiento Habituales

    Funcionamiento Condiciones de funcionamiento habituales Tabla 6 enumera las condiciones iniciales recomendadas para los métodos del SCD y NCD. Estas condiciones deberían ofrecer resultados aceptables para una amplia variedad de aplicaciones. Sin embargo, debería optimizar estas condiciones según sea necesario para mejorar el rendimiento de la aplicación específica.

  • Página 53: Ajuste De Condiciones De Funcionamiento

    Funcionamiento Ajuste de condiciones de funcionamiento Tabla 4 en la página 47 enumera el rango de valores para cada parámetro, según está limitado por el firmware del GC. Para proporcionar flexibilidad durante el desarrollo del método para una aplicación particular, el rango es más ancho de lo necesario para la mayoría de las aplicaciones.

  • Página 54: Puesta En Marcha

    Funcionamiento Puesta en marcha Cómo poner en marcha el detector depende de si ha creado o no un método para el mismo. Si existe un método válido: Tras haber usado el SCD/NCD (al menos existe un método válido), ponga en marcha el detector cargando el método.

  • Página 55: Conservación De Recursos

    Funcionamiento Conservación de recursos Para conservar recursos durante los períodos de inactividad, por ejemplo, por la noche o durante un fin de semana, use las funciones de conservación de recursos del GC 7890B para cargar un método de suspensión. (Consulte el Manual de funcionamientodel GC para obtener detalles sobre cómo usar los métodos de suspensión y activación).

  • Página 56: Apagado

    Funcionamiento Apagado Cuando apague el detector durante un período de tiempo prolongado o cuando necesite realizar un mantenimiento en el GC o el detector, apague el detector del siguiente modo: Acceda a los parámetros del método. En el panel frontal del GC, pulse [Front Det], [Back Det] o •...

  • Página 57: Configuración De Flujo Cero Automático En El Gc

    Funcionamiento Configuración de flujo cero automático en el GC Agilent recomienda ajustar el GC para que los sensores pasen a flujo cero automáticamente para reducir la derivación. Consulte el Manual de funcionamientodel GC para obtener más detalles. En el teclado del GC, pulse [Options]. Desplácese hasta Calibración y pulse [Enter].

  • Página 58: Configuración Del Detector

    Funcionamiento Configuración del detector Para un SCD o NCD, los tipos de gas se suelen configurar una vez. El SCD usa oxígeno para el gas de suministro de ozono y aire para el gas oxidante, mientras que el NCD usa oxígeno para ambos.
  • Página 59 Funcionamiento El voltaje de PMT puede estar activado o desactivado solo en el panel frontal del GC. Para habilitar o deshabilitar el voltaje del PMT: En el teclado del GC, pulse las teclas para acceder al detector, por ejemplo, pulse [Config][Front Det] para un XCD montado en posición frontal o [Config][Back Det] para un XCD montado en la posición trasera.
  • Página 60 Funcionamiento Manual de usuario de SCD y NCD...

  • Página 61: Mantenimiento

    Manual de usuario de 8355 SCD y 8255 NCD de Agilent Mantenimiento Registro de mantenimiento y Mantenimiento preventivo asistido (EMF) Programa de Mantenimiento Controlar la sensibilidad del detector Consumibles y piezas de recambio Vista detallada de las piezas del SCD Vista detallada de las piezas del NCD Método de mantenimiento del detector...

  • Página 62: Registro De Mantenimiento Y Mantenimiento Preventivo Asistido (Emf)

    Mantenimiento Registro de mantenimiento y Mantenimiento preventivo asistido (EMF) Al usar el detector con un GC Agilent 7890B, utilice la función de Mantenimiento preventivo asistido (EMF) para hacer un seguimiento del mantenimiento rutinario. La función EMF está disponible en el panel frontal del GC y en cualquier sistema de datos Agilent, y puede ayudarle a cambiar los filtros y el aceite antes de que la contaminación suponga un problema.

  • Página 63: Programa De Mantenimiento

    Mantenimiento Programa de Mantenimiento Para mantener un rendimiento óptimo del SCD 8355 y el NCD 8255 de Agilent, sustituya de forma rutinaria la trampa de ozono, el filtro coalescente de aceite y el aceite de la bomba de vacío. Consulte la Tabla 7 para conocer la vida útil prevista de...

  • Página 64: Controlar La Sensibilidad Del Detector

    Mantenimiento Controlar la sensibilidad del detector Además de usar las funciones del EMF del GC y el detector, también debe controlarse la sensibilidad del detector. La sensibilidad refleja las características de rendimiento de un sistema determinado y una pérdida de sensibilidad puede indicar que es necesario realizar un mantenimiento rutinario del detector.

  • Página 65: Consumibles Y Piezas De Recambio

    Mantenimiento Consumibles y piezas de recambio Consulte el catálogo de materiales y consumibles de Agilent para ver una lista más completa o visite el sitio web de Agilent para obtener la información más reciente (http://www.chem.agilent.com/store). Tabla 8 Piezas y consumibles para el SCD y el NCD Descripción/cantidad Referencia Piezas del detector...
  • Página 66 Mantenimiento Tabla 9 Filtros para el SCD y el NCD Descripción/cantidad Referencia Filtro de limpieza de gas, azufre (filtra azufre y humedad) CP17989 Kit SCD de filtro de limpieza de gas, para detectores de CP17990 quimioluminiscencia de azufre Tabla 10 Tuercas, férrulas y piezas metálicas para columnas capilares d.i.

  • Página 67: Vista Detallada De Las Piezas Del Scd

    Mantenimiento Vista detallada de las piezas del SCD Férrula Conexión de salida (Para FID-SCD en tándem, consulte los detalles del FID) Figura 12 Vista detallada de piezas del SCD Manual de usuario de SCD y NCD...

  • Página 68: Vista Detallada De Las Piezas Del Ncd

    Mantenimiento Vista detallada de las piezas del NCD Acoplamiento pulgadas Tubo de cuarzo Conjunto de cubierta Calentador del quemador Tuerca inferior del quemador Conjunto de chorro y acoplamiento pulgadas Base de detector Aislante, parte superior Aislante, parte inferior Caperuza de aislamiento Férrula Tuerca de columna Herramienta de instalación...

  • Página 69: Método De Mantenimiento Del Detector

    Mantenimiento Método de mantenimiento del detector Se aconseja crear un método de mantenimiento para el GC que prepare el GC y el detector para el mantenimiento. Cargue este método antes de realizar el mantenimiento. Un método de mantenimiento para el SCD debería hacer lo siguiente: Apague el calentador y el quemador y deje que se enfríen.

  • Página 70: Acople De Una Columna Al Detector

    Mantenimiento Acople de una columna al detector Este procedimiento describe cómo acoplar una columna directamente a NOTA un XCD. En una instalación en tándem de FID-XCD, instale la columna en el FID tal como se describe en las instrucciones del FID. Consulte la documentación del GC.

  • Página 71: Preparar El Detector Para El Mantenimiento

    Mantenimiento Preparar el detector para el mantenimiento: Cargue el método de mantenimiento del GC y espere a que el aparato esté listo. (Consulte “Método de mantenimiento del detector” en la página 69.) Espere hasta que los inyectores, el horno, los detectores, la caja de válvula, el conjunto del quemador y la base del detector se enfríen a una temperatura de manejo seguro (<...
  • Página 72 Mantenimiento Ajuste la tuerca de la columna en la herramienta de medición de columnas hasta que la tuerca sujete la columna firmemente. Apriete la turca de un 1/8 a 1/4 de vuelta más con un par de llaves. Ajuste bien el septum contra la base de la tuerca de la columna.

  • Página 73: Sustitución Del Tubo Interior De Cerámica (Scd)

    Mantenimiento Sustitución del tubo interior de cerámica (SCD) Para sustituir el tubo interior de cerámica: Puede que el horno, el inyector o el detector estén tan calientes ADVERTENCIA que produzcan quemaduras. Deje enfriar estas áreas a una temperatura de manejo segura antes de empezar. Póngase unos guantes limpios y sin pelusa para evitar la PRECAUCIÓN contaminación de las piezas con la suciedad y la grasa de la piel.
  • Página 74 Mantenimiento El gas hidrógeno es inflamable. Apague todos los flujos de gas ADVERTENCIA hidrógeno del detector (y la columna) antes de realizar mantenimiento en el detector. Desconecte la línea de transferencia y rápidamente tape el extremo abierto con el tapón de 1/8 pulgadas. Use una llave de 3/8 pulgadas en la línea de transferencia y una llave de 7/16 pulgadas en la conexión superior para sujetar firmemente el conjunto del quemador.
  • Página 75 Mantenimiento Oriente la conexión de salida de forma que las partes planas de la tuerca hexagonal estén más cerca de la conexión superior, tal como como indica la ilustración, y monte encima el tubo de cerámica. Al ajustar la conexión de salida se fijarán automáticamente las posiciones de la junta tórica y el tubo de cerámica.

  • Página 76: Sustitución Del Tubo De Cuarzo (Ncd)

    Mantenimiento Sustitución del tubo de cuarzo (NCD) Para sustituir el tubo de cuarzo del NCD: Puede que el horno, el inyector o el detector estén tan calientes ADVERTENCIA que produzcan quemaduras. Deje enfriar estas áreas a una temperatura de manejo segura antes de empezar. Póngase unos guantes limpios y sin pelusa para evitar la PRECAUCIÓN contaminación de las piezas con la suciedad y la grasa de la piel.
  • Página 77 Mantenimiento El gas hidrógeno es inflamable. Apague todos los flujos de gas ADVERTENCIA hidrógeno del detector (y la columna) antes de realizar mantenimiento en el detector. Retire la cubierta protectora. Retire los dos tornillos T20 Torx, gire la cubierta en sentido antihorario para extraerla de los postes de montaje y tire de ella.
  • Página 78 Mantenimiento Tire con cuidado del tubo de cuarzo que desea extraer a través del conjunto del quemador. La férrula de grafito debería quedar en la conexión rotativa de la base del quemador. Use una herramienta dental o similar para extraer la férrula usada de grafito de la tuerca rotativa de la base del quemador.
  • Página 79 Mantenimiento Vuelva a instalar la línea de transferencia en la conexión de salida. Apriétela con la mano hasta que quede bien firme. No apriete en exceso. Vuelva a instalar la cubierta de protección. Restaure las condiciones operativas del detector. Reinicialice el contador del EMF. Manual de usuario de SCD y NCD...

  • Página 80: Comprobación De Aceite De La Bomba De Vacío

    Mantenimiento Comprobación de aceite de la bomba de vacío Nunca añada o cambie el aceite de la bomba delantera mientras la PRECAUCIÓN bomba está encendida. Compruebe semanalmente el nivel y el color del aceite de la bomba. Compruebe el nivel de aceite en la ventana de la bomba delantera.

  • Página 81: Añadir Aceite A La Bomba De Vacío

    Mantenimiento Añadir aceite a la bomba de vacío Añada aceite a la bomba cuando el nivel de aceite esté bajo. Materiales necesarios • Embudo (9301-6461) • Llave de allen de 5 mm (8710-1838) • Guantes, resistentes a productos químicos, sin pelusa (9300-1751) •...
  • Página 82 Mantenimiento Saque el tapón de llenado de la bomba de vacío. Toma de cable de alimentación Tapón de llenado de voltaje Añada aceite nuevo a la bomba hasta que se acerque al nivel de aceite, pero no sobrepase la marca al lado de la ventana que indica el nivel máximo.

  • Página 83: Cambiar El Aceite De La Bomba De Vacío

    Mantenimiento Cambiar el aceite de la bomba de vacío Cambie el aceite de la bomba cada tres meses o antes si el aceite tiene un aspecto oscuro o turbio. Materiales necesarios • Recipiente para recoger el aceite usado de la bomba. •...
  • Página 84 Mantenimiento Coloque un recipiente bajo el tapón de drenaje de la bomba de vacío. Tapón de llenado Tapón de drenaje Retire el tapón de llenado y abra el tapón de drenaje. Drene el aceite completamente levantando el extremo del motor de la bomba.

  • Página 85: Sustitución De La Trampa De Ozono

    Mantenimiento Sustitución de la trampa de ozono Para cambiar la trampa de ozono: Cargue un método para enfriar el detector, apague los calentadores y apague el flujo de hidrógeno. • Apague los calentadores y deje que el quemador se enfríe. •...
  • Página 86 Mantenimiento Instale la nueva trampa. Asegúrese de que la flecha de dirección de flujo en la trampa nueva apunta hacia la conexión de entrada. (El codo de la trampa debe estar lo más cerca posible de la entrada de la bomba). Si ha extraído el tubo corto del conector de la toma de la bomba, vuelva a instalarlo.

  • Página 87: Cambio Del Filtro De Bruma De Aceite

    Mantenimiento Cambio del filtro de bruma de aceite El filtro de bruma de aceite en la bomba RV5 tiene dos componentes: el filtro de olores de carbón y el elemento filtrante coalescente de aceite. Para sustituir los filtros, desmonte el conjunto del filtro de bruma de aceite con la llave hexagonal de mango largo de 4 mm (suministrada).

  • Página 88: Limpieza Del Exterior Del Detector

    Mantenimiento Limpieza del exterior del detector Peligro de quemadura. Puede que el conjunto del quemador esté ADVERTENCIA tan caliente que produzca quemaduras. Antes de tocarlo, deje que se enfríe hasta una temperatura de manejo segura (< 40 °C). Peligro de descarga. Antes de limpiar del detector, apáguelo y ADVERTENCIA desenchufe el cable de alimentación.

  • Página 89: Calibración De Los Sensores De Flujo Y Presión

    Mantenimiento Calibración de los sensores de flujo y presión El SCD 8355 y el NCD 8255 usan módulos electrónicos de control de presión. Por lo general, ajuste el GC 7890B para que use flujo cero automático. Normalmente no es necesario efectuar ninguna calibración.

  • Página 90: Actualización Del Firmware

    Mantenimiento Actualización del firmware El firmware del GC controla el detector. Cualquier actualización del detector se aplicará a través del firmware del GC. Consulte la Herramienta de actualización de firmware del GC en los DVD Manuales de usuario y Herramientas de GC y GC/MS de Agilent o descargue la herramienta de las páginas de soporte del GC en el sitio web de Agilent.

  • Página 91: Solución De Problemas

    Manual de usuario de 8355 SCD y 8255 NCD de Agilent Solución de problemas Solución de problemas del detector Tabla de resolución de problemas LED indicador de estado Mensajes del detector Fugas Problemas de alimentación Problemas de generación de ozono Depósitos de coque...

  • Página 92: Solución De Problemas Del Detector

    Solución de problemas Solución de problemas del detector Tener un conocimiento básico del detector ayuda a diagnosticar y solucionar sus problemas. Revise la teoría básica del detector descrita en “Teoría de funcionamiento” en la página 37. Asimismo, tenga en cuenta que este apartado está concebido para solucionar problemas en un detector que ha funcionado correctamente hasta el momento.

  • Página 93: Tabla De Resolución De Problemas

    Solución de problemas Tabla de resolución de problemas Tabla 11 Resolución de incidencias del detector Problema Posible causa Diagnóstico Acción correctora Problemas del detector Sin respuesta Sin ozono Hay poca o ninguna Consulte “Sin ozono”. diferencia en la señal de salida con el ozono activado y desactivado.
  • Página 94 Solución de problemas Tabla 11 Resolución de incidencias del detector Problema Posible causa Diagnóstico Acción correctora Fuga en las líneas Compruebe si hay fugas en el oxidantes. detector y, de haberlas, repárelas. Consulte “Fugas” en la página 98. Fuga en las líneas de Compruebe si hay fugas en el suministro de hidrógeno.
  • Página 95 Solución de problemas Tabla 12 Resolución de incidencias de la bomba Problema Posible Causa Diagnóstico Acción correctora Problemas con la bomba de vacío La bomba no se pone en Bomba apagada o cable de Encienda el botón de marcha alimentación desconectado. alimentación de la bomba.

  • Página 96: Led Indicador De Estado

    Solución de problemas LED indicador de estado Use el LED de estado del detector para determinar rápidamente el estado y preparación del detector. El LED cambia de color en función del estado actual del detector. • Verde: Indica que llega electricidad a los calentadores, el refrigerador (NCD), la bomba de vacío y el generador de ozono.

  • Página 97: Mensajes Del Detector

    Solución de problemas Mensajes del detector Compruebe si hay mensajes del detector en la pantalla de estado del GC. El GC mostrará mensajes de estado y error que ocurran durante el funcionamiento, y registrará los mensajes de mantenimiento y error del detector en los archivos de registro del GC.

  • Página 98: Fugas

    Solución de problemas Fugas Fugas de ozono El ozono es un gas peligroso y un potente oxidante. La exposición ADVERTENCIA al ozono debería minimizarse usando el instrumento en una zona bien ventilada y conectando el sistema de escape de la bomba de vacío a una campana extractora.

  • Página 99: Revisar Si Hay Fugas De Hidrógeno Y Oxidante

    Solución de problemas Revise las conexiones del suministro de oxidante al mainframe del detector y entre el mainframe del detector y el conjunto del quemador. Consulte “Revisar si hay fugas de hidrógeno y oxidante” en la página 99. Si sospecha que hay una fuga dentro del mainframe del detector, contacte con Agilent para el mantenimiento.

  • Página 100: Problemas De Alimentación

    Solución de problemas Problemas de alimentación Al resolver problemas de alimentación en un SCD o NCD, recuerde que la alimentación suministrada a la electrónica del detector y los módulos de flujo procede del GC y está controlada por el interruptor de alimentación del GC. La alimentación suministrada a los calentadores del SCD/NCD, el refrigerador del NCD, la bomba de vacío y el generador de ozono procede de la estructura principal del detector y está...

  • Página 101: Problemas De Generación De Ozono

    Solución de problemas Problemas de generación de ozono Antes de intentar solucionar los problemas del generador de ozono, verifique primero que el resto de componentes del sistema funcionen normalmente. Por ejemplo, revise si hay fugas en las conexiones externas del detector, en la entrada y en la conexión de la columna de entrada, si la bomba de vacío funciona normalmente, si la entrada y el ALS funcionan correctamente, etc.

  • Página 102: Depósitos De Coque

    Solución de problemas Depósitos de coque La contaminación de algunas matrices de muestra puede reducir la sensibilidad. Por ejemplo, los aceites crudos que contienen complejos de metal volátil pueden contaminar los tubos de cerámica. Además, una combustión incompleta de ciertos compuestos que contienen hidrocarburos dejan depósitos de coque en los tubos de cerámica.

  • Página 103: Contaminación De Hidrógeno

    Solución de problemas Contaminación de hidrógeno La contaminación de hidrógeno de los tubos de cerámica del SCD puede ocurrir cuando el flujo del oxidante relativo es mucho menor que el flujo de hidrógeno. Este estado ocurre debido a valores establecidos de método inadecuados o a un problema con el flujo del oxidante, en cualquiera de los casos provoca que la respuesta sea extremadamente reducida o nula.

  • Página 104: Gases Contaminados

    Solución de problemas Gases contaminados Agilent recomienda que use gases limpios que cumplan los requisitos en la Guía de preparación del sitio. Asimismo, Agilent recomienda encarecidamente el uso de trampas de alta calidad para eliminar tanta contaminación como sea posible. El uso de gases limpios es esencial para que el rendimiento sea óptimo.

  • Página 105: Verificación Del Rendimiento

    Manual de usuario de 8355 SCD y 8255 NCD de Agilent Verificación del rendimiento Acerca de la comprobación cromatográfica Preparar una comprobación cromatográfica Comprobar el rendimiento del SCD Comprobar el rendimiento del NCD Esta capítulo describe cómo comprobar que el detector funciona con normalidad.

  • Página 106: Acerca De La Comprobación Cromatográfica

    Verificación del rendimiento Acerca de la comprobación cromatográfica Las pruebas descritas en esta sección proporcionan la confirmación básica de que el GC y el detector pueden ofrecer un rendimiento comparable a la condición de fábrica. Sin embargo, debido a que los detectores y otras partes del GC envejecen, el rendimiento del detector puede cambiar.

  • Página 107: Preparar Una Comprobación Cromatográfica

    Verificación del rendimiento Preparar una comprobación cromatográfica Debido a las diferencias de rendimiento cromatográfico asociadas con los distintos consumibles, Agilent recomienda firmemente el uso de las partes aquí enumeradas para todas las pruebas de comprobación. Agilent también recomienda la instalación de partes consumibles nuevas siempre que no se conozca la calidad de los que están instalados.

  • Página 108: Prepare Los Viales De Muestra

    Verificación del rendimiento Tabla 13 Partes recomendadas para la comprobación según el tipo de inyector Parte recomendada para la comprobación Referencia Inyector de frío en columna Septum 5183-4758 Tuerca de septum 19245-80521 Jeringa, 5 µL en columna 5182-0836 0,32 mm de aguja para una jeringa de 5 µL 5182-0831 7693A ALS: Inserto del soporte de la aguja, COC G4513-40529...

  • Página 109: Comprobar El Rendimiento Del Scd

    Verificación del rendimiento Comprobar el rendimiento del SCD Prepare lo siguiente: • Columna de evaluación, DB-1 30 m × 0,32 mm × 1,0 μm (número de referencia 123-1033) • Evaluación del rendimiento del SCD (comprobación) muestra (5190-7003): 0,7 ± 0,002 mg/L disulfuro de dietileno y 1,0 ±...
  • Página 110 Verificación del rendimiento suponiendo un sistema bien estabilizado con el horno de la columna a 50 °C. Sin embargo, un quemador nuevo (o un quemador con un tubo de cerámica nuevo) puede tener una línea base muy elevada tras la primera ignición. En este caso, la línea base debe disminuir gradualmente, dependiendo de la limpieza del quemador.
  • Página 111 Verificación del rendimiento Tabla 14 Condiciones de comprobación del SCD inyector de frío en columna Temperatura Seguimiento del horno Purga del Septum 15 mL/min Detector Temperatura base 280 °C Temperatura del quemador 800 °C Flujo superior de H 38 mL/min Flujo inferior de H 8 mL/min Flujo oxidante...
  • Página 112 Verificación del rendimiento Tabla 14 Condiciones de comprobación del SCD Volumen de inyección 1 µL Tamaño de la jeringa 10 µL Prelavado del disolvente A Pos lavado del disolvente A Volumen de lavado del disolvente A 8 µL (máximo) Prelavados del disolvente B Pos lavados del disolvente B Volumen de lavado del disolvente B 8 µL (máximo)
  • Página 113 Verificación del rendimiento Inicie el análisis. Si está realizando una inyección utilizando el muestreador automático, empiece el análisis con el sistema de datos o pulse [Start] en el GC. Si está realizando una inyección manual (con o sin un sistema de datos): Pulse [Prep Run] para preparar el inyector para una inyección splitless.

  • Página 114: Comprobar El Rendimiento Del Ncd

    Verificación del rendimiento Comprobar el rendimiento del NCD Prepare lo siguiente: • Columna de evaluación, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 μm (número de referencia 19091J-413) • Evaluación del rendimiento del NCD (comprobación) muestra (5190-7002): 3-metilindol 10,0 ± 0,1 mg/L, 9-etil carbazol 14,1 ±...
  • Página 115 Verificación del rendimiento suponiendo un sistema bien estabilizado con el horno de la columna a 50 °C. (Una línea base negativa puede ser aceptable.). Sin embargo, un quemador nuevo (o un quemador con un nuevo tubo de cuarzo) pueden tener una línea base muy elevada tras la primera ignición.
  • Página 116 Verificación del rendimiento Tabla 15 Condiciones de comprobación del NCD Ahorro de gas Desactivado inyector de frío en columna Temperatura Seguimiento del horno Purga del Septum 15 mL/min Detector Temperatura base 280 °C Temperatura del quemador 900 °C Temperatura del refrigerador Activado Flujo de H 3 mL/min...
  • Página 117 Verificación del rendimiento Tabla 15 Condiciones de comprobación del NCD Modo de inyección (7693A) Normal Volumen de espacio de aire (7693A) Retraso de viscosidad Velocidad de extracción de lavado con disolvente (7693A) Velocidad de dispensación de lavado 1500 con disolvente (7693A) Velocidad de extracción de lavado con muestra (7693A) Velocidad de dispensación de lavado...
  • Página 118 Agilent Technologies El siguiente cromatograma muestra los resultados típicos de un nuevo detector con partes consumibles nuevas instaladas. NCD1 A, Front Signal (C:\CHEM32\2\DATA\XCD-DATA-FEB2015\NCD\EXAMPLE.D) 4000 3000 2000 1000 Agilent Technologies, Inc. Impreso en los EE.UU. Octubre de 2015...

Este manual también es adecuado para:

8255

Tabla de contenido