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Agilent Technologies 5975 Serie Manual De Funcionamiento
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Agilent Technologies 5975 Serie Manual De Funcionamiento

Agilent Technologies 5975 Serie Manual De Funcionamiento

Detector selectivo de masas
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Serie Agilent 5975
Detector selectivo de
masas
Manual de funcionamiento
Agilent Technologies

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Resumen de contenidos para Agilent Technologies 5975 Serie

  • Página 1 Serie Agilent 5975 Detector selectivo de masas Manual de funcionamiento Agilent Technologies...
  • Página 2 Avisos Garantía Avisos de seguridad © Agilent Technologies, Inc. 2009 Ninguna parte de este manual puede El material contenido en este reproducirse en forma alguna o por medio documento se facilita “tal cual” y P R ECA U C I ÓN alguno (incluido el almacenamiento y está...
  • Página 3 Acerca de este manual Este manual contiene información para el funcionamiento y mantenimiento de los sistemas del Detector selectivo de masas serie 5975 de Agilent. Introducción En el capítulo 1 se ofrece información general de los MSD serie 5975, que incluye la descripción del hardware, advertencias de seguridad general e información de seguridad para el hidrógeno.
  • Página 4 Documentación del usuario en línea Ahora toda la documentación del instrumento Agilent está en un único punto, al alcance de su mano. El DVD con el software que se entrega con el instrumento ofrece una amplia colección de sistemas de ayuda, vídeos y manuales para los aparatos Agilent 7890A GC, 6890N GC, MSD serie 5975 y el ALS 7683B.

  • Página 5: Tabla De Contenido

    Índice de contenido Introducción Versión del MSD serie 5975 Abreviaturas utilizadas El MSD serie 5975 Descripción del hardware del MSD CI Importantes advertencias de seguridad Medidas de seguridad para el hidrógeno Precauciones con el GC Peligros exclusivos del funcionamiento del GC/MSD Información reglamentaria y de seguridad Uso previsto Limpieza/Reciclado del producto...
  • Página 6 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Hacer funcionar el MSD desde el sistema de datos Hacer funcionar el MSD desde el LCP Modos de funcionamiento Mensajes de estado del LCP ChemStation Loading <marca de tiempo> Executing <tipo>tune Instrument Available <marca de tiempo> Loading Method <nombre del método>...
  • Página 7 Ajustar la temperatura de la interfase GC/MSD de la ChemStation Supervisar la presión de alto vacío Medir la velocidad lineal del flujo de columna Calcular el flujo de columna Sintonizar el MSD Comprobar el rendimiento del sistema Comprobación de alta masa (serie 5975 MSD) Extraer las cubiertas del MSD Purgar el MSD Para abrir la cámara del analizador...
  • Página 8 Uso de otros gases reactivos Cambiar de la fuente de CI a la fuente de EI Sintonización automática de CI Realizar una sintonización automática de PCI (sólo metano) Realizar una sintonización automática de NCI (gas reactivo metano) Comprobar el rendimiento de PCI Comprobar el rendimiento de NCI Supervisar la presión de alto vacío Mantenimiento general...
  • Página 9 Acumulación de hidrógeno en un MSD Precauciones Información reglamentaria y de seguridad Información Símbolos Compatibilidad electromagnética Declaración de emisión de sonido Uso previsto Limpieza/Reciclado del producto Vertido de líquidos Transporte o almacenamiento del MSD Agilent Technologies...
  • Página 10 Introducción Este manual describe el funcionamiento y el mantenimiento rutinario del detector selectivo de masas (MSD) serie 5975 de Agilent Technologies. Manual de funcionamiento del MSD 5975...

  • Página 11: Introducción

    Introducción Versión del MSD serie 5975 Los MSDs serie 5975 están equipados con una bomba de difusión o con una de dos bombas turbomolecurares (turbo). La etiqueta del número de serie muestra un número de producto (Tabla 1) que indica el tipo de MSD del que dispone.

  • Página 12: Abreviaturas Utilizadas

    Introducción Abreviaturas utilizadas Las abreviaturas de la Tabla 2 se utilizan en la descripción de este producto. Las recogemos aquí para su comodidad. Tabla 2 Abreviaturas Abreviatura Definición Corriente alterna Inyector automático de líquidos Bromofluorobenceno (calibrante) Ionización química Corriente continua DFTPP Decafluorotifenilfosfina (calibrante) Sonda de inserción directa...
  • Página 13 Introducción Tabla 2 Abreviaturas (continuación) Abreviatura Definición Detector selectivo de masas CI negativa Octafluoronaftaleno (calibrante) CI positiva PFDTD Perfluoro-5,8-dimetil-3,6,9-trioxidodecano (calibrante) PFHT 2,4,6-tris(perfluoroheptilo)-1,3,5-triazina (calibrante) PFTBA Perfluorotributilamina (calibrante) Quad Filtro de masas cuádruplo Radiofrecuencia RFPA Amplificador de potencia de radiofrecuencia Torr Unidad de presión, 1 mm Hg Turbo Turbomolecular (bomba) Manual de funcionamiento del MSD 5975...

  • Página 14: El Msd Serie 5975

    Introducción El MSD serie 5975 El MSD serie 5975 es un detector de GC capilar independiente para su uso con el cromatógrafo de gases de Agilent (Tabla 3). El MSD incorpora: • Panel de control local (LCP) para supervisión y funcionamiento local del •...
  • Página 15 Introducción Medidor de vacío El MSD serie 5975 puede estar equipado con un medidor de vacío microiónico. La ChemStation MSD puede emplearse para leer la presión (alto vacío) en el distribuidor de vacío. La instalación y el funcionamiento del controlador del medidor se describen en este manual.

  • Página 16: Descripción Del Hardware Del Msd Ci

    Introducción Descripción del hardware del MSD CI Figura 1 muestra un sistema 5975 GC/MSD característico. GC 7890A Módulo de flujo de gas CI Panel de control local 5975 MSD Interruptor de alimentación del MSD Interruptor de alimentación del GC Figura 1 Sistema GC/MSD 5975, mostrado con el GC Agilent 7890A El hardware CI permite que el MSD serie 5975 genere espectros CI clásicos de alta calidad, que incluyen iones aductos moleculares.
  • Página 17 Introducción En este manual, el término “MSD CI” hace referencia al MSD G3174A y a los MSDs G3171A actualizados. También se aplica, a menos que se indique lo contrario, a los módulos de flujo de estos instrumentos. El sistema CI serie 5975 aporta al MSD serie 5975: •...

  • Página 18: Importantes Advertencias De Seguridad

    Introducción Importantes advertencias de seguridad Hay varios puntos importantes sobre seguridad que hay que tener presentes cuando se utiliza el MSD serie 5975. Muchas piezas internas del MSD tienen voltajes peligrosos Si el MSD está conectado a una fuente de alimentación, incluso aunque esté apagado, existen voltajes potencialmente peligrosos en: •...

  • Página 19: Muchas Piezas Están Peligrosamente Calientes

    Introducción Muchas piezas están peligrosamente calientes Muchas piezas del GC/MSD funcionan a temperaturas lo suficientemente altas como para provocar quemaduras graves. Estas piezas incluyen, aunque no se limitan a: • Los inyectores • El horno y su contenido • El detector •...

  • Página 20: Medidas De Seguridad Para El Hidrógeno

    Introducción La bandeja de recogida de aceite de la bomba delantera estándar puede ser un peligro de incendio Los trapos con aceite, toallas de papel y absorbentes similares en la bandeja de aceite podrían inflamarse y dañar la bomba y otras piezas del MSD. Los materiales combustibles (o lubricantes inflamables y no inflamables) colocados ADV ERT ENC IA debajo, encima o alrededor de la bomba delantera (mecánica) pueden constituir un...

  • Página 21: Precauciones Con El Gc

    Introducción • El hidrógeno presenta la velocidad de combustión más elevada de todos los gases. • El hidrógeno tiene una energía de ignición muy baja. • El hidrógeno que se expande rápidamente a alta presión puede inflamarse por sí solo. •...
  • Página 22 Introducción Todos los usuarios deben ser conscientes de los mecanismos que pueden causar la acumulación de hidrógeno (Tabla 4) y estar al tanto de las precauciones a tomar si saben o sospechan que se ha acumulado hidrógeno. Estos mecanismos se aplican a todos los espectrómetros de masas, incluido el MSD.
  • Página 23 Introducción Tabla 4 Mecanismos de acumulación de hidrógeno (continuación) Mecanismo Resultados GC apagado Un GC puede apagarse de forma deliberada. También puede desconectarse accidentalmente por un fallo interno o externo. Cada GC reacciona de forma distinta. Si se apaga un GC 6890 equipado con control electrónico de la presión (EPC), el EPC detiene el flujo del gas portador.

  • Página 24: Precauciones

    Introducción Precauciones Tome las siguientes precauciones cuando utilice un sistema GC/MSD con gas portador hidrógeno. Precaución con el equipo DEBE asegurarse de que el tornillo de la placa frontal está apretado con la mano. No lo apriete excesivamente, ya que puede causar fugas de aire. Si no se fija el MSD como se ha indicado con anterioridad, aumentará...
  • Página 25 Introducción • Si se produce un fallo eléctrico mientras el sistema GC/MSD funciona sin supervisión, incluso si el sistema ha vuelto a ponerse en marcha por sí mismo: 1 Cierre inmediatamente la fuente de suministro de hidrógeno. 2 Apague el GC. 3 Apague el MSD y déjelo enfriar durante 1 hora.

  • Página 26: Información Reglamentaria Y De Seguridad

    ISO 9001. Información El detector selectivo de masas serie 5975 de Agilent Technologies cumple las siguientes normas de la IEC (International Electrotechnical Commission): equipo clase I, equipo de laboratorio, categoría de instalación II, grado de contaminación 2.

  • Página 27: Símbolos

    Introducción Para la realización de tareas de servicio o mantenimiento, diríjase al personal cualificado. La sustitución de piezas o las modificaciones no autorizadas en el instrumento pueden derivar en peligros de seguridad. Símbolos Las notas de aviso incluidas en este manual o en el instrumento deben respetarse durante todas las fases de operación, servicio y reparación del instrumento.

  • Página 28: Compatibilidad Electromagnética

    4 Asegúrese de que todos los dispositivos periféricos estén certificados. 5 Asegúrese de utilizar cables apropiados para conectar el dispositivo al equipo periférico. 6 Consulte con el proveedor, Agilent Technologies, o con un técnico experimentado para recibir ayuda. 7 Los cambios o modificaciones no aprobados expresamente por Agilent Technologies podrían anular la autoridad del usuario para manejar el...

  • Página 29: Uso Previsto

    Introducción Uso previsto Los productos Agilent sólo deben usarse de la forma descrita en las guías de los productos Agilent. Cualquier otro uso puede provocar daños en el producto o lesiones personales. Agilent no se responsabiliza de cualquier daño causado, total o parcialmente, por el uso incorrecto de los productos, por alteraciones, ajustes o modificaciones no autorizados, por el incumplimiento de los procedimientos descritos en las guías de Agilent, o bien, por el uso de los productos en situaciones infractoras de las leyes, normas o reglamentos...
  • Página 30 Introducción Manual de funcionamiento del MSD 5975...
  • Página 31 MSD. La etiqueta del número de serie situada en la parte delantera inferior del panel lateral izquierdo muestra el número de modelo. Agilent Technologies...

  • Página 32: Instalación De Columnas Gc

    Instalación de columnas GC Columnas Se pueden utilizar muchos tipos de columnas GC con el MSD, pero hay algunas restricciones. Durante la sintonización o la adquisición de datos, la velocidad del flujo de columna al MSD no debería sobrepasar el flujo máximo recomendado. Por consiguiente, hay límites en cuanto a la longitud de la columna y al flujo.

  • Página 33: Acondicionamiento De Férrulas

    Instalación de columnas GC Con frecuencia, el gas portador se lleva una pequeña porción de la fase estacionaria de la columna capilar. Esto es lo que se denomina sangrado de columna. El sangrado de columna deposita trazas de la fase estacionaria en la fuente de iones del MSD, lo que disminuye su sensibilidad y hace que sea necesario limpiar la fuente de iones.

  • Página 34: Volver A Configurar Una Columna 6850 Gc En Su Cesta

    Instalación de columnas GC Volver a configurar una columna 6850 GC en su cesta Antes de instalar el 6850, vuelva a configurarlo para colocar mejor los extremos de la columna para su instalación en la interfase GC MSD. 1 Coloque la columna (la 19091S- 433E que se encuentra en el kit del GC) sobre una superficie limpia, con la etiqueta mirando hacia el usuario, en la posición de las 12 en punto.
  • Página 35 Instalación de columnas GC 2 Quite el tapón del septum del lado de SALIDA y desenrolle dos bucles de columna. Consulte la Figura Travesaño de la 1 en punto Travesaño de las 3 en punto Figura 3 Columna con dos bucles desenrollados 3 Acople tres clips de columna (número de referencia G2630- 20890) al soporte de la columna de la siguiente forma: •...
  • Página 36 Instalación de columnas GC Consulte la Figura Clips de columna (posición de la 1 en punto) Clips de columna (posición de las 3 en punto) Salida de la columna Figura 4 Columna con los clips acoplados 4 Pase el lado de salida de la columna a través del clip colocado en la 1 en punto, de forma que la salida de la columna esté...
  • Página 37 Instalación de columnas GC Hacia la salida de la columna Clip de columna (posición de la 1 en punto) Clips de columna (posición de las 3 en punto) Figura 5 Columna pasada a través de la posición de la 1 en punto 5 A continuación, pase el lado de salida de la columna a través del clip colocado en las 3 en punto, de forma que la salida de la columna esté...
  • Página 38 Instalación de columnas GC Clip de columna (posición de la 1 en punto) Clips de columna (posición de las 3 en punto) Hacia la salida de la columna (al menos 50 cm) Figura 6 Columna pasada a través de la posición de las 3 en punto Debería haber aproximadamente 50 cm de columna que sobresalgan del clip colocado en las 3 en punto.

  • Página 39: Acondicionar Una Columna Capilar Para Su Instalación

    Instalación de columnas GC Acondicionar una columna capilar para su instalación Materiales necesarios • Columna capilar • Cortador de columnas, cerámica (5181- 8836) o diamante (5183- 4620) • Férrulas • di de 0,27 mm para columnas con un di de 0,1 mm (5062- 3518) •...
  • Página 40 Instalación de columnas GC Columna capilar Cortador de columnas Férrula, cono hacia arriba Tuerca de columna de inyector Septum Figura 7 Acondicionamiento de una columna capilar para su instalación 2 Utilice el cortador de columnas para hacer unos cortes en la columna a 2 cm del extremo.

  • Página 41: Instalar Una Columna Capilar En Un Inyector Split/Splitless

    Instalación de columnas GC Instalar una columna capilar en un inyector split/splitless Materiales necesarios • Guantes, limpios • Grandes (8650- 0030) • Pequeños (8650- 0029) • Regla métrica • Llave fija, 1/4" y 5/16" (8710- 0510) Para instalar columnas en otros tipos de inyectores, consulte la Información del usuario del cromatógrafo de gases.
  • Página 42 Instalación de columnas GC 4 Inserte la columna en el inyector. 5 Deslice la tuerca hacia arriba de la columna hasta la base del inyector y apriétela con los dedos. 6 Ajuste la posición de la columna de forma que el septum esté nivelado con la parte inferior de la tuerca de la columna.

  • Página 43: Acondicionar Una Columna Capilar

    Instalación de columnas GC Acondicionar una columna capilar Materiales necesarios • Gas portador (99,999% puro como mínimo) • Llave fija, 1/4" y 5/16" (8710- 0510) No acondicione la columna capilar con hidrógeno, ya que la acumulación de ADV ERT ENC IA hidrógeno en el horno del GC puede provocar una explosión.

  • Página 44: Instalar Una Columna Capilar En La Interfase Gc/Msd

    Instalación de columnas GC Instalar una columna capilar en la interfase GC/MSD GC Agilent 7890A y 6890 Materiales necesarios • Cortador de columnas, cerámica (5181- 8836) o diamante (5183- 4620) • Férrulas • di de 0,3 mm para columnas con un di de 0,1 mm (5062- 3507) •...
  • Página 45 Instalación de columnas GC 4 Inserte una tuerca de interfase y una férrula acondicionada en el extremo libre de la columna GC. El extremo cónico de la férrula debe estar orientado hacia la tuerca. Columna Tuerca de columna de interfase Interfase GC/MSD (extremo del GC) Cámara del...

  • Página 46: Gc 6850

    Instalación de columnas GC Si es necesario, utilice la linterna y la lupa para ver el extremo de la columna en el interior de la cámara del analizador. No toque el extremo de la columna con los dedos. 9 Apriete la tuerca con la mano. Asegúrese de que la posición de la columna no cambia al apretar la tuerca.
  • Página 47 Instalación de columnas GC 22–28 cm desde el clip de las 3 en punto hasta la tuerca de la interfase GC/MSD Figura 10 Puerta del horno abierta y cerrada. 7 Afloje la tuerca de la interfase e introduzca la columna de 3 a 5 cm más en la cámara del analizador.
  • Página 48 Instalación de columnas GC Columna Tuerca de la columna de la interfase Interfase GC/MSD (extremo GC) Cámara del analizador Interfase GC/MSD (extremo MSD) 1 a 2 mm Horno del GC Figura 11 Conexión de la columna del MSD - GC 11 Repita el paso 6 para asegurar la integridad de la columna.
  • Página 49 Instalación de columnas GC 17 Vuelva a colocar la cubierta del analizador del MSD. Manual de funcionamiento del MSD 5975...
  • Página 50 Instalación de columnas GC Manual de funcionamiento del MSD 5975...

  • Página 51: Funcionamiento En Modo De Impacto Electrónico (Ei)

    Comprobación de alta masa (serie 5975 MSD) Extraer las cubiertas del MSD Purgar el MSD Para abrir la cámara del analizador Para cerrar la cámara del analizador Bombear el MSD Trasladar o guardar el MSD Para fijar la temperatura de la interfase del GC Agilent Technologies...
  • Página 52 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Cómo llevar a cabo algunos procedimientos del funcionamiento básico del MSD. El software y el firmware se revisan periódicamente. Si los pasos de estos P R ECA U C I ÓN procedimientos no coinciden con el software de la ChemStation MSD, consulte los manuales y la ayuda en línea que se proporcionan con el software para obtener más información.

  • Página 53: Hacer Funcionar El Msd Desde El Sistema De Datos

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Hacer funcionar el MSD desde el sistema de datos El software realiza tareas como bombear, hacer un seguimiento de las presiones, establecer temperaturas, sintonizar y llevar a cabo la preparación para purgar, tareas que se describen en este capítulo. La adquisición y el análisis de datos se describen en los manuales y en la ayuda en línea que se proporcionan con el software de la ChemStation MSD Hacer funcionar el MSD desde el LCP...
  • Página 54 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Pulse [Item] hasta que aparezca el elemento deseado. Utilice una o varias de las teclas siguientes según sea apropiado para responder a las indicaciones o para seleccionar opciones: Utilice [Arriba] para aumentar el valor que se muestra o para desplazarse hacia arriba (por ejemplo, en una lista de mensajes).

  • Página 55: Mensajes De Estado Del Lcp

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Mensajes de estado del LCP Los mensajes siguientes pueden mostrarse en el LCP para informarle del estado del sistema MSD. Si el LCP está actualmente en el modo de menú, pase por los menús para volver al estado de modo. No se mostrarán mensajes si no se está...

  • Página 56: Loading Os

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Loading OS El sistema operativo del controlador de instrumentos se está inicializando. <método> Terminado <marca de tiempo> El análisis y subsiguiente procesamiento de datos han finalizado. El mismo mensaje aparece aunque el análisis haya terminado prematuramente. Method Loaded <nombre del método>...

  • Página 57: Menús Del Lcp

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Menús del LCP Para acceder a una determinada opción de menú, pulse [Menu] hasta que aparezca el menú deseado y, a continuación, pulse [Item] hasta que aparezca el elemento deseado del menú. De la Tabla 6 a la Tabla 11...
  • Página 58 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Tabla 7 Menú de mantenimiento Acción Descripción Prepare to vent Le recuerda que apague el GC y después prepara el instrumento para purgar cuando se pulsa [Yes/Select]. Bombeo Inicia una secuencia de bombeo. Tabla 8 Menú...
  • Página 59 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Tabla 9 Menú de la red (continuación) Acción Descripción Ping ChemStation Comprueba la comunicación con la ChemStation GC/MSD. Ping GC Comprueba la comunicación con el GC. MS Controller MAC Muestra la dirección MAC de la tarjeta SmartCard del MSD. Tabla 10 Menú...

  • Página 60: Interfase Gc/Msd Ei

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Interfase GC/MSD EI La interfase GC/MSD (Figura 12) es un conducto calentado dentro del MSD para la columna capilar. Está unido con un perno al lateral derecho de la cámara del analizador, con un sello de arandela. Tiene una cubierta protectora que debería dejarse en su lugar.
  • Página 61 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Funda del calentador Aislamiento Columna Cámara de ionización Horno del GC Cámara del analizador Conjunto del calentador/sensor El extremo de la columna sobresale de 1 a 2 mm dentro de la cámara de ionización. Figura 12 Interfase GC/MSD EI Manual de funcionamiento del MSD 5975...

  • Página 62: Antes De Encender El Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Antes de encender el MSD Verifique lo siguiente antes de encender o de tratar de poner en funcionamiento el MSD. • La válvula de purga debe estar cerrada (el botón totalmente a la derecha). •...

  • Página 63: Bombear

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Bombear El sistema de datos o el panel de control local le ayudarán a bombear el MSD. Es proceso es automático en su mayor parte. Una vez que se cierra la válvula de purga y se enciende el interruptor de alimentación principal (mientras se presiona la placa lateral), el MSD bombea por sí...

  • Página 64: Control Del Flujo De Columna

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Control del flujo de columna El flujo del gas portador se controla mediante la presión del cabezal del GC. Con una presión de cabezal determinada, el flujo de columna disminuirá a medida que aumente la temperatura del horno del GC. Con el control electrónico de presión (EPC) y el modo de columna establecido en Constant Flow, se mantiene el mismo flujo de columna independientemente de la temperatura.

  • Página 65: Purgar El Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Purgar el MSD Un programa del sistema de datos le guiará en el proceso de purga. Dicho programa apaga los calentadores del GC y el MSD y el calentador de la bomba de difusión o de la bomba turbo en el momento adecuado. Asimismo le permite supervisar las temperaturas del MSD y le indica cuándo purgarlo.

  • Página 66: Ver La Temperatura Del Analizador Del Msd Y El Estado De Vacío

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Ver la temperatura del analizador del MSD y el estado de vacío También puede utilizar el Panel de control local para llevar a cabo esta tarea. Consulte el manual Procedimientos iniciales con la ChemStation G1701EA GC/MSD para obtener más información.
  • Página 67 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) A no ser que acabe de empezar el proceso de bombeo, la presión delantera debe ser menor de 300 mTorr, o bien la bomba turbo debe estar funcionando como mínimo al 80% de la velocidad. Los calentadores del MSD permanecen apagados mientras la bomba de difusión esté...

  • Página 68: Configurar Monitores Para La Temperatura Del Msd Y Estado De Vacío

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Configurar monitores para la temperatura del MSD y estado de vacío Los monitores muestran el valor actual de un solo parámetro del instrumento. Se pueden añadir a la ventana de control del instrumento estándar. Los monitores se pueden configurar para que cambien de color si el parámetro real varía más allá...

  • Página 69: Ajustar Las Temperaturas Del Analizador Del Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Ajustar las temperaturas del analizador del MSD Los valores para las temperaturas de la fuente de iones del MSD y el filtro de masas (quad) están almacenados en el fichero de autosintonía (*.u) actual. Cuando se carga un método, los valores del fichero de sintonía asociados con ese método se descargan automáticamente.
  • Página 70 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) 4 Para cerrar la pantalla, haga clic en: • Apply para enviar los nuevos valores de las temperaturas al MSD. OK para cambiar el fichero de sintonía actual sin descargar nada en el •...

  • Página 71: Ajustar La Temperatura De La Interfase Gc/Msd De La Chemstation

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Ajustar la temperatura de la interfase GC/MSD de la ChemStation También puede utilizar el Panel de control local para llevar a cabo esta tarea. Consulte la “Hacer funcionar el MSD desde el LCP” en la página 53.
  • Página 72 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) 4 Compruebe que está seleccionado MSD en Type y Thermal Aux #2 en Aux Channel. 5 Encienda el calentador e introduzca el valor correspondiente en la columna Next °C. No establezca rampas de temperatura. 6 El valor estándar es 280 °C.

  • Página 73: Supervisar La Presión De Alto Vacío

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Supervisar la presión de alto vacío Para supervisar la presión es necesario un medidor opcional de vacío microiónico G3397A. Materiales necesarios • Medidor de vacío microiónico (G3397A) En el caso de que utilice hidrógeno como gas portador, no encienda el medidor de ADV ERT ENC IA vacío microiónico si existe alguna posibilidad de que se haya acumulado hidrógeno en la cámara del analizador.
  • Página 74 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Tabla 13 Lectura del medidor de vacío microiónico Velocidad de flujo en Lectura del medidor, Torr Lectura del medidor, Torr Lectura del medidor, Torr columna, mL/min Bomba turbo de alto Bomba turbo estándar Bomba de difusión rendimiento 3.18E–06...

  • Página 75: Medir La Velocidad Lineal Del Flujo De Columna

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Medir la velocidad lineal del flujo de columna En el caso de las columnas capilares, como las que se utilizan en el MSD, se suele medir la velocidad lineal en lugar del flujo volumétrico. Procedimiento 1 Establezca la adquisición de datos para la inyección manual sin fraccionamiento y seleccione una monitorización de iones (SIM) de m/z 28.

  • Página 76: Calcular El Flujo De Columna

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Calcular el flujo de columna El flujo volumétrico puede calcularse a partir de la presión del cabezal de la columna, si se conocen las dimensiones de la columna. Procedimiento 1 En la ventana Instrument Control, haga clic en el icono Columns (consulte la Figura 17 para ver un ejemplo).

  • Página 77: Sintonizar El Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Sintonizar el MSD También puede utilizar el Panel de control local para ejecutar la sintonización automática cargada actualmente en la memoria del PC. Consulte la “Hacer funcionar el MSD desde el LCP” en la página 53. Procedimiento 1 Verifique que está...

  • Página 78: Comprobar El Rendimiento Del Sistema

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Comprobar el rendimiento del sistema Materiales necesarios • Muestra de 1 pg/µL (0,001 ppm) de OFN (5188- 5348) Compruebe el rendimiento de la sintonización 1 Verifique que el sistema ha estado bombeando durante al menos 60 minutos.

  • Página 79: Comprobación De Alta Masa (Serie 5975 Msd)

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Comprobación de alta masa (serie 5975 MSD) Condiciones de configuración 1 Obtenga una muestra de PFHT (5188- 5357) 2 Efectúe un ATUNE.U 3 Resuelva el método PFHT.M en x\5975\PFHT.M donde x es el número de instrumento utilizado.
  • Página 80 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Resultados Figura 18 Informe PFHT de alta masa Manual de funcionamiento del MSD 5975...
  • Página 81 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Los resultados indicarán la cantidad recomendada para ajustar la desviación de la UMA para alta masa. Si los resultados sólo difieren en 5 unidades de la cantidad deseada, no será necesario realizar ajustes. Ajustes 1 Compruebe que ATUNE.U se ha cargado.

  • Página 82: Extraer Las Cubiertas Del Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Extraer las cubiertas del MSD Materiales necesarios • Destornillador, Torx T- 15 (8710- 1622) Si necesita extraer alguna de las cubiertas del MSD, siga el procedimiento indicado a continuación (Figura 19): Para extraer la cubierta superior del analizador Extraiga los 5 tornillos y levante la cubierta.
  • Página 83 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Cubierta de la ventana del analizador Cierre Cubierta del analizador Cubierta del lado izquierdo Figura 19 Extracción de cubiertas No emplee una fuerza excesiva, ya que podría romper las piezas de plástico que unen P R ECA U C I ÓN la cubierta a la estructura principal.

  • Página 84: Purgar El Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Purgar el MSD Procedimiento 1 Seleccione Vent en el menú Vacuum del software. Siga las instrucciones indicadas. 2 Ajuste las temperaturas del calentador de la interfase GC/MSD y del horno del GC a la temperatura ambiente (temperatura de la sala). Si está...
  • Página 85 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) 5 Extraiga la cubierta de la ventana del analizador (página SÍ Botón de la válvula de purga Figura 20 Purgar el MSD 6 Gire el botón de la válvula de purga (Figura 20) en sentido contrario a las agujas del reloj sólo 3/4 del recorrido o hasta que oiga el sonido silbante del aire fluyendo en el interior de la cámara del analizador.

  • Página 86: Para Abrir La Cámara Del Analizador

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Para abrir la cámara del analizador Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650- 0030) • Pequeños (8650- 0029) • Muñequera antiestática • Pequeña (9300- 0969) • Mediana (9300- 1257) •...
  • Página 87 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) El analizador, la interfase GC/MSD y otros componentes de la cámara del analizador ADV ERT ENC IA alcanzan temperaturas muy altas durante su funcionamiento. No toque nada hasta que esté seguro de que se ha enfriado. Utilice siempre guantes limpios para evitar contaminar la cámara del analizador P R ECA U C I ÓN cuando trabaje en ella.
  • Página 88 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Tornillos Placa lateral Cubierta del analizador CÁMARA CERRADA Detector Placa lateral Placa de alimentación Fuente iónica CÁMARA ABIERTA Analizador Figura 21 Cámara del analizador Manual de funcionamiento del MSD 5975...

  • Página 89: Para Cerrar La Cámara Del Analizador

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Para cerrar la cámara del analizador Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650- 0030) • Pequeños (8650- 0029) Procedimiento 1 Asegúrese de que todos los cables eléctricos del analizador interno están ajustados correctamente.
  • Página 90 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) QUADRUPOLE Cable azul a entrada de la ENTR LENS lente Cable naranja a lente de enfoque iónico Cables blancos a filamento 1 FILAMENT - 1 Cable rojo al repulsor FILAMENT -2 Cables negros al filamento 2 Cables del calentador de la...
  • Página 91 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) FB = Placa de Filamento 1 (cables alimentación Repulsor blancos de la FB) (cable rojo de la FB) Cables del Cables del sensor calentador de de la fuente de la fuente de iones iones Entrada de lente (cable...
  • Página 92 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) El tornillo delantero debe estar apretado si se va a utilizar el modo CI o si se va a ADV ERT ENC IA utilizar hidrógeno (u otro gas peligroso) como gas portador del GC. En el caso improbable de que se produzca una explosión, evitará...

  • Página 93: Bombear El Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Bombear el MSD También puede utilizar el Panel de control local para llevar a cabo esta tarea. Consulte la “Hacer funcionar el MSD desde el LCP” en la página 53. Antes de comenzar el bombeo, compruebe que el MSD cumple todas las condiciones ADV ERT ENC IA enumeradas en la introducción de este capítulo (página...
  • Página 94 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) 6 Una vez establecida la comunicación con el PC, haga clic en OK. Figura 24 Bombear Entre 10 y 15 minutos después, la bomba de difusión debería estar caliente o la P R ECA U C I ÓN velocidad de la bomba turbo debería subir hasta el 80% (Figura 24).

  • Página 95: Trasladar O Guardar El Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Trasladar o guardar el MSD Materiales necesarios • Férrula ciega (5181- 3308) • Tuerca de la columna de la interfase (05988- 20066) • Llave fija, 1/4" × 5/16" (8710- 0510) Procedimiento 1 Purgue el MSD (página 84).
  • Página 96 El MSD debe permanecer vertical en todo momento. Si necesita enviarlo a otra ciudad, P R ECA U C I ÓN contacte con el representante de Agilent Technologies para que le dé instrucciones sobre cómo debe empaquetar y enviar el MSD.

  • Página 97: Para Fijar La Temperatura De La Interfase Del Gc

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Para fijar la temperatura de la interfase del GC Si lo desea, puede fijar la temperatura de la interfase directamente en el GC. En el Agilent 7890A y 6890, fije la temperatura del Aux #2. En el modelo 6850, utilice el controlador manual opcional para fijar la temperatura térmica auxiliar.
  • Página 98 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Manual de funcionamiento del MSD 5975...

  • Página 99: Funcionamiento En Modo De Ionización Química (Ci)

    MSD CI serie 5975 en modo de ionización química (CI). La mayor parte de la información incluida en el capítulo anterior también es pertinente. Prácticamente toda la información se refiere a la ionización química con metano, pero en una sección se aborda el uso de otros gases reactivos. Agilent Technologies...
  • Página 100 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) El software contiene instrucciones para configurar el flujo de gas reactivo y realizar sintonizaciones de CI. Las sintonizaciones se proporcionan para la CI positiva (PCI) con gas metano reactivo y para la CI negativa (NCI) con cualquier gas reactivo.

  • Página 101: Instrucciones Generales

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Instrucciones generales • Siempre se debe utilizar metano (o cualquier otro gas reactivo que se utilice) de la mayor pureza. El metano debe tener una pureza del 99,99% como mínimo. • Compruebe siempre que el MSD funciona correctamente en modo EI antes de cambiar a CI.

  • Página 102: Interfase Gc/Msd Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Interfase GC/MSD CI La interfase GC/MSD CI (Figura 26) es un conducto calentado dentro del MSD para la columna capilar. Está unido con un perno al lateral derecho de la cámara del analizador, con un sello de arandela, y tiene una cubierta protectora que debe mantenerse en su lugar.
  • Página 103 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) La interfase GC/MSD funciona a altas temperaturas. Si la toca mientras está ADV ERT ENC IA caliente, podría quemarse. Sello de resorte Horno del Entrada gas reactivo El extremo de la columna sobresale de 1 a 2 mm dentro de la cámara de ionización. Figura 26 Interfase GC/MSD CI Manual de funcionamiento del MSD 5975...

  • Página 104: Funcionamiento Del Msd Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Funcionamiento del MSD CI El funcionamiento del MSD en el modo CI es algo más complicado que en el modo EI. Después de la sintonización, el flujo de gas, la temperatura de la fuente (Tabla 15) y la energía de electrones deben optimizarse para el analito...

  • Página 105: Cambiar De La Fuente Ei A La Fuente Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Cambiar de la fuente EI a la fuente CI Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al funcionamiento P R ECA U C I ÓN de CI. Configure siempre el MSD CI en modo PCI primero, incluso cuando vaya a utilizar el modo NCI.

  • Página 106: Bombear El Msd Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Bombear el MSD CI También puede utilizar el Panel de control local para llevar a cabo esta tarea. Consulte “Hacer funcionar el MSD desde el LCP” en la página 53. Procedimiento 1 Siga las instrucciones para el MSD EI. Consulte “Bombear el MSD”...

  • Página 107: Configurar El Software Para El Funcionamiento De Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Configurar el software para el funcionamiento de CI Procedimiento 1 Cambie a la ventana Tune and Vacuum Control. 2 Seleccione Load Tune Values en el menú File. 3 Seleccione el fichero de sintonización PCICH4.U. 4 Si no se ha realizado nunca la sintonización automática en este fichero, el software mostrará...
  • Página 108 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Tabla 16 Límites de control de sintonización predeterminados, utilizados por la sintonización de CI únicamente. Gas reactivo Metano Isobutano Amoníaco Polaridad iónica Positiva Negativa Positiva Negativa Positiva Negativa Objetivo de abundancia 1x10 1x10 1x10 1x10 Objetivo de anchura de pico 0.6...

  • Página 109: Funcionamiento Del Módulo De Control Del Flujo De Gas Reactivo

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Funcionamiento del módulo de control del flujo de gas reactivo Los flujos de gas reactivo se controlan en el software (Figura 27). Figura 27 Controles de flujo de CI Los parámetros de la válvula tienen los efectos siguientes: Válvula de gas A (o B) El flujo de gas, si existe, está...
  • Página 110 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Módulo de control de flujo El módulo de control del flujo de gas reactivo CI Figura 28 Tabla 17) regula el flujo de gas reactivo para la interfase GC/MSD CI. Consta de un controlador de flujo de masa (MFC), válvulas de selección de gas, válvula de calibración de CI, válvula de aislamiento, sistema de control electrónico y tuberías.
  • Página 111 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Tabla 17 Diagrama de estado del módulo de control del flujo Resultado Flujo de Gas A Flujo de Gas B Purgar con Purgar Bombear En espera, Gas A con Gas B módulo flujo purg.

  • Página 112: Configurar El Flujo De Gas Reactivo Metano

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Configurar el flujo de gas reactivo metano El flujo de gas reactivo debe ajustarse para obtener la estabilidad máxima antes de sintonizar el sistema de CI. Lleve a cabo la configuración inicial con metano en el modo de ionización química positiva (PCI).
  • Página 113 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Si continúa con la sintonización automática de CI cuando el MSD presente una fuga de P R ECA U C I ÓN aire o una gran cantidad de agua, se producirá una fuerte contaminación de la fuente de iones.
  • Página 114 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Uso de otros gases reactivos En esta sección se describe el uso del isobutano o del amoníaco como gas reactivo. Antes de utilizar otros gases reactivos, conviene que esté familiarizado con el funcionamiento del MSD serie 5975 equipado con CI. No use óxido nitroso como gas reactivo, ya que acorta drásticamente el tiempo de vida P R ECA U C I ÓN útil del filamento.
  • Página 115 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Tabla 18 Gases reactivos Gas reactivo/modo Masas de iones PFDTD Iones de ajuste de reactivos Iones de calibración flujo: Relación EI/PCI/NCI MSD Bomba turbo de alto rendimiento Flujo recomendado: 20% PCI 40% NCI Metano/PCI 17, 29, 41 41, 267, 599...
  • Página 116 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) CI con amoníaco El amoníaco (NH 3 ) se emplea habitualmente en la ionización química cuando se desea menor fragmentación en el espectro de ionización química. Esto es debido a que la afinidad protónica del amoníaco es superior a la del metano; por eso se traspasa menos energía a la reacción de ionización.
  • Página 117 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) El uso de amoníaco afecta a los requisitos de mantenimiento del MSD. Consulte P R ECA U C I ÓN “Mantenimiento CI” en la página 141 para obtener más información. La presión del suministro de amoníaco debe ser inferior a 5 psig. Una presión elevada P R ECA U C I ÓN puede provocar que el amoníaco se condense de gas a líquido.
  • Página 118 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Cambiar de la fuente de CI a la fuente de EI Procedimiento 1 En la ventana Tune and Vacuum Control, purgue el MSD. Consulte la página El software le solicitará que realice los pasos oportunos. 2 Abra el analizador.
  • Página 119 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Sintonización automática de CI Una vez ajustado el flujo del gas reactivo, deben sintonizarse las lentes y la electrónica del MSD (Tabla 19). Se utiliza como calibrante perfluoro- 5,8- dimetil- 3,6,9- trioxidodecano (PFDTD). En lugar de desbordar la cámara de vacío completamente, el PDFTF se introduce directamente en la cámara de ionización a través de la interfase GS/MSD mediante el módulo de control del flujo de gas.
  • Página 120 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Tabla 19 Configuración del gas reactivo Gas reactivo Metano Isobutano Amoníaco Polaridad Positiva Negativa Positiva Negativa Positiva Negativa iónica 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 35 μA Emisión Energía de 150 eV...
  • Página 121 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Realizar una sintonización automática de PCI (sólo metano) Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al funcionamiento P R ECA U C I ÓN de CI. Consulte la página 78.
  • Página 122 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Figura 30 Sintonización automática de PCI Manual de funcionamiento del MSD 5975...
  • Página 123 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Realizar una sintonización automática de NCI (gas reactivo metano) Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al funcionamiento P R ECA U C I ÓN de CI. Consulte la página 78.
  • Página 124 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Figura 31 Sintonización automática de NCI Manual de funcionamiento del MSD 5975...
  • Página 125 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Comprobar el rendimiento de PCI Materiales necesarios • Benzofenona, 100 pg/μL (8500- 5440) Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al funcionamiento P R ECA U C I ÓN de CI.
  • Página 126 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Comprobar el rendimiento de NCI Este procedimiento es para los MSD EI/PCI/NCI sólo. Materiales necesarios • Octafluoronaftaleno (OFN), 1 pg/µL (5188- 5348) Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al funcionamiento P R ECA U C I ÓN de CI.
  • Página 127 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Supervisar la presión de alto vacío En el caso de que utilice hidrógeno como gas portador, no encienda el medidor de ADV ERT ENC IA vacío microiónico si existe alguna posibilidad de que se haya acumulado hidrógeno en la cámara del distribuidor.
  • Página 128 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Lecturas de presión características Use el medidor de vacío microiónico G3397A. Observe que el controlador de flujo de masas se calibra para metano y que el medidor de vacío se calibra para nitrógeno, por tanto, las medidas nos son precisas sino que pretenden servir como referencia de las medidas características observadas (Tabla 20).
  • Página 129 Agilent 5975 Detector selectivo de masas Manual de funcionamiento Mantenimiento general Antes de comenzar Mantenimiento del sistema de vacío Agilent Technologies...
  • Página 130 Mantenimiento general Antes de comenzar Puede realizar usted mismo la mayor parte del mantenimiento que requiere el MSD. Para su seguridad, lea toda la información que se incluye en esta introducción antes de llevar a cabo tareas de mantenimiento. Mantenimiento programado Las tareas de mantenimiento habituales se enumeran en la Tabla 21.
  • Página 131 Mantenimiento general Tabla 21 Programa de mantenimiento Tarea Semanal Cada 6 meses Anual Según sea necesario Sustituir el suministro de gases para el GC * Cada 3 meses para los MSD CI que utilizan amoníaco como gas reactivo. † No es necesario lubricar los sellos de vacío salvo la arandela de la placa lateral o de la válvula de purga. Si se lubrican otros sellos es posible que se interfiera en su correcto funcionamiento.
  • Página 132 Mantenimiento general No realice tareas de mantenimiento con el MSD encendido o conectado a la fuente ADV ERT ENC IA de alimentación a menos que así se indique en los procedimientos descritos en este capítulo. Algunos de los procedimientos descritos en este capítulo requieren el acceso al interior del MSD con la corriente conectada.
  • Página 133 Mantenimiento general Los inyectores y el horno del GC también funcionan a temperaturas muy elevadas. Adopte idénticas precauciones con estos componentes. Consulte la documentación proporcionada con el GC para obtener más información. Residuos químicos Sólo una pequeña parte de su muestra está ionizada por la fuente iónica. La mayoría de las muestras pasan a través de la fuente iónica sin ser ionizadas.
  • Página 134 Mantenimiento general Descarga electrostática Todas las tarjetas de circuitos impresos del MSD contienen componentes que pueden dañarse por descargas electrostáticas (ESD). No toque ni manipule ninguna de las tarjetas salvo que sea absolutamente necesario. Además, los contactos y el cableado pueden dirigir las descargas electrostáticas a las tarjetas electrónicas a las que están conectados.
  • Página 135 Mantenimiento general Mantenimiento del sistema de vacío Mantenimiento periódico Como se enumera anteriormente en la Tabla 21, algunas tareas de mantenimiento del sistema de vacío deben realizarse periódicamente. Entre éstas se incluye: • Comprobar el fluido de la bomba delantera (todas las semanas) •...
  • Página 136 Mantenimiento general Retirar la fuente iónica EI Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650- 0030) • Pequeños (8650- 0029) • Alicates de boca larga (8710- 1094) Procedimiento 1 Purgue el MSD. Consulte la página 84. 2 Abra la cámara del analizador. Consulte la página 86.
  • Página 137 Mantenimiento general 4 Siga los cables del calentador de la fuente iónica y el sensor de temperatura hasta la placa de alimentación. Desconéctelos ahí. 5 Retire los tornillos que sujetan la fuente iónica. 6 Saque la fuente iónica del radiador de la fuente. El analizador funciona a altas temperaturas.
  • Página 138 Mantenimiento general Reinstalar la fuente iónica EI Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650- 0030) • Pequeños (8650- 0029) • Alicates de boca larga (8710- 1094) Procedimiento 1 Deslice la fuente iónica en el radiador de la fuente (Figura 33).
  • Página 139 Mantenimiento general 4 Bombee el MSD. Consulte página 93. Fuente iónica Tornillos Radiador de la fuente Figura 33 Instalar la fuente iónica de EI Manual de funcionamiento del MSD 5975...
  • Página 140 Mantenimiento general Manual de funcionamiento del MSD 5975...
  • Página 141 Instrucciones Instalar la fuente iónica de CI Instalar el sello de la punta de la interfase CI En este capítulo se describen los procedimientos de mantenimiento exclusivos de los MSD Serie 5975 equipados con hardware de Ionización química. Agilent Technologies...

  • Página 142: Información General

    Mantenimiento CI Información general Limpieza de la fuente de iones El efecto principal del funcionamiento del MSD en modo CI es la necesidad de limpiar la fuente de iones con mayor frecuencia. En el modo de funcionamiento de CI, la cámara de la fuente de iones está sometida a una contaminación más rápida que con el funcionamiento de EI, debido a que las presiones de la fuente que se requieren para la CI son más altas.

  • Página 143: Configurar El Msd Para El Funcionamiento De Ci

    Mantenimiento CI Configurar el MSD para el funcionamiento de CI La configuración del MSD para el funcionamiento en el modo de CI requiere un cuidado especial para evitar la contaminación y las fugas de aire. Instrucciones • Antes de purgar en el modo EI, compruebe que el sistema GC/MSD funciona correctamente.

  • Página 144: Instalar La Fuente Iónica De Ci

    Mantenimiento CI Instalar la fuente iónica de CI Si los componentes del analizador reciben descargas electroestáticas, estas descargas P R ECA U C I ÓN llegarán a la placa lateral y pueden dañar las piezas delicadas. Utilice una muñequera antiestática y tome otras medidas antiestáticas antes de abrir la cámara del analizador. Procedimiento 1 Purgue el MSD y abra la cámara del analizador.

  • Página 145: Instalar El Sello De La Punta De La Interfase Ci

    5 Se puede alinear el analizador y la interfase moviendo la placa lateral sobre su gozne. Si aún así no se cierra, póngase en contacto con el representante de Agilent Technologies. Manual de funcionamiento del MSD 5975...
  • Página 146 Mantenimiento CI Manual de funcionamiento del MSD 5975...
  • Página 147 Agilent 5975 Detector selectivo de masas Manual de funcionamiento Teoría de la ionización química Descripción general de la ionización química Teoría de la CI positiva Teoría de CI negativa Agilent Technologies...
  • Página 148 Teoría de la ionización química Descripción general de la ionización química La ionización química (CI) es una técnica para la creación de iones que se utiliza en el análisis espectrométrico. Hay diferencias significativas entre la CI y la ionización electrónica (EI). En esta sección se describen los mecanismos más comunes de la ionización química.
  • Página 149 Teoría de la ionización química La contaminación del agua en los gases reactivos hará disminuir drásticamente la sensibilidad de la CI. Un gran pico a m/z 19 (H 3 0 + ) en la CI positiva es un síntoma de diagnóstico de contaminación del agua. En concentraciones suficientemente altas, en especial cuando se combina con calibrante, la contaminación del agua dará...
  • Página 150 Teoría de la ionización química Teoría de la CI positiva La CI positiva (PCI) se produce con las mismas polaridades de voltaje del analizador que la EI. En la PCI, el gas reactivo se ioniza por colisión con los electrones emitidos. Los iones del gas reactivo reaccionan químicamente con las moléculas de la muestra (como donantes de protones) para formar iones muestra.
  • Página 151 Teoría de la ionización química Figura 35 Estearato de metilo (MW = 298): EI, PCI con metano y PCI con amoníaco Transferencia de protones La transferencia de protones puede expresarse como BH + + M → MH + + B donde el gas reactivo B ha sido sometido a una ionización que ha dado como resultado una protonación.
  • Página 152 Teoría de la ionización química Las afinidades protónicas relativas del gas reactivo y el analito gobiernan la reacción de la transferencia de protones. Si el analito tiene mayor afinidad protónica que el gas reactivo, se producirá la transferencia de protones. El metano (CH ) es el gas reactivo más común porque su afinidad protónica es muy baja.
  • Página 153 Teoría de la ionización química Tabla 23 afinidades protónicas del gas reactivo Especie Afinidad protónica Ión reactivo kcal/mol formado + (m/z 57) + (m/z 18) Tabla 24 Afinidades protónicas de compuestos orgánicos seleccionados para la PCI Molécula Afinidad Molécula Afinidad protónica protónica (kcal/mol)
  • Página 154 Teoría de la ionización química Abstracción de hidruros En la formación de iones reactivos, se pueden formar varios iones reactivos con afinidades de ión hidruro (H – ) altas. Si la afinidad de ión hidruro de un ión reactivo es más alta que la del ión formado por la pérdida de H – del analito, la termodinámica es favorable para este proceso de ionización química.
  • Página 155 Teoría de la ionización química amoníaco. En la CI con amoníaco, tienen lugar una serie de reacciones + , [NH ] + y ion- moleculares, que dan como resultado la formación de NH ] + . En particular, ión amonio, NH + , que dará...
  • Página 156 Teoría de la ionización química Teoría de CI negativa La ionización química negativa (NCI) se lleva a cabo con las polaridades del voltaje del analizador invertidas para seleccionar iones negativos. Hay varios mecanismos químicos para las NCI. No todos los mecanismos proporcionan los espectaculares aumentos de sensibilidad que se asocian frecuentemente con la NCI.
  • Página 157 Teoría de la ionización química Figura 36 Endosulfano I (MW = 404): EI y NCI con metano Captura de electrones La captura de electrones es el principal mecanismo de interés en la NCI. La captura de electrones (a la que se hace referencia a menudo como espectrometría de masas de captura de electrones de alta presión o HPECMS) proporciona la alta sensibilidad por la que es conocida la NCI.
  • Página 158 Teoría de la ionización química Observe que todas las reacciones asociadas con la CI positiva pueden producirse también en el modo NCI, normalmente con contaminantes. Los iones positivos formados no dejan la fuente de iones debido a los voltajes de las lentes invertidos y su presencia puede atenuar la reacción de captura de electrones.
  • Página 159 Teoría de la ionización química Esta reacción no proporciona la misma sensibilidad que la captura de electrones, y los espectros de masa generados tienen normalmente menor abundancia de iones moleculares. Como ocurre con la captura de electrones, los productos de la captura de electrones disociativa no son siempre estables.
  • Página 160 Teoría de la ionización química Manual de funcionamiento del MSD 5975...
  • Página 161 Índice alfabético Numerics esperar el equilibrio térmico gas tampón, después, polaridades del voltaje del analizador 32, pico visible a, en MSD CI, 104, procedimiento, 93, invertidas, procedimiento para el MSD CI, reacciones ion-moleculares, sensibilidad, sintonización automática, Abrir la cámara del analizador, teoría, Abstracción de hidruros, Cableado, voltajes peligros en,...
  • Página 162 Índice alfabético Fondo químico isobutano, uso, efecto en la NCI, sin iones negativos, Descarga electrostática Fondo, aire y agua uso de otros gases reactivos, peligro para la electrónica, comprobación durante la puesta en Guardar el MSD, Descarga estática. Consulte Descarga marcha, electrostática comprobación durante la puesta en...
  • Página 163 Índice alfabético peligros derivados de residuos químicos, Límites de detección Residuos químicos, peligrosos, piezas calientes peligrosas en el, altos en la PCI, trasladar o guardar, más bajos en la NCI, voltajes peligrosos en, Lista de verificación, Muñequera antiestática, pre-funcionamiento, Sangrado de columna, Saque, Seguridad cubiertas,...
  • Página 164 Índice alfabético Target tune (sintonización deseada), teclado del GC, fijar la temperatura de la interfase GC/MSD desde, Temperatura de la fuente de iones, ajuste, configuración del monitor, vista, Temperatura de la interfase GC/MSD, configuración de la ChemStation, configuración del GC, rango, 60, Temperatura del filtro de masas ajuste,...
  • Página 166 Agilent Technologies © Agilent Technologies, Inc. Impreso en EE.UU., junio de 2009 G3170-95030...

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