Página 1 Detector de fluorescencia Agilent 1260 Infinity Manual de usuario Agilent Technologies...
Página 2: Garantía
Agilent Technologies, Inc. según lo estipu- implícita, en relación con este lado por las leyes de derechos de autor si no se realizan correctamente o manual y con cualquier información...
Página 3: En Esta Guía
En esta guía En esta guía Este manual contempla: • el detector de fluorescencia Agilent 1260 Infinity (G1321B SPECTRA); • el detector de fluorescencia Agilent 1260 Infinity (G1321C); y, • el detector de fluorescencia Agilent Serie 1200 (G1321A; obsoleto). 1 Introducción al detector de fluorescencia En este capítulo se ofrece una introducción sobre el detector y una descrip-...
Página 4 En esta guía 7 Información sobre errores En este capítulo se describe el significado de los mensajes de error y se pro- porciona información sobre sus posibles causas. Asimismo, se sugieren las acciones que hay que seguir para corregir dichos errores. 8 Funciones de test En este capítulo se describen las funciones de test que incorpora el detector.
Página 5: Tabla De Contenido
Contenido Contenido 1 Introducción al detector de fluorescencia Introducción al detector Funcionamiento del detector Efecto Raman Unidad óptica Información analítica a partir de datos iniciales Vista general del sistema Materiales bioinertes 2 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Requisitos de las instalaciones Especificaciones físicas Especificaciones de rendimiento 3 Instalación del módulo...
Página 6 Contenido 5 Optimización del detector Descripción general de la optimización Características de diseño que facilitan la optimización Búsqueda de las longitudes de onda óptimas Búsqueda de la amplificación de señal óptima Cambio de la frecuencia de la lámpara de flash de xenón Selección del tiempo de respuesta óptimo Reducción de la luz dispersa 6 Diagnóstico y resolución de problemas...
Página 7 Contenido 9 Mantenimiento Introducción al mantenimiento Avisos y precauciones Descripción general del mantenimiento Limpieza del módulo Cambio de la celda de flujo Cómo utilizar la cubeta Lavado de la celda de flujo Corrección de fugas Sustitución de las piezas del sistema de gestión de fugas Sustitución de la tarjeta de interfaz Sustitución del firmware del módulo Tests y calibraciones...
Página 8 Directiva sobre residuos de aparatos eléctricos y electrónicos (RAEE) (2002/96/EC) Información sobre las baterías de litio Interferencias de radio Emisión de sonido Radiación UV (sólo para lámparas UV) Información sobre disolventes Agilent Technologies en Internet Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 9: Introducción Al Detector De Fluorescencia
Información analítica a partir de datos iniciales Detección de fluorescencia Detección de fosforescencia Procesamiento de datos iniciales Vista general del sistema Gestión de fugas y residuos Materiales bioinertes En este capítulo se ofrece una introducción sobre el detector y una descripción general del instrumento. Agilent Technologies...
Página 10: Introducción Al Detector
Versión Descripción G1321C Detector de fluorescencia 1260 Infinity, lanzado al mercado sin capacidades de adquisición de espectros y señales múltiples en junio de 2013. Velocidad de muestreo máxima: 74 Hz. Firmware del instrumento: A.06.54. Controlado mediante: Instant Pilot (versión de firmware B.02.16), controlador A.02.08, Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition (versión...
Página 11 • verificación de la exactitud de la longitud de onda incorporada. Consulte las especificaciones en el apartado “Especificaciones de rendimiento” en la página 40. Figura 1 Detector de fluorescencia Agilent 1260 Infinity Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 12: Funcionamiento Del Detector
Introducción al detector de fluorescencia Funcionamiento del detector Funcionamiento del detector Detección de luminiscencia La luminiscencia o emisión de luz tiene lugar cuando las moléculas pasan de un estado excitado a su estado natural. Las moléculas pueden excitarse mediante diferentes formas de energía, cada una con su propio proceso de excitación.
Página 13 Introducción al detector de fluorescencia Funcionamiento del detector a uno de los subniveles de vibración y de rotación de su estado fundamental, emitiendo luz; consulte Figura 3 en la página 13. El máximo característico de absorción de una sustancia es su λ , y el de emisión su λ...
Página 14 Introducción al detector de fluorescencia Funcionamiento del detector Cambio de spin Fosforescencia Figura 4 Transiciones de energía de fosforescencia La molécula debe cambiar su spin de nuevo antes de poder volver a su estado fundamental. Dada la baja probabilidad de chocar con otra molécula con el spin adecuado, la molécula permanecerá...
Página 15: Efecto Raman
Introducción al detector de fluorescencia Efecto Raman Efecto Raman El efecto Raman se produce cuando la luz incidente excita las moléculas de la muestra, que dispersan la luz. Mientras que la mayoría de la luz dispersa tiene igual longitud de onda que la luz incidente, otra parte se dispersa con una lon- gitud de onda diferente.
Página 16: Unidad Óptica
Introducción al detector de fluorescencia Unidad óptica Unidad óptica Todos los elementos del sistema óptico de la Figura 6 en la página 17, inclui- dos la lámpara de flash de xenón, el condensador y la ranura de excitación, el espejo, la red de difracción de excitación, la celda de flujo, el condensador y la ranura de emisión, el filtro de corte, la red de difracción de emisión y el tubo fotomultiplicador, van alojados en la carcasa metálica del compartimento del detector.
Página 17 Introducción al detector de fluorescencia Unidad óptica Tarjeta de la lámpara de flash Red de difracción Conjunto de activación de emisión (EM) Lámpara de flash de xenón Ranura de emisión Condensador de excitación (EX) Filtro de corte Ranura de excitación (EX) Tubo fotomultiplicador Espejo...
Página 18 Introducción al detector de fluorescencia Unidad óptica La degradación UV, especialmente por debajo de 250 nm, es significativamente mayor en comparación con el rango visible de longitudes de onda. General- mente, el parámetro "LAMP ON during run" (lámpara encendida durante el análisis) o la utilización del "economy mode"...
Página 19 Introducción al detector de fluorescencia Unidad óptica Interior de la red de difracción de excitación (EX) Espejo Figura 8 Conjunto del espejo La geometría de las ranuras se ha optimizado para reflejar casi toda la luz incidente en el 1. orden y dispersarla con una eficacia aproximada del 70 % en el rango ultravioleta.
Página 20 Introducción al detector de fluorescencia Unidad óptica Pivote Figura 9 Dispersión de luz mediante una red de difracción La red de difracción se hace girar utilizando un motor trifásico de c.c. sin esco- billas; la posición de dicha red determina la longitud de onda o el rango de lon- gitudes de onda de la luz que llega a la celda de flujo.
Página 21 Introducción al detector de fluorescencia Unidad óptica La celda de flujo es un cuerpo macizo de sílice fundida que soporta una retro- presión máxima de 20 bar. Una retropresión excesiva provocará la destrucción de la celda. A la hora de utilizar el detector, se recomienda situarlo cerca del contenedor de residuos y utilizar una baja retropresión.
Página 22 Introducción al detector de fluorescencia Unidad óptica La luz de la longitud de onda seleccionada se refleja en la ranura de la pared del compartimento del fotomultiplicador de la unidad óptica. El ancho de banda de la luz emitida es de 20 nm. En el fotocátodo (Figura 11 en la página 22), los fotones incidentes generan...
Página 23: Sistema De Referencia
Introducción al detector de fluorescencia Unidad óptica Sistema de referencia Un diodo de referencia, situado detrás de la celda de flujo, mide la luz de exci- tación (EX) transmitida por la celda de flujo y corrige las fluctuaciones de la lámpara de flash y las desviaciones de intensidad a largo plazo.
Página 24: Información Analítica A Partir De Datos Iniciales
Introducción al detector de fluorescencia Información analítica a partir de datos iniciales Información analítica a partir de datos iniciales Ahora sabemos cómo se adquieren los datos iniciales de la muestra en la uni- dad óptica. Pero, ¿cómo pueden utilizarse estos datos, a modo informativo, en química analítica? Dependiendo de la química de la aplicación, la luminiscen- cia medida por el detector de fluorescencia tendrá...
Página 25: Detección De Fosforescencia
Introducción al detector de fluorescencia Información analítica a partir de datos iniciales Detección de fosforescencia Tan pronto se seleccione un modo de detección de fosforescencia, se especifi- cará un conjunto apropiado de parámetros (valores especiales dentro de los ajustes de parámetros del detector de fluorescencia). Destello Intensidad Fosforescencia...
Página 26 Introducción al detector de fluorescencia Información analítica a partir de datos iniciales Destello Lámpara Fluorescencia Fosforescencia Tiempo Figura 14 Lámpara: frecuencia de destello, fluorescencia y fosforescencia Puede mejorarse la relación señal-ruido si se desactiva el modo “económico”. La desactivación del modo “económico” acortará significativamente la vida útil de la N O TA lámpara.
Página 27 Introducción al detector de fluorescencia Información analítica a partir de datos iniciales PMTGAIN (ganancia PMT) Fosforescencia Fluorescencia Figura 15 Valor PMTGAIN: amplificación de la señal Compruebe el valor propuesto para el parámetro PMTGAIN. Las desviaciones superiores a 2 ganancias PMT deben corregirse en el método. Cada paso PMTGAIN se incrementa aproximadamente en un factor de 2 (rango 0-18).
Página 28 Introducción al detector de fluorescencia Información analítica a partir de datos iniciales Relación señal-ruido baja Datos agrupados RESPONSETIME = 125 3 puntos por rectángulo único Filtro de rectángulo único Datos filtrados Relación señal-ruido alta Figura 16 Función RESPONSETIME: relación señal-ruido Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 29: Vista General Del Sistema
Introducción al detector de fluorescencia Vista general del sistema Vista general del sistema Gestión de fugas y residuos La Serie 1200 Infinity se ha diseñado para conseguir una gestión segura de fugas y residuos. Es importante que comprenda todos los conceptos de seguri- dad y observe rigurosamente todas las instrucciones.
Página 30 Introducción al detector de fluorescencia Vista general del sistema Figura 17 Diseño del sistema de gestión de fugas y residuos (vista general; como ejem- plo, se muestra una configuración típica de la torre de módulos) Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 31 Introducción al detector de fluorescencia Vista general del sistema La cabina de disolventes (1) está diseñada para almacenar un volumen máxi- mo de 6 L de disolventes. El volumen máximo de cualquier botella almacenada en la cabina de disolventes no debe superar los 2,5 L. Para obtener más infor- mación, consulte las directrices de uso de las cabinas de disolventes Agilent Serie 1200 Infinity (junto con la cabina de disolventes se envía una copia impresa;...
Página 32: Materiales Bioinertes
Materiales bioinertes Materiales bioinertes En el caso del sistema LC bioinerte Agilent 1260 Infinity, Agilent Technologies utiliza materiales de la mejor calidad en el paso de flujo (es decir, las piezas húmedas). Dichos materiales están ampliamente aceptados por los científicos, ya que son óptimamente inertes a las muestras biológicas y garantizan una...
Página 33 Para garantizar una compatibilidad biológica óptima de su sistema LC bioinerte Agilent N O TA 1260 Infinity, no incluya módulos ni piezas estándar que no sean inertes en el paso de flujo. No utilice ninguna pieza que no haya sido etiquetada como "bioinerte" por Agilent. Para obtener información sobre la compatibilidad de los disolventes con estos materiales,...
Página 34 Introducción al detector de fluorescencia Materiales bioinertes Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 35: Requisitos Y Especificaciones De Las Instalaciones
Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Requisitos de las instalaciones Especificaciones físicas Especificaciones de rendimiento En este capítulo se ofrece información acerca de los requisitos del entorno y de las especificaciones físicas y de rendimiento. Agilent Technologies...
Página 36: Requisitos De Las Instalaciones
Requisitos y especificaciones de las instalaciones Requisitos de las instalaciones Requisitos de las instalaciones Es importante disponer de un entorno adecuado para garantizar un rendi- miento óptimo del instrumento. Consideraciones sobre la alimentación La fuente de alimentación del módulo dispone de un amplio rango de capaci- dad.
Página 37: Cables De Alimentación
➔ No utilice nunca los instrumentos con una toma de corriente desprovista de conexión de tierra. ➔ No utilice nunca un cable de alimentación distinto al cable de Agilent Technologies diseñado para su región. Utilización de cables no suministrados ADVERTENCIA Si se usan cables que no haya suministrado Agilent Technologies se pueden producir daños en los componentes electrónicos o daños personales.
Página 38: Espacio En El Banco
El uso de los cables de alimentación para propósitos no indicados pueden causar lesiones personales o daños a los equipos electrónicos. ➔ Nunca utilice los cables de alimentación proporcionados por Agilent Technologies con este instrumento para ningún otro equipo. Espacio en el banco Las dimensiones y el peso del módulo (consulte...
Página 39: Especificaciones Físicas
Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones físicas Especificaciones físicas Tabla 3 Especificaciones físicas Tipo Especificación Comentarios Peso 11,5 kg Dimensiones 140 x 345 × 435 mm (altura × anchura × profundidad) Voltaje de línea 100 – 240 VAC, ± 10 % Capacidad de rango amplio Frecuencia de línea...
Página 40: Especificaciones De Rendimiento
Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento Especificaciones de rendimiento Tabla 4 Especificaciones de rendimiento del detector de fluorescencia Agilent 1260 Infinity (G1321B) Tipo Especificación Comentarios Tipo de detección Detector de fluorescencia de señal múltiple de barrido rápido en línea con capacidad de análisis de datos espectrales Especificaciones de...
Página 41 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento Tabla 4 Especificaciones de rendimiento del detector de fluorescencia Agilent 1260 Infinity (G1321B) Tipo Especificación Comentarios Monocromador de Rango: ajustable (200 nm - 1200 nm) y de excitación orden cero Ancho de banda: 20 nm (fijo) Monocromador: red de difracción holográfica cóncava;...
Página 42 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento Tabla 4 Especificaciones de rendimiento del detector de fluorescencia Agilent 1260 Infinity (G1321B) Tipo Especificación Comentarios Celdas de flujo Estándar: volumen de 8 µL y presión máxima de 20 bar (2 MPa); bloque de sílice fundida Elementos opcionales: •...
Página 43 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento Tabla 4 Especificaciones de rendimiento del detector de fluorescencia Agilent 1260 Infinity (G1321B) Tipo Especificación Comentarios Seguridad y mantenimiento Dispone de un apoyo amplio para la resolución de problemas y el mantenimiento a través de Instant Pilot, Agilent Lab Advisor y el sistema de datos cromatográfico (CDS).
Página 44 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento Tabla 5 Especificaciones de rendimiento del detector de fluorescencia Agilent 1260 Infinity (G1321C) Tipo Especificación Comentarios Tipo de detección Longitud de onda de la señal (excitación y Detector de emisión) fluorescencia de longitud de onda única programable (excitación y emisión)
Página 45 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento Tabla 5 Especificaciones de rendimiento del detector de fluorescencia Agilent 1260 Infinity (G1321C) Tipo Especificación Comentarios Monocromador de emisión Rango: ajustable (200 nm - 1200 nm) y de orden cero Ancho de banda: 20 nm (fijo) Monocromador: red de difracción holográfica cóncava;...
Página 46 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento Tabla 5 Especificaciones de rendimiento del detector de fluorescencia Agilent 1260 Infinity (G1321C) Tipo Especificación Comentarios Salidas analógicas Registrador/integrador: 100 mV ó 1 V; Se recomienda un rango de salida: > 100 LU; dos salidas rango de 100 LU;...
Página 47 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento Tabla 5 Especificaciones de rendimiento del detector de fluorescencia Agilent 1260 Infinity (G1321C) Tipo Especificación Comentarios Dimensiones Altura x anchura x profundidad: 140 mm x 345 mm x 435 mm (5,5 x 13,5 x 17 pulgadas) Peso 11,5 kg (25,5 lbs)
Página 48 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento Tabla 6 Especificaciones de rendimiento del detector de fluorescencia Agilent Serie 1200 (G1321A) Tipo Especificación Comentarios Monocromador de Rango: ajustable (200 nm - 1200 nm) y de excitación orden cero Ancho de banda: 20 nm (fijo) Monocromador: red de difracción holográfica cóncava;...
Página 49 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento Tabla 6 Especificaciones de rendimiento del detector de fluorescencia Agilent Serie 1200 (G1321A) Tipo Especificación Comentarios Celdas de flujo Estándar: volumen de 8 µL y presión máxima de 20 bar (2 MPa); bloque de sílice fundida Elementos opcionales: •...
Página 50 Requisitos y especificaciones de las instalaciones Especificaciones de rendimiento Tabla 6 Especificaciones de rendimiento del detector de fluorescencia Agilent Serie 1200 (G1321A) Tipo Especificación Comentarios Características de GLP Mantenimiento preventivo asistido (EMF) para un seguimiento continuo de la utilización del instrumento en términos de tiempo de encendido de la lámpara, con límites ajustables por parte del usuario y mensajes de aviso.
Página 51: Instalación Del Módulo
Información sobre gestión de fugas y residuos para la instalación Instalación del módulo Conexiones de flujo del módulo En este capítulo se ofrece información acerca de la configuración de la torre de módulos aconsejada para su sistema y la instalación del módulo. Agilent Technologies...
Página 52: Desembalaje Del Módulo
Embalaje dañado Si el embalaje de envío muestra signos de daño externo, llame inmediatamente a la oficina de ventas y servicio técnico de Agilent Technologies. Informe al representante del departamento de servicio técnico de que el instrumento se pudo haber dañado durante el envío.
Página 53: Lista De Control De La Entrega
Para identificar las piezas, consulte el desglose ilustrado de las piezas en “Piezas para mantenimiento” en la página 207. Si alguna pieza falta o presenta daños, informe al representante comercial y de asistencia técnica local de Agilent Technologies. Tabla 7 Lista de control del detector Descripción...
Página 54: Optimización De La Configuración De La Torre De Módulos
Optimización de la configuración de la torre de módulos Si el módulo forma parte de un cromatógrafo de líquidos completo Agilent 1260 Infinity, el rendimiento puede optimizarse mediante las configuraciones mencionadas a continuación. Estas configuraciones optimizan el paso de flujo del sistema y garantizan un volumen de retardo mínimo.
Página 55: Configuración De Una Torre De Módulos
Instalación del módulo Optimización de la configuración de la torre de módulos Configuración de una torre de módulos Optimice el rendimiento instalando los módulos del sistema LC Agilent 1260 Infinity en la siguiente configuración (consulte Figura 18 en la página 55 y Figura 19 en la página 56).
Página 56 Instalación del módulo Optimización de la configuración de la torre de módulos Figura 19 Configuración recomendada de una torre de módulos para el modelo 1260 Infi- nity (vista posterior) Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 57: Configuración De Dos Torres De Módulos
Instalación del módulo Optimización de la configuración de la torre de módulos Configuración de dos torres de módulos Para evitar una altura excesiva de la torre de módulos cuando se incorpora el termostato del inyector automático al sistema, se recomienda formar dos torres de módulos.
Página 58 Instalación del módulo Optimización de la configuración de la torre de módulos Figura 21 Configuración recomendada de dos torres de módulos para el modelo 1260 (vista posterior) Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 59: Información Sobre Gestión De Fugas Y Residuos Para La Instalación
Instalación del módulo Información sobre gestión de fugas y residuos para la instalación Información sobre gestión de fugas y residuos para la instalación Los detectores Agilent Serie 1200 Infinity se han diseñado para conseguir una gestión segura de fugas y residuos. Es importante que comprenda todos los conceptos de seguridad y observe rigurosamente todas las instrucciones.
Página 60 Instalación del módulo Información sobre gestión de fugas y residuos para la instalación Figura 22 Sistema de gestión de fugas y residuos (vista general; como ejemplo, se muestra una configuración típica de la torre de módulos) Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 61 Instalación del módulo Información sobre gestión de fugas y residuos para la instalación Cabina de disolventes Bandeja de fugas Puerto de salida de la bandeja de fugas (A), embudo para fugas (B) y tubo de residuos ondulado (C) Tubo de residuos del lavado de la aguja del inyector Puerto de drenaje del condensado del refrigerador del inyector automático Tubo de residuos de la válvula de purga Tubo de residuos...
Página 62 Instalación del módulo Información sobre gestión de fugas y residuos para la instalación Figura 23 Etiqueta de aviso (ilustración sobre la colocación correcta del tubo de residuos) Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 63: Instalación Del Módulo
Instalación del módulo Instalación del módulo Instalación del módulo Piezas necesarias Descripción Cable de alimentación Para otros cables, consulte “Visión general de los cables” en la página 214. Software necesario Sistema de datos de Agilent y/o Instant Pilot G4208A. Preparaciones Localice el espacio necesario Consiga las conexiones de corriente Desempaquete el detector...
Página 64 Instalación del módulo Instalación del módulo 3 Asegúrese de que el interruptor principal de la parte frontal del detector esté apagado. Indicador de estado verde/amarillo/rojo Interruptor principal con luz verde Figura 24 Vista frontal del detector 4 Conecte el cable de alimentación al conector de corriente de la parte poste- rior del detector.
Página 65 El detector se entrega con los valores de configuración predeterminados. N O TA La interfaz GPIB se ha eliminado con la introducción de los módulos 1260 Infinity. N O TA Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 66: Conexiones De Flujo Del Módulo
Instalación del módulo Conexiones de flujo del módulo Conexiones de flujo del módulo Utilice únicamente piezas bioinertes en los módulos bioinertes. Herramientas Descripción necesarias Llave, 1/4 – 5/16 inch (para conexiones capilares) Piezas necesarias Referencia Descripción G1321-68755 Kit de accesorios Preparaciones El detector está...
Página 67 Instalación del módulo Conexiones de flujo del módulo Pulse las lengüetas y retire la cubierta frontal para Localice la celda de flujo. acceder al área de la celda de flujo. Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 68 Instalación del módulo Conexiones de flujo del módulo Monte el capilar del detector de la columna del kit de Monte el tubo de residuos del kit de accesorios. accesorios. Una parte vendrá montada de fábrica. Premontado N O TA El detector de fluorescencia debe ser el último módulo del sistema de flujo.
Página 69 Instalación del módulo Conexiones de flujo del módulo Inserte la celda de flujo e instale los capilares en ella (el Conecte el tubo de residuos a la conexión de residuos superior es la salida y el inferior es la entrada). inferior.
Página 70 Instalación del módulo Conexiones de flujo del módulo Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 71: Utilización Del Detector De Fluorescencia
Obtención de espectros con los modos SPECTRA ALL IN PEAK (Todos los espectros del pico) y APEX SPECTRA ONLY (Sólo los espectros del máximo) Información sobre disolventes En este capítulo se explica cómo comenzar a trabajar con el detector. Agilent Technologies...
Página 72: Gestión De Fugas Y Residuos
Utilización del detector de fluorescencia Gestión de fugas y residuos Gestión de fugas y residuos Disolventes, muestras y reactivos tóxicos, inflamables y peligrosos ADVERTENCIA La manipulación de disolventes, muestras y reactivos puede generar riesgos para la salud y la seguridad. ➔...
Página 73 Utilización del detector de fluorescencia Gestión de fugas y residuos Recomendaciones asociadas a la cabina de disolventes N O TA Para obtener más información, consulte las directrices de uso de las cabinas de disolventes Agilent Serie 1200 Infinity. Para obtener más detalles sobre su correcta instalación, consulte “Infor- mación sobre gestión de fugas y residuos para la instalación”...
Página 74: Antes De Comenzar
Utilización del detector de fluorescencia Antes de comenzar Antes de comenzar Los disolventes de grado normal para LC ofrecen, generalmente, buenos resul- tados la mayor parte del tiempo. Sin embargo, la experiencia indica que el ruido de la línea base puede ser mayor (menor relación señal-ruido) si existen impurezas en los disolventes.
Página 75: Iniciación Y Comprobación
Utilización del detector de fluorescencia Iniciación y comprobación Iniciación y comprobación En este capítulo se describe la comprobación del detector de fluorescencia Agilent 1260 Infinity mediante la utilización de la muestra de comprobación isocrática de Agilent. Arranque del detector Cuándo...
Página 76: Configuración De Las Condiciones Cromatográficas
Utilización del detector de fluorescencia Iniciación y comprobación Configuración de las condiciones cromatográficas 1 Configurar el sistema con las siguientes condiciones cromatográficas y esperar hasta que la línea base se estabilice. Tabla 8 Condiciones cromatográficas Fases móviles A = agua = 35 % B = acetonitrilo = 65 % Columna Columna OSD-Hypersil, 125 mm x 4 mm d.i.
Página 77 Utilización del detector de fluorescencia Iniciación y comprobación En este ejemplo se han utilizado longitudes de onda de excitación adicionales (B, C y D). Esto puede aumentar el tiempo de barrido y reducir el rendimiento. Figura 26 Parámetros del detector de fluorescencia 3 Inicie el análisis.
Página 78: Observación Del Máximo A Través Del Gráfico De Isoabsorbancia
Utilización del detector de fluorescencia Iniciación y comprobación Observación del máximo a través del gráfico de isoabsorbancia = 246 nm, λ 1 Cargue el archivo de datos (λ = 317 nm) y abra el gráfico de isoabsorbancia. 2 El máximo (λ ) estará...
Página 79: Desarrollo De Métodos
Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos Desarrollo de métodos Los detectores de fluorescencia se utilizan en cromatografía líquida cuando es necesario disponer de límites de detección superiores y de una mayor selecti- vidad. Un desarrollo intensivo de métodos, incluida la adquisición de espec- tros, resulta fundamental para conseguir buenos resultados.
Página 80: Paso 1: Comprobación De Las Posibles Impurezas Del Sistema Lc
Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos Paso 1: Comprobación de las posibles impurezas del sistema LC Para la detección de fluorescencia con valores de trazas, resulta esencial dis- poner de un sistema LC libre de contaminación fluorescente. La mayoría de los contaminantes proceden de disolventes impuros.
Página 81 Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos La luz dispersa actúa de igual modo que las impurezas, es decir, simulando ruido de fondo. En ambos casos, se obtiene un nivel de ruido mayor y, por tanto, un límite de detección más elevado. Esto indica que las medidas de ele- vada sensibilidad deben realizarse lejos de los valores de longitud de onda que tengan un ruido de fondo de luz dispersa elevado.
Página 82: Paso 2: Optimización De Los Límites De Detección Y La Selectividad
Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos Paso 2: Optimización de los límites de detección y la selectividad Con el fin de conseguir unos límites de detección y una selectividad óptimos, los analistas deben averiguar las propiedades fluorescentes de los compuestos de interés.
Página 83 85 muestra la infor- mación completa obtenida para la quinidina con el detector de fluorescencia Agilent 1260 Infinity y una cubeta manual en una única medida fuera de línea. Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 84 Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos Las longitudes de onda óptimas de excitación y emisión pueden extraerse como coordenadas de los máximos del gráfico tridimensional. Puede elegirse uno de los tres máximos del centro del gráfico para definir la longitud de onda de excitación.
Página 85 Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos Luz dispersa 1. orden 350 nm (Ex) 315 nm (Ex) 250 nm (Ex) Eje de excitación (Ex) Eje de emisión (Em) Figura 31 Caracterización de un compuesto puro a partir de un barrido de fluorescencia Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 86 Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos Procedimiento II: Realización de dos análisis de LC con el detector de fluorescencia Las condiciones para la separación de compuestos orgánicos como hidrocar- buros aromáticos policíclicos (HAP) se describen de forma adecuada en diver- sos métodos estándar, incluidos los métodos EPA y DIN, comúnmente utilizados.
Página 87 Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos fijando el rango espectral automáticamente. La excitación a 260 nm es la más apropiada para todos los HAP. Tabla 11 Condiciones para optimización del análisis de PNA según los siguientes datos Columna Vydac, 2,1 x 200 mm, PNA, 5 µm Fase móvil A = agua;...
Página 88 Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos En la ilustración se 1. Naftaleno 8. Benzo(a)antraceno muestra el gráfico de 2. Acenafteno 9. Criseno isofluorescencia del 3. Fluoreno 10. Benzo(b)fluoranteno espectro de emisión 4. Fenantreno 11. Benzo(k)fluoranteno 5. Antraceno 12. Benzo(a)pireno de 15 HAP (5 µg/ml) 6.
Página 89 Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos 1. Naftaleno 8. Benzo(a)antraceno 2. Acenafteno 9. Criseno 3. Fluoreno 10. Benzo(b)fluoranteno 4. Fenantreno 11. Benzo(k)fluoranteno 5. Antraceno 12. Benzo(a)pireno 6. Fluoranteno 13. Dibenzo(a,h)antraceno 7. Pireno 14. Benzo(g,h,i)perileno 15. Indeno(1,2,3-c,d)pireno Tiempo (min) Espectro de excitación Cambio...
Página 90 Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos Procedimiento III: Realización de un único análisis con una combinación de detector de diodos y detector de fluorescencia Para la mayoría de los compuestos orgánicos, los espectros UV de los detecto- res de diodos son prácticamente idénticos a los espectros de excitación de fluorescencia.
Página 91 Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos Ésta es una impureza de los carbamatos. El Norm. espectro de excitación del segundo análisis muestra la equivalencia entre el espectro UV y el espectro de excitación de fluorescencia. Se utilizó una longitud de onda de excitación de 265 nm para obtener el...
Página 92 Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos Las dos líneas superiores se 2-amino-3-hidroxifenacina obtuvieron utilizando Desconocido 2,3-diaminofenacina dos longitudes de onda de excitación distintas. La línea inferior corresponde a un patrón puro de las impurezas conocidas. Estándar Tiempo (min) Figura 35 Análisis cualitativo de MBC (éster metílico del ácido 2-bencimidazol-carbámico) e impurezas...
Página 93: Paso 3: Configuración De Los Métodos Rutinarios
Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos Paso 3: Configuración de los métodos rutinarios En los análisis rutinarios, las matrices de las muestras pueden influir signifi- cativamente sobre los tiempos de retención. Para obtener resultados fiables, la preparación de la muestra debe ser cuidadosa para evitar interferencias y los métodos de LC deben ser lo suficientemente robustos.
Página 94 Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos Tabla 14 Condiciones para la detección simultánea de longitud de onda múltiple para análisis de HAP (consulte los siguientes datos) Columna Vydac, 2,1 x 250 mm, HAP, 5 µm Fase móvil A = agua; B = acetonitrilo (50 / 50 ) Gradiente 3 min, 60 % 14,5 min, 90 %...
Página 95 Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos La línea superior se 1 long. de onda de excitación 1. Naftaleno 8. Benzo(a)antraceno obtuvo con un (260 nm) 2. Acenafteno 9. Criseno cambio convencional 4 long. de onda de emisión 3. Fluoreno 10.
Página 96 Utilización del detector de fluorescencia Desarrollo de métodos Además, la pureza de un pico puede investigarse comparando espectros obte- nidos para un único pico. Cuando se determine que un pico está dentro de los límites de pureza definidos por el usuario, el factor de pureza será el valor de pureza medio de todos los espectros que estén dentro de los límites de pureza.
Página 97: Ejemplo: Optimización De Compuestos Múltiples
Utilización del detector de fluorescencia Ejemplo: Optimización de compuestos múltiples Ejemplo: Optimización de compuestos múltiples Ejemplo: Optimización de compuestos múltiples Usando PNAs como muestra, el ejemplo usa las funciones de barrido descritas. Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 98 Utilización del detector de fluorescencia Ejemplo: Optimización de compuestos múltiples Configuración de las condiciones cromatográficas En este ejemplo se utilizaron las siguientes condiciones cromatográficas (los parámetros del detector se muestran en Figura 37 en la página 99). Tabla 16 Condiciones cromatográficas Fases móviles A = agua = 50 % B = acetonitrilo = 50 %...
Página 99 Utilización del detector de fluorescencia Ejemplo: Optimización de compuestos múltiples Selección de una longitud de onda de excitación en el rango UV bajo (230-260 nm). Con esto se cubre prácticamente toda la fluorescencia de la muestra. NO debe seleccionar longitudes de onda de emisión adicionales (B, C y Si lo hace, el tiempo...
Página 100 Utilización del detector de fluorescencia Ejemplo: Optimización de compuestos múltiples 2 Cargar la señal. (En el ejemplo, sólo aparece el rango de tiempo de 13 min). Figura 38 Cromatograma del barrido de emisiones Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 101 Utilización del detector de fluorescencia Ejemplo: Optimización de compuestos múltiples 3 Utilice el gráfico de isoabsorbancia y evalúe las longitudes de onda óptimas de emisión, mostradas en la tabla inferior. Figura 39 Gráfico de isoabsorbancia del barrido de emisión Tabla 17 Pico # Tiempo Longitud de onda de emisión...
Página 102 Utilización del detector de fluorescencia Ejemplo: Optimización de compuestos múltiples 4 Utilizando los valores y la tabla de tiempos (de la página anterior), realice un segundo análisis para evaluar la longitud de onda óptima de excitación. Consulte Figura 40 en la página 102. NO debe seleccionar longitudes de onda de excitación...
Página 103 Utilización del detector de fluorescencia Ejemplo: Optimización de compuestos múltiples 6 Cargue la señal. Figura 41 Cromatograma: barrido de excitación a la longitud de onda de referencia (260/330 nm) 7 Utilice el gráfico de isoabsorbancia y evalúe las longitudes de onda óptimas de excitación (en este ejemplo, sólo en un rango de tiempo de 13 minutos).
Página 104 Utilización del detector de fluorescencia Ejemplo: Optimización de compuestos múltiples Tabla 18 Pico # Tiempo Longitud de onda de emisión Longitud de onda de excitación 5,3 minutos 330 nm De 220 a 280 nm 7,3 minutos 330 nm De 225 a 285 nm 7,7 minutos 310 nm 265 nm...
Página 105: Evaluación Del Fondo Del Sistema
Utilización del detector de fluorescencia Ejemplo: Optimización de compuestos múltiples Evaluación del fondo del sistema Para el ejemplo inferior se utilizó agua. 1 Bombear disolvente a través del sistema. 2 Fijar el barrido de fluorescencia bajo valores especiales del FLD de acuerdo a sus necesidades.
Página 106 Utilización del detector de fluorescencia Ejemplo: Optimización de compuestos múltiples 4 Defina un nombre para el fichero de datos y realice un barrido de fluores- cencia. Una vez completado el barrido, aparecerán los resultados del barrido de isoabsorbancia (consulte Figura 44 en la página 106).
Página 107: Obtención De Espectros Con Los Modos Spectra All In Peak (Todos Los Espectros Del Pico) Y Apex Spectra Only (Sólo Los Espectros Del Máximo)
Utilización del detector de fluorescencia Obtención de espectros con los modos SPECTRA ALL IN PEAK (Todos los espectros del pico) y APEX SPECTRA ONLY (Sólo los espectros del máximo) Obtención de espectros con los modos SPECTRA ALL IN PEAK (Todos los espectros del pico) y APEX SPECTRA ONLY (Sólo los espectros del máximo) En esta sección se describe cómo puede resolverse un fallo de funcionamiento durante la implementación en curso del programa Agilent ChemStation con el...
Página 108 Utilización del detector de fluorescencia Obtención de espectros con los modos SPECTRA ALL IN PEAK (Todos los espectros del pico) y APEX SPECTRA ONLY (Sólo los espectros del máximo) 2 En la pantalla de configuración del detector de fluorescencia existen 2 parámetros que deben configurarse: Peakwidth (Responsetime) (PKWD) y Threshold (THRS);...
Página 109 Utilización del detector de fluorescencia Obtención de espectros con los modos SPECTRA ALL IN PEAK (Todos los espectros del pico) y APEX SPECTRA ONLY (Sólo los espectros del máximo) Los valores seleccionados se ajustan durante el análisis. Sólo podrán reali- zarse cambios en el parámetro PDPW ajustando el parámetro Peakwidth de la tabla de tiempos;...
Página 110 Utilización del detector de fluorescencia Obtención de espectros con los modos SPECTRA ALL IN PEAK (Todos los espectros del pico) y APEX SPECTRA ONLY (Sólo los espectros del máximo) Notas: • El algoritmo de detección de picos funciona de manera óptima cuando un pico se reduce a 8 –...
Página 111: Información Sobre Disolventes
Información sobre disolventes para las piezas del sistema LC bioinerte 1260 Infinity En el caso del sistema LC bioinerte Agilent 1260 Infinity, Agilent Technologies utiliza materiales de la mejor calidad (consulte “Materiales bioinertes”...
Página 112 Utilización del detector de fluorescencia Información sobre disolventes PEEK El PEEK (polieteretercetona) posee unas propiedades excelentes con respecto a la compatibilidad biológica, la resistencia química y la estabilidad mecánica y térmica. Por lo tanto, es el material más adecuado para los instrumentos bio- químicos.
Página 113 Utilización del detector de fluorescencia Información sobre disolventes Sílice fundida La sílice fundida es inerte frente a todos los disolventes y los ácidos comunes, excepto el ácido fluorhídrico. Las bases fuertes lo corroen y no se debe utilizar a temperatura ambiente con un pH mayor que 12. La corrosión de las ventanas de las celdas de flujo puede afectar negativamente a los resultados de medi- ción.
Página 114 Utilización del detector de fluorescencia Información sobre disolventes correcta ni que esté completa. La información no se puede generalizar debido a los efectos catalíticos de las impurezas, como los iones metálicos, los ligan- dos, el oxígeno, etc. La mayoría de los datos disponibles corresponden a tem- peratura ambiente (normalmente, 20 –...
Página 115: Optimización Del Detector
Cambio de la frecuencia de la lámpara de flash de xenón Prolongación de la vida útil de la lámpara Selección del tiempo de respuesta óptimo Reducción de la luz dispersa En este capítulo se ofrece información sobre cómo optimizar el detector. Agilent Technologies...
Página 116: Descripción General De La Optimización
N O TA o la detección de longitud de onda múltiple) no se encuentran disponibles para los detectores de fluorescencia 1260 Infinity G1321C. 1 Ajuste del valor adecuado del tubo fotomultiplicador (PMT) Para la mayoría de las aplicaciones, un valor igual a 10 resulta adecuado (consulte “Búsqueda de la amplificación de señal óptima”...
Página 117 Optimización del detector Descripción general de la optimización los espectros de emisión (modo de emisión múltiple). Después, establezca la longitud de onda de emisión determinada y realice un barrido de excitación múltiple (modo de excitación múltiple) para encontrar la longitud de onda óptima de excitación.
Página 118: Características De Diseño Que Facilitan La Optimización
Comprobación del rendimiento antes de iniciar el análisis Antes de comenzar, debe comprobarse si el funcionamiento del detector está dentro de las especificaciones publicadas por Agilent Technologies. Los disolventes normales de grado HPLC pueden dar lugar a buenos resulta- dos la mayor parte del tiempo, pero nuestra experiencia indica que el ruido de la línea base puede ser mayor con disolventes de grado para HPLC que con...
Página 119: Búsqueda De Las Longitudes De Onda Óptimas
Optimización del detector Búsqueda de las longitudes de onda óptimas Búsqueda de las longitudes de onda óptimas Los parámetros más importantes a optimizar en la detección de fluorescencia son las longitudes de onda de excitación y de emisión. Generalmente, se asume que la longitud de onda óptima de excitación puede obtenerse a partir del espectro de excitación adquirido en un espectrofluorímetro.
Página 120: Un Ejemplo Real
Optimización del detector Búsqueda de las longitudes de onda óptimas Un ejemplo real Aunque en las referencias bibliográficas se cite un valor de 340 nm, el barrido del módulo para el ortoftalaldehído, un derivado del aminoácido alanina (Figura 45 en la página 120), muestra un máximo entre 220 nm y 240 nm. Figura 45 Barrido correspondiente al ortoftalaldehído (un derivado de la alanina) Cuando se busca la longitud de onda mediante barrido, ha de recorrerse todo...
Página 121: Búsqueda De La Amplificación De Señal Óptima
Optimización del detector Búsqueda de la amplificación de señal óptima Búsqueda de la amplificación de señal óptima Un aumento de la ganancia del tubo fotomultiplicador (PMTGAIN) incrementa tanto la señal como el ruido. Hasta un cierto factor, el aumento de señal es mayor que el aumento de ruido.
Página 122: Rango De Escala Y Condiciones De Funcionamiento Del Detector De Fluorescencia
Optimización del detector Búsqueda de la amplificación de señal óptima función de ganancia automática. Si no es necesario, no utilice valores mayores que los propuestos por el sistema, para evitar señales de fluorescencia dema- siado elevadas. Utilice el test PMT para determinar automáticamente el valor del parámetro. Rango de escala y condiciones de funcionamiento del detector de fluorescencia Si utiliza distintos detectores de fluorescencia:...
Página 123 Optimización del detector Búsqueda de la amplificación de señal óptima Figura 47 Evolución en función del valor de la ganancia PMT En este ejemplo, la salida máxima se produce alrededor de 220 LU; un aumento adicional de la ganancia PMT (por encima de 9) genera una sobre- carga de la señal (truncado) y una disminución del valor de la relación señal-ruido.
Página 124 Optimización del detector Búsqueda de la amplificación de señal óptima cada paso. Debe ser consciente de que, al hacerlo, perderá sensibilidad en los niveles de señal bajos (LOD). 2 Ajuste de las unidades de luminiscencia (en LU) Si no queda satisfecho con el nivel de salida (en LU) del detector o desea homogeneizar la salida de múltiples instrumentos con distintos niveles de salida, puede realizar un escalado de la salida de cada instrumento.
Página 125 Optimización del detector Búsqueda de la amplificación de señal óptima señal-ruido (p. ej., obtenida mediante el test señal-ruido Raman) es la única medida que puede utilizarse para comparar con exactitud cromatogramas y resultados y verificar el rendimiento del instrumento. Para conseguir un fondo bajo y una sensibilidad máxima, mantenga la celda de flujo limpia y utilice siempre agua limpia para evitar el fondo biológico generado por la fluorescencia natural de las algas y bacterias.
Página 126 Optimización del detector Búsqueda de la amplificación de señal óptima Conteos brutos del convertidor analógico-digital La intensidad luminosa medida queda limitada por el rango máximo del convertidor analógico-digital. Un filtro atenúa el pico, haciendo que no resulte evidente que se ha alcanzado la intensidad máxima.
Página 127: Cambio De La Frecuencia De La Lámpara De Flash De Xenón
Optimización del detector Cambio de la frecuencia de la lámpara de flash de xenón Cambio de la frecuencia de la lámpara de flash de xenón Modos La frecuencia de la lámpara de flash puede modificarse y situarse en los siguientes modos: Tabla 19 Modos de la lámpara de flash Positioning...
Página 128: Prolongación De La Vida Útil De La Lámpara
Optimización del detector Cambio de la frecuencia de la lámpara de flash de xenón Prolongación de la vida útil de la lámpara Hay tres formas de prolongar la duración de la lámpara: • cambiar a “lamp on during run", sin pérdida de sensibilidad. •...
Página 129: Selección Del Tiempo De Respuesta Óptimo
Optimización del detector Selección del tiempo de respuesta óptimo Selección del tiempo de respuesta óptimo Selección del tiempo de respuesta óptimo La reducción de datos utilizando la función "RESPONSETIME" (Tiempo de res- puesta) aumentará la relación señal-ruido. Por ejemplo, consulte Figura 49 en la página 129.
Página 130: Ajustes De La Anchura De Pico
Optimización del detector Selección del tiempo de respuesta óptimo Tiempo de respuesta: 2 s Tiempo de respuesta: 8 s Figura 50 Separación de picos utilizando el tiempo de respuesta Ajustes de la anchura de pico No utilice una anchura de pico más estrecha de la necesaria. N O TA El parámetro "Peakwidth"...
Página 131 Optimización del detector Selección del tiempo de respuesta óptimo Tabla 20 Ajustes de la anchura de pico Velocidad de Anchura de pico muestreo Anchura de pico a Respuesta media altura (min) > 0,0016 0,016 144,93 G1321B y K1321B (con las versiones de firmware A.06.54 y posteriores) <...
Página 132: Reducción De La Luz Dispersa
Optimización del detector Reducción de la luz dispersa Reducción de la luz dispersa º Los filtros de corte se utilizan para eliminar la luz dispersa y de 2. orden o la luz dispersa superior, posibilitando una transmisión completa por encima del punto de corte y una transmisión escasa o nula por debajo de dicho punto.
Página 133 Optimización del detector Reducción de la luz dispersa Excitación (300 nm) Luz de segundo orden (600 nm) Luz dispersa Sin filtro Con filtro (280 nm) Longitud de onda (nm) Figura 51 Reducción de la luz dispersa Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 134 Optimización del detector Reducción de la luz dispersa Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 135: Diagnóstico Y Resolución De Problemas
Indicador de estado del módulo Interfaces de usuario Software Agilent Lab Advisor En este capítulo se ofrece una visión general de las funciones de resolución de problemas y de diagnóstico, así como de las diferentes interfaces de usuario. Agilent Technologies...
Página 136: Visión General De Los Indicadores Del Módulo Y Las Funciones De Test
Diagnóstico y resolución de problemas Visión general de los indicadores del módulo y las funciones de test Visión general de los indicadores del módulo y las funciones de test Indicadores de estado El módulo se suministra con dos indicadores de estado que informan del estado operativo (preanálisis, análisis y error).
Página 137: Indicadores De Estado
Diagnóstico y resolución de problemas Indicadores de estado Indicadores de estado Hay dos indicadores de estado ubicados en la parte frontal del módulo. El indicador inferior izquierdo permite conocer el estado de la fuente de alimen- tación, mientras que el superior derecho muestra el estado del módulo. Indicador de estado verde/amarillo/rojo Interruptor principal...
Página 138: Indicador De Estado Del Módulo
Diagnóstico y resolución de problemas Indicadores de estado Indicador de estado del módulo El indicador de estado del módulo muestra una de las seis posibles condicio- nes del módulo: • Cuando el indicador de estado está APAGADO (y la luz del interruptor de alimentación está...
Página 139: Interfaces De Usuario
Diagnóstico y resolución de problemas Interfaces de usuario Interfaces de usuario En función de la interfaz de usuario, los tests disponibles variarán. Todas las descripciones de estos tests se basan en el uso del software Agilent ChemSta- tion como interfaz de usuario. Algunas descripciones sólo están disponibles en el Manual de servicio.
Página 140: Software Agilent Lab Advisor
Diagnóstico y resolución de problemas Software Agilent Lab Advisor Software Agilent Lab Advisor El software Agilent Lab Advisor es un producto independiente que se puede utilizar con o sin un sistema de datos. El software Agilent Lab Advisor es una ayuda para la gestión de los laboratorios que permite obtener resultados cro- matográficos de gran calidad y puede realizar un seguimiento en tiempo real de un único LC de Agilent o de todos los GC y LC de Agilent configurados en la...
Página 141: Información Sobre Errores
Errores de los motores En este capítulo se describe el significado de los mensajes de error y se propor- ciona información sobre sus posibles causas. Asimismo, se sugieren las accio- nes que hay que seguir para corregir dichos errores. Agilent Technologies...
Página 142: Qué Son Los Mensajes De Error
Información sobre errores Qué son los mensajes de error Qué son los mensajes de error Los mensajes de error aparecen en la interfaz de usuario cuando tiene lugar algún fallo electrónico, mecánico o hidráulico (paso de flujo) que es necesario solucionar antes de poder continuar el análisis (por ejemplo, cuando es nece- saria una reparación o un cambio de un consumible).
Página 143: Mensajes De Error Generales
Información sobre errores Mensajes de error generales Mensajes de error generales Los mensajes de error generales son comunes a todos los módulos Agilent series HPLC y puede mostrarse también en otros módulos. Timeout Error ID: 0062 Tiempo de espera Se ha superado el valor del tiempo de espera máximo predeterminado. Causa probable Acciones recomendadas Compruebe en el logbook el momento y la...
Página 144: Shutdown
Información sobre errores Mensajes de error generales Shutdown Error ID: 0063 Desconexión Un instrumento externo ha generado una señal de desconexión en la línea remota. El módulo monitoriza continuamente las señales de estado en los conectores de entrada remota. Una entrada de señal BAJA en la clavija 4 del conector remoto genera el mensaje de error.
Página 145: Remote Timeout
Información sobre errores Mensajes de error generales Remote Timeout Error ID: 0070 Tiempo de espera remoto Sigue habiendo una condición "no preparado" en la entrada remota. Al iniciar un análisis, el sistema espera que todas las condiciones de estado "no prepa- rado"...
Página 146: Lost Can Partner
Información sobre errores Mensajes de error generales Lost CAN Partner Error ID: 0071 Proveedor CAN perdido Durante un análisis, ha fallado la sincronización interna o la comunicación entre uno o más módulos del sistema. Los procesadores del sistema controlan continuamente la configuración del sistema.
Página 147: Leak
Información sobre errores Mensajes de error generales Leak Error ID: 0064 Fuga Se detectó una fuga en el módulo. El algoritmo de fugas utiliza las señales de los dos sensores de temperatura (sensor de fugas y sensor de compensación de temperatura montado en la placa) para determinar si existe una fuga.
Página 148: Leak Sensor Open
Información sobre errores Mensajes de error generales Leak Sensor Open Error ID: 0083 Sensor de fugas abierto Ha fallado el sensor de fugas del módulo (circuito abierto). La corriente que atraviesa el sensor de fugas depende de la temperatura. La fuga se detecta cuando el disolvente enfría el sensor de fugas, provocando que la corriente del sensor varíe dentro de unos límites definidos.
Página 149: Leak Sensor Short
Información sobre errores Mensajes de error generales Leak Sensor Short Error ID: 0082 Fallo en el sensor de fugas El sensor de fugas del módulo ha fallado (cortocircuito). La corriente que atraviesa el sensor de fugas depende de la temperatura. La fuga se detecta cuando el disolvente enfría el sensor de fugas, provocando que la corriente del sensor varíe dentro de unos límites definidos.
Página 150: Compensation Sensor Short
Información sobre errores Mensajes de error generales Compensation Sensor Short Error ID: 0080 Fallo en el sensor de compensación El sensor de compensación ambiental (NTC) de la placa base del módulo ha fallado (cortocircuito). La resistencia del sensor de compensación de temperatura (NTC) en la placa base depende de la temperatura ambiente.
Página 151: Fan Failed
Información sobre errores Mensajes de error generales Fan Failed Error ID: 0068 Fallos en el ventilador Ha fallado el ventilador de refrigeración del modulo. La placa base utiliza el sensor del eje del ventilador para controlar la velocidad del ventilador. Si ésta desciende por debajo de un determinado límite durante un cierto período de tiempo, se genera el mensaje de error.
Página 152: Mensajes De Error Del Detector
Información sobre errores Mensajes de error del detector Mensajes de error del detector Lamp Cover Open Error ID: 6622, 6731 Cubierta de la lámpara abierta La cubierta de la lámpara, ubicada en el compartimento óptico, se ha desmon- tado. La lámpara no podrá encenderse mientras este mensaje permanezca activo.
Página 153: Flf Board Not Found
Información sobre errores Mensajes de error del detector FLF Board not found Error ID: 6620, 6730 Tarjeta FLF no detectada La tarjeta principal (FLM) no puede detectar la tarjeta FLF. Este mensaje apa- recerá combinado con algunos otros mensajes asociados a la tarjeta FLF (p. ej., fugas).
Página 154: A/D Overflow
Información sobre errores Mensajes de error del detector A/D Overflow Error ID: 6618, 6619 Saturación del convertidor analógico-digital Este mensaje no se incluye para las versiones de firmware A.03.66 y anterio- res. Indica una saturación del convertidor analógico-digital (señal de la muestra). La interfaz de usuario mostrará...
Página 155: Flash Lamp Current Overflow
Información sobre errores Mensajes de error del detector Flash Lamp Current Overflow Error ID: 6704 Saturación de corriente de la lámpara de flash La corriente de la lámpara de flash de xenón se controla constantemente. Si el valor de corriente aumenta demasiado, se generará un error y se apagará la lámpara.
Página 156: No Light At Reference Diode Despite Lamp Is On
Información sobre errores Mensajes de error del detector No light at reference diode despite lamp is on Error ID: 6721 No llega luz al diodo de referencia a pesar de que la lámpara está encendida • Versiones A, B y C de la tarjeta frontal (FLF): No existe ningún mecanismo de control que compruebe si la lámpara está...
Página 157: Flash Trigger Lost
Información sobre errores Mensajes de error del detector Flash Trigger Lost Error ID: 6722 Fallo de activación del flash Este mensaje se muestra cuando deja de producirse la activación del flash. Causa probable Acciones recomendadas Reinicie el detector (ciclo de alimentación). Problema de firmware.
Página 158: Wavelength Calibration Failed
Información sobre errores Mensajes de error del detector Wavelength Calibration Failed Error ID: 6703 Fallo de la calibración de la longitud de onda Este mensaje puede aparecer durante la calibración de la longitud de onda. Si la desviación prevista es mayor que la exactitud especificada para la longi- “Wavelength Calibration Failed”...
Página 159: Wavelength Calibration Lost
Información sobre errores Mensajes de error del detector Wavelength Calibration Lost Error ID: 6691 Pérdida de la calibración de la longitud de onda Tras sustituir los conjuntos de los monocromadores, los factores de calibra- ción deberían devolverse a los valores predeterminados (las tarjetas FLM nue- vas se suministran con dichos valores).
Página 160: Errores De Los Motores
Información sobre errores Mensajes de error del detector Errores de los motores Los errores de los motores de los monocromadores pueden aparecer durante la N O TA inicialización o el funcionamiento del detector. Existen mensajes específicos tanto para el lado de excitación como para el de emisión. Si se produce un error, encienda la lámpara. Al hacerlo, desaparecerá...
Página 161: Funciones De Test
Utilizando el software Agilent Lab Advisor Interpretación de los resultados Utilización del software Agilent ChemStation (procedimiento manual) Procedimiento de calibración de la longitud de onda En este capítulo se describen las funciones de test que incorpora el detector. Agilent Technologies...
Página 162: Introducción
Funciones de test Introducción Introducción La descripción de todos los tests se basa en el software Agilent Lab Advisor de versión B.02.03 o superior. Es posible que otras interfaces de usuario no contengan ningún test o tan sólo algunos de ellos. Tabla 22 Interfaces y funciones de test disponibles Interfaz...
Página 163: Diagrama De La Trayectoria De La Luz
Funciones de test Diagrama de la trayectoria de la luz Diagrama de la trayectoria de la luz La trayectoria de la luz se muestra en la Figura 53 en la página 163. Red de difracción de emisión Diodo de referencia Espejo Difusor Celda de flujo o cubeta...
Página 164: Test De Intensidad De La Lámpara
Funciones de test Test de intensidad de la lámpara Test de intensidad de la lámpara El test de intensidad realiza un barrido de un espectro de intensidad a través del diodo de referencia (200-1200 nm en pasos de 1 nm) y lo almacena en la memoria de diagnóstico.
Página 165: Historial De Intensidad De La Lámpara
Funciones de test Test de intensidad de la lámpara Historial de intensidad de la lámpara Los resultados del test de intensidad de la lámpara (si el último se ha reali- zado hace más de una semana) se almacenan como historial de la lámpara (código de fecha, e intensidad con cuatro longitudes de onda diferentes (250, 350, 450 y 600 nm)) en una memoria.
Página 166: Test De Señal-Ruido Astm Raman
Funciones de test Test de señal-ruido ASTM Raman Test de señal-ruido ASTM Raman Este test permite comprobar la relación señal-ruido ASTM Raman para los detectores de fluorescencia G1321. Figura 56 Test de señal-ruido ASTM Raman (software Lab Advisor) En función de la versión del detector, la especificación puede haber sufrido modificaciones.
Página 167 Funciones de test Test de señal-ruido ASTM Raman Los valores Dark y Dual WL son simplemente especificaciones adicionales. Únicamente el N O TA valor Raman se utiliza para la comprobación estándar del instrumento. El software Agilent Lab Advisor permite medir la especificación para una longitud de onda N O TA única.
Página 168 Funciones de test Test de señal-ruido ASTM Raman Tabla 27 Valores de las especificaciones con longitud de onda doble (barrido de emisión múltiple) Tiempo EX EM_A EM_B Espectros Desde Hasta Paso PMT Línea Ajuste de base espectros 00.00 Ninguno Libre Desactivado 20,30 Ninguno...
Página 169: Utilizando El Software Agilent Lab Advisor
Funciones de test Test de señal-ruido ASTM Raman Utilizando el software Agilent Lab Advisor 1 Configure el sistema HPLC y el software Lab Advisor. 2 Lave la celda de flujo con agua bidestilada limpia. 3 Inicie el test con el software Lab Advisor. Figura 58 Test de señal-ruido ASTM Raman (software Agilent Lab Advisor) Si el resultado de este test no fuera satisfactorio (a diferencia de lo que se...
Página 170: Uso Del Cromatograma De Prueba Integrado
Funciones de test Uso del cromatograma de prueba integrado Uso del cromatograma de prueba integrado Esta función se encuentra disponible en Agilent ChemStation, LabAdvisor e Instant Pilot. El cromatograma de prueba integrado se puede usar para comprobar el paso de señal desde el detector hasta el sistema de datos y el análisis de datos o a través de la salida analógica hasta el integrador o el sistema de datos.
Página 171 Funciones de test Uso del cromatograma de prueba integrado 6 Para iniciar un cromatograma de test, escriba en la línea de comandos: STRT Figura 59 Cromatograma de test con Agilent Lab Advisor 7 Para detener el cromatograma de test, escriba en la línea de comandos: STOP El cromatograma de test se apaga automáticamente al final de un análisis.
Página 172: Verificación Y Calibración De La Longitud De Onda
Funciones de test Verificación y calibración de la longitud de onda Verificación y calibración de la longitud de onda La calibración de la longitud de onda se basa en una disolución de glicógeno, que provoca una dispersión fuerte y elástica de la luz; consulte el método de ensayo E388-72-1993 de la ASTM, “Spectral Band width and Wavelength Accuracy of Fluorescence Spectrometers”...
Página 173 Funciones de test Verificación y calibración de la longitud de onda Antes de proceder a calibrar la longitud de onda, debería llevarse a cabo una verificación de N O TA la exactitud de la longitud de onda (consulte “Test de exactitud de la longitud de onda” la página 176).
Página 174 Funciones de test Verificación y calibración de la longitud de onda Figura 60 Calibración de la longitud de onda (software Agilent Lab Advisor) Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 175 Funciones de test Verificación y calibración de la longitud de onda Tabla 29 Pasos de calibración de la longitud de onda Paso Descripción Duración Preparación 30 s, máx. Barrido giratorio de excitación (círculo completo) 60 s Barrido giratorio de excitación (alta resolución) 44 s Barrido de posición de excitación (baja resolución) 55 s, variable...
Página 176: Test De Exactitud De La Longitud De Onda
Funciones de test Test de exactitud de la longitud de onda Test de exactitud de la longitud de onda Utilizando el software Agilent Lab Advisor 1 Configure el sistema HPLC y el software Agilent Lab Advisor. 2 Lave la celda de flujo con agua bidestilada limpia. 3 Encienda la lámpara del detector de fluorescencia.
Página 177 Funciones de test Test de exactitud de la longitud de onda Si los gráficos no presentan un máximo en torno a EM = 397 nm y EX = 350 nm (±3 nm), el N O TA test no se habrá superado. Consulte “Interpretación de los resultados”...
Página 178: Interpretación De Los Resultados
Funciones de test Test de exactitud de la longitud de onda Figura 64 Ejemplo de máximos de excitación/emisión (EX/EM) incorrectos (no se detecta ningún máximo) Interpretación de los resultados Si el test no resulta satisfactorio, efectúe las siguientes comprobaciones: ✔ La celda de flujo debe estar correctamente colocada.
Página 179: Utilización Del Software Agilent Chemstation (Procedimiento Manual)
Funciones de test Test de exactitud de la longitud de onda Utilización del software Agilent ChemStation (procedimiento manual) 1 Cree los métodos WLEMTEST y WLEXTEST, según se indica en la Tabla 30 en la página 179. Tabla 30 Parámetros de los métodos Parámetro Comprobación de la long.
Página 180 Funciones de test Test de exactitud de la longitud de onda Figura 65 Ajustes de valores especiales Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 181 Funciones de test Test de exactitud de la longitud de onda Figura 66 Ajustes del barrido de emisión/excitación (EM/EX) 2 Cargue el método WLEXTEST. El detector de fluorescencia pasará a situarse en el modo de emisión múltiple y realizará un barrido en el rango en el que se prevé...
Página 182 Funciones de test Test de exactitud de la longitud de onda 3 Arranque la bomba y lave la celda de flujo con agua durante algunos minu- tos para garantizar que esté limpia. El caudal utilizado debería estar entre 0,5 y 1 ml/min y la línea base debería ser estable. Puede extraer la celda de flujo y comprobar si existen burbujas de aire.
Página 183: Procedimiento De Calibración De La Longitud De Onda
Funciones de test Procedimiento de calibración de la longitud de onda Procedimiento de calibración de la longitud de onda Cuándo Si la aplicación lo requiere (consulte la Tabla 29 en la página 175). Herramientas Descripción necesarias Báscula de laboratorio Piezas necesarias Referencia Descripción 5063-6597...
Página 184 Funciones de test Procedimiento de calibración de la longitud de onda g Coloque el filtro en la jeringa y acople la aguja al filtro. Filtro de muestra Figura 67 Jeringa con filtro de muestra h Levante la punta de la aguja y expulse cuidadosamente unos 0,5 ml para eliminar el aire de la jeringa y lavar la aguja.
Página 185 Funciones de test Procedimiento de calibración de la longitud de onda b Si se indica una desviación, pulse el botón Yes (Sí) del software Lab Advi- sor para seleccionar los nuevos valores, o bien los botones Adjust (Ajus- tar) y OK (Aceptar) del software ChemStation (consulte la página siguiente).
Página 186 Funciones de test Procedimiento de calibración de la longitud de onda Figura 69 Historial de calibración: sección Module Info (Información del módulo) del software Agilent Lab Advisor Figura 70 Calibración de la longitud de onda (software Agilent ChemStation) Para consultar la tabla del historial (ChemStation), inicie una calibración de la longitud de N O TA onda y cancélela de inmediato.
Página 187 Funciones de test Procedimiento de calibración de la longitud de onda Aclare la celda de flujo con un caudal mínimo de agua pura de 1,5 ml/min para eliminar el N O TA glicógeno de la celda y los capilares. Si se utiliza un disolvente orgánico justo a continuación (sin aclarado), podría producirse la obstrucción de los capilares.
Página 188 Funciones de test Procedimiento de calibración de la longitud de onda Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 189: Mantenimiento
Corrección de fugas Sustitución de las piezas del sistema de gestión de fugas Sustitución de la tarjeta de interfaz Sustitución del firmware del módulo Tests y calibraciones En este capítulo se ofrece información general sobre el mantenimiento del detector. Agilent Technologies...
Página 190: Introducción Al Mantenimiento
Mantenimiento Introducción al mantenimiento Introducción al mantenimiento El módulo está diseñado para facilitar el mantenimiento. El mantenimiento se puede llevar a cabo desde la parte frontal con el módulo colocado en la torre de módulos del sistema. No contiene piezas reparables. N O TA No abra el módulo.
Página 191: Avisos Y Precauciones
Mantenimiento Avisos y precauciones Avisos y precauciones Disolventes, muestras y reactivos tóxicos, inflamables y peligrosos ADVERTENCIA La manipulación de disolventes, muestras y reactivos puede suponer riesgos para la salud y la seguridad. ➔ Cuando se trabaje con esas sustancias, se deben observar los procedimientos de seguridad (por ejemplo, llevar gafas, guantes y ropa protectora) descritos en la información sobre tratamiento de material y datos de seguridad, suministrada por el vendedor y se debe seguir una buena práctica de laboratorio.
Página 192 Mantenimiento Avisos y precauciones Daños personales o daños en el producto ADVERTENCIA Agilent no se responsabiliza de ningún daño, total o parcial, resultante de la utilización inadecuada de los productos, alteraciones no autorizadas, ajustes o modificaciones en los productos, incumplimiento del seguimiento de procedimientos contenidos en las guías de usuario de productos de Agilent o utilización de productos en contravención de leyes, normas y normativas aplicables.
Página 193: Descripción General Del Mantenimiento
Mantenimiento Descripción general del mantenimiento Descripción general del mantenimiento En las siguientes páginas se describen las tareas de mantenimiento del detec- tor (reparaciones simples) que pueden llevarse a cabo sin abrir la cubierta principal. Tabla 31 Reparaciones simples Procedimiento Frecuencia típica Notas Cambio de la celda de Si la aplicación requiere un tipo diferente de celda de...
Página 194: Limpieza Del Módulo
Mantenimiento Limpieza del módulo Limpieza del módulo Para mantener limpia la caja del módulo, utilice un paño suave ligeramente humedecido con agua o una disolución de agua y un detergente suave. El goteo de líquido en el compartimento electrónico del módulo supone un riesgo de ADVERTENCIA descarga y puede dañar el módulo.
Página 195: Cambio De La Celda De Flujo
Mantenimiento Cambio de la celda de flujo Cambio de la celda de flujo Utilice únicamente piezas bioinertes en los módulos bioinertes. Cuándo Si alguna aplicación necesita un tipo diferente de celda de flujo o si la celda de flujo está defectuosa (tiene fugas).
Página 196 Mantenimiento Cambio de la celda de flujo NO conecte el capilar de entrada a la conexión de salida de la celda de flujo. Esto dará lugar N O TA a un rendimiento deficiente. Si la celda de flujo no se ha utilizado durante algún tiempo (p. ej., si ha permanecido N O TA almacenada), lávela con isopropanol y ciérrela con Tornillo roscado de conexión (0100-1259).
Página 197 Mantenimiento Cambio de la celda de flujo Aflojar los tornillos y extraer la celda del compartimento. Inserte la celda de flujo y apriete los tornillos. Conecte de nuevo los capilares a la celda de flujo. NO conecte el capilar de entrada a la conexión de salida de la celda de flujo.
Página 198 Mantenimiento Cambio de la celda de flujo Vuelva a colocar la cubierta frontal. N O TA Verifique la longitud de onda para comprobar que la celda de flujo esté en su posición correcta, según lo especificado en la sección “Verificación y calibración de la longitud de onda”...
Página 199: Cómo Utilizar La Cubeta
Mantenimiento Cómo utilizar la cubeta Cómo utilizar la cubeta La cubeta se utiliza para realizar medidas fuera de línea (no es necesario que exista flujo en el sistema); se trata básicamente de una celda de flujo estándar con algunos cambios: •...
Página 200: Lavado De La Celda De Flujo
Mantenimiento Lavado de la celda de flujo Lavado de la celda de flujo Cuándo Si la celda de flujo está contaminada Herramientas Descripción necesarias Jeringa de vidrio Adaptador Piezas necesarias Número Descripción Agua bidestilada, ácido nítrico (65 %) y tubos de residuos Concentración peligrosa de ácido nítrico ADVERTENCIA El procedimiento de lavado con ácido nítrico no es un remedio infalible para las...
Página 201: Corrección De Fugas
Mantenimiento Corrección de fugas Corrección de fugas Cuándo Si se ha producido alguna fuga en el área de la celda de flujo o en las conexiones capilares Herramientas Descripción necesarias Pañuelo de papel Llave inglesa, 1/4 inch para los capilares de conexión 1 Retirar la cubierta frontal.
Página 202: Sustitución De Las Piezas Del Sistema De Gestión De Fugas
Mantenimiento Sustitución de las piezas del sistema de gestión de fugas Sustitución de las piezas del sistema de gestión de fugas Cuándo Si las piezas están corroídas o rotas. Piezas necesarias Número Referencia Descripción 5041-8388 Embudo para fugas 5041-8389 Soporte del embudo para fugas 5042-9974 Tubo de fugas (dimensiones requeridas: 1,5 m, 120 mm) 1 Retirar la cubierta frontal.
Página 203: Sustitución De La Tarjeta De Interfaz
Mantenimiento Sustitución de la tarjeta de interfaz Sustitución de la tarjeta de interfaz Cuándo Para todas las reparaciones dentro del detector o para la instalación de la tarjeta Piezas necesarias Número Referencia Descripción G1351-68701 Tarjeta de la interfase (BCD) con contactos externos y salidas G1369B o Placa de interfase (LAN) G1369-60002...
Página 204: Sustitución Del Firmware Del Módulo
Mantenimiento Sustitución del firmware del módulo Sustitución del firmware del módulo Cuándo Es posible que sea necesario instalar un firmware más reciente • si la versión más reciente resuelve los problemas de las versiones anteriores o • para mantener todos los sistemas en la misma revisión (validada). Es posible que sea necesario instalar un firmware más antiguo •...
Página 205: Tests Y Calibraciones
Mantenimiento Tests y calibraciones Tests y calibraciones Tras llevar a cabo el mantenimiento de las lámparas y las celdas de flujo, deben realizarse los siguientes tests: • “Test de intensidad de la lámpara” en la página 164. • “Verificación y calibración de la longitud de onda” en la página 172 Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 206 Mantenimiento Tests y calibraciones Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 207: Piezas Para Mantenimiento
Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260 Piezas para mantenimiento Descripción general de las piezas para mantenimiento Kit de cubeta Kit de accesorios En este capítulo se ofrece información sobre las piezas para mantenimiento. Agilent Technologies...
Página 208: Descripción General De Las Piezas Para Mantenimiento
Piezas para mantenimiento Descripción general de las piezas para mantenimiento Descripción general de las piezas para mantenimiento Referencia Descripción G1321-60005 Celda de flujo, 8 µL, 20 bar (pH = 1 – 9,5 ) o G1321-60015 Celda de flujo, 4 µL, 20 bar (pH = 1 – 9,5 ); requiere un capilar de 0,12 mm de d.i. (p.
Página 209: Kit De Cubeta
Piezas para mantenimiento Kit de cubeta Kit de cubeta Referencia Descripción G1321-60007 Kit de cubeta para detector de fluorescencia, 8 µL; 20 bar incluye: 5062-2462 Tubo de PTFE, 0,8 mm x 2 m, pedido: 5 m 79814-22406 Conexión de acero 0100-0043 Virola frontal de acero 0100-0044...
Página 210: Kit De Accesorios
Piezas para mantenimiento Kit de accesorios Kit de accesorios Kit de accesorios estándar Kit de accesorios (G1321-68755) contiene algunos accesorios y herramientas necesarios para la instalación, reparación y calibración del detector. Elemento Referencia Descripción 5062-2462 Tubo de PTFE, 0,8 mm x 2 m, pedido: 5 m 0100-1516 Conexión macho PEEK, 2/paq.
Página 211: Kit De Capilares Para Celdas De Flujo Bioinertes
Piezas para mantenimiento Kit de accesorios Este extremo e preinstalado Figura 75 Piezas del capilar de entrada (columna-detector) Kit de capilares para celdas de flujo bioinertes Kit de capilares para celdas de flujo bioinertes; incluye un paquete de capila- res ( 0.18 mm x 1.5 m) y conexiones de PEEK (10/paquete; referencia 5063-6591) (G5615-68755) incluye: Referencia Descripción...
Página 212 Piezas para mantenimiento Kit de accesorios Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 213: Identificación De Cables
Visión general de los cables Cables analógicos Cables remotos Cables BCD Cables CAN/LAN Cable de contacto externo Conexión del módulo Agilent con el PC En este capítulo se ofrece información acerca de los cables utilizados con los módulos Agilent Serie 1200 Infinity. Agilent Technologies...
Página 214: Visión General De Los Cables
Visión general de los cables Visión general de los cables No utilice nunca cables que no sean los suministrados por Agilent Technologies, con el fin N O TA de asegurar una correcta funcionalidad y el cumplimiento de los reglamentos de seguridad o de compatibilidad electromagnética.
Página 215 Identificación de cables Visión general de los cables Cables CAN Referencia Descripción 5181-1516 Cable CAN 5181-1519 Cable CAN, módulo a módulo Agilent, 1 m Cables de LAN Referencia Descripción 5023-0203 Cable cruzado de red, blindado, 3 m (para conexiones punto a punto) 5023-0202 Cable de red de par trenzado, blindado, 7 m (para conexiones punto a punto)
Página 216: Cables Analógicos
Identificación de cables Cables analógicos Cables analógicos Un extremo de estos cables dispone de un conector BNC para su conexión a los módulos de Agilent. El otro extremo depende del instrumento al que se va a conectar. Módulo Agilent a integradores 3394/6 Referencia 35900-60750 Clavija Clavija del...
Página 217 Identificación de cables Cables analógicos Módulo Agilent a conector BNC Referencia 8120-1840 Clavija BNC Clavija del Nombre de la señal módulo Agilent Blindaje Blindaje Analógico - Centro Centro Analógico + Módulo Agilent para fines generales Referencia 01046-60105 Clavija Clavija del Nombre de la señal módulo Agilent No conectado...
Página 218: Cables Remotos
Identificación de cables Cables remotos Cables remotos Un extremo de estos cables dispone de un conector remoto de Agilent Techno- logies APG (Analytical Products Group) para conectarlo a los módulos de Agi- lent. El otro extremo depende del instrumento al que se va a conectar. Módulo Agilent a integradores 3396A Referencia 03394-60600 Clavija...
Página 219 Identificación de cables Cables remotos Módulo Agilent para integradores 3396 Serie III / 3395B Referencia 03396-61010 Clavija Clavija del Nombre de la Activo-TTL 33XX módulo Agilent señal 1 - Blanco Tierra digital 2 - Marrón Preparar análisis Baja 3 - Gris Iniciar Baja 4 - Azul...
Página 220 Identificación de cables Cables remotos Módulo Agilent para fines generales Referencia 01046-60201 Color del Clavija del Nombre de la Activo-TTL cable módulo Agilent señal Blanco A tierra digital Marrón Preparar análisis Baja Gris Iniciar Baja Azul Apagado Baja Rosa No conectado Amarillo Encendido Alta...
Página 221: Cables Bcd
Identificación de cables Cables BCD Cables BCD Un extremo de estos cables dispone de un conector BCD de 15 patillas que se conecta a los módulos Agilent. El otro extremo depende del instrumento al que se vaya a conectar Módulo Agilent para uso general Referencia G1351-81600 Color del Clavija del...
Página 222 Identificación de cables Cables BCD Módulo Agilent a integradores 3396 Referencia 03396-60560 Clavija 3396 Clavija del Nombre de la Dígito módulo Agilent señal BCD 5 BCD 7 BCD 6 BCD 4 BCD0 BCD 3 BCD 2 BCD 1 Tierra digital + 5 V Baja Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 223: Cables Can/Lan
Identificación de cables Cables CAN/LAN Cables CAN/LAN Ambos extremos de este cable disponen de una clavija modular que se conecta a los conectores CAN o LAN de los módulos Agilent. Cables CAN Referencia Descripción 5181-1516 Cable CAN 5181-1519 Cable CAN, módulo a módulo Agilent, 1 m Cables de LAN Referencia Descripción...
Página 224: Cable De Contacto Externo
Identificación de cables Cable de contacto externo Cable de contacto externo Un extremo de este cable cuenta con un enchufe de 15 patillas que puede conectarse a la tarjeta de interfaz de los módulos de Agilent. El otro extremo es de uso general. Placa de interfase del módulo Agilent de uso general Referencia G1103-61611 Color...
Página 225: Conexión Del Módulo Agilent Con El Pc
Identificación de cables Conexión del módulo Agilent con el PC Conexión del módulo Agilent con el PC Referencia Descripción G1530-60600 Cable RS-232, 2 m RS232-61601 Cable RS-232, 2,5 m Del instrumento al ordenador, de 9 a 9 contactos (hembra). Este cable dispone de una salida de contactos especial y no es compatible con la conexión a impresoras y plóteres.
Página 226 Identificación de cables Conexión del módulo Agilent con el PC Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 227: Información Del Hardware
Ajuste del interruptor de configuración de 8 bits (sin tarjeta LAN integrada) Ajustes de comunicación para RS-232C Ajustes especiales Mantenimiento preventivo asistido Disposición del instrumento En este capítulo se describe el detector prestando especial atención al hard- ware y los componentes electrónicos. Agilent Technologies...
Página 228: Descripción Del Firmware
Información del hardware Descripción del firmware Descripción del firmware El firmware del instrumente se compone de dos secciones independientes: • una sección no específica del instrumento denominada sistema residente • una sección específica del instrumento denominada sistema principal Sistema residente Esta sección residente del firmware es idéntica para todos los módulos de las series 1100/1200/1220/1260/1290 de Agilent.
Página 229: Actualizaciones Del Firmware
Información del hardware Descripción del firmware Actualizaciones del firmware Las actualizaciones del firmware se pueden llevar a cabo con la interfaz de usuario: • Herramienta de actualización del ordenador y del firmware con archivos locales en el disco duro • Instant Pilot (G4208A) con archivos de una memoria Flash USB •...
Página 230 Información del hardware Descripción del firmware Actualización del firmware principal Sistema principal Sistema residente Actualización del firmware residente Figura 76 Mecanismo de actualización del firmware Algunos módulos están limitados a la hora de volver a la versión anterior debido a la N O TA versión de la tarjeta principal o a la revisión del firmware inicial.
Página 231: Tarjetas De Interfaz Opcionales
Información del hardware Tarjetas de interfaz opcionales Tarjetas de interfaz opcionales Tarjeta BCD/de contactos externos Los módulos Agilent Serie 1200 Infinity disponen de una ranura opcional que posibilita añadir una tarjeta de interfaz. Algunos módulos no incluyen esta ranura de interfaz. Consulte “Interfaces”...
Página 232 Información del hardware Tarjetas de interfaz opcionales Existen cables de uso general disponibles para realizar la conexión con la salida BCD (consulte “Cables BCD” en la página 221) y las salidas externas (consulte “Cable de contacto externo” en la página 224) para los dispositivos externos.
Página 233: Tarjeta De Interfaz De Comunicación Lan
G1369C o Placa de interfase (LAN) G1369-60012 Se necesita una tarjeta por cada instrumento Agilent 1260 Infinity. Se recomienda conectar N O TA la tarjeta LAN al detector con una velocidad de muestreo más alta. Para configurar la tarjeta de interfaz de comunicación LAN G1369, consulte su N O TA documentación.
Página 234 Información del hardware Tarjetas de interfaz opcionales Tabla 33 Tarjetas LAN Tipo Proveedor Redes compatibles Hewlett Packard Token Ring/802.5, DB9 y RJ-45 J4105A (10Base-T) Hewlett Packard Fast Ethernet, Ethernet/802.3 J4100A y RJ-45 (10/100Base-TX) + BNC (10Base2) Es posible que ya no puedan realizarse pedidos de estas tarjetas. Para estas tarjetas JetDirect de Hewlett Packard, debe utilizarse como mínimo la versión de firmware A.05.05.
Página 235: Conexiones Eléctricas
BCD y las conexiones LAN. • El conector REMOTO puede utilizarse en combinación con otros instrumen- tos analíticos de Agilent Technologies si se desean utilizar funciones de encendido, parada, apagado común, preparación, etc. • Con el software apropiado, el conector RS-232C puede utilizarse para con- trolar el módulo desde un ordenador a través de una conexión RS-232C.
Página 236: Vista Trasera Del Módulo
Vista trasera del módulo Figura 77 Vista trasera del detector: conexiones eléctricas y etiqueta La interfaz GPIB se ha eliminado con la introducción de los módulos 1260 Infinity. N O TA Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 237: Información Del Número De Serie
Información del hardware Conexiones eléctricas Información del número de serie Información del número de serie de los sistemas 1260 Infinity La información del número de serie que se encuentra en las etiquetas del ins- trumento proporcionan la siguiente información: CCXZZ00000 Formato País de fabricación...
Página 238: Interfaces
Información del hardware Interfaces Interfaces Los módulos de la serie Agilent 1200 Infinity proporcionan las siguientes interfases: Tabla 34 Interfaces: Agilent Serie 1200 Infinity Módulo CAN LAN/BCD RS-232 Ana- Especial (opcional) (integrada) lógica remoto Pumps Bomba isocrática G1310B Sí Sí Sí...
Página 239 Información del hardware Interfaces Tabla 34 Interfaces: Agilent Serie 1200 Infinity Módulo CAN LAN/BCD RS-232 Ana- Especial (opcional) (integrada) lógica remoto Samplers Inyector automático de líquidos Sí Sí Sí Termostato para G1329B G1330B/K1330B Inyector automático de líquidos preparativo G2260A FC-PS G1364B Sí...
Página 240 Información del hardware Interfaces Tabla 34 Interfaces: Agilent Serie 1200 Infinity Módulo CAN LAN/BCD RS-232 Ana- Especial (opcional) (integrada) lógica remoto Detector de diodos VL+ G1315C Sí Sí Sí Detector de longitud de onda múltiple G1365C Detector de diodos VL G1315D Detector de longitud de onda múltiple VL G1365D Detector de fluorescencia G1321B...
Página 241 Información del hardware Interfaces Tabla 34 Interfaces: Agilent Serie 1200 Infinity Módulo CAN LAN/BCD RS-232 Ana- Especial (opcional) (integrada) lógica remoto Cubo flexible G4227A Salida CAN-DC para CAN secundarias CUBO CHIP G4240A Sí Sí Sí Salida CAN-DC para CAN secundarias Termostato para G1330A/B (no utilizado) o K1330B...
Página 242: Descripción General De Las Interfaces
Información del hardware Interfaces Descripción general de las interfaces CAN es una interfase de comunicación entre módulos. Es un sistema de bus serie de 2 cables que admite comunicación de datos a alta velocidad y en tiempo real. Los módulos incorporan una ranura de interfaz para una tarjeta LAN (por ejemplo, la interfaz LAN Agilent G1369B/C) o una interfaz LAN integrada (por ejemplo, el detector de diodos G1315C/D y el detector de longitud de onda múltiple G1365C/D).
Página 243 Información del hardware Interfaces El RS-232C está diseñado como DCE (equipo de comunicación de datos) con un conector tipo SUB-D de 9 clavijas macho. Las clavijas se definen como: Tabla 35 Tabla de conexión RS-232C Clavija Dirección Función Entrada Entrada Salida Salida Tierra...
Página 244 APG remoto El conector APG remoto puede utilizarse en combinación con otros instrumen- tos analíticos de Agilent Technologies si se desean utilizar funciones como el apagado común, la preparación, etc. El control remoto permite realizar una conexión sencilla entre los instrumen- tos o los sistemas individuales y garantiza un análisis coordinado con requisi-...
Página 245: Interfaces Especiales
Información del hardware Interfaces Tabla 36 Distribución de la señal remota Clavija Señal Descripción DGND Tierra digital PREPARE (L) Petición de preparación para el análisis (por ejemplo, calibración, lámpara del detector encendida). El receptor es cualquier módulo que realice actividades de preanálisis. START (L) Petición de inicio de análisis/tabla de tiempos.
Página 246: Ajuste Del Interruptor De Configuración De 8 Bits (Sin Tarjeta Lan Integrada)
Información del hardware Ajuste del interruptor de configuración de 8 bits (sin tarjeta LAN integrada) Ajuste del interruptor de configuración de 8 bits (sin tarjeta LAN integrada) El interruptor de configuración de 8 bits está situado en la parte posterior del módulo.
Página 247: Ajustes De Comunicación Para Rs-232C
Con la introducción de Agilent 1260 Infinity, se han eliminado todas las interfases GPIB. La N O TA comunicación aconsejada es la LAN.
Página 248 Información del hardware Ajuste del interruptor de configuración de 8 bits (sin tarjeta LAN integrada) Tabla 38 Ajustes de comunicación para la comunicación RS-232C (sin LAN integrada) Selección de modo Bits de RS-232C Velocidad de baudios Paridad datos Utilice las siguientes tablas para seleccionar el ajuste que desea utilizar para la comunicación RS-232C.
Página 249: Ajustes Especiales
Información del hardware Ajuste del interruptor de configuración de 8 bits (sin tarjeta LAN integrada) Tabla 41 Ajustes de paridad (sin LAN integrada) Paridad impar Paridad par Siempre se utilizan un bit de inicio y uno de parada (no seleccionables). De forma predeterminada, el módulo utilizará...
Página 250 Información del hardware Ajuste del interruptor de configuración de 8 bits (sin tarjeta LAN integrada) Pérdida de datos PRECAUCIÓN Un inicio en frío forzado borra todos los métodos y datos almacenados en la memoria no volátil. Las excepciones son los ajustes de calibración, los registros de diagnóstico y reparación que no se borran.
Página 251: Mantenimiento Preventivo Asistido
Información del hardware Mantenimiento preventivo asistido Mantenimiento preventivo asistido El mantenimiento requiere el cambio de los componentes que están sujetos a desgaste o tensión. Idealmente, la frecuencia de cambio de los componentes debe basarse en la intensidad de utilización del módulo y en las condiciones analíticas, no en un intervalo de tiempo predefinido.
Página 252: Disposición Del Instrumento
Información del hardware Disposición del instrumento Disposición del instrumento El diseño industrial del módulo incorpora varias funciones innovadoras. Uti- liza el concepto E-PAC de Agilent para el embalaje de piezas electrónicas y mecánicas. Este concepto se basa en la utilización de láminas espaciadoras de espuma de polipropileno expandido (EPP) entre las que se colocan los compo- nentes mecánicos y electrónicos del módulo.
Página 253: Anexo
Información sobre las baterías de litio Interferencias de radio Emisión de sonido Radiación UV (sólo para lámparas UV) Información sobre disolventes Agilent Technologies en Internet En este capítulo se ofrece información sobre seguridad y otros temas genera- les. Agilent Technologies...
Página 254: Información General Sobre Seguridad
Anexo Información general sobre seguridad Información general sobre seguridad Símbolos de seguridad Tabla 44 Símbolos de seguridad Símbolo Descripción El aparato incluye este símbolo cuando el usuario debe consultar el manual de instrucciones para evitar cualquier riesgo de lesión al operario y proteger al aparato de los daños.
Página 255: Información De Seguridad
Agilent Technologies no se responsabiliza del incumplimiento de estos requisitos por parte del usuario.
Página 256 Anexo Información general sobre seguridad Algunos de los ajustes descritos en este manual deben hacerse con el instru- mento conectado a la red y con alguna de las cubiertas de protección abierta. El alto voltaje existente en algunos puntos puede producir daños personales si llegan a tocarse estos puntos.
Página 257: Directiva Sobre Residuos De Aparatos Eléctricos Y Electrónicos (Raee) (2002/96/Ec)
Anexo Directiva sobre residuos de aparatos eléctricos y electrónicos (RAEE) (2002/96/EC) Directiva sobre residuos de aparatos eléctricos y electrónicos (RAEE) (2002/96/EC) Resumen La directiva sobre residuos de aparatos eléctricos y electrónicos (RAEE) (2002/96/EC), adoptada por la Comisión Europea el 13 de febrero de 2003 regula la responsabilidad del productor sobre los aparatos eléctricos y electró- nicos desde el 13 de agosto de 2005.
Página 258: Información Sobre Las Baterías De Litio
Anexo Información sobre las baterías de litio Información sobre las baterías de litio Las baterías de litio no se deben eliminar con la basura doméstica. No se permite el ADVERTENCIA transporte de baterías de litio descargadas a través de transportistas regulados por IATA/ICAO, ADR, RID e IMDG.
Página 259: Interferencias De Radio
Anexo Interferencias de radio Interferencias de radio Los cables proporcionados por Agilent Technologies se apantallan para pro- porcionar una protección optimizada contra interferencias de radio. Todos los cables cumplen las normas de seguridad o de compatibilidad electromagnéti- Prueba y medida...
Página 260: Emisión De Sonido
Anexo Emisión de sonido Emisión de sonido Declaración del fabricante Se incluye esta declaración para cumplir con los requisitos de la Directiva Ale- mana de Emisión Sonora del 18 de enero de 1991. El nivel de presión acústica de este producto (en el puesto del operario) es inferior a 70 dB.
Página 261: Radiación Uv (Sólo Para Lámparas Uv)
Anexo Radiación UV (sólo para lámparas UV) Radiación UV (sólo para lámparas UV) La emisión de radiación ultravioleta (200-315 nm) de este producto está limi- tada, de manera que la exposición accidental a la radiación del operador o del personal de mantenimiento, sin protección de la piel o de los ojos, queda limi- tada a los siguientes TLV (valores umbral límite), de acuerdo con la American Conference of Governmental Industrial Hygienists: Tabla 45...
Página 262: Información Sobre Disolventes
Anexo Información sobre disolventes Información sobre disolventes Celda de flujo Para proteger la funcionalidad óptima de su celda de flujo: • Evite la utilización de soluciones alcalinas (pH > 9,5) que ataquen al cuarzo y puedan deteriorar las propiedades ópticas de la celda de flujo. •...
Página 263 Anexo Información sobre disolventes • Éteres de calidad cromatográfica, que puedan contener peróxidos (por ejemplo, THF, dioxano, diisopropiléter). Estos éteres deben filtrarse con óxido de aluminio seco, que adsorbe los peróxidos. • Disolventes que contengan fuertes agentes complejos (por ejemplo, EDTA).
Página 264: Agilent Technologies En Internet
Anexo Agilent Technologies en Internet Agilent Technologies en Internet Para conocer las novedades más recientes sobre nuestros productos y servi- cios, visite nuestro sitio web en la dirección de Internet: http://www.agilent.com Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 265 Glosario UI Glosario UI POWER ON ENCENDIDO Adjust Maintenance > FLD > Calibration PREPARE Ajustar Mantenimiento > Detector de fluores- PREPARAR cencia > Calibración Pumps Module Info Bombas Información del módulo Calibrations Module Service Center Calibrations (Calibraciones) Centro de servicio del módulo Ready Multi-EM Preparado...
Página 266 Glosario UI Tools Herramientas Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 267 Índice Índice condensador de excitación conexiones eléctricas Agilent Lab Advisor cable descripciones de analógico Agilent configuración de la torre de módulos en Internet Ajustes de comunicación vista frontal contacto externo RS-232C vista posterior ajustes de la anchura de pico Configuración que conecta APG remoto ajustes del tiempo de respuesta dos torres de módulos...
Página 268 Índice desconexión baterías de litio descripción general de la unidad información sobre disolventes 111, fallo en el sensor de compensación óptica información fallo en el sensor de fugas desembalaje de mantenimiento fallos en el ventilador detección de fluorescencia instalación y configuración del sistema filtro de corte detección de fosforescencia optimización de la configuración de la...
Página 269 Índice sustitución del firmware Saturación del convertidor procedimiento de calibración de la longitud analógico-digital de onda 173, materiales sensor de compensación proveedor CAN perdido bioinertes abierto mediciones fuera de línea; sensor de fugas abierto mensaje Tarjeta FLF no detectada Celda de flujo desmontada Raman tiempo de espera remoto Convertidor analógico-digital no...
Página 270 Índice información general selección símbolos tubo fotomultiplicador selección anchura de pico ubicación del tubo fotomultiplicador tiempo de respuesta señal analógica sensor de compensación abierto sensor de fugas abierto variación de la longitud de onda de los espectros 117, sensor de temperatura vista frontal del módulo sistema de referencia voltaje de línea...
Página 271 Índice Manual de usuario del detector de fluorescencia Agilent 1260...
Página 272: En Este Manual
En este manual Este manual contiene información técnica de referencia sobre el detector de fluorescencia Agilent 1260 Infinity (G1321B SPECTRA y G1321C) y los detectores de fluorescencia Agi- lent Serie 1100 y 1200 (G1321A; obsoletos): • introducción y especificaciones;...

Agilent Technologies 1260 Infinity Manual De Usuario

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