Índice Índice 4.1.4.2 Módulo de condensación de TIC....20 Información básica ........1 4.1.4.3 Trampas de agua ........21 Indicaciones sobre el manual de usuario ..1 4.1.4.4 Trampa de halógenos ......... 22 Campos de aplicación del analizador .... 1 4.1.5 Detectores ...........
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Índice Test de adecuación del sistema – SST Realización de la medición ......77 (System Suitability Test) ......34 7.4.1 Medición con alimentación de muestras Blancos ............35 manual ............77 4.7.1 Blancos del agua ......... 35 7.4.2 Medición con cargador de muestras .... 77 4.7.1.1 Blancos del agua de preparación ....
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Índice 10 Transporte y almacenamiento ....117 10.3.1 Montaje del analizador después de un transporte o almacenamiento ....122 10.1 Transporte ..........117 10.3.2 Conexión del analizador ......123 10.1.1 Preparación del analizador para el transporte ..........117 11 Eliminación de residuos ......125 10.1.2 Indicaciones para el transporte ....
Índice de ilustraciones Índice de ilustraciones Imag. 1 Vista frontal (puertas abiertas) ....14 Imag. 29 Conexiones eléctricas en la parte posterior del cargador de muestras EPA ....51 Imag. 2 Vista lateral izquierda (sin pared lateral) .. 15 Imag. 30 Elementos de protección para transporte . 51 Imag.
Información básica Información básica Indicaciones sobre el manual de usuario Solo personal cualificado está autorizado a manejar el analizador multi N/C pharma HT ob- servando, en todo momento, las instrucciones de este manual de usuario. El manual de usuario informa sobre el montaje y funcionamiento del analizador y proporcio- na al personal de servicio familiarizado con la analítica TC/TN los conocimientos necesarios para manejar este equipo y sus componentes de forma segura.
Información básica Farmacia, medicina y biotecnología El agua para inyección (WFI) y el "aqua purificata" (agua depurada) para fines farmacéuti- cos no deben superar un valor límite de TOC de 500 µg/l, para que el contenido de TOC de estas aguas se controle adecuadamente. Los equipos de TOC utilizados para ello deben presentar un límite de detección inferior de mínimo 50 µg/l.
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Información básica Modificaciones en el equipo sin el previo consentimiento de Analytik Jena GmbH Intervención no autorizada en el equipo Manejo del equipo en situaciones de seguridad inadecuadas, o en situaciones don- de no se aplican las medidas de seguridad establecidas Supervisión deficiente de las piezas del equipo que están expuestas a desgaste ...
Características técnicas Características técnicas Datos generales Denominación/Tipo Analizador multi N/C pharma HT Medidas del equipo base (An x Alt x F) 513 x 464 x 550 mm Peso aprox. 28 kg Datos de funcionamiento Principio de digestión oxidación termocatalítica Temperatura de digestión hasta 950 °C, según catalizador Catalizador −...
Características técnicas Protección 230 V: T6,3 A H, 115 V: T6,3 A H (Utilizar sólo fusibles de Analytik Jena GmbH) Consumo de energía medio 400 VA Interfaz para ordenador USB 2.0 de 5 a 55 ℃ Condiciones ambientales Temperatura durante el almacenamien- de 10 a 35 ℃...
Indicaciones de seguridad Indicaciones de seguridad Para su propia seguridad, es necesario leer cuidadosamente este apartado antes de la puesta en marcha del analizador multi N/C pharma HT y asegurar así un buen funciona- miento del equipo sin errores. Seguir las indicaciones de seguridad presentadas en este manual, así como los mensajes y avisos que se muestran en la pantalla procedentes del software de control y evaluación.
Indicaciones de seguridad tes de sistema suministrados por otros fabricantes, las instrucciones de uso correspondien- tes son determinantes. Directivas aplicables para China El analizador contiene sustancias reglamentadas (según la directiva SJ/T 11363-2011). Analytik Jena garantiza que, con el uso previsto del equipo, no se producirán filtraciones de estas sustancias en los próximos 25 años y que, por tanto, dentro de dicho periodo no re- presentan ningún riesgo para el medio ambiente y la salud.
Indicaciones de seguridad En el analizador y en los accesorios se pueden encontrar los siguientes símbolos de seguri- dad: Prohibido el fuego, luz abier- Tensión eléctrica peligrosa Advertencia, sustancias ta o fumar peligrosas Superficies calientes Sustancias corrosivas El equipo contiene sustancias reglamentadas (según la direc- tiva SJ/T 11363-2011).
Indicaciones de seguridad Requisitos del personal El analizador multi N/C pharma HT solo debe ser utilizado por personal técnico cualificado familiarizado con el analizador. En las instrucciones, también es necesario transmitir el con- tenido de este manual y los manuales de los demás componentes del sistema o equipos complementarios.
Indicaciones de seguridad Transportar el analizador únicamente en el embalaje original. Comprobar que todas las medidas de seguridad de transporte se apliquen y que el analizador se vacíe completamente. Para evitar daños contra la salud, es necesario tener en cuenta lo siguiente a la ho- ...
Indicaciones de seguridad 3.7.2 Indicaciones de seguridad para protección contra explosiones, protección contra incendios El analizador no debe utilizarse en un ambiente potencialmente explosivo. Se prohíbe fumar o tratar fuego abierto en el lugar donde esté el analizador. El personal de servicio debe conocer la ubicación de los elementos de extinción en la sala donde se utiliza el analizador.
Indicaciones de seguridad Las conexiones, mangueras y atornilladuras deben comprobarse regularmente por si presentaran zonas no herméticas o daños evidentes en el exterior. Las zonas no herméticas y los daños deben repararse de inmediato. Antes de los trabajos de inspección, mantenimiento y reparación es necesario cerrar ...
Indicaciones de seguridad 3.7.6 Indicaciones de seguridad para el mantenimiento y reparación El mantenimiento del analizador se debe realizar básicamente por el servicio técnico de Analytik Jena GmbH o por personal cualificado autorizado por la empresa. Los trabajos de mantenimiento inadecuados pueden desajustar o dañar el analizador. La entidad explotadora solo debe llevar a cabo las tareas indicadas en el capítulo de "Mante- nimiento y conservación".
Descripción técnica Descripción técnica Configuración El analizador multi N/C pharma HT es un equipo de laboratorio compacto en el que sus componentes principales están instalados de forma fija. Para su configuración completa existen otros accesorios y reactivos que se deben fijar y preparar antes de realizar una me- dición en el analizador.
Descripción técnica Caja de gas Sistema de atomización Serpentín de condensación Imag. 2 Vista lateral izquierda (sin pared lateral) 4.1.1 Componentes para la alimentación de muestras La alimentación de muestras se realiza en el analizador multi N/C pharma HT mediante una inyección de flujo a través de una bomba de inyección con una válvula de 2 puertos.
Descripción técnica 4.1.2 Sistema de mangueras 4.1.2.1 Sistema de mangueras La conexión entre los componentes individuales se realiza por medio de las mangueras identificadas. Los números y letras dentro de los círculos del sistema de mangueras con- cuerdan con las marcas de las mangueras en el analizador. Imag.
Descripción técnica 4.1.2.2 Técnica de conexión Dentro del equipo, la mayoría de las conexiones de gas se realizan mediante un conector FAST (FAST – Fast, Save, Tight). Estos conectores realizan el traspaso hermético entre las mangueras y las conexiones con diferentes diámetros. Los manguitos flexibles reducen el peligro de rotura de vidrio frente a las rígidas atornilladuras de las mangueras.
Descripción técnica Imag. 7 Válvula de aguja para el ajuste del flujo de purga NPOC (ver flecha) 4.1.2.4 Bombas de manguera Bomba de condensado Mediante la bomba de condensado se bombea el condensado y la solución residual de la determinación de TIC automáticamente después de cada medición. La bomba de conden- sado se encuentra detrás de la puerta derecha, al lado de la trampa de halógenos.
Descripción técnica Imag. 9 Bomba de ácido fosfórico 4.1.3 Sistema de atomización El sistema de atomización se encuentra detrás de la pared lateral izquierda del analizador. El horno de atomización es un horno vertical calentado por resistencia para temperaturas de digestión de hasta 950 °C.
Descripción técnica 4.1.4 Componentes para la limpieza y secado del gas de medición 4.1.4.1 Serpentín de condensación El serpentín de condensación de vidrio se encuentra a la derecha, al lado del horno, y se sujeta a la salida del tubo de atomización. El gas de medición se refrigera rápidamente en el serpentín de condensación y condensa el vapor de agua.
Descripción técnica Recipiente de condensado de TIC Conexión manguera n.° 1/suministro de gas de medición del ser- pentín de condensación Bloque de refrigeración Conexión a trampas de agua Trampas de agua Conexión manguera n.° AD/suministro de ácido fosfórico Conexión manguera n.° BB/suministro directo de muestras para determinación de TIC Conexión en la bomba de condensado (manguera de desechos n.°...
Descripción técnica 4.1.4.4 Trampa de halógenos Para una mayor distancia de los componentes que más interfieren del gas de medición y para proteger los detectores y el flujómetro, el analizador multi N/C pharma HT está equipa- do con una trampa de halógenos (tubo en U) detrás del recipiente de condensado de TIC y de las trampas de agua.
Descripción técnica nador de la señal NDIR hacia una corriente de gas constante y después se efectúa la inte- gración. Para el registro del flujo del gas de medición se dispone de un flujómetro digital de gran exactitud situado inmediatamente al lado del detector NDIR. 4.1.5.2 Detector de quimioluminiscencia CLD (opcional) La ampliación del analizador multi N/C pharma HT con un detector de quimioluminiscencia posibilita la determinación de TN...
Descripción técnica Controlador de Firmeware interno Tensión del equipo Calefacción del horno Diferenciador del horno Elemento térmico dividido Imag. 16 Fila de LED (puerta derecha abierta) Interruptor principal, interfaces, conexiones de gas en la parte posterior del equipo El interruptor principal, la conexiones de red, los fusibles, las conexiones de medios (gases y desechos), así...
Descripción técnica 4.1.7 Accesorios Para las mediciones con el analizador se necesitan los siguientes accesorios. Conductos de conexión, mangueras de conexión Recipiente adecuado para los desechos y desagüe Recipiente de reactivo con bandeja colectora para ácidos fosfóricos H PO4, 250 ml ...
Descripción técnica Principio de funcionamiento El analizador multi N/C pharma HT es un equipo compacto y de alto rendimiento para la determinación del contenido de carbono total y/o contenido de nitrógeno total en muestras acuosas. Imag. 19 Principio de funcionamiento En el multi N/C pharma HT, la digestión se realiza mediante una oxidación a alta temperatu- ra termocatalítica en presencia de catalizadores especiales.
Descripción técnica El carbono inorgánico se determina mediante inyección de una alícuota de la muestra en el reactor de TIC ácido y la expulsión del CO formado mediante el detector NDIR. La concentración de CO y NO se registra varias veces en un segundo. De esta sucesión de señales se forma una integral a lo largo del tiempo.
Descripción técnica El análisis de TOC se debe utilizar cuando la muestra contiene sustancias orgánicas voláti- les como benceno, cicloexano, cloroformo, etc. Si el contenido de TIC de la muestra está muy por encima del contenido de TOC, no se debe utilizar entonces el análisis de TOC. Paralelamente a la determinación TOC es posible la determinación de TN 4.3.3 Análisis de TIC...
Descripción técnica 4.3.6 Análisis de TN Paralelamente a todos los análisis con la atomización a altas temperaturas, la determinación de todo el nitrógeno en los análisis TN también es posible. Mediante la oxidación termoca- talítica se produce óxido nítrico, que se puede determinar alternativamente con el detector de quimioluminiscencia externo (CLD) o con el detector electroquímico (ChD).
Descripción técnica 4.5.1.2 Calibración de múltiples puntos con concentración constante Para algunas aplicaciones se puede utilizar una calibración de múltiples puntos con volú- menes de dosificación variables y una calibración constante. Se establece una solución patrón para el rango a calibrar y se mide según los ajustes del método seleccionado con diferentes volúmenes.
Descripción técnica 4.5.3.3 TOC (Dif) Por lo general, se determinan funciones de calibración separadas para los canales de TC y TIC según las ecuaciones (6) y (7). Sirven las ecuaciones (8) y (9). El cálculo de los resultados del análisis se realiza según las funciones de calibración deter- minadas para TC y TIC.
Descripción técnica 4.5.4 Características del proceso Desviación estándar residual La desviación estándar residual significa la dispersión de los valores integrales en torno a la función de regresión (precisión de la regresión). Desviación estándar del proceso La desviación estándar del proceso describe de manera precisa y general la calidad de la calibración.
Descripción técnica 4.5.5 Otros cálculos Para todas las mediciones en las que se realizan inyecciones múltiples, el promedio (MW), la desviación estándar (SD) y el coeficiente de variación (VK) se calculan y se muestran. Se puede llevar a cabo, como máximo, una determinación décupla por cada muestra. Selección del valor errático El software de control y evaluación multiWin ofrece la posibilidad de una selección del valor errático automática.
Descripción técnica La eficiencia del sistema en tanto por ciento se calcula en base a la siguiente fórmula = × 100 − − (12) E... eficiencia del sistema en % TOC de la solución de referencia (sacarosa) TOC de la solución de adecuación del sistema (p-benzoquinona) TOC del agua de TOC utilizada (agua de preparación) El sistema es adecuado cuando el valor obtenido de la fórmula arriba desarrollada es >...
Descripción técnica 4.7.1.3 Blanco del eluato El blanco del eluato es un blanco especial para muestras de la validación de limpieza o de la producción de eluato. Corresponde a un contenido de TOC del agua ultrapura empleada, que se utiliza, p.ej., para extraer/eluir swabs. El blanco del eluato se activa en el método y sirve así...
Primera puesta en funcionamiento Primera puesta en funcionamiento Requisitos generales 5.1.1 Condiciones del emplazamiento Las condiciones climáticas de la sala de operación del analizador deben cumplir lo siguien- Intervalo de temperaturas: de +10 a +35 °C Humedad máx. del aire: 90 % a 30 °C ...
Primera puesta en funcionamiento 5.1.4 Suministro de energía ATENCIÓN El analizador multi N/C pharma HT solo se puede conectar a un enchufe de tierra adecua- do según los datos de tensión indicados en la placa de identificación. El multi N/C pharma HT se utiliza con una red de corriente alterna monofásica. La instalación eléctrica del equipo eléctrico del laboratorio debe cumplir la norma DIN VDE 0100.
Conexión de los equipos complementarios Conexión de los equipos complementarios PRECAUCIÓN Desactivar el analizador antes de conectar los equipos complementarios. Conectar siem- pre los equipos complementarios eléctricamente al analizador multi N/C pharma HT apa- gado. Cargador de muestras 6.1.1 AS vario TENSIÓN ELÉCTRICA MUY PELIGROSA Comprobar que no llegue ningún líquido al cableado, al interior del dispositivo o a la fuente de alimentación.
Conexión de los equipos complementarios Manguera de conexión al analizador (manguera de purga para mediciones NPOC) Manguera de conexión al analizador (manguera de as- piración de muestras) Soporte de cánulas Brazo del cargador de mues- tras Tubos de ensayo Bandeja de muestras Manguito Cánula Imag.
Conexión de los equipos complementarios Coloque el cargador de muestras de lado, de modo que esté en una posición segura (véase Imag. 21). Desenrosque el tornillo (2 en Imag. 21) utilizando la llave de hexágono interior suminis- trada. Retire el elemento de protección para el transporte (pieza de plástico de color ro- jo).
Conexión de los equipos complementarios Desplazar la junta cónica, con el lado cónico hacia el tornillo hueco, sobre la man- − guera. Es importante que la junta cónica y la manguera conecten perfectamente. Enroscar bien la conexión tipo "fingertight". − Junta cónica Tornillo hueco Manguera...
Conexión de los equipos complementarios Características técnicas Número de muestras máx. 21 Recipientes de muestras 50 ml Tensión de funcionamiento 24 V CC mediante fuente de alimentación externa Consumo de potencia 30 W Medidas (An x P x Alt) 260 x 350 x 310 mm Tensión de la fuente de ali- 100 –...
Conexión de los equipos complementarios Montaje en el analizador Atornillar el soporte en el lado derecho del analizador. Colocar la unidad motriz en el soporte. Conectar la toma de tierra a la conexión en la parte posterior del analizador (6 en Imag. 17 pág.
Conexión de los equipos complementarios Cánula de aspiración Cánula de purga Tornillo de fijación en el distanciador Distanciador Sujeción de la cánula de aspi- ración Sujeción de la cánula de purga Soporte de cánulas para "purga paralela" Atornilladura del soporte de cá- nulas Brida para fijación de las...
Conexión de los equipos complementarios ATENCIÓN No interrumpir el funcionamiento del cargador de muestras cuando esté en marcha. Se pueden dañar los accionamientos. Características técnicas Número de muestras máx. 10 Tubos de ensayo 50 ml Tensión de funcionamiento 24 V CC mediante fuente de alimentación externa Consumo de potencia 30 W Tensión de la fuente de alimentación...
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Conexión de los equipos complementarios Atornillar el cargador de muestras con los dos tornillos de fijación en la parte derecha del dispositivo. Colocar un tubo de ensayo en la bandeja de muestras en la posición 1. Colocar las cánulas en el brazo del cargador de muestras. Ajustar manualmente la altura de las cánulas, de modo que las puntas de las cánulas queden 1 –...
Conexión de los equipos complementarios 6.1.4 Cargador de muestras EPA TENSIÓN ELÉCTRICA MUY PELIGROSA Antes de abrir el dispositivo, desenchufar siempre el enchufe. Comprobar que no llegue ningún líquido al cableado, al interior del dispositivo o a la fuente de alimentación. Existe peligro de descarga eléctrica. PRECAUCIÓN Prestar atención al recorrido del brazo del cargador de muestras y a la cánula durante el funcionamiento.
Conexión de los equipos complementarios Montaje Mangueras de conexión al analizador Sujetador Bandeja de muestras Cánula especial Recipiente de lavado Brazo del cargador con soporte de cánulas Imag. 27 Cargador de muestras EPA Estribo para agitación Brazo del cargador de muestras Placa de características Conexiones eléctricas Imag.
Conexión de los equipos complementarios Conexión a fuente de alimentación Interruptor principal Conexión a analizador Sin uso Conexión a agitador Imag. 29 Conexiones eléctricas en la parte posterior del cargador de muestras EPA Colocación del cargador de muestras EPA Retirar los elementos de protección para transporte. Retirar los dos tornillos avellanados con la llave de espigón hexagonal SW3 adjun- −...
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Conexión de los equipos complementarios Conectar el cable del lado de baja tensión de la fuente de alimentación de sobremesa a la parte posterior del cargador de muestras. No conectar todavía la fuente de alimenta- ción a la red. Conectar el cable de datos serie suministrado a la interfaz "Sampler" situada en la parte posterior del analizador.
Conexión de los equipos complementarios Introducir la manguera por el tornillo hueco. − Desplazar la junta cónica, con el lado cónico hacia el tornillo hueco, sobre la man- − guera. Es importante que la junta cónica y la manguera conecten perfectamente. Enroscar bien la conexión tipo "fingertight".
Conexión de los equipos complementarios LED en la parte frontal Conexión serial para el servicio Interruptor de red Conexión "Aux (O /Air)" Compartimiento de fusibles Conexión "Sample in" Conexión de red Conexión "Out" Conexión serial para el analizador tubo de adsorción para NO Imag.
Conexión de los equipos complementarios PRECAUCIÓN: El ozono (O ) producido en el generador de ozono del gas portador seco se elimina al utilizar el analizador, según se prescribe, en el destructor de ozono postconectado. Por tanto, la posible concentración que se produzca es admisible: las diferentes medidas de seguridad llevan a una desconexión automática del generador de ozono.
Conexión de los equipos complementarios 6.3.1 Características técnicas Temperatura de digestión hasta 950 °C Catalizador , (catalizador especial para multi N/C) Cantidad de muestra máximo 500 mg (depende del material de muestras) Alimentación de muestras navecillas a través de trampas manuales Alimentación de gas porta- oxígeno (mínimo 4,5) presión previa de 4 a 6 bares...
Conexión de los equipos complementarios El tubo de atomización de pared doble se llena con el catalizador y los materiales auxiliares. En el módulo Swab-test, se utiliza como catalizador de serie el catalizador especial para multi N/C (CeO ) con una temperatura de reacción de hasta 950 °C (estándar: 900 °C). Accesorios Para el funcionamiento del módulo Swab-test se requieren los siguientes accesorios: Mangueras de conexión...
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Conexión de los equipos complementarios Abrir la trampa del horno: Tirar del cierre (1) hacia arriba. − Sacar el estribo (2) del anclaje. − Extraer la trampa del horno. − Aflojar con media vuelta los tres tornillos allen con el destornillador acodado corres- pondiente.
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Conexión de los equipos complementarios Colocar el módulo Swab-test en la abertura horizontal del horno de atomización. El so- porte del tubo de atomización queda debajo. Fijar el módulo Swab-test con tres tornillos allen a la placa de soporte. Fijar la manguera de transporte de gas al soporte del tubo de atomización.
Conexión de los equipos complementarios 11. Conectar el conector del analizador al lado izquierdo del módulo Swab-test. 12. Conectar la conexión de tierra de seguridad y cerrar la pared lateral. 6.3.4 Manejo del módulo Swab-test Preparación de medición IMPORTANTE Al utilizar el módulo Swab-test, debe utilizarse oxígeno (4,5) como gas portador. Encender el analizador como se indica a continuación: Antes de encender el analizador, comprobar si el módulo Swab-test está...
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Conexión de los equipos complementarios Abrir con el comando Method/Load la ventana de la base de datos Method selection, marcar el método deseado y confirmar la selección haciendo clic en [OK]. Nota: Al crear un método nuevo, hay que seleccionar la opción Horizontal furnace. Seleccionar en la ventana System State la alimentación de muestras manual, haciendo clic en [manual].
Conexión de los equipos complementarios Imag. 35 Navecilla de muestras colocada en el módulo Swab-test 13. Salir de la ventana de información haciendo clic en el botón [OK]. 14. Seguir las indicaciones de otra ventana de información: − Cerrar la trampa Introducir la muestra en el horno de atomización −...
Conexión de los equipos complementarios 6.3.6 Desmontaje del módulo Swab-test PRECAUCIÓN Existe riesgo de quemaduras en el horno de atomización. Realizar el desmontaje del tubo de atomización solo cuando el equipo esté frío o cuando se haya dejado enfriar durante bastante tiempo.
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Conexión de los equipos complementarios Aflojar los cuatro tornillos moleteados de la placa de soporte y sacar el módulo Swab- test de la abertura del horno de atomización. Nota: La manguera de transporte de gas y la placa de soporte pueden quedarse unidas al módulo Swab-test.
Manejo Manejo Indicaciones generales para los análisis Al realizar los análisis hay que tener en cuenta lo siguiente: Para la acidificación de muestras, solo se puede utilizar ácido clorhídrico (HCl) p. A. c = 2 mol/l, compuesto de HCl p. A. (conc.) y agua TOC. Para la determinación de TIC, solo se puede utilizar ácido ortofosfórico del 10% ...
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Manejo Las mangueras del analizador están conectadas correctamente. Controlar, dado el caso, si los demás componentes opcionales están conectados correcta- mente: Cargador de muestras Detector de quimioluminiscencia (CLD) Módulo Swab-test Preparar una muestra y encender el analizador como se indica a continuación: Abrir la válvula del manorreductor del suministro de gas.
Manejo Realización de la calibración 7.3.1 Preparación e inicio de la calibración El software de control y evaluación multiWin ofrece la posibilidad de adaptar los análisis mediante la elección de los métodos de forma individual en la tarea de medición. Una medi- ción óptima con los métodos correspondientes requiere una calibración propia para cada parámetro de análisis y cada canal de medición.
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Manejo indicar en el campo de entrada la concentración correspondiente de la solución patrón puesta a disposición. Introducir en el campo de entrada Number of standards el número de puntos de cali- bración. Seleccionar los Analysis parameters a calibrar del método cargado. Nota: No es obligatorio calibrar todos los parámetros.
Manejo Imag. 37 Ventana Current sample data (si se trabaja con cargador) 12. Activar las soluciones patrón de calibración en la ventana Current sample data con y salir de la ventana con el botón . 13. Después de que la ventana Measurement se abra, hacer clic en el botón [Start F2]. ...
Manejo Imag. 38 Ventana de Calibración – Datos sobre la calibración realizada Pestaña de registro de los resultados de calibración Tabla de resultados Se muestran: Número de las determinaciones − − Concentración teórica utilizada para volumen de muestra constante y volumen de muestra utilizado con una concen- tración constante Promedios de las integrales de superficie −...
Manejo Características del Test de linealidad: proceso El test de linealidad se produce cuando se consultan al menos cuatro puntos de calibración para la valoración. Se lleva a cabo un test de adaptación según MANDEL con un nivel significativo de P = 99%. El resultado del test de linealidad (OK = correcto, FALSE = falso) sirve como recomendación para la selección del tipo de regresión.
Manejo Imag. 39 Desactivación de los valores de medición individuales de una calibración Activar/desactivar valores de medición para agua de preparación Los valores de medición individuales que se han determinado para el agua de prepara- ción, se pueden visualizar haciendo clic en el botón [Edit] y activar y desactivar para la valoración de la calibración.
Manejo Nota: No es obligatorio aplicar todos los parámetros calibrados en un método. Hacer clic en el botón [Link with method]. Responder a la pregunta "¿Enlazar con el método calibrado?" con: [Yes] el enlace se realiza con el método calibrado (por regla general) −...
Manejo producido una conexión ininterrumpida de los diversos rangos. Sustituir el rango de calibración existente: − Eliminar los rangos de calibración. Proceder de igual manera como en "Ampliar rangos de cali- − bración disponibles". Tres rangos de Se pueden establecer hasta tres rangos de calibración por parámetro calibración exis- en un método.
Manejo 7.3.5 Administración de los datos de calibración Imprimir datos de calibración Para imprimir el informe de calibración, proceder de la siguiente manera: Activar en la ventana Calibration – Calibration settings la opción use calibration. Establecer el campo de impresión en el menú Print options: −...
Manejo Imag. 42 Ventana de Selection Calibration Report Marcar el informe de calibración correspondiente y hacer clic en el botón [OK]. El informe de calibración se visualiza. multi N/C pharma HT...
Manejo Realización de la medición 7.4.1 Medición con alimentación de muestras manual Para realizar una medición con alimentación de muestras manual, se debe proceder de la siguiente manera: Introducir la cánula de aspiración de muestras y la cánula de purga en la muestra. Establecer con el comando Method/New un nuevo método o cargar un método existen- Abrir con el comando Method / Load la ventana de la base de datos Method selec- tion, marcar el método deseado y confirmar la selección haciendo clic en [OK].
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Manejo Seleccionar en la ventana System state la alimentación de muestras con el cargador haciendo clic en el botón [Sampler]. Se produce la inicialización del analizador. Controlar en la ventana System state las siguientes entradas: − Banco óptico - OK CLD y/o ChD - OK −...
Mantenimiento y cuidado Mantenimiento y cuidado Intervalos de mantenimiento Analizador Medida de mantenimiento Intervalo de mantenimiento Limpiar y conservar el equipo cada semana Limpiar bandeja colectora y recipiente de reacti- cada semana y después del llenado Comprobar que todas las conexiones de las cada semana mangueras estén bien colocadas Comprobar que todos los tornillos de fijación...
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Mantenimiento y cuidado Bomba de condensado Medida de mantenimiento Intervalo de mantenimiento Comprobar la estanqueidad cada 3 meses Sustituir manguera de bomba porosa según necesidad, como máx. después de 12 meses Bomba de ácido fosfórico Medida de mantenimiento Intervalo de mantenimiento Comprobar la estanqueidad cada 3 meses Sustituir manguera de bomba porosa...
Mantenimiento y cuidado Trabajos de ajuste 8.2.1 Información general sobre el ajuste del cargador de muestras Durante el ajuste, se ajustan las cánulas respecto a la bandeja de muestras, de modo que puedan sumergirse de forma óptima en los tubos de ensayo de muestras y recipientes de lavado.
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Mantenimiento y cuidado Aumentar o disminuir los valores z hasta que las cánulas queden aprox. 2 cm por en- cima de los puntos de ajuste y hacer clic en el botón [needle adjust]. Orientar las cánulas girando con cuidado hacia los dos puntos de ajuste. Imag.
Mantenimiento y cuidado Colocar un tubo de ensayo con agitador magnético en la bandeja de muestras para ajustar la posición 1. Aumentar o disminuir los valores z para orientar la posición de lavado o la posición 1. Ajustar las cánulas en la posición de lavado de tal modo que por lo menos se introduz- can 1 cm en el recipiente de lavado.
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Mantenimiento y cuidado Abrir la pared lateral izquierda del ana- lizador. Desatornillar los cuatro tornillos de su- jeción. Los tornillos no se pierden y se quedan en la pared. Retirar el terminal de tierra protector y la pared lateral. Abrir con el comando de multiWin Instrument/Device control la ventana Device control.
Mantenimiento y cuidado Aflojar el tornillo de ajuste de la válvula de aguja NPOC. Regular el flujo de purga deseado de NPOC: Para aumentar el flujo de purga NPOC, gi- − rar la válvula de aguja hacia la izquierda − Para disminuir el flujo de purga NPOC, gi- rar la válvula de aguja hacia la derecha Comprobar en la ventana System Status...
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Mantenimiento y cuidado Instalar los sujetadores y las cánulas de aspiración de muestras en el soporte de cánulas. Precaución: La cánula se puede doblar. Aflojar los torni- llos de seguridad de la cánula antes de rea- lizar el ajuste. Tensar las cánulas en el so- porte de modo que la punta no llegue a sumergirse en el tubo de ensayo.
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Mantenimiento y cuidado Ajustar posición 1. Para el ajuste de la posición x,y, retirar − el tubo de ensayo y posicionar. En es- ta posición, colocar el agitador sobre la bandeja de muestras. Cuando se en- cuentre en el medio de la posición, ajustarlo.
Mantenimiento y cuidado Sustitución de las trampas de agua IMPORTANTE Las trampas de agua (prefiltro TC y filtro de retención de un solo uso) se pueden sustituir con el equipo encendido, pero no durante una medición. Sustituir siempre las dos trampas de agua.
Mantenimiento y cuidado Sustitución de la trampa de halógenos ATENCIÓN Se pueden producir daños en las piezas electrónicas y ópticas (detectores, sensores de flujo) provocados por productos de combustión agresivos en caso de que la lana de cobre esté gastada en la trampa de halógenos. Sustituir todo el relleno de la trampa de halógenos, a más tardar cuando la mitad de la lana de cobre se haya puesto negra o la lana de latón esté...
Mantenimiento y cuidado Cambio del catalizador 8.5.1 Vida útil del catalizador Si el catalizador pierde efectividad, el tubo de atomización debe llenarse de nuevo. Se debe realizar una comprobación cuando pase el intervalo de mantenimiento (máximo 1.500 in- yecciones). La expiración del tiempo de mantenimiento se muestra en el multiWin con un mensaje.
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Mantenimiento y cuidado Desenroscar la unión fingertight de la cánu- la del horno de la válvula de inversión. Aflojar el tornillo moleteado del soporte de la válvula. Desplazar la válvula de inversión hacia la derecha. Así se extrae la cánula del horno de la válvula de inversión.
Mantenimiento y cuidado 8.5.3 Relleno del tubo de atomización PRECAUCIÓN: IMPUREZAS EN EL HORNO DE ATOMIZACIÓN. Mediante sales alcalinas (sudor en la mano) se producen cristalizaciones en el cuarzo al calentar el horno de atomización. Con ello, la vida útil del tubo de atomización se ve redu- cida.
Mantenimiento y cuidado Llenado del tubo de atomización para muestras con alta carga de sal En muestras con alta carga de sal, el catalizador se llena sobre una rejilla de platino. Para rellenar el tubo de atomización, éste se puede fijar a un trípode.
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Mantenimiento y cuidado Colocar el anillo de presión (2) en la tuerca de unión. Nota: El lado cónico del anillo de presión debe es- tar hacia arriba. Deslizar los tres anillos obturadores revesti- dos (3) sobre el tubo de atomización. Nota: Comprobar que los anillos obturadores se cierren con precisión en el borde del tubo de...
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Mantenimiento y cuidado Unir la conexión de gas portador con la co- nexión en la caja de gas mediante el conec- tor FAST. 10. Llevar la válvula hacia la izquierda, hasta que la válvula toque la conexión de la cánu- la del horno.
Mantenimiento y cuidado Lavado del recipiente de condensado de TIC ADVERTENCIA En el recipiente de condensado de TIC hay ácido fosfórico. El ácido fosfórico irrita los ojos, la piel y las mucosas. Utilizar guantes y gafas de protección al tratar con ácido fosfórico concentrado.
Mantenimiento y cuidado Montaje y desmontaje del serpentín de condensación 8.7.1 Desmontaje y limpieza del serpentín de condensación Desmontar el serpentín de condensación como se indica a continuación: Apagar el analizador con el interruptor principal, desenchufar de la corriente eléctrica e interrumpir el suministro de gas.
Mantenimiento y cuidado 8.7.2 Colocación del serpentín de condensación Colocar el serpentín de condensación como se indica a continuación: Introducir el soporte para el serpentín de condensación en las pinzas en el lado dere- cho del horno (1). Deslizar el conector FAST en el soporte del serpentín de condensación.
Mantenimiento y cuidado Cerrar la pared lateral. Conectar el terminal de tierra protector en la pared lateral. A continuación ajustar los tornillos de la par- te inferior y por último los de la parte supe- rior. Apretar los tornillos uno tras otro. Colocar el suministro de gas, conectar el enchufe a la red y encender el analizador mediante el interruptor principal.
Mantenimiento y cuidado Desmontaje y sustitución de la manguera de bombeo PRECAUCIÓN En la manguera de bombeo hay ácido fosfórico. El ácido fosfórico irrita los ojos, la piel y las mucosas. Utilizar guantes y gafas de protección al tratar con ácido fosfórico concentrado. Lavar la piel afectada inmediatamente con agua.
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Mantenimiento y cuidado Conduc- Presionar la manguera de ción de bombeo nueva e intacta en las man- la correa. gueras Nota: Pinza para Durante el montaje, las manguera pinzas de la manguera de- Manguera ben estar giradas hacia de bom- abajo.
Mantenimiento y cuidado Las mangueras n.° AC y AD se conectan con ayuda de las uniones fingertight a la bomba. Desenroscar las conexiones de las mangueras al desmontar los conectores y después de mon- tar la manguera de bombeo, enroscar de nuevo firmemente.
Mantenimiento y cuidado En los conectores FAST acodados, se debe prestar atención a no empujar los extremos de las mangueras más allá de la longitud de lado del conector para que el gas pueda fluir sin dificultad alguna. Conector FAST angular Manguera Manguito de empalme Imag.
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Mantenimiento y cuidado Desmontar el horno de atomización como se indica a continuación: Apagar el analizador con el interruptor principal, desenchufar de la corriente eléctrica e interrumpir el suministro de gas. Retirar la tapa superior. Abrir la pared lateral izquierda del analiza- dor.
Mantenimiento y cuidado 8.11.2 Montaje del horno de atomización Montar el horno de atomización como se indica a continuación: Retirar la tapa superior. Abrir la pared lateral izquierda del analiza- dor. Aflojar los tornillos de sujeción. Los tor- nillos no se pierden y permanecen en la pa- red.
Mantenimiento y cuidado Llevar la manguera de aspiración de mues- tras y la manguera de purga a través de la abertura superior. Colocar la tapa. 10. Cerrar la pared lateral. Conectar el terminal de tierra protector en la pared lateral. A continuación ajustar los tornillos de la par- te inferior y por último los de la parte supe- rior.
Solución de errores Solución de errores Indicaciones generales En el siguiente capítulo se describen una serie de posibles errores que el usuario puede solucionar, en parte, por sí mismo. Si estos problemas surgen con frecuencia, informar siempre al servicio técnico de Analytik Jena GmbH. Una vez que multi N/C pharma HT se encienda, se realiza una supervisión del sistema.
Solución de errores Mensajes de error en multiWin Código Mensaje de error de error VERS Error de comunicación – Conjunto de órdenes incorrecto entre ordena- dor y equipo Causa Solución La versión interna y externa Actualizar el programa interno y −...
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Solución de errores COM 2 no disponible COM 3 no disponible COM 4 no disponible Causa Solución Problemas con el hardware Encender/apagar el analizador − − interno Error de presión de gas Causa Solución Contrapresión en el sistema Localizar y sustituir el componente −...
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Solución de errores Sin conexión con el cargador de muestras Causa Solución Cargador de muestras apa- Encender el cargador e inicializar el − − gado analizador Cable de conexión no co- Controlar el cable de conexión − − nectado o defectuoso Sin conexión al sistema óptico (NDIR) Error CRC del sistema óptico Error de estado del sistema óptico...
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Solución de errores Causa Solución − Bandeja de muestras mal − Volver a colocar la bandeja de mues- colocada tras, observar que quede encajada Inicializar el analizador − Rack erróneo Causa Solución Bandeja de muestras mal Comprobar ajustes en el software −...
Solución de errores Causa Solución − Obstrucción de una cone- − Buscar el motivo de error y solucionar xión de manguera (AA) o problema (AB) Cambiar conexión de manguera, − desmontar conexión y limpiar con agua ultrapura. Después volver a montar Inicializar el analizador −...
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Solución de errores Los errores de estado se muestran en la ventana System Status en rojo o amarillo. Indicaciones de error Indicación de flujo MFC: 120 ml/min Indicación de flujo MFM: < 110 ml/min Causa Solución − Tuerca de unión en el tubo de atomi- −...
Solución de errores de error en multiWin "error de presión error 10) en página 109 de gas" MFC defectuoso Informar al servicio técnico − − Indicación de flujo MFC: 120 ml/min Indicación de flujo MFM 1: > 130 ml/min Causa Solución −...
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Solución de errores Error Trampas de agua llenas Causa Solución Renovación de trampas de agua (ver pág. 85). Duración excedida (sustitución − tras 6 meses recomendada, de- pende de la matriz) Medición de muestras con fuerte − formación de aerosoles Valores de medición dispersos Causa Solución...
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Solución de errores Causa Solución Lavado insuficiente de las jeringas − limpiar el inyector de dosificación antes de − la siguiente inyección: en Method/Edit, pes- taña Method, con ciclos de lavado, introdu- cir 3 en la primera medición; para las demás mediciones no suele ser necesario el lava- do, por tanto, introducir 0 Resultados muy bajos;...
Transporte y almacenamiento Superación del campo de medi- Diluir muestras − − ción para la medición TN CLD (altura del pico > 1.000 ppm NO en gas de medición) Mediciones TN con CLD erróneo (las mediciones TC son correctas) Causa Solución −...
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Transporte y almacenamiento horno de atomización solo cuando el equipo esté frío o cuando se haya dejado enfriar durante bastante tiempo. PRECAUCIÓN: PELIGRO DE LESIÓN POR ROTURA DE VIDRIOS Al desmontar las piezas de vidrio existe riesgo de daños por roturas. Desmontar todas las piezas de vidrio del analizador con mucho cuidado.
Transporte y almacenamiento Imag. 46 Componentes situados detrás de la puerta frontal asegurados para el transporte Abrir la pared izquierda. − Desatornillar los cuatro tornillos de sujeción. Los tornillos no se sueltan del todo y permanecen en la pared. Retirar el terminal de tierra protector y colocar el lateral de forma segura. −...
Transporte y almacenamiento 14. Desmontar las cánulas de las mangueras y colocar las cánulas en su embalaje. 15. Cerrar la pared lateral izquierda del analizador: Ajustar el terminal de tierra protector de la pared lateral. − − Atornillar a continuación los tornillos en la parte inferior y por último en la parte su- perior.
Transporte y almacenamiento Coloque el cargador de muestras de lado, de modo que esté en una posición segura (véase Imag. 48). Gire el brazo del cargador de muestras en sentido horario hasta el tope. En ese momento los accionamientos se encuentran en la posición correcta. Introduzca el elemento de protección para el transporte en el orificio de la chapa de fondo hasta dar con el tope.
Transporte y almacenamiento Si el analizador y los equipos auxiliares no son emplazados y montados inmediatamente después del suministro o no son requeridos durante un periodo de tiempo prolongado, se tienen que almacenar dejándolos dentro del embalaje original. Es necesario incluir un medio secante apropiado en el embalaje y/o en el equipo para evitar daños por humedad.
Transporte y almacenamiento 12. Colocar el recipiente de reactivo con la bandeja colectora en el analizador. 13. Unir las cánulas con las mangueras n.° 7 y AA y ajustar con la mano las uniones finger- tight. 14. Cerrar las puertas del analizador. 15.
Transporte y almacenamiento PRECAUCIÓN: DAÑOS POR AGUA DE CONDENSADO. Por presencia de agua de condensado y diferencia de temperatura, los componentes individuales del analizador pueden verse afectados al volver a ponerlos en marcha. Dejar que el analizador multi N/C pharma HT se aclimate durante al menos una hora an- tes de la puesta en marcha después de situarlo en la sala de trabajo.
Eliminación de residuos Eliminación de residuos 11.1 Aguas residuales PROTECCIÓN DEL MEDIO AMBIENTE Es necesario eliminar los residuos neutralizados de acuerdo a las regulaciones legales de eliminación en vigor. Durante los análisis del multi N/C pharma HT se producen aguas residuales. Estas contie- nen, según el modo de medición, ácido clorhídrico, ácido fosfórico diluido y muestras.