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BTX II
Analizador de difracción de rayos X
Manual del usuario
El presente manual del usuario contiene información esencial sobre el uso seguro y eficaz de este producto Olympus.
Antes de utilizar este producto, léase minuciosamente las instrucciones y procedimientos descritos en el presente manual.
Utilice el producto tal como se indica en dichas instrucciones.
Conserve este manual del usuario en un lugar seguro y accesible.
DMTA-10031-01ES — Rev. B
Abril de 2014
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Manuales relacionados para Olympus BTX II
Resumen de contenidos para Olympus BTX II
- Página 1 DMTA-10031-01ES — Rev. B Abril de 2014 El presente manual del usuario contiene información esencial sobre el uso seguro y eficaz de este producto Olympus. Antes de utilizar este producto, léase minuciosamente las instrucciones y procedimientos descritos en el presente manual.
- Página 2 Olympus Scientific Solutions Americas, 48 Woerd Avenue, Waltham, MA 02453, EE. UU. Derechos de autor © 2013, 2014 por Olympus. Todos los derechos reservados. Ninguna parte de esta publicación debe ser reproducida, traducida o distribuida sin el consentimiento expreso por escrito de Olympus.
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Página 3: Tabla De Contenido
CE (Comunidad europea) ......................... 8 Información sobre la garantía ......................9 Servicio técnico ............................ 9 1. Presentación del analizador de difracción de rayos X BTX II ........11 Lista de componentes ......................11 Panel frontal y panel superior ....................13 1.2.1... - Página 4 Descarga de la muestra ......................32 4. Interfaz del usuario del software BTX II ............... 35 Conexión de su dispositivo habilitado con Wi-Fi al software BTX II ....... 35 Conexión del analizador BTX II a la red Ethernet .............. 36 Utilización de la interfaz del usuario del software ..............
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Página 5: Lista De Abreviaturas
DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 Lista de abreviaturas ALARA tan bajo como sea razonablemente fac- FWHM anchura de media altura (acrónimo del tible (acrónimo del inglés As Low As inglés full width at half maximum) Reasonably Achievable) HVPS fuente de alimentación de alta tensión sensor de carga integrada (acrónimo... - Página 6 DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 vi Lista de abreviaturas...
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Página 7: Etiquetas Y Símbolos
Las etiquetas y los símbolos de seguridad, presentes en las diversas áreas del analizador de difracción de rayos X BTX II, se ilustran en la Figura i-1 en la página 1. Si alguna de las etiquetas o alguno de los símbolos (véase la Figura i-2 en la página 1) faltasen o fueran ilegibles, sírvase contactar a Olympus. -
Página 8: Tabla 1 Contenido De La Etiqueta De Identificación
La marca CE indica que el producto está en conformidad con todas las directivas aplicables de la Comunidad Europea. Date of La fecha de fabricación del analizador BTX II. Manufacture Serial Number El número de serie del analizador BTX II. -
Página 9: Información Importante: Léase Antes De Usar El Equipo
El analizador de difracción de rayos X BTX II está diseñado esencialmente para analizar una variedad de tipos de muestras de polvo. El analizador BTX II debe ser utilizado únicamente para su uso previsto. Nunca debe ser usado para realizar inspecciones o exámenes de partes del cuerpo humano o de animales. -
Página 10: Reparaciones Y Modificaciones
DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 Reparaciones y modificaciones El analizador BTX II no contiene ninguna pieza que deba ser modificada o reemplazada por el usuario. Para evitar daños corporales o materiales, no intente desmontar, modificar o reparar el analizador. -
Página 11: Términos De Prevención
DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 El término de seguridad ADVERTENCIA indica un peligro potencial. Éste llama la atención sobre un procedimiento, una utilización o una condición similar que, de no seguirse o respetarse adecuadamente, puede causar una lesión corporal grave o, incluso, la muerte. No proceda más allá... -
Página 12: Advertencias
Alta tensión El analizador BTX II utiliza una fuente de alimentación de alta tensión (HVPS, por sus siglas en inglés) [30 kV] para generar los rayos X. La conexión permanente que existe entre la fuente de alimentación de alta tensión y el tubo de rayos X está protegida mediante un sistema de... -
Página 13: Conformidad A La Directiva Emc
No existe ningún riesgo de descargas eléctricas de alta tensión si el usuario utiliza el analizador BTX II bajo condiciones de uso normal. De identificarse un daño sustancial al exterior del analizador o presumirse la existencia de un daño interno después de varias descargas, NO ENCIENDA el analizador y retórnelo a... -
Página 14: Conformidad Usa (Ee. Uu.)
Conformidad USA (EE. UU.) El analizador de difracción de rayos X BTX II está en conformidad con la regulación Food and Drug Administration CFR 1020.40 de los EE. UU. Esta regulación establece los sistemas de seguridad y protección radiológica para garantizar de esta manera un funcionamiento seguro del producto. -
Página 15: Información Sobre La Garantía
Servicio técnico Olympus se compromete a brindar un servicio de atención y un servicio técnico al cliente de la más alta calidad. Si experimenta dificultades al usar el producto o si éste no funciona como descrito en la documentación, le recomendamos primero consultar el manual del usuario. - Página 16 DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 10 Información importante: léase antes de usar el equipo...
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Página 17: Presentación Del Analizador De Difracción De Rayos X Btx Ii 11
X (XRF) permite una inspección sencilla durante el proceso de identificación de fase, la cual permite descartar extrañas incertidumbres. El analizador BTX II utiliza una fuente de rayos X de baja tensión y un detector CCD (sensor de carga integrada o, en inglés, Charge Coupled Device) bidimensional para obtener datos de difracción de rayos X. -
Página 18: Tabla 3 Componentes Del Analizador Xrd Btx Ii
DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 Tabla 3 Componentes del analizador XRD BTX II Componentes Analizador de difracción de rayos X BTX II: todos los modelos Analizador de difracción de rayos X: BTX II Fuente de alimentación bidireccional de CA a CC — de... -
Página 19: Panel Frontal Y Panel Superior
En el panel frontal y en el panel superior se encuentran todos los mandos del analizador BTX II, los indicadores, y la cámara de muestra (véase la Figura 1-1 en la página 14 y la Tabla 4 en la página 14). -
Página 20: Conmutador De Llave Para Activación/Desactivación
Figura 1-1 Panel frontal del analizador BTX II Tabla 4 Elementos ubicados en los paneles (frontal y superior) del analizador BTX II Elemento Descripción Elemento Descripción Conmutador de llave para Cámara de ensayos activación/desactivación Tecla de interrupción de... -
Página 21: Cámara De Ensayos
(véase la Figura 1-5 en la página 15). Figura 1-5 Tecla de interrupción de emergencia Presentación del analizador de difracción de rayos X BTX II 15... -
Página 22: Pantalla
Figura 1-7 Indicadores luminosos LED Panel posterior El panel posterior del analizador BTX II alberga los conectores para la comunicación con otros dispositivos (véase la Figura 1-8 en la página 17 y consúltese la Tabla 5 en la página 17). -
Página 23: Figura 1-8 Panel Posterior Del Analizador Btx Ii
BTX II. al analizador BTX II. El agitador externo es utilizado para cargar y descargar las muestras mediante vibración en el portamuestras del analizador BTX II. Presentación del analizador de difracción de rayos X BTX II 17... - Página 24 DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 18 Capítulo 1...
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Página 25: Información De Seguridad
2. Información de seguridad Este capítulo presenta información de seguridad importante para poder utilizar apropiadamente el analizador de difracción de rayos X BTX II. Información de seguridad radiológica Según el principio fundamental ALARA en el contexto de la protección radiológica, el nivel de exposición ante radiaciones debe mantenerse tan bajo como sea razonablemente factible... -
Página 26: Sistema De Bloqueo De Seguridad
Sistema de bloqueo de seguridad El analizador BTX II está dotado de un tubo de rayos X que produce radiación iónica de hasta 30 keV de energía, a muy baja potencia (10 W); a diferencia, los sistemas de laboratorio XRD emplean una potencia superior a 1 kW. -
Página 27: Figura 2-2 Indicadores Luminosos Led Del Analizador Btx Ii
DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 Tabla 6 Características de seguridad radiológica del analizador BTX II Etiqueta Características de seguridad Sistema de bloqueo de la cámara de ensayo El haz de rayos X puede operar solo si el portamuestras ha sido colocado adecuadamente dentro del sistema. -
Página 28: Medición De Dosis De Radiación
La caída de tensión durante el análisis de una muestra puede estar relacionada a un fallo entre los filamentos. De ser este el caso, sírvase contactar al servicio de posventa de Olympus. Si se produce un fallo entre los fila- mentos, la emisión de rayos X se desactiva a diferencia del funcionamiento de alta tensión, el cual permanece... -
Página 29: Figura 2-3 Áreas De Medición De La Radiación
DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 Figura 2-3 Áreas de medición de la radiación Tabla 8 Mediciones del nivel de radiación Áreas de medición Nivel de radiación Distancia Comentarios registrado (mR/hr) desde la superficie (cm) < 0,05 Panel posterior <... - Página 30 DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 24 Capítulo 2...
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Página 31: Configuración Y Funcionamiento Del Analizador Xrd Btx Ii 25
3. Configuración y funcionamiento del analizador XRD BTX II Este capítulo brinda información esencial acerca de la activación/desactivación del analizador de difracción de rayos X BTX II, la preparación de muestras y los ensayos de dichas muestras. Conexión de la alimentación de CA al analizador BTX II El analizador BTX II es puesto bajo tensión cuando la alimentación de CA es conectada... -
Página 32: Preparación De La Muestra Para El Análisis
Las pequeñas partículas de muestra generalmente no producen resultados positivos dentro de una celda de serie del analizador BTX II. Las partículas tienden a adherirse entre ellas impidiendo una convección apropiada. De encontrarse esta condición, sírvase contactar a Olympus para obtener mayores detalles sobre la manera de aumentar el volumen de la celda o sobre como adquirir otras opciones de celda. -
Página 33: Carga De Muestra Dentro De La Celda
Figura 3-3 Tamices para muestras Carga de muestra dentro de la celda La celda de muestra del analizador BTX II se constituye de tres partes o componentes (véase la Figura 3-4 en la página 28) • La ventana interna de la celda comprende una película de polímero acoplada a un marco de metal con una abertura en la parte superior. -
Página 34: Figura 3-4 Ventanas De La Celda Y Portamuestras Con La Celda Instalada
Figura 3-4 Ventanas de la celda y portamuestras con la celda instalada El analizador BTX II es suministrado con un agitador externo para facilitar la carga y la descarga mediante la vibración de la muestra. Este agitador externo es utilizado con el portamuestras para introducir o retirar la muestra dentro del montaje de la celda. -
Página 35: Ensayo De Muestra
1. Introduzca el portamuestras dentro de la cámara del analizador y asegúrese asimismo de introducir su lado A orientado hacia el lado derecho del analizador (véase la Figura 3-7 en la página 30). Configuración y funcionamiento del analizador XRD BTX II 29... -
Página 36: Figura 3-7 Introducción Del Portamuestras
DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 Lado A Figura 3-7 Introducción del portamuestras 2. Asegure el portamuestras con tan sólo deslizar la fijación de bloqueo hacia abajo (véase la Figura 3-8 en la página 30). Figura 3-8 Activación de la fijación de bloqueo del portamuestras 3. -
Página 37: Tabla 9 Modo De Proceso Operativo
Ajuste la amplitud de agitación gracias a las teclas de dirección (derecha e izquierda). Guarde el valor determinado pulsando la tecla verificación. Configuración y funcionamiento del analizador XRD BTX II 31... -
Página 38: Descarga De La Muestra
4. Pulse la tecla Verificación ( ) para iniciar el ensayo. Al iniciar el análisis, el analizador BTX II asigna un nombre al conjunto de datos seguido de una numeración secuencial. Los indicadores LED rojos se iluminan e indican la emisión de alta tensión transmitida al tubo de rayos X. La pantalla principal mostrará... -
Página 39: Figura 3-9 Montaje De Celda
(véase la Figura 3-11 en la página 34). 5. Reemplace los tornillos cautivos cuidadosamente para evitar perforar la película de polímero de la ventana. 6. Ajuste los tornillos cautivos. Configuración y funcionamiento del analizador XRD BTX II 33... -
Página 40: Figura 3-11 Celda Lista Para Ser Fijada Gracias A Los Tornillos Cautivos
DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 Ventanas de la celda instaladas —conforme a la secuencia determinada— y alineadas. Figura 3-11 Celda lista para ser fijada gracias a los tornillos cautivos 34 Capítulo 3... -
Página 41: Interfaz Del Usuario Del Software Btx Ii 35
Wi-Fi que cumplan con los estándares 802.11b/g/n. Estos dispositivos habilitados pueden ser un PC, una tableta u otros. Al ser activado, el software BTX II difunde una red no segura identificada con el número de serie de la unidad. Por ejemplo: si el número de serie de su BTX II es «002», la red difundida será... -
Página 42: Conexión Del Analizador Btx Ii A La Red Ethernet
1. Asegúrese de que el cable Ethernet esté conectado al conector Ethernet que se encuentra en la parte posterior del analizador BTX II. 2. Asegúrese de que el analizador BTX II esté activado y muestre el menú principal en su pantalla (véase la Figura 4-2 en la página 36). -
Página 43: Utilización De La Interfaz Del Usuario Del Software
DHCP) para visualizar la dirección IP que ha sido asignada: consúltese la procedimiento «Para conectar el analizador BTX II a la red Ethernet» en la página 36 y las etapas de 2 a 5. La dirección IP de red que ha sido asignada debe ser utilizada en el navegador Web para acceder al software BTX II. -
Página 44: Pestaña Status (Es. Estado)
Pestaña Status (es. Estado) La pestaña Status (es. Estado) muestra la información en tiempo real desde el analizador BTX II. Asimismo, es posible controlar la adquisición de datos utilizando el botón Iniciar ) para comenzar el análisis y el botón Detener ( ) para finalizar la secuencia de adquisición (véase la Figura 4-6 en la página 38). -
Página 45: Figura 4-7 Pestaña Data (Es. Datos): Difractograma Xrd
Figura 4-8 Pestaña Data (es. Datos): espectro XRF Archivos La pestaña Files (es. Archivos) permite descargar los resultados del analizador BTX II a su PC con conexión Wi-Fi habilitada. Después, sólo es necesario archivar estos datos para su tratamiento ulterior (véase la Figura 4-9 en la página 40). -
Página 46: Figura 4-9 Pestaña Data (Es. Datos): Archivos
DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 presentes en el parámetro xrdDataType. Los tipos de archivos son: *.TXT, *.MDI, *.UXD, y *.PLV; los archivos de tipo *.TIF también pueden ser descargados. • *.TXT: estos archivos cuentan con una estructura genérica de los datos XRD. Esta última es apropiada para importar dichos datos hacia todo software con patrones de correspondencia. -
Página 47: Pestaña Settings (Es. Ajustes)
Por ejemplo, la relación entre la señal y el ruido mejora con la suma de análisis adicionales. Por ello, materiales de Interfaz del usuario del software BTX II 41... -
Página 48: Figura 4-10 Pestaña Settings (Es. Ajustes)
DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 característica compleja, o aquellos dotados de una anticipada baja concentración para una fase determinada, se beneficiarán de contar con una cantidad elevada de análisis de adquisición. Para modificar los valores de ajuste predefinidos 1. - Página 49 Es la distancia desde la muestra hasta el sensor CCD medida en píxeles. En el caso del analizador BTX II, cada pixel mide 26 μm. cameraSetpoint Es la temperatura (en °C) a la cual el sensor CDD será enfriado.
- Página 50 DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 Tabla 11 Ajustes de adquisición de datos predefinidos (continuación) Ajustes Descripción plotFilm En este parámetro, si el valor es determinado a 1, el espectro XRD será generado desde los datos del modo film (o película). Esto significa que no se produce discriminación de energía.
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Página 51: Figura 4-11 Pestaña Settings (Es. Ajustes): Creación De Modo De Configuración
3. Haga clic en dicho campo y modifique su valor. 4. Desplácese a través de la lista y seleccione los campos cuyos valores desea modificar. 5. Desplácese al final de lista y, a continuación, pulse Update Set (es. Actualizar configuración). Interfaz del usuario del software BTX II 45... - Página 52 42. 2. En el cuadro de diálogo de confirmación, haga clic en el botón OK (es. Aceptar). Para cargar las actualizaciones del bloque de instrucciones firmware a su analizador BTX II desde su dispositivo con conexión habilitada Wi-Fi: 1. En el panel Upload Firmware (es. Cargar firmware), haga clic en el botón Browse (es.
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Página 53: Limpieza Y Mantenimiento Preventivo
En este capítulo se describen el mantenimiento preventivo y la limpieza del equipo. El analizador BTX II no cuenta con ninguna pieza que deba ser modificada o reparada por el usuario. No desmonte o modifique ninguna pieza del sistema. - Página 54 DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 48 Capítulo 5...
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Página 55: Apéndice A: Especificaciones
Las características de funcionamiento del analizador de difracción de rayos X BTX difieren según la temperatura de operación. El analizador BTX II consume más energía en ambientes con temperaturas elevadas, ya que ejecuta el enfriamiento del detector CCD de rayos X. - Página 56 DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 50 Apéndice A...
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Página 57: Apéndice B: Ensayos Xrd Por El Método De Polvo
106 granos para brindar una estadística de las partículas apropiada. Estas condiciones se cumplen en el analizador BTX II gracias a partículas de polvo submicrones que trazan los anillos de difracción (o también llamados «anillos de Debye») si se emplean muestras estáticas. - Página 58 Laue. En el ejemplo B, en referencia a la convección de partículas, pueden visualizarse anillos de difracción completos (p. ej., patrones de polvo perfectamente continuos). Figura B-1 Patrones XRD del analizador BTX II: sustancia de cloro y sodio (NaCl) molida y tamizada a <150 μm 52 Apéndice B...
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Página 59: Apéndice C: Análisis De Datos
Los análisis de datos pueden llevarse acabo gracias al software de aplicación XPowder. Este software es suministrado con el analizador BTX II dentro del dispositivo USB flash. Esta sección explica la manera de instalar el software y de utilizarlo para verificar el alineamiento del sistema en función de la muestra de cuarzo (que también es suministrada). - Página 60 DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 Para cargar la base de datos DIFDATA 1. Haga clic en Database > Database Install (es. Base de datos > Instalación de base de datos). 2. En la lista desplegable Drive (es. Disco), haga clic en la flecha de dirección hacia abajo y seleccione el disco USB flash (véase la Figura C-2 en la página 54).
- Página 61 DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 Figura C-3 Cuadro de diálogo Abrir archivo 3. Coloque, en la ventana, el archivo que contiene los resultados de la muestra de cuarzo. Asegúrese de que el nombre del archivo finalice en -film.txt. 4.
- Página 62 DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 El cuadro de diálogo Wavelength setup (es. Configuración de la longitud de onda) es utilizado para configurar el tipo de tubo de rayos X. Éste se muestra sólo en la configuración inicial. 5.
- Página 63 (véase la Figura C-8 en la página 58). El nombre de este cuadro de diálogo corresponde al nombre del archivo de imágenes CCD que ha sido exportado desde el analizador BTX II. En la figura C-8, el nombre del cuadro de diálogo es RemoteTst-film in AMCSD.
- Página 64 DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 Ventana del software XPowder Cuadro de diálogo Figura C-8 Venta de resultados del software XPowder 9. En el área Least squares fitting (es. Ajuste de la técnica mínimos cuadros) del cuadro de diálogo, haga clic en el cuadro de verificación Automatic (es.
- Página 65 DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 12. Haga clic en Display card (es. Visualizar tarjeta) para verificar los detalles de fase (véase la Figura C-10 en la página 59). Figura C-10 Detalles de fase en la tarjeta 13. En la ventana del software XPowder, haga clic en Quantitative > LS-RIR Database Cards (es.
- Página 66 DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 60 Apéndice C...
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Página 67: Lista De Figuras
Figura 4-11 Pestaña Settings (es. Ajustes): creación de modo de configuración ......45 Figura B-1 Patrones XRD del analizador BTX II: sustancia de cloro y sodio (NaCl) molida y tamizada a <150 μm ......................52 Figura C-1 Asistente de configuración XPowder ................53 Figura C-2 Instalación de la base de datos .................. - Página 68 DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 Figura C-4 Pantalla de resultados y cuadro de diálogo Wavelength setup (es. Configuración de la longitud de onda) ......................55 Figura C-5 Menú Background substraction (es. Sustracción de fondo) ........56 Figura C-6 Ventanas de búsqueda avanzada ..................
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Página 69: Lista De Tablas
Tabla 3 Componentes del analizador XRD BTX II ..............12 Tabla 4 Elementos ubicados en los paneles (frontal y superior) del analizador BTX II ..14 Tabla 5 Conectores del panel posterior del analizador BTX II ........... 17 Tabla 6 Características de seguridad radiológica del analizador BTX II ........ - Página 70 DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014 64 Lista de tablas...
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Página 71: Índice Alfabético
2 fijaciones de bloqueo 11 símbolos 4 términos de seguridad 4 garantía, información sobre la 9 servicio técnico de Olympus 9 símbolo de peligro de radiación 4 identificación de fase 11 software identificación, etiqueta/placa de 2 interfaz del usuario 35 Índice alfabético 65... - Página 72 X 11 resultado de medición ~ en función de ángulos tecla de interrupción de emergencia 14 theta (difractograma), 38 teclado 14 técnico de Olympus, servicio 9 espectro 39 fluorescencia de rayos X 11 66 Índice alfabético...