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Utilizaci n de refrigerantes:
Siga siempre las advertencias de seguridad.
Con la trituración se produce un calentamiento del material de molienda.
En ocasiones, esto puede causar resultados no deseados, puesto que dicho
material puede sufrir modificaciones como consecuencia del calentamiento (por
ejemplo, aumento de la oxidación, pérdida de hidratación o evaporación de los
componentes volátiles).
En algunas circunstancias, los materiales de molienda viscosos o con un alto
componente en grasa sólo pueden triturarse con una fragilización mediante el
uso de refrigerantes.
En el A 11 basic pueden utilizarse dos procedimientos de refrigeración:
Refrigeración por hielo seco (CO
): aprox. –78 °C:
2
El accionamiento no debe colocarse hasta que el hielo seco se haya evaporado
por completo, puesto que, de lo contrario, puede crearse una alta presión en el
espacio de molienda.
Tenga en cuenta que el material de molienda se vuelve a calentar rápidamente
con la trituración (el material de molienda puede volver a tener la temperatura
ambiente después de unos 10 segundos de molienda). Si no se obtiene un
resultado de molienda satisfactorio con una sola refrigeración, el proceso deberá
repetirse varias veces.
Refrigeración con nitrógeno líquido (N
Observe las advertencias de seguridad, sobre todo en la refrigeración con nitrógeno
líquido, y lleve siempre su equipo de protección personal (gafas protectoras,
guantes de seguridad, ....).
El material de molienda fragilizado con nitrógeno líquido debe triturarse con un
agitador (A 11.1 o A 11.3). El uso de la cuchilla (A 11.2) no resulta aconsejable (pues
perdería afilado).
El recipiente de molienda A 11.5 (incluido en el volumen de suministro) está
fabricado en fluoropolímero (ETFE) con revestimiento de acero inoxidable.
): aprox. –196 °C:
2
En primer lugar el material se vierte en el recipiente de molienda. Con ayuda de
un recipiente Dewar adecuado se introduce nitrógeno líquido en el recipiente
de molienda, de modo que la muestra quede totalmente cubierta o flote en el
nitrógeno líquido. El accionamiento no debe colocarse hasta que el nitrógeno se
haya evaporado por completo haya evaporado por completo, puesto que, de lo
contrario, puede crearse una alta presión en el espacio de molienda.
Tenga en cuenta que el material de molienda se vuelve a calentar rápidamente con
la trituración (el material de molienda puede recuperar la temperatura ambiente
después de unos 20 segundos de molienda).
Si el material de molienda tiene una proporción fina, o si se refrigera la misma
muestra varias veces, es preciso utilizar la tolva de llenado A 11.7 (accesorios IKA). La
tolva se introduce en el recipiente de molienda antes de proceder al llenado, lo que
evita que, al introducir el nitrógeno líquido y conseguir su evaporación, se expulsen
proporciones finas del material que se encuentra en el recipiente de molienda. El tejido
de acero inoxidable de malla fina (amplitud de malla, 0,063 mm) de la tolva retiene la
proporción fina de la muestra; además, el nitrógeno puede llenarse más fácilmente.
El recipiente de molienda y la tolva de llenado pueden
Atención
enfriarse mucho en el borde externo y sólo pueden
manipularse si se lleva puesto el equipo de protección
personal adecuado.
Tenga en cuenta que si realiza varias veces el proceso de
Aviso
refrigeración el recipiente de molienda puede "congelarse".
Esto puede dificultar, o incluso impedir por completo, el
atornillado.
En este caso, el recipiente de molienda debe "limpiarse", ya sea dejando que se
descongele o lavándolo en una lavadora. En cualquiera de los casos, el recipiente de
molienda debe secarse antes de volver a utilizarlo.
La refrigeración en el recipiente de molienda A 11.4
Aviso
(recipiente de 250 ml de policarbonato) no puede realizarse
con nitrógeno líquido. De lo contrario, el recipiente se
rompería al refrigerarse.
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