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8 MANTENIMIENTO
8.1 Soluciones químicas
En general, el pH de las soluciones de muestra y valoradas debe
ser superior a 5, para evitar la formación de complejos de los
iones de fluoruro con los de hidrógeno, e inferior a 7, para evitar
la interferencia de los iones hidroxílicos. Añadiendo una solución
reguladora de pH asegura una concentración iónica constante
entre muestras y soluciones valoradas y ajusta el pH entre 5,0 y
6,5.
La solución de reactivo también forma complejos de hierro y
aluminio, liberando fluoruro de los complejos de estos iones
metálicos.
Las soluciones de reactivo y valoradas descritas a continuación
son necesarias para mantener el monitor operativo. Las
instrucciones son para la preparación de cantidades de 1 litro;
en lo posible, deben prepararse recientemente y almacenarse
en botellas de plástico (p.e. polietileno).
El consumo típico de solución de reactivo cuando se usa un
monitor continuamente es aproximadamente 10 litros por mes.
El monitor usa 50 a 80ml de cada solución valorada cada ciclo
de calibración; el consumo de las soluciones valoradas también
depende de la frecuencia con que se realiza el ciclo.
8.1.1 Solución de reactivo
Aplicaciones para agua potable
Es posible elegir entre dos disoluciones de reactivo para este
tipo de aplicaciones: una se basa en hexametafosfato y la otra
en acetato. Este ajusta el pH de la muestra, manteniendo las
prestaciones del monitor hasta concentraciones muy bajas de
fluoruro
(típicamente
0,1mg
hexametafosfato es barato y fácilmente preparado, pero tiene
un pH un poco más alto. La concentración mínima de
valorización recomendada es 0,2mg
disoluciones formarán complejos de hierro y aluminio
preferentemente y liberarán el fluoruro de los complejos que
contengan estos iones metálicos.
Reactivo 1–
Este es probablemente el más adecuado en la mayoría de
casos. Es fácil prepararla y es efectiva en la formación de
complejos de hierro y aluminio cuando se encuentran en la
muestra, a una concentración total de 1mg
combinación).
Disolver 480 (±10)g de hexametafosfato de sodio en copos
(Na(PO
)
), 160 (±5)g de cloruro de sodio (NaCl) y 40 (±5)g EDTA
3
6
disódico (todos de calidad de reactivo de laboratorio) en
aproximadamente 8 litros de agua de gran pureza, usando un
sistema de agitación bueno. Completar a 10 litros con agua de
gran pureza. Debe tener un pH de 6,0 ±0,5.
Nota.
• El reactivo 1 es adecuado para aguas de muestra con
niveles de dureza totales de hasta 300 mg l
carbonato de calcio (CaCO 3 ). Si la dureza está en el
intervalo 300 a 600 mg
concentración del hexametafosfato de sodio a 56 g
• En determinadas aplicaciones se pueden juntar burbujas
de aire de la desgasificación de la muestra sobre la
membrana del electrodo. Para eliminar estas burbujas
agregue 5(±1) ml de solución 'Brij 35' al 10% por cada
litro del reactivo 1. 'Brij 35' (polioxietileno de éter laurilo,
un agente surfactante no iónico) está disponible como
sólido o como una solución al 30% de Merck Ltd.
30
–1
).
El
reactivo
basado
–1
de fluoruro. Ambas
–1
(sólos o en
–1
–1
, se debe aumentar la
–1
.
Reactivo 2–
Cuando se prefiere un reactivo basado en acetato, del tipo
TISAB (Regulador de Ajuste de Concentración Totalmente
Iónico), se puede usar el reactivo 2. El reactivo tiene la ventaja de
que es mucho menos cara que los reactivos TISAB de
laboratorio normales, pero tiene características similares
respecto a la ocultación de aluminio y hierro. La solución forma
complejos
de
hierro
concentraciones de hasta 1mg
se
mantienen
concentraciones de fluoruro muy bajas.
a) Disolver 128 (±2)g de hidróxido de sodio (NaOH, calidad
analítica), 960 (±10)g de cloruro de sodio (NaCl, calidad
analítica) y 16 (±2)g de citrato de sodio (Na
calidad analítica), en aproximadamente 8 litros de agua de
gran pureza.
b) Añadir con cuidado 690 (±2)ml de ácido acético 5M*
(CH
COOH, calidad analítica) a esta solución , agitando al
3
mismo tiempo.
*Se prepara el ácido acético 5M añadiendo 287 (±2)ml de ácido
acético glacial (calidad analítica, gravedad específica 1,05) para
completar un litro, con agua de gran pureza.
Advertencia. REALIZAR ESTA OPERACION EN UNA
CAMPANA DE HUMOS Y TOMAR LAS PRECAUCIONES
APROPIADAS
CONCENTRADOS.
c) Disolver 48 (±1)g de cloruro de calcio (CaCl
en
analítica) por separado en aproximadamente 100ml de agua
de gran pureza, y luego añadir a la solución principal.
d) Finalmente (como el contenido de acetato es un nutriente,
que estimula el desarrollo biológico), agregue 20g de
microbiocida Myacide Pharma BP (Bronopol)** completando
la solución hasta 10 litros con más agua de alta pureza. La
solución debería tener un valor de pH de 5,5 ±0,2.
**Myacide Pharma BP está disponible en todo el mundo a
través de BASF Knoll Micro Check. Si no puede ubicar a su
distribuidor local, póngase en contacto con la compañía
para solicitar asesoramiento.
Nota. El reactivo 2 debe ser el adecuado para las aguas de
muestra de una dureza total de hasta 300 mg l
3 . Para una dureza total en el rango de 300 a 600 mg l
cantidad de cloruro de calcio en el reactivo 2 debe reducirse
–1
a 2,4 g l
.
de
y
aluminio
en
la
–1
(separados o combinados), y
las
prestaciones
Nernstianas
3
PARA
EL
MANEJO
muestra,
en
hasta
C
H
O
.2H
O de
6
5
7
2
DE
ACIDOS
.2H
O, calidad
2
2
–1
de CaC0
–1
, la
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