Condiciones Óptimas De Trabajo; Recambio De Reactivo - Metrohm 852 Titrando Manual De Instrucciones

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4.1.4 Condiciones óptimas de trabajo
4.1.4.1 Aspectos generales
4.1.4.2 Deriva
4.1.4.3

Recambio de reactivo

852 Titrando
Si se pone en marcha una célula de titulación correctamente secada pre-
viamente con un electrodo generador sin diafragma, la deriva base se
alcanza en aprox. 30 minutos. Es recomendable agitar varias veces la
célula de titulación durante este tiempo.
En los electrodos generadores con diafragma se debe prever un tiempo de
preparación de aprox. 2 horas.
Para determinaciones precisas de cantidades de agua inferiores a 100 µg,
puede ser útil acondicionar la célula de titulación por la noche antes de su
uso.
Es bueno tener una deriva constante dentro de la gama de ≤ 4 µg/min. Sin
embargo, es posible que los valores sean más bajos. Si se producen valo-
res más altos estables, los resultados generalmente seguirán siendo bue-
nos, ya que la deriva se puede compensar.
Los restos de agua en lugares inaccesibles de la célula de titulación pue-
den provocar una deriva alta permanente. En estos casos, se puede redu-
cir el valor agitando la célula. Asegúrese de que no se formen gotas por
encima del nivel de líquido en la célula de titulación.
Si trabaja con un electrodo generador con diafragma, agite la célula sufi-
cientemente pero evitando que el catolito y el anolito se mezclen entre sí.
Si, tras agitar la célula, la deriva sigue siendo demasiado alta durante
mucho tiempo, se deberán sustituir las soluciones de electrolito. El catolito
se debe sustituir una vez a la semana.
Un catolito húmedo puede ser otra de las causas de una deriva demasiado
elevada. El catolito húmedo se puede secar con un reactivo KF de un com-
ponente.
Si trabaja con un horno de Karl Fischer, una deriva ≤ 10 µg/min está bien.
La deriva depende del flujo de gas (cuanto menor es el flujo de gas, más
baja es la deriva) y de la humedad del aire del entorno.
Las soluciones de electrolito se deben cambiar en los siguientes casos:
la célula de titulación está demasiado llena
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se ha agotado la capacidad del reactivo KF
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la deriva es demasiado alta y no se consigue ninguna mejora agitando
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la célula de titulación
en la célula de titulación se forma una mezcla de dos fases; en este
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caso, también se puede aspirar solamente la fase de la muestra.
4 Titulación Karl Fischer
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