6.2 Titulación Karl Fischer
Problema
Sobretitración de la
muestra.
El reactivo se oscu-
rece tras cada titra-
ción.
Se llega al punto
final demasiado
rápido.
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Causa
Véase también: la deriva
aumenta con cada titula-
ción.
Los incrementos al final de
la titulación son dema-
siado grandes.
El contenido de metanol
en el medio de trabajo es
demasiado bajo.
El electrodo podría estar
bloqueado.
El electrodo podría estar
bloqueado.
Hay un cortocircuito en el
electrodo.
La velocidad de dosifica-
ción fuera de la gama de
regulación es excesiva.
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Remedio
Aumente la deriva de parada.
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Seleccione un tiempo de espera breve.
■
Seleccione la velocidad de titulación defi-
■
nida por el usuario y disminuya la velocidad
de dosificación(véase el manual o la ayuda
del software que se utiliza).
El experimento siguiente proporciona un
punto de parada para la velocidad de dosi-
ficación óptima: durante el acondiciona-
miento, visualice la deriva y añada muestra
sin iniciar la titulación. Seleccione un valor
por debajo de la deriva máxima como velo-
cidad de dosificación.
Agítelo más rápido.
■
Cambie el medio de trabajo.
■
Se debe disminuir el contenido de solubili-
■
zador, en caso de que se trabaje con mezc-
las de solubilizador (véase la bibliografía
técnica).
Limpie el electrodo con etanol u otro disol-
vente adecuado.
Cambie el medio de trabajo.
Limpie el electrodo con etanol u otro disol-
vente adecuado.
1. Compruebe las puntas de platino.
2. Ponga en marcha el chequeo del electrodo.
Seleccione la velocidad de titulación definida
por el usuario y disminuya la velocidad de dosi-
ficación(véase el manual o la ayuda del soft-
ware que se utiliza).
852 Titrando