Crison PH-Burette 24 Manual De Instrucciones página 29

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TRABAJAR CON EL PH-BURETTE 24 1S
PH-BURETTE 24 1S con kit para análisis de SO
Importante: Estos ejemplos de programas corresponden a
la programación de fábrica del PH-BURETTE 24 1S cuando se
suministra con el kit de SO2.
Programas:
Programa nº1 para la determinación de SO2 libre.
CRISON PH-BURETTE 24 2S SN:21101 V2.0
Jueves, 29 Septiembre 2005
LISTADO PROGRAMAS TITRACION R1
----------------------------------------------------------
DATOS PROGRAMA N. 1
Tipo programa.............................. T.secuencial
Caudal de vertido............................... 500.0 µl/s
Adicion Inicial........................................ 0.000 ml
Volumen Total....................................... 5.000 ml
Volumen a Dispensar.......................... 0.030 ml
Intervalo de Tiempo........................................ 1 s
Valor PF.................................................. 150.0 mV
Polarizacion.................................................... 1 µA
Espera en PF.................................................... 10 s
Tendencia.............................................. Negativa
Factor de calculo...................................... 64.000
N. de decimales.................................................... 0
Programa nº2 para la determinación de SO2 total.
CRISON PH-BURETTE 24 2S SN:21101 V2.0
Jueves, 29 Septiembre 2005
LISTADO PROGRAMAS TITRACION R1
----------------------------------------------------------
DATOS PROGRAMA N. 2
Tipo programa............................... T.secuencial
Caudal de vertido............................... 500.0 µl/s
Adicion Inicial........................................ 0.500 ml
Volumen Total....................................... 5.000 ml
Volumen a Dispensar.......................... 0.030 ml
Intervalo de Tiempo........................................ 1 s
Valor PF................................................... 150.0 mV
Polarizacion.................................................... 1 µA
Espera en PF.................................................... 10 s
Tendencia.............................................. Negativa
Factor de calculo...................................... 64.000
N. de decimales................................................... 0
(*) El factor introducido corresponde a la expresión del resultado en
mg/l SO2 para 25 ml de muestra y reactivo titrante I
Factor de cálculo para el análisis de SO2:
.
C
M
I
SO
. 1000
2
2
F =
V
vino
donde
C
=0.025 M, concentración del reactivo titrante
I2
M
= 64 g/mol, peso molecular del SO2
SO2
V
=25 ml, volumen de la muestra analizada
vino
1000, factor de conversión a mg/l
.
Procedimiento de trabajo
2
Instalación
1. Instalar el instrumento y el kit de SO2 según los apartados
INSTALACIÓN, VISTA GENERAL y PANEL POSTERIOR (pág. 6-9).
2. Cargar el reactivo titrante, I
ACTUACIÓN MANUAL pág. 18.
Determinación de SO2
Para realizar este análisis además del reactivo titrante se precisan
11:57
como reactivos auxiliares:
- Reactivo ácido: H
- Reactivo básico: NaOH ó KOH 3 M
Determinación de SO2 libre
1. Introducir 25 ml de vino en el vaso de titración y un imán agi-
tador. Colocar el vaso en el soporte y añadir el reactivo ácido (2
ml de H2SO4 25%).
2. Seleccionar TITRAR y titrar con el Programa 1.
SO2
3. Resultados. Una vez finalizado el análisis en pantalla aparece-
rá el volumen de I
(*)
culo introducido en el programa.
Determinación de SO2 total
1. Introducir 25 ml de vino en el vaso de titración y un imán agitador.
2. Añadir el reactivo alcalino (10 ml de NaOH 3M). Esperar el
tiempo de reacción, por ejemplo 5 min. A continuación colocar el
11:57
vaso en el soporte, añadir el reactivo ácido (10 ml de H2SO4
25%).
3. Seleccionar TITRAR y titrar con el Programa 2.
4. Resultados. Una vez finalizado el análisis en pantalla aparece-
rá el volumen de I
culo introducido en el programa.
Recomendaciones prácticas
SO2
Para poder obtener resultados fiables y reproducibles se deben
tener en cuenta las siguientes pautas:
(*)
- La disposición de los tubos y de los sensores en la tapa del
vaso de titración debe ser según lo indicado en el apartado
Instalación.
- Durante el análisis, el volumen de muestra debe ser suficiente
0.025 M.
para cubrir los alambres de Pt del electrodo.
2
- El tubo de vertido de la jeringa debe estar sumergido dentro de
la muestra.
- La velocidad de agitación debe ser intensa pero sin crear salpi-
caduras (por ejemplo, 40%).
- El reactivo titrante debe almacenarse en botella de vidrio topacio.
- Periódicamente verificar el título del reactivo titrante utilizando un
patrón, por ejemplo una disolución de tiosulfato sódico 0.005 M.
- En la determinación del SO2 libre y total se recomienda la adi-
ción de una punta de espátula de KI sólido en la muestra antes
del análisis para eliminar las reacciones secundarias entre el
yodo y las materias reductoras del vino.
29
0.025 M en la jeringa, ver
2
SO
25% (4.5 M)
2
4
consumido y el resultado según el factor de cál-
2
consumido y el resultado según el factor de cál-
2
PH-BURETTE 24 1S

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