Publicidad
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Configurar el flujo de gas reactivo metano
El flujo de gas reactivo debe ajustarse para obtener la estabilidad máxima
antes de sintonizar el sistema de CI. Lleve a cabo la configuración inicial con
metano en el modo de ionización química positiva (PCI). No existe un
procedimiento de ajuste de flujo para la NCI, ya que no se forman iones
reactivos negativos.
El ajuste del gas reactivo metano es un proceso que consta de tres pasos:
configurar el control de flujo, presintonizar los iones del gas reactivo y ajustar
el flujo para la relación estable de iones reactivos, para metano, m/z 28/27.
El sistema de datos le solicitará información durante el procedimiento de
ajuste de flujo.
Después de que el sistema haya cambiado del modo EI al modo CI, o de que se haya
P R ECA U C I ÓN
purgado por alguna otra razón, el MSD debe acondicionarse térmicamente durante 2
horas como mínimo antes de sintonizarlo.
Procedimiento
1 Seleccione Gas A. Siga las instrucciones y solicitudes del Tune Wizard.
2 Establezca el flujo en 20% para PCI/NCI MSD.
3 Compruebe el controlador de medidor de vacío para verificar la presión
4 Seleccione Methane Pretune en el menú Setup.
5 Examine el barrido de perfil de los iones reactivos
6 Realice el ajuste del flujo de metano.
112
correcta. Consulte la
La presintonización de metano afina el instrumento para la supervisión
óptima de la relación de los iones reactivos de metano m/z 28/27.
•
Asegúrese de que no haya ningún pico visible a m/z 32. Si lo hubiera,
indicaría una fuga de aire. Si hay un pico, busque y repare la fuga antes
de continuar. Si se hace funcionar en el modo CI con una fuga de aire, la
fuente de iones se contaminará inmediatamente.
•
Asegúrese de que el pico a m/z 19 (agua protonada) es inferior al 50% del
pico a m/z 17.
página 127.
Manual de funcionamiento del MSD 5975
(Figura
29).
Publicidad
Capítulos
