radiación penetra únicamente en sus capas exteriores produciendo un secado
incompleto, depósitos de carbonilla o la ignición de la muestra.
Una correcta preparación de la muestra es primordial.
13.1 Ajuste al método de referencia
A menudo, al medir la humedad de una sustancia es obligatorio seguir las
reglamentaciones legales o instrucciones de la industria o propias de la empresa. El
método de referencia habitual es el secado en horno (pérdida de peso al secarse) o
la valoración de Karl Fischer.
Sin embargo, el uso de un determinador de humedad es aceptable si se puede
demostrar que los resultados obtenidos con él son equivalentes a los obtenidos con
el método de secado en horno y son igualmente precisos. Para este propósito, se ha
de desarrollar un método de secado con determinador de humedad y compararlo
con el método de secado en horno en varios procesos analíticos.
También se debe tener en cuenta que, en el horno de secado, las muestras se
calientan por convección. Esto significa que las muestras están a la misma
temperatura que el horno de secado. Usando un determinador de humedad, la
muestra se calienta y se seca por absorción de radiación infrarroja del elemento
calefactor. La temperatura y el tiempo de secado de la muestra dependen de sus
propiedades de absorción.
13.2 Manipulación de muestras
Material de las
muestras
52
Normalmente, una buena definición de humedad ocurre en
las muestras cuyas características son:
•
cuerpo sólido desmenuzado en forma de granos,
polvo;
•
materiales térmicamente estables que disipen la
humedad con facilidad durante el proceso de
determinación
sustancias especiales añadidas;
•
líquidos que se evaporen sin crear membrana hasta
convertirse en una masa seca.
La determinación de humedad puede resultar difícil en los
casos en que las muestras son:
•
son pegajosas o viscosos,
•
durante el secado se cubren de carbonilla o tienen
tendencia a crear una membrana,
•
durante
el
químicamente o liberan diversos componentes.
de
humedad,
volátiles
calentamiento
se
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sin
otras
descomponen