Crison PH-Burette 24 2S Manual De Instrucciones página 31

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TRABAJAR CON EL PH-BURETTE 24 2S
Procedimiento de trabajo con kits para el
análisis de SO2 y Acidez total en vinos.
Instalación
1. Instalar el instrumento y los correspondientes kits, de SO2
(Reactivo nº1, Agitador nº1, Electrodo de SO2 conectado en Canal
nº1) y de Acidez total (Reactivo nº2, Agitador nº2, Electrodo de pH
y Compensador de Temperatura conectados en Canal nº2) según
los apartados INSTALACIÓN, VISTA GENERAL y PANEL POSTE-
RIOR (pág. 6-9).
2. Cargar los reactivos en las jeringas, ver ACTUACIÓN MANUAL
pág. 18.
- Reactivo nº1: I
0.025 M
2
- Reactivo nº2: NaOH 0.5 M
Determinación de SO2
Para realizar este análisis además del reactivo titrante se precisan
como reactivos auxiliares:
- Reactivo ácido: H
SO
25% (4.5 M)
2
4
- Reactivo básico: NaOH ó KOH 3 M
Determinación de SO2 libre
1. Introducir 25 ml de vino en el vaso de titración y un imán agi-
tador. Colocar el vaso en el soporte nº1 y añadir el reactivo ácido
(2 ml de H2SO4 25%).
2. Seleccionar TITRAR SO2 y titrar con el Programa 1.
3. Resultados. Una vez finalizado el análisis en pantalla aparece-
rá el volumen de I
consumido y el resultado según el factor de cál-
2
culo introducido en el programa.
Determinación de SO2 total
1. Introducir 25 ml de vino en el vaso de titración y un imán agitador.
2. Añadir el reactivo alcalino (10 ml de NaOH 3M). Esperar el
tiempo de reacción, por ejemplo 5 min. A continuación colocar el
vaso en el soporte nº1, añadir el reactivo ácido (10 ml de H2SO4
25%).
3. Seleccionar TITRAR SO2 y titrar con el Programa 2.
3. Resultados. Una vez finalizado el análisis en pantalla aparece-
rá el volumen de I
consumido y el resultado según el factor de cál-
2
culo introducido en el programa.
Determinación de acidez total
1. Calibrar el sistema con tampones. Seleccionar CALIBRAR,
Electrodo nº2 y seguir las instrucciones que aparecen en la panta-
lla del instrumento, ver CALIBRAR pág. 12.
2. Determinación de acidez. Introducir 50 ml de vino en el vaso
de titración y un imán agitador. Colocar el vaso en el soporte nº2.
3. Seleccionar TITRAR ACIDEZ y titrar con el Programa 1.
4. Resultados. Una vez finalizado el análisis en pantalla aparece-
rá el volumen de NaOH consumido y el resultado según el factor
de cálculo introducido en el programa.
Recomendaciones prácticas para la determi-
nación de SO2.
Para poder obtener resultados fiables y reproducibles se deben
tener en cuenta las siguientes pautas:
- La disposición de los tubos y de los sensores en la tapa del
vaso de titración debe ser según lo indicado en el apartado
Instalación.
- Durante el análisis, el volumen de muestra debe ser suficiente
para cubrir los alambres de Pt del electrodo.
- El tubo de vertido de la jeringa debe estar sumergido dentro de
la muestra.
- La velocidad de agitación debe ser intensa pero sin crear salpi-
caduras (por ejemplo, 40%).
- El reactivo titrante debe almacenarse en botella de vidrio topa-
cio.
- Periódicamente verificar el título del reactivo titrante utilizando un
patrón, por ejemplo una disolución de tiosulfato sódico 0.005 M.
- En la determinación del SO2 libre y total se recomienda la adi-
ción de una punta de espátula de KI sólido en la muestra antes
del análisis para eliminar las reacciones secundarias entre el
yodo y las materias reductoras del vino.
Recomendaciones prácticas para la determi-
nación de acidez total.
Para poder obtener resultados fiables y reproducibles se deben
tener en cuenta las siguientes pautas:
- Calibrar el electrodo de pH diariamente.
- Utilizar en la calibración tampones en buen estado y a tempera-
tura ambiente.
- La disposición de los tubos y de los sensores en la tapa del
vaso de titración debe ser según lo indicado en el apartado
Instalación.
- Durante el análisis, el volumen muestra debe ser suficiente para
cubrir la membrana y al menos el borde inferior del anillo de
teflón del electrodo de pH.
- El tubo de vertido de la jeringa debe estar sumergido en la
muestra.
- La velocidad de agitación debe ser intensa pero sin crear salpi-
caduras (por ejemplo, 40%).
- Lavar con agua destilada los sensores después de cada análisis
para evitar la contaminación entre muestra y muestra. Secar el
electrodo por contacto con un papel suave sin frotarlo.
- Periódicamente verificar el título del reactivo titrante utilizando un
patrón, por ejemplo tampón de pH 4.01 (25ºC) CRISON, solución
de potasio hidrogenoftalato 0.05 M.
- El reactivo titrante debe almacenarse en botella de plástico.
- Es recomendable que el vino o mosto a analizar esté a tempera-
tura ambiente.
- La muestra debe estar libre de CO2.
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PH-BURETTE 24 2S

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