ES-50
La tabla anterior se basa en la asunción de que la muestra es ideal, homogénea y que la humedad
que contiene siempre puede ser completamente separada y se halla libre de descomposición (por ej.
arena húmeda). Las desviaciones siempre incluyen la incertidumbre, que dependen de la muestra, y
la reproducibilidad del equipamiento. En la práctica las diferencias que aparecen en una serie de
mediciones pueden por consiguiente ser superiores a los valores del analizador de humedad
halógeno que se muestran en la tabla.
Los dos ejemplos que aparecen a continuación muestran cómo se establece el tamaño de la muestra
para reducir al mí nimo el tiempo de secado y para satisfacer las exigencias de precisión relacionadas
con el equipo.
Ejemplo 1
La reproducibilidad deberí a ser superior a +0.15%. La tabla de precisión muestra que es necesaria
una muestra de al menos 2g para alcanzar este grado de precisión.
Ejemplo 2
Peso húmedo de la muestra :
Valor medio de los resultados : 15.5%
Reproducibilidad a partir de la tabla : +0.03%
Dispersión de los resultados de medición (muestra ideal) : 15.47% –15.53%
9.3
Selección de la temperatura de secado
La temperatura de secado ejerce una influencia en el control del tiempo de medición. Debe de ser
seleccionada de tal modo a evitar que la muestra se descomponga o mute su estructura quí mica.
Una temperatura de secado demasiado baja puede prolongar innecesariamente el tiempo de secado.
Señalamos igualmente que distintos tipos de muestras pueden arrojar resultados de cantidades de
humedad distintas de acuerdo con distintas temperaturas de secado. Este es el caso de sustancias
en las que la fuerza de los enlaces que mantienen ligada la humedad es cambiante o en aquellas
que tienden a mostrar signos de descomposición. Las desviaciones mí nimas en los valores de los
contenidos de humedad de acuerdo con el método de referencia pueden compensarse mediante la
modificación de la temperatura de secado.
Se sugiere el siguiente procedimiento para seleccionar la temperatura.
—
Estimar el contenido de la muestra.
—
Determinar la temperatura de descomposición de la muestra de modo experimental.
—
Comparar los resultados de las mediciones con el método de referencia, en el caso de existir.
—
Si existe un grado de humedad excesivo, disminuir la temperatura de secado. Si los
resultados experimentales son demasiado bajos, es posible que la temperatura de secado fuese
demasiado baja o el tiempo de secado demasiado corto.
Con muestras con un gran contenido en
humedad, es posible reducir el tiempo de
la medición mediante la selección de la
etapa o el programa de secado rápido. En
este caso, la mayor parte de la humedad
existente se separa de la muestra a una
temperatura elevada.
Entonces se reduce la temperatura y se
mantiene constante hasta la conclusión
del proceso de secado. Se recurre a una
temperatura excesiva para una
vaporización / evaporación rápida de la
humedad, pero la temperatura efectiva de la muestra no supera la temperatura de ebullición del
lí quido (efecto de enfriamiento por vaporación / evaporación endotérmica). En ciertos casos, el
calentamiento a nivel localizado y la descomposición seguirí an ocurriendo en la superficie de la
muestra.
10g
Tiempo de medición
Measurement time
long
short
MB120
Drying temperature