Agilent Technologies 7890 Serie Manual De Diagnóstico Y Resolución De Problemas
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Agilent Technologies 7890 Serie Manual De Diagnóstico Y Resolución De Problemas

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Cromatógrafo de gases
de Agilent serie 7890
Diagnóstico y resolución de
problemas
Agilent Technologies

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Manuales relacionados para Agilent Technologies 7890 Serie

Resumen de contenidos para Agilent Technologies 7890 Serie

  • Página 1 Cromatógrafo de gases de Agilent serie 7890 Diagnóstico y resolución de problemas Agilent Technologies...

  • Página 2: Número De Referencia Del Manual

    Agilent Technologies, Inc. implícita, en relación con este manual y o similar que, si no se realizan según lo estipulado por las leyes de con cualquier información contenida en el...

  • Página 3: Tabla De Contenido

    Contenido Conceptos y tareas generales Conceptos Cómo solucionar problemas mediante este manual La tecla [Status] Condiciones de error Sistemas GC/MSD serie 7890B/5977 Elementos configurables que hay que mantener siempre actualizados Configuración del inyector y del detector Configuración de las columnas Configuración del muestreador automático de líquidos Configuración del gas Para visualizar el registro de análisis, el registro de mantenimiento y el...
  • Página 4 El encendedor del FID no está incandescente durante la secuencia de encendido Corrosión en el colector del detector de ionización de llama y el tapón incandescente del encendedor El FPD no se enciende Fallo en el proceso de ajuste de desviación del NPD La perla del NPD no se enciende Temperatura no estará...
  • Página 5 Ruido y sensibilidad del Detector de captura de electrones de microcelda (uECD) Evaluación de selección de señales Sensibilidad Contaminación (línea base alta) Poca altura o área de pico (sensibilidad baja) Para resolver la sensibilidad baja con un detector de ionización de llama (FID) La llama del FID se apaga durante un análisis y trata de volver a encenderse...
  • Página 6 Un gas excede el valor establecido de presión o flujo La presión o el flujo del inyector fluctúa No se puede mantener la presión tan baja como el valor establecido en un inyector split El flujo de columna medido no es igual al flujo mostrado El FID no se enciende El encendedor del FID no está...
  • Página 7 Fugas en las conexiones de flujo capilar Para revisar fugas en los inyectores Para establecer límites de advertencia para la prueba de fugas Para desactivar un límite de advertencia para la revisión de fugas en los inyectores Para revisar fugas en los inyectores con o sin división No se alcanza el valor establecido de presión Baja sensibilidad o reproducibilidad deficiente Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presión de SS...
  • Página 8 Para medir el flujo de purga de split o de séptum Medición del flujo de un detector Medición de los flujos del FID, TCD, uECD y FPD Medición de flujos del NPD Para realizar la autocomprobación del GC Para revisar o supervisar la retropresión de la línea de purga de split Para establecer un límite de advertencia para la revisión de trampas en los inyectores Para desactivar un límite de advertencia para la revisión de trampas en...

  • Página 9: Conceptos Y Tareas Generales

    Sistemas GC/MSD serie 7890B/5977 Elementos configurables que hay que mantener siempre actualizados Para visualizar el registro de análisis, el registro de mantenimiento y el registro de eventos Información que debe recopilarse antes de llamar a Agilent para realizar una reparación Agilent Technologies...

  • Página 10: Conceptos

    Conceptos y tareas generales Conceptos En este manual se ofrece una lista de los síntomas y las tareas correspondientes que hay que realizar en caso de que se produzcan fallos asociados con el hardware o el resultado cromatográfico del GC, los mensajes que avisan de que el GC no está...

  • Página 11: Condiciones De Error

    Conceptos y tareas generales Condiciones de error Si se produce un problema, se muestra un mensaje de error. Si el mensaje indica que el hardware se ha dañado, podría haber más información disponible. Pulse la tecla del componente correspondiente (por ejemplo, [Front Det], [Oven] o [Front Inlet]). Diagnóstico y resolución de problemas de Agilent serie 7890...

  • Página 12: Sistemas Gc/Msd Serie 7890B/5977

    Conceptos y tareas generales Sistemas GC/MSD serie 7890B/5977 Al utilizarse con el MSD serie 5977, el GC y MSD serie 7890B interactúan entre sí. Además de simplemente enviar comandos de inicio de análisis e información de estado general (listo o no listo), los instrumentos cambian su configuración según el estado que tiene cada uno.

  • Página 13: Elementos Configurables Que Hay Que Mantener Siempre Actualizados

    Conceptos y tareas generales Elementos configurables que hay que mantener siempre actualizados Ciertos elementos configurables del GC deben mantenerse siempre actualizados. El incumplimiento de esta norma podría dar lugar a la reducción de la sensibilidad, a errores cromatográficos y a posibles riesgos respecto a la seguridad. Si cuenta con el accesorio Lector de códigos de barra G3494A o G3494B (7890B solamente), puede analizar directamente datos de piezas (columna, liner e información de la jeringa del ALS)

  • Página 14: Configuración Del Muestreador Automático De Líquidos

    Conceptos y tareas generales Configuración del muestreador automático de líquidos Mantenga la configuración del muestreador automático de líquidos (ALS) al día a fin de asegurar un funcionamiento correcto. Entre los elementos del ALS que se deben mantener al día se incluye la posición del inyector, el tamaño de la jeringa instalada y el uso de las botellas de disolvente y de residuos.

  • Página 15: Para Visualizar El Registro De Análisis, El Registro De Mantenimiento Y El

    Conceptos y tareas generales Para visualizar el registro de análisis, el registro de mantenimiento y el registro de eventos El GC actualiza varios registros de sucesos internos, cada uno de los cuales guarda hasta 250 entradas. Utilice dichos registros para solucionar problemas, especialmente cuando ya no aparezca ningún mensaje en la pantalla.

  • Página 16: Información Que Debe Recopilarse Antes De Llamar A Agilent Para Realizar

    Conceptos y tareas generales Información que debe recopilarse antes de llamar a Agilent para realizar una reparación Reúna la siguiente información antes de ponerse en contacto con Agilent para una reparación: • Síntomas • Descripción del problema • Hardware instalado y parámetros o configuración vigentes en el momento en que se ha producido el error (muestra, tipo de suministro de gas, velocidades de flujo de los gases, detectores e inyectores instalados, etc.)

  • Página 17: Síntomas Del Als Y Del Detector

    Fallo en el proceso de ajuste de desviación del NPD La perla del NPD no se enciende Temperatura no estará lista Luz parpadeante Not Ready: Falla del hardware del detector/voltaje del filamento del TCD Apagado de dispositivos (defectuosos) Agilent Technologies...

  • Página 18: Errores Del Émbolo

    Síntomas del ALS y del detector Errores del émbolo Si el ALS comunica un error del émbolo delantero o trasero, verifique si se debe a alguna de las siguientes causas posibles: • El émbolo de la jeringa está adherido o no está bien conectado a su soporte.

  • Página 19: Vial Manejado De Forma Incorrecta Por El Als (7693A)

    Asegúrese de que las etiquetas no obstaculicen la sujeción. Los viales tienen una zona de escritura para fácil marcado. Si elige hacer y aplicar sus propias etiquetas, Agilent Technologies le recomienda la posición y el grosor máximo de la etiqueta, tal como se muestra en la figura que aparece a continuación.
  • Página 20 Síntomas del ALS y del detector Todas las dimensiones están ven milímetros 13,2 máximo Áreas de texto opcionales Texto 3,6 min. Código de barra Texto 26,6 max. Falta de coincidencia de 13,4 min. superposición de 16,4 ± 0,5 Sin etiqueta o cinta 1,0 máx.

  • Página 21: Indicador De Alineación De La Torre Del Inyector 7693A/7650A Iluminado

    Síntomas del ALS y del detector Indicador de alineación de la torre del inyector 7693A/7650A iluminado Si la luz Modo de alineación está encendida, primero compruebe que la torreta esté instalada correctamente. Luego, realice el procedimiento de alineación que se describe en el manual Instalación, funcionamiento y mantenimiento del muestreador automático de líquidos 7693A o el manual...

  • Página 22: Vial Manejado De Forma Incorrecta Por El Als (7683)

    Síntomas del ALS y del detector Vial manejado de forma incorrecta por el ALS (7683) Consulte la documentación de operación del muestreador para obtener información adicional. Si detecta que un vial de muestras se ha manejado de forma incorrecta, haga lo siguiente: •...
  • Página 23 Asegúrese de que las etiquetas no obstaculicen la sujeción. Los viales tienen una zona de escritura para fácil marcado. Si elige hacer y aplicar sus propias etiquetas, Agilent Technologies le recomienda la posición y el grosor máximo de la etiqueta, tal como se muestra en la figura que aparece a continuación.

  • Página 24: Indicador De Alineación De La Torre Del Inyector 7683B Iluminado

    Síntomas del ALS y del detector Indicador de alineación de la torre del inyector 7683B iluminado Para más información, consulte el manual Instalación, funcionamiento y mantenimiento del muestreador automático de líquidos 7683B de Agilent. Cuando la luz Modo de Alineación está encendida, el inyector no funcionará...

  • Página 25: La Aguja De La Jeringa Se Dobla Durante La Inyección En El Inyector

    Síntomas del ALS y del detector La aguja de la jeringa se dobla durante la inyección en el inyector Cuando vaya a resolver problemas del inyector, mantenga las ADVERTENCIA manos alejadas de la aguja de la jeringa, ya que es muy punzante y podría contener sustancias químicas peligrosas.

  • Página 26: Fallo De La Prueba De Corriente De Descarga Del Detector De Ionización De

    Síntomas del ALS y del detector Fallo de la prueba de corriente de descarga del detector de ionización de llama Posibles causas Un error en la prueba de corriente de descarga habitualmente indica un mal ensamblaje, contaminación o una pieza dañada. Procedimiento Si acaba de realizar el mantenimiento en el FID, primero compruebe que el detector se haya reensamblado...

  • Página 27: Fallo De La Prueba De Corriente De Descarga Del Npd

    Síntomas del ALS y del detector Fallo de la prueba de corriente de descarga del NPD Un error en la prueba de corriente de descarga habitualmente indica un mal ensamblaje, contaminación o una pieza dañada. Si acaba de realizar el mantenimiento en el NPD, primero compruebe que el detector se haya reensamblado adecuadamente antes de resolver problemas en el detector.

  • Página 28: Fallo De Prueba De Línea Base Del Detector De Ionización De Llama

    Síntomas del ALS y del detector Fallo de prueba de línea base del detector de ionización de llama Si acaba de realizar el mantenimiento en el FID, primero compruebe que el detector se haya reensamblado adecuadamente antes de resolver problemas en el detector. Si se produce un fallo de prueba de línea base del detector de ionización de llama: •...

  • Página 29: Para Resolver La Sensibilidad Baja Con Un Detector De Ionización De Llama

    Síntomas del ALS y del detector Para resolver la sensibilidad baja con un detector de ionización de llama Consulte la sección “Para resolver la sensibilidad baja con un detector de ionización de llama (FID)”. Diagnóstico y resolución de problemas de Agilent serie 7890...

  • Página 30: El Fid No Se Enciende

    Síntomas del ALS y del detector El FID no se enciende ≤ • Verifique que la desviación de encendido sea 2,0 pA. • Asegúrese de que la temperatura del FID sea lo suficientemente alta para la ignición (>150 °C). Agilent recomienda >300 °C.

  • Página 31: El Encendedor Del Fid No Está Incandescente Durante La Secuencia De

    Síntomas del ALS y del detector El encendedor del FID no está incandescente durante la secuencia de encendido Manténgase a una distancia prudente con respecto a la chimenea ADVERTENCIA del FID mientras realice esta tarea. Si utiliza hidrógeno, la llama del FID no será...
  • Página 32 Síntomas del ALS y del detector • El encendedor debe estar bien atornillado en el conjunto almenado del FID. • Los tres tornillos Torx T-20 que sujetan el conjunto del colector en su sitio deben estar apretados. • La tuerca estriada de latón que sujeta el conjunto de la tuerca almenada del FID en su sitio debe estar apretada.

  • Página 33: Corrosión En El Colector Del Detector De Ionización De Llama Y El Tapón Incandescente Del Encendedor

    Síntomas del ALS y del detector Corrosión en el colector del detector de ionización de llama y el tapón incandescente del encendedor Agilent recomienda inspeccionar el colector y el tapón incandescente del encendedor durante el mantenimiento del FID para ver si existe corrosión. El proceso de combustión del FID produce condensación.

  • Página 34: El Fpd No Se Enciende

    Síntomas del ALS y del detector El FPD no se enciende • Compruebe si la temperatura del FPD es lo suficientemente alta para la ignición (> 150 °C). • Compruebe las velocidades de flujo del FPD y si son las correspondientes al tipo de filtro instalado en el FPD.
  • Página 35 Síntomas del ALS y del detector • Mida los flujos reales del detector (consulte la sección Para medir el flujo de un detector). • Es posible que la columna esté instalada demasiado alta en el detector. • Compruebe si funciona el encendedor del FPD (consulte la sección Para verificar si la llama del FID está...

  • Página 36: Fallo En El Proceso De Ajuste De Desviación Del Npd

    Síntomas del ALS y del detector Fallo en el proceso de ajuste de desviación del NPD • Inspeccione el chorro para ver si está atascado. (consulte Para revisar un chorro bloqueado del NPD). • Mida los flujos reales del detector (consulte la sección Para medir el flujo de un detector).

  • Página 37: La Perla Del Npd No Se Enciende

    Síntomas del ALS y del detector La perla del NPD no se enciende • Establezca el tiempo de equilibrio en 0.0. • Verifique que los parámetros de flujo son correctos y adecuados. Consulte la sección Información sobre flujos, temperaturas y la perla.

  • Página 38: Fpd + Temperatura No Estará Lista

    Síntomas del ALS y del detector Temperatura no estará lista En FPD la temperatura del bloque de emisión no estará lista: • Compruebe la temperatura del horno. Si la temperatura del horno es alta (más de 325 °C) por un largo tiempo, configure la temperatura del bloque de emisión en su valor más alto (165 °C).

  • Página 39: Filamento Del Tcd

    Síntomas del ALS y del detector Luz parpadeante Not Ready: Falla del hardware del detector/voltaje del filamento del TCD Si el filamento del TCD está abierto, el LED Not Ready parpadea y el GC no estará listo. Pulse [Status]. Si la pantalla muestra Front detector hardware fault o (Back o Aux detector hardware fault), el problema puede ser el filamento del TCD.

  • Página 40: Apagado De Dispositivos (Defectuosos)

    Síntomas del ALS y del detector Apagado de dispositivos (defectuosos) De forma predeterminada, el GC monitoriza el estado de todos los dispositivos configurados (inyectores, detectores, calentadores de la caja de válvulas, calentador del horno, módulos EPC, etc.) y pasa a estar listo cuando todos ellos llegan al valor establecido.

  • Página 41: Síntomas Cromatográficos

    Baja selectividad del NPD Se observan picos negativos con el TCD La línea base del TCD tiene picos de arrastre de ruido sinusoidal amortiguados (línea base de “ringing”) Los picos del TCD tienen una caída negativa en la cola Agilent Technologies...

  • Página 42: Tiempos De Retención No Reproducibles

    Síntomas cromatográficos Tiempos de retención no reproducibles • Sustituya el séptum. • Vea si hay alguna fuga en el inyector, el liner (según sea pertinente) y la conexión de la columna (consulte la sección “Comprobación de fugas”). • Para revisar fugas en los inyectores •...

  • Página 43: Áreas De Pico No Reproducibles

    Síntomas cromatográficos Áreas de pico no reproducibles Compruebe el funcionamiento de la jeringa del ALS Consulte la sección de resolución de problemas del manual del usuario del muestreador: 7693A, 7650A, 7683B. • Sustituya la jeringa. • Vea si hay alguna fuga en el inyector, el liner (según sea pertinente) y la conexión de la columna (consulte la sección “Comprobación de fugas”).

  • Página 44: Contaminación O Efecto Memoria

    Síntomas cromatográficos Contaminación o efecto memoria Si en el resultado hay contaminación o picos inesperados, haga lo siguiente: Aísle la fuente Lleve a cabo un análisis en blanco con disolvente, utilizando una fuente de disolvente limpio y puro. Si la contaminación desaparece, el problema podría estar en la muestra o estar relacionado con el disolvente.
  • Página 45 Síntomas cromatográficos • Compruebe el flujo de purga del séptum. Si es demasiado bajo, el séptum puede haber acumulado contaminación o puede existir condensación atascada en la línea de purga. Para los inyectores SS, MMI, PTV y PP: Establezca el flujo de purga en 3 mL/min como mínimo para mantener limpio el séptum.
  • Página 46 Síntomas cromatográficos Columna, método • Realice el mantenimiento de la columna: Limpie térmicamente los contaminantes, elimine la parte contaminada de la columna cerca del inyector e invierta y acondicione térmicamente la columna según sea necesario. • Si sospecha que existe contaminación en la columna, lleve a cabo el procedimiento de acondicionamiento térmico.

  • Página 47: Picos Mayores De Lo Esperado

    Síntomas cromatográficos Picos mayores de lo esperado • Compruebe las dimensiones de cada columna configurada en comparación con las dimensiones de la columna real. (consulte la sección “Elementos configurables que hay que mantener siempre actualizados”). Consulte Configuración de una sola columna Configuración de varias columnas en el manual Advanced User Guide para conocer los...

  • Página 48: No Se Muestran Picos/No Hay Picos

    Síntomas cromatográficos No se muestran picos/no hay picos • Si utiliza un muestreador automático: • Asegúrese de que haya muestra en el vial. • Verifique que el soporte del émbolo del ALS esté sujeto al émbolo de la jeringa. • Compruebe que la jeringa esté...
  • Página 49 Síntomas cromatográficos Tabla 3 Diagnóstico y solución de problemas del detector Detector Solución • FID, FPD Verifique que el electrómetro esté encendido. • Verifique que la llama todavía esté encendida. • Verifique que el filamento esté encendido. • Asegúrese de que el gas de referencia no esté establecido en cero.

  • Página 50: Subida De La Línea Base Durante El Programa De Temperatura Del Horno

    Síntomas cromatográficos Subida de la línea base durante el programa de temperatura del horno • Inspeccione la columna para detectar sangrados. • Compruebe si hay fugas u oxígeno en el suministro de gas portador. El oxígeno puede dañar las columnas capilares de fase ligada.

  • Página 51: Resolución De Pico Deficiente

    Síntomas cromatográficos Resolución de pico deficiente • Establezca el flujo de la columna en la velocidad lineal óptima. • Instale y utilice los consumibles desactivados del inyector (por ejemplo, un liner). • Realice el mantenimiento de la columna: Limpie térmicamente los contaminantes, elimine la parte...

  • Página 52: Colas En Los Picos

    Síntomas cromatográficos Colas en los picos En la figura siguiente se muestra un ejemplo de picos en cola. Al diagnosticar los picos en cola, tenga en cuenta lo siguiente: • Qué picos están en cola. • Si los picos en cola son compuestos activos, todos los compuestos o si hay tendencias (por ejemplo diluyentes rápidos o diluyentes lentos).

  • Página 53: Colas En Los Picos Del Npd

    Síntomas cromatográficos • Utilice un nuevo liner desactivado. Esto solo afecta a los compuestos activos. • Limpie o sustituya el sello del inyector. • Revise si hay partículas sólidas en el liner y en los adaptadores (si están instalados). Si hay partículas sólidas visibles, limpie o sustituya.

  • Página 54: Discriminación Deficiente Del Pico Del Punto De Ebullición O Del Peso

    Síntomas cromatográficos Discriminación deficiente del pico del punto de ebullición o del peso molecular Si tiene problemas con la discriminación del pico del punto de ebullición o el peso molecular (discriminación del inyector), haga lo siguiente: • Compruebe si hay contaminación en el inyector Limpie y cambie el liner si es necesario.

  • Página 55: Descomposición De La Muestra En El Inyector/Falta De Picos

    Síntomas cromatográficos Descomposición de la muestra en el inyector/Falta de picos • Baje la temperatura del inyector. • Compruebe si hay aire o agua en el gas portador; verifique la pureza del gas y el funcionamiento de las trampas. • Verifique que el liner sea apropiado para la muestra que se esté...

  • Página 56: Asimetría De Picos Al Inicio

    Síntomas cromatográficos Asimetría de picos al inicio En la figura siguiente se muestran ejemplos de los tres tipos de picos: simétrico, con asimetría al inicio y sobrecargado. Resorte de Parte frontal Sobrecargado interconexión del FID, simétrico Si se produce asimetría de picos al inicio o sobrecargados, pruebe a hacer lo siguiente: •...

  • Página 57: Detector Con Mucho Ruido Que Incluye Oscilación, Deriva Y Picos Fantasma En La Línea Base

    Síntomas cromatográficos Detector con mucho ruido que incluye oscilación, deriva y picos fantasma en la línea base El ruido debe medirse en condiciones de funcionamiento “normal”, con una columna conectada y un gas portador activado. El ruido o la derivación del electrómetro del FID (llama apagada), por ejemplo, no indicará...
  • Página 58 Síntomas cromatográficos Si el ruido aparece de repente en una línea base previamente limpia, haga lo siguiente: • Piense en los cambios recientes que se hayan hecho en el sistema. • Acondicione térmicamente el inyector. Consulte lo siguiente: • Para limpiar térmicamente los contaminantes del inyector split/splitless •...
  • Página 59 Síntomas cromatográficos Si el ruido aumenta gradualmente hasta llegar a un nivel inaceptable, compruebe si se debe a las siguientes causas posibles: • Limpie térmicamente el detector (FID, TCD, uECD). • Inspeccione el detector para ver si hay contaminación. Sustituya las piezas según sea necesario. (Consulte el manual de mantenimiento de la serie 7890).

  • Página 60: Oscilación Y Derivación De La Línea Base

    Síntomas cromatográficos Oscilación y derivación de la línea base La oscilación o la derivación de la línea base puede producirse cuando se cambia un parámetro de temperatura o de flujo. Si el sistema no se ha estabilizado en las condiciones nuevas antes de empezar un análisis, es de esperar que haya algunos cambios en la línea base.
  • Página 61 Síntomas cromatográficos Figura 1 Picos fantasma cíclicos Los picos fantasma cíclicos pueden producirse por lo siguiente: • Un motor eléctrico • El sistema de calefacción/refrigeración del edificio • Otras interferencias electrónicas del laboratorio Figura 2 Picos fantasma aleatorios Los picos fantasma son perturbaciones aisladas de la línea base que aparecen como movimientos selectos repentinos (y grandes).
  • Página 62 Síntomas cromatográficos • Revise la instalación de la columna empaquetada. La parte inferior del chorro o el extremo de un tubo de transferencia se extiende hasta el final de la columna. Si entra en contacto con un enchufe de lana de vidrio, se generan picos fantasmas. •...

  • Página 63: Ruido Y Sensibilidad Del Detector De Captura De Electrones De Microcelda (Uecd)

    Síntomas cromatográficos Ruido y sensibilidad del Detector de captura de electrones de microcelda (uECD) Los procedimientos de desmontaje y limpieza, aparte de la limpieza PRECAUCIÓN térmica, sólo debe llevarlos a cabo personal capacitado y debidamente autorizado para manipular materiales radioactivos. Las cantidades residuales de 63 Ni radioactivo pueden eliminarse durante la realización de otros procedimientos, provocando una posible exposición peligrosa a la radiación.

  • Página 64: Evaluación De Selección De Señales

    Síntomas cromatográficos Evaluación de selección de señales Lo primero que hay que considerar es el valor de la señal cuando el GC está en el estado inactivo. El nivel de señal “inactivo” es una función del tipo y la calidad de los gases portadores y detectores, como también de los flujos y la aplicación.

  • Página 65: Sensibilidad

    Síntomas cromatográficos Etapas típicas de la vida útil del ECD: Etapa 1: Nueva celda Fondo = 100 Hz. La celda cumple con los estándares de señal-ruido (S/N) de Agilent. Etapa 2: 6 meses a 1 año Fondo = 180 Hz. Respuesta con aumento. Etapa 3: 1 a 2 años Fondo = 350 Hz.

  • Página 66: Contaminación (Línea Base Alta)

    Síntomas cromatográficos Confirme que se ha completado el mantenimiento del inyector. Esto incluye recortar y volver a instalar la columna. Verifique que el dispositivo de inyección esté funcionando correctamente. Si el método utiliza una válvula de muestreo, realice una inyección de jeringa directa con una concentración similar a la que introdujo la válvula.

  • Página 67: Poca Altura O Área De Pico (Sensibilidad Baja)

    Síntomas cromatográficos Poca altura o área de pico (sensibilidad baja) • Si utiliza un inyector en modo split, compruebe la relación de split. • Compruebe si hay fugas (consulte la sección “Comprobación fugas”). Para solucionar pequeñas fugas en un inyector multimodal o split/splitless, consulte Para revisar fugas en los inyectores con o sin división...

  • Página 68: Para Resolver La Sensibilidad Baja Con Un Detector De Ionización De

    Síntomas cromatográficos Si utiliza un FID: • Verifique si está instalado el chorro adecuado. • Inspeccione el chorro para ver si hay suciedad. • Revise si hay piezas del detector contaminadas. • Para realizar el mantenimiento del conjunto del colector FID •...
  • Página 69 Síntomas cromatográficos Compruebe los parámetros de flujo del detector. Consulte Condiciones de inicio recomendadas para nuevos métodos FID. La regla general es una relación de flujo 1:1 de hidrógeno (columna + gas auxiliar). Mida las velocidades de flujo reales del detector. Consulte la sección “Medición del flujo de un detector”.

  • Página 70: La Llama Del Fid Se Apaga Durante Un Análisis Y Trata De Volver A Encenderse

    Síntomas cromatográficos La llama del FID se apaga durante un análisis y trata de volver a encenderse A continuación se puede ver un ejemplo de cromatograma donde se muestra la extinción de la llama por un gran pico de disolvente. Tras la extinción de la llama, el GC tratará...
  • Página 71 Síntomas cromatográficos • Observe si la llama se extinguió por un pico aromático o agua. • Inspeccione el chorro para ver si está parcialmente bloqueado. Mida los flujos reales de hidrógeno, aire y gas auxiliar del detector (consulte la sección “Medición del flujo de un detector”).

  • Página 72: Salida De La Línea Base Del Fid Por Encima De 20 Pa

    Síntomas cromatográficos Salida de la línea base del FID por encima de 20 pA • Verifique la pureza del suministro del gas portador y detector. Consulte la Guía de preparación de las instalaciones del GC, GC/MS y ALS de Agilent. •...

  • Página 73: Salida De La Línea Base Del Fid Con El Valor Máximo (~8 Millones)

    Síntomas cromatográficos Salida de la línea base del FID con el valor máximo (~8 millones) Si la salida del FID parece estar atascada en un valor muy alto (hasta 8 millones de recuentos), compruebe que no haya un colector en cortocircuito. Compruebe que no esté...

  • Página 74: La Llama Del Fpd Se Apaga Durante Un Análisis Y Trata De Volver A

    Síntomas cromatográficos La llama del FPD se apaga durante un análisis y trata de volver a encenderse Si la llama se apaga durante un análisis, haga lo siguiente: • Vea hay fugas en el sistema del GC, especialmente en la conexión de la columna del detector (consulte la sección “Comprobación de fugas”).

  • Página 75: Atenuación O Reproducibilidad Del Detector Fotométrico De Llama

    Síntomas cromatográficos Atenuación o reproducibilidad del detector fotométrico de llama La atenuación de hidrocarburos se produce cuando una alta concentración de dióxido de carbono de un pico de hidrocarburo está presente en la llama al mismo tiempo que la especie sulfurada. Parte de la luz que emiten las especies sulfuradas es absorbida por algunas especies de CO2.

  • Página 76: Valor De Salida Del Fpd Demasiado Alto O Demasiado Bajo

    Síntomas cromatográficos Valor de salida del FPD demasiado alto o demasiado bajo • Verifique que se esté utilizando el filtro correcto. No utilice un filtro de fósforo con flujos optimizados para azufre o un filtro de azufre con flujos optimizados para fósforo. •...

  • Página 77: Poca Área De Pico En El Fpd

    Síntomas cromatográficos Poca área de pico en el FPD • Compruebe los parámetros de flujo y mida los flujos reales del detector (consulte la sección “Medición del flujo de un detector”). • Realice el mantenimiento completo del inyector: sustituya todos los consumibles y acondicione térmicamente el inyector.

  • Página 78: Gran Anchura De Pico A Media Altura En El Fpd

    Síntomas cromatográficos Gran anchura de pico a media altura en el FPD Si el FPD produce picos que son anormalmente anchos a mitad de la altura del pico, haga lo siguiente: • Compruebe el volumen de inyección real y redúzcalo si es necesario.

  • Página 79: Salida De La Línea Base Del Fpd Alta, > 20 Pa

    Síntomas cromatográficos Salida de la línea base del FPD alta, > 20 pA • Compruebe la pureza del gas que se suministra. • Revise todos los indicadores y fechas de las trampas. • Inspeccione el detector para ver si hay contaminación. •...

  • Página 80: Atenuación Del Disolvente Del Npd

    Síntomas cromatográficos Atenuación del disolvente del NPD Si la línea base no se recupera después de un pico de disolvente, pruebe a hacer lo siguiente: • Abra o cierre el hidrógeno en torno al pico de disolvente. • Utilice nitrógeno como gas auxiliar. •...

  • Página 81: Baja Respuesta Del Npd

    Síntomas cromatográficos Baja respuesta del NPD • Realice el mantenimiento completo del inyector: sustituya todos los consumibles y acondicione térmicamente el inyector. • Realice el mantenimiento de la columna: limpie térmicamente los contaminantes según sea necesario. Verifique que la instalación de la columna sea correcta. •...
  • Página 82 Síntomas cromatográficos • Verifique que la perla está activada. Mire por el orificio de ventilación de la tapa del detector para ver si la perla está al rojo vivo. Si la perla no está al rojo vivo, verifique la señal de fondo del detector.

  • Página 83: Salida De La Línea Base Del Npd > 8 Millones

    Síntomas cromatográficos Salida de la línea base del NPD > 8 millones • El colector está cortocircuitado en la carcasa del detector. Desmonte el colector y los aislantes y vuelva a instalarlos. Diagnóstico y resolución de problemas de Agilent serie 7890...

  • Página 84: El Proceso De Ajuste De Desviación Del Npd No Funciona Correctamente

    Síntomas cromatográficos El proceso de ajuste de desviación del NPD no funciona correctamente • Inspeccione el chorro para ver si está atascado. (consulte Para revisar un chorro bloqueado del NPD). • Mida los flujos reales del detector (consulte la sección Para medir el flujo de un detector).

  • Página 85: Baja Selectividad Del Npd

    Síntomas cromatográficos Baja selectividad del NPD (respuesta elevada de hidrocarburos en relación al nitrógeno o fósforo.) • Verifique que el flujo del hidrógeno sea correcto (< 3 mL/min). • Inspeccione la perla; es posible que esté defectuosa o gastada. • Verifique que el voltaje de la perla sea correcto. •...

  • Página 86: Se Observan Picos Negativos Con El Tcd

    Síntomas cromatográficos Se observan picos negativos con el TCD • Verifique que se esté utilizando el tipo de gas correcto. • Vea si hay fugas en el sistema, especialmente en la conexión de la columna del detector (consulte la sección “Comprobación de fugas”).

  • Página 87: La Línea Base Del Tcd Tiene Picos De Arrastre De Ruido Sinusoidal Amortiguados (Línea Base De "Ringing")

    Síntomas cromatográficos La línea base del TCD tiene picos de arrastre de ruido sinusoidal amortiguados (línea base de “ringing”) Se ha seleccionado una velocidad de transmisión de datos errónea en el sistema de datos. Para el TCD, la velocidad de ≤...

  • Página 88: Los Picos Del Tcd Tienen Una Caída Negativa En La Cola

    Síntomas cromatográficos Los picos del TCD tienen una caída negativa en la cola • Vea si hay fugas en la conexión del adaptador de columna del detector (consulte la sección “Comprobación de fugas”). • Actualice el detector a un filamento menos activo químicamente.

  • Página 89: Síntomas De Que El Gc No Está Listo

    En esta sección se incluyen los fallos y los síntomas que se producirán cuando el GC está encendido pero no puede realizar análisis. Esta circunstancia se indica mediante la advertencia “Not Ready” (no preparado), un mensaje de error u otros síntomas. Agilent Technologies...

  • Página 90: El Gc Nunca Llega A Estar Listo

    Síntomas de que el GC no está listo El GC nunca llega a estar listo Normalmente, el GC pasa a estar listo una vez que los flujos y las temperaturas alcanzan el valor establecido. Si el GC no pasa a estar listo después de un periodo de tiempo largo: •...

  • Página 91: El Flujo Nunca Llega A Estar Listo

    Síntomas de que el GC no está listo El flujo nunca llega a estar listo Si el flujo de gas no pasa nunca a estar listo, compruebe lo siguiente: • Revise el suministro de gas para ver si hay suministro de presión suficiente.

  • Página 92: La Temperatura Del Horno Nunca Se Enfría/Se Enfría Muy Lentamente

    Síntomas de que el GC no está listo La temperatura del horno nunca se enfría/se enfría muy lentamente Si el horno no se enfría o se enfría con mucha lentitud: El tubo de expulsión que sale de la parte trasera del GC estará muy ADVERTENCIA caliente.

  • Página 93: El Horno No Se Calienta Nunca

    Síntomas de que el GC no está listo El horno no se calienta nunca • Pulse [Status] para ver si hay errores de los que informar a Agilent. El tubo de expulsión que sale de la parte trasera del GC estará muy ADVERTENCIA caliente.

  • Página 94: La Temperatura Nunca Llega A Estar Lista

    Síntomas de que el GC no está listo La temperatura nunca llega a estar lista Para que se considere que está lista, la temperatura debe estar en el valor establecido de ±1 °C durante 30 segundos. Si la temperatura nunca llega a estar lista, haga lo siguiente: •...

  • Página 95: No Se Puede Establecer Un Flujo O Una Presión

    Síntomas de que el GC no está listo No se puede establecer un flujo o una presión Si no puede establecer un flujo o una presión mediante los inyectores split/splitless, MMI, PTV, VI o fríos en columna, haga lo siguiente: •...

  • Página 96: Un Gas No Alcanza El Valor Establecido De Presión O Flujo

    Síntomas de que el GC no está listo Un gas no alcanza el valor establecido de presión o flujo Si un inyector no alcanza su valor establecido de presión, se apagará en un tiempo determinado según el tipo de inyector. Haga lo siguiente: •...

  • Página 97: Un Gas Excede El Valor Establecido De Presión O Flujo

    Síntomas de que el GC no está listo Un gas excede el valor establecido de presión o flujo Si un gas excede su valor establecido de presión o de flujo, haga lo siguiente: Si utiliza un inyector split/splitless, un inyector MMI, un inyector PTV o una interfaz para volátiles: •...

  • Página 98: La Presión O El Flujo Del Inyector Fluctúa

    Síntomas de que el GC no está listo La presión o el flujo del inyector fluctúa La fluctuación de la presión del inyector provoca alteraciones en la velocidad de flujo y en los tiempos de retención durante un análisis. Haga lo siguiente: •...

  • Página 99: No Se Puede Mantener La Presión Tan Baja Como El Valor Establecido En Un Inyector Split

    Síntomas de que el GC no está listo No se puede mantener la presión tan baja como el valor establecido en un inyector split Si el GC no puede mantener una presión en un valor establecido bajo, compruebe lo siguiente: •...

  • Página 100: El Flujo De Columna Medido No Es Igual Al Flujo Mostrado

    Síntomas de que el GC no está listo El flujo de columna medido no es igual al flujo mostrado Si el flujo de columna real no coincide con el flujo calculado que se muestra en el GC en un 10%, haga lo siguiente: •...

  • Página 101: El Fid No Se Enciende

    Síntomas de que el GC no está listo El FID no se enciende ≤ • Verifique que la desviación de encendido sea 2,0 pA. • Asegúrese de que la temperatura del FID sea lo suficientemente alta para la ignición (>150 °C). Agilent recomienda >300 °C.

  • Página 102: El Encendedor Del Fid No Está Incandescente Durante La Secuencia De

    Síntomas de que el GC no está listo El encendedor del FID no está incandescente durante la secuencia de inyección Manténgase a una distancia prudente con respecto a la chimenea ADVERTENCIA del FID mientras realice esta tarea. Si utiliza hidrógeno, la llama del FID no será...
  • Página 103 Síntomas de que el GC no está listo • El encendedor debe estar bien atornillado en el conjunto almenado del FID. • Los tres tornillos Torx T-20 que sujetan el conjunto del colector en su sitio deben estar apretados. • La tuerca estriada de latón que sujeta el conjunto de la tuerca almenada del FID en su sitio debe estar apretada.

  • Página 104: Flujos De Gas Hidrógeno Y Auxiliar Del Fid O Npd Muy Inferiores A Los

    Síntomas de que el GC no está listo Flujos de gas hidrógeno y auxiliar del FID o NPD muy inferiores a los establecidos • Compruebe si hay un chorro bloqueado o parcialmente bloqueado. Un chorro atascado genera retropresión. Debido a que el módulo de flujo utiliza control de presión, la retropresión aumentada simula el flujo apropiado.

  • Página 105: Fallo En El Proceso De Ajuste De Desviación Del Npd

    Síntomas de que el GC no está listo Fallo en el proceso de ajuste de desviación del NPD • Inspeccione el chorro para ver si está atascado. (consulte Para revisar un chorro bloqueado del NPD). • Mida los flujos reales del detector (consulte la sección Para medir el flujo de un detector).

  • Página 106: El Fpd No Se Enciende

    Síntomas de que el GC no está listo El FPD no se enciende • Compruebe si la temperatura del FPD es lo suficientemente alta para la ignición (> 150 °C). • Compruebe las velocidades de flujo del FPD y si son las correspondientes al tipo de filtro instalado en el FPD.
  • Página 107 Síntomas de que el GC no está listo • Mida los flujos reales del detector (consulte la sección Para medir el flujo de un detector). • Es posible que la columna esté instalada demasiado alta en el detector. • Compruebe si funciona el encendedor del FPD (consulte la sección Para verificar si la llama del FID está...

  • Página 108: La Válvula No Está Lista

    Síntomas de que el GC no está listo La válvula no está lista La resolución del problema depende del tipo de válvula. Válvulas externas Las válvulas externas son válvulas conectadas al GC mediante los eventos externos o conectores BCD en el panel trasero El estado Not Ready (no preparado) significa que el suministro de +24 V a las válvulas neumáticas es, en realidad, menor que +16.5 V.

  • Página 109: Filamento Del Tcd

    Síntomas de que el GC no está listo Luz parpadeante Not Ready: Falla del hardware del detector/Voltaje del filamento del TCD Si el filamento del TCD está abierto, el LED Not Ready parpadea y el GC no estará listo. Pulse [Status]. Si la pantalla muestra Front detector hardware fault o (Back o Aux detector hardware fault), el problema puede ser el filamento del TCD.
  • Página 110 Síntomas de que el GC no está listo Diagnóstico y resolución de problemas de Agilent serie 7890...

  • Página 111: Síntomas De Cortes

    Cromatógrafo de gases de Agilent serie 7890 Diagnóstico y resolución de problemas Síntomas de cortes Cortes de columna Cortes de hidrógeno Corte del MSD 7890B Cortes térmicos Agilent Technologies...

  • Página 112: Cortes De Columna

    Síntomas de cortes Cortes de columna El GC hace un seguimiento de las corrientes de gas de entrada y de gas auxiliar. Si un gas portador (que puede incluir un módulo de flujo auxiliar o un módulo de control neumático) no puede alcanzar el valor de flujo o presión establecidos, el GC supone que existe una fuga.
  • Página 113 Síntomas de cortes • Sustituya la arandela del inyector. • Compruebe la presión de suministro. Pulse la tecla del dispositivo que inició el corte. Desplácese al parámetro neumático que parpadea en Off y, a continuación, pulse [On] u [Off]. Por ejemplo, si el inyector frontal se queda sin gas portador, pulse [Front Inlet], desplácese hasta el parámetro del flujo o de presión y, a continuación, pulse [On].

  • Página 114: Cortes De Hidrógeno

    Síntomas de cortes Cortes de hidrógeno El gas hidrógeno se puede utilizar como gas portador o como gas combustible en algunos detectores. Cuando se mezcla con el aire, el hidrógeno puede formar mezclas explosivas. El GC hace un seguimiento de las corrientes de gas de entrada y de gas auxiliar.
  • Página 115 Síntomas de cortes Para recuperarse de un estado de corte de hidrógeno: Arregle la causa del corte: • Sustituya el séptum del inyector. Consulte el Manual de mantenimiento. • Sustituya la arandela del inyector. Consulte el Manual de mantenimiento. • Vea si hay alguna columna rota.

  • Página 116: Corte Del Msd 7890B

    Síntomas de cortes Corte del MSD 7890B Si el 7890B recibe un evento de corte de un MSD 5977 conectado o pierde comunicación con el mismo, el GC reacciona con ciertos cambios, tales como: • Apagar el horno de columna. •...

  • Página 117: Después De Solucionar Un Corte Del Ms

    Síntomas de cortes Si el GC inició el corte, ahora puede resolver el problema y solucionar la falla del GC. Después de solucionar un corte del MS Después de solucionar el problema del GC o MS, siempre debe restaurar las comunicaciones de GC a MS. Presione [Aux Det #].

  • Página 118: Cortes Térmicos

    Síntomas de cortes Cortes térmicos Un fallo térmico significa que el horno u otra zona calentada no se encuentra dentro de su rango de temperatura permisible (inferior a la temperatura mínima o superior a la temperatura máxima). Este error puede producirse por varios motivos: •...

  • Página 119: Síntomas De Encendido Y Comunicaciones Del Gc

    El PC no se puede comunicar con el GC El GC no se puede comunicar con 5977 MSD El GC no se recupera después la actualización del firmware El GC se enciende y luego se detiene durante el inicio (durante la autocomprobación) Agilent Technologies...

  • Página 120: El Gc No Se Enciende

    Síntomas de encendido y comunicaciones del GC El GC no se enciende Si el GC no se enciende: • Examine el cable de alimentación eléctrica. • Verifique el suministro eléctrico del edificio. • Si el problema está en el GC, apague la alimentación eléctrica del GC.

  • Página 121: El Pc No Se Puede Comunicar Con El Gc

    Síntomas de encendido y comunicaciones del GC El PC no se puede comunicar con el GC • Realice la prueba ping El comando ping de MS-DOS verifica las comunicaciones a través de la conexión TCP/IP. Para usarlo, abra la ventana del símbolo del sistema.

  • Página 122: El Gc No Se Puede Comunicar Con 5977 Msd

    Síntomas de encendido y comunicaciones del GC El GC no se puede comunicar con 5977 MSD Primero, compruebe que las comunicaciones del GC al MS estén habilitadas. Presione [Aux Det #]. Desplácese hasta MS2GC. Si la entrada dice Off, presione [On/Yes]. Si la entrada dice Connecting pero no se conecta, continúe con la resolución de problemas.

  • Página 123: El Gc No Se Recupera Después La Actualización Del Firmware

    Síntomas de encendido y comunicaciones del GC El GC no se recupera después la actualización del firmware Si el GC se inicia pero no muestra el mensaje “Power on successful”, busque algún mensaje de error. Registre cualquier mensaje. Luego resuelva el problema de la siguiente manera: Apague y vuelva a encender el GC.

  • Página 124: El Gc Se Enciende Y Luego Se Detiene Durante El Inicio (Durante La Autocomprobación)

    Síntomas de encendido y comunicaciones del GC El GC se enciende y luego se detiene durante el inicio (durante la autocomprobación) Si el GC se enciende pero no aparece la pantalla normal: Ponga el interruptor de alimentación del GC en Off. Espere un minuto y luego ponga la alimentación del GC en On.

  • Página 125: Comprobación De Fugas

    Para corregir fugas en el inyector PTV Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presión de VI Para preparar el VI para una comprobación de fugas de sistema cerrado Para corregir fugas en la interfaz para volátiles Agilent Technologies...

  • Página 126: Sugerencias Para La Revisión De Fugas

    Comprobación de fugas Sugerencias para la revisión de fugas Cuando revise las fugas, tenga en cuenta dos partes del sistema: los puntos de fuga externos y los puntos de fuga del GC. • Los puntos de fuga externos incluyen la botella de gas comprimido (o purificador de gas), el regulador y sus conexiones, las válvulas de cierre del suministro y las conexiones a los adaptadores del suministro del GC.

  • Página 127: Para Revisar Si Hay Fugas Externas

    Comprobación de fugas Para revisar si hay fugas externas Revise si hay fugas en las siguientes conexiones: • Conexiones de cabeza gruesa del suministro de gas • Conexión de la botella de gas • Conexiones del regulador • Trampas • Válvulas de cierre •...
  • Página 128 Comprobación de fugas Gire totalmente el botón de ajuste de presión del regulador en el sentido contrario al de las agujas del reloj para cerrar la válvula. Espere 10 minutos. Si hay una pérdida de presión mayor que 7 kPa (1 psi) significa que hay una fuga en las conexiones externas.

  • Página 129: Para Revisar Si Hay Fugas En El Gc

    Comprobación de fugas Para revisar si hay fugas en el GC Revise si hay fugas en las siguientes conexiones: • séptum del inyector, cabezal con séptum, liner, trampa de purga de con división, línea de trampa de purga de con división y conexiones de purga de con división.

  • Página 130: Fugas En Las Conexiones De Flujo Capilar

    Comprobación de fugas Use un detector de fugas electrónico para verificar las conexiones de la columna y de tubería. Consulte también: • Para revisar fugas en los inyectores con o sin división • Para revisar fugas en inyectores multimodo • Fugas en las conexiones de flujo capilar Fugas en las conexiones de flujo capilar En las conexiones de flujo capilar, la fuga indica normalmente...

  • Página 131: Para Revisar Fugas En Los Inyectores

    Comprobación de fugas Para revisar fugas en los inyectores El GC proporciona una revisión de fugas integrada y en tiempo real para todos los inyectores. Dicha revisión es más útil para encontrar fugas en los inyectores durante y después de darle mantenimiento a los inyectores.
  • Página 132 Comprobación de fugas Verifique que Test pressure sea aceptable. Por lo general, la presión predeterminada de 10 psi funciona bien. Si lo desea, escriba otra presión de inyector. • Para repetir los resultados, utilice el mismo valor con el mismo hardware. •...

  • Página 133: Para Establecer Límites De Advertencia Para La Prueba De Fugas

    Comprobación de fugas Para establecer límites de advertencia para la prueba de fugas El GC brinda dos alertas relacionadas con la revisión de fugas en los inyectores: • Warning if pressure check: Si la presión medida sobrepasa el límite, encienda el indicador de Service Due. •...

  • Página 134: Para Revisar Fugas En Los Inyectores Con O Sin División

    Comprobación de fugas Para revisar fugas en los inyectores con o sin división Este procedimiento describe cómo comprobar y arreglar fugas en el inyector con o sin división. Siga los procedimientos a continuación según los síntomas del inyector. No se alcanza el valor establecido de presión Si la ayuda del EPC con o sin división no llega a su valor de presión, el GC será...

  • Página 135: Baja Sensibilidad O Reproducibilidad Deficiente

    Comprobación de fugas • Sello de oro • Conexión de tubo de purga con división al cuerpo del inyector • Conexiones de bloque de flujo en el distribuidor de flujo De forma alternativa, use un detector de fugas electrónico para comprobar estas conexiones. Si estas comprobaciones no resuelven el problema, póngase en contacto con Agilent para obtener servicio técnico.

  • Página 136: Para Realizar Una Prueba De Deterioro De Fugas De Presión De Ss

    Comprobación de fugas Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presión de SS Use la prueba de caída de presión del inyector con y sin división de Agilent Instrument Utilities para determinar que el inyector presente fugas. Abra el software, seleccione el GC y ejecute la prueba de caída de presión del inyector.
  • Página 137 Comprobación de fugas La prueba puede detectar fugas en: La prueba no puede detectar fugas en: séptum La conexión de columna La tuerca del séptum Las conexiones de cabeza gruesa del suministro de gas al módulo de flujo El sello de arandela del liner Los tubos y las conexiones en una línea de transferencia conectada al inyector...
  • Página 138 Comprobación de fugas Inspeccione la arandela y reemplácela si está dura y frágil o quebradizo. Consulte Para cambiar el liner o la arandela del inyector con o sin división. Configure el inyector en el modo sin división. Configure la columna como Inlet: Unspecified. Configure la temperatura del inyector en 70 °C.
  • Página 139 Comprobación de fugas La purga con división frontal se muestra tapada En el teclado, presione [Service Mode]. Seleccione Diagnostics > Front or Back Inlet > Pneumatics Control > séptum Purge control. Desplácese hasta Constant duty cycle y presione 50. Espere 10 minutos.
  • Página 140 Comprobación de fugas Después de que el inyector pasa la prueba, restaure el GC a la condición operativa. • Quite las tapas o cierres. • Vuelva a instalar la columna. • Restaure la configuración correcta de la columna. • Cargue el método operativo. Diagnóstico y resolución de problemas de Agilent serie 7890...

  • Página 141: Para Corregir Fugas En El Inyector Con O Sin División

    Comprobación de fugas Para corregir fugas en el inyector con o sin división Si el inyector no pasa la prueba de caída de presión, compruebe lo siguiente: • Compruebe las tapas o cierres usados en la prueba; asegúrese de que cada una esté correctamente instalada y ajustada.

  • Página 142: Para Revisar Fugas En Inyectores Multimodo

    Comprobación de fugas Para revisar fugas en inyectores multimodo Este procedimiento describe cómo comprobar y arreglar fugas en el inyector multimodo. Siga los procedimientos a continuación según los síntomas del inyector. No se alcanza el valor establecido de presión Si la ayuda del EPC multimodo no llega a su valor de presión, el GC será...

  • Página 143: Baja Sensibilidad O Reproducibilidad Deficiente

    Comprobación de fugas • Liner/arandelas • Conexión de tubo de purga con división al cuerpo del inyector • Conexiones de bloque de flujo en el distribuidor de flujo De forma alternativa, use un detector de fugas electrónico para comprobar estas conexiones. Si estas comprobaciones no resuelven el problema, póngase en contacto con Agilent para obtener servicio técnico.

  • Página 144: Para Realizar Una Prueba De Deterioro De Fugas De Presión De Mmi

    Comprobación de fugas Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presión de MMI Use la prueba de caída de presión del inyector multimodo de Agilent Instrument Utilities para determinar que el inyector presente fugas. Abra el software, seleccione el GC y ejecute la prueba de caída de presión del inyector.
  • Página 145 Comprobación de fugas La prueba puede detectar fugas en: La prueba no puede detectar fugas en: séptum La conexión de columna La tuerca del séptum Las conexiones de cabeza gruesa del suministro de gas al módulo de flujo El sello de arandela del liner Los tubos y las conexiones en una línea de transferencia conectada al inyector...
  • Página 146 Comprobación de fugas Configure la columna como Inlet: Unspecified. Configure la temperatura del inyector en 70 °C. Configure Total flow en 60 ml/min. Configure el valor de la presión del en 25 psi (172 kPa). Asegúrese de que la presión suministrada en el GC sea al menos de 10 psi (70 kPa) más que la presión del inyector.
  • Página 147 Comprobación de fugas La purga con división frontal se muestra tapada En el teclado, presione [Service Mode]. Seleccione Diagnostics > Front or Back Inlet > Pneumatics Control > séptum Purge control. Desplácese hasta Constant duty cycle y presione 50. Espere 10 minutos.

  • Página 148: Para Corregir Fugas En El Inyector Multimodo

    Comprobación de fugas Para corregir fugas en el inyector multimodo Si el inyector no pasa la prueba de caída de presión, compruebe lo siguiente: • Compruebe las tapas o cierres usados en la prueba; asegúrese de que cada una esté correctamente instalada y ajustada.

  • Página 149: Para Realizar Una Prueba De Deterioro De Fugas De Presión De Pp

    Comprobación de fugas Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presión de PP Use la prueba de caída de presión del inyector purgado/ empaquetado de Agilent Instrument Utilities para determinar que el inyector presente fugas. Abra el software, seleccione el GC y ejecute la prueba de caída de presión del inyector.
  • Página 150 Comprobación de fugas La prueba puede detectar fugas en: La prueba no puede detectar fugas en: Bloque de inserto superior Los sellos dentro de los tubos entre el módulo del flujo del inyector y el cuerpo del inyector Reúna los siguientes (consulte Otras piezas y consumibles para el inyector purgado empaquetado):...
  • Página 151 Comprobación de fugas Introduzca el valor de presión en 25 psi (172 kPa). Asegúrese de que la presión suministrada en el GC sea al menos de 10 psi (70 kPa) más que la presión del inyector. Si la presión no puede alcanzarse. hay una fuga de consideración o la presión de suministro es muy baja.
  • Página 152 Comprobación de fugas En el teclado, presione [Service Mode]. Seleccione Diagnostics > Front or Back Inlet > Pneumatics Control > séptum Purge control. Desplácese hasta Constant duty cycle y presione 50. Espere 10 minutos. Presione [Front or Back Inlet]. Desplácese hasta Pressure y presione Off/No.

  • Página 153: Para Corregir Fugas En El Inyector De Columna Empaquetada

    Comprobación de fugas Para corregir fugas en el inyector de columna empaquetada Si el inyector no pasa la prueba de caída de presión, compruebe lo siguiente: • Compruebe las tapas o cierres usados en la prueba; asegúrese de que cada una esté correctamente instalada y ajustada.

  • Página 154: Para Realizar Una Prueba De Deterioro De Fugas De Presión De Coc

    Comprobación de fugas Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presión de COC Use la prueba de caída de presión del inyector de frío en columna de Agilent Instrument Utilities para determinar que el inyector presente fugas. Abra el software, seleccione el GC y ejecute la prueba de caída de presión del inyector.

  • Página 155: Coc

    Comprobación de fugas La prueba puede detectar fugas en: La prueba no puede detectar fugas en: séptum La conexión de columna La tuerca del séptum o la torre de Las conexiones de cabeza gruesa del enfriamiento suministro de gas al módulo de flujo Los sellos dentro de los tubos entre el módulo del flujo del inyector y el cuerpo del inyector...
  • Página 156 Comprobación de fugas Purga con Purga con división del división del inyector posterior inyector posterior Purga con división del inyector frontal Purga con división del inyector frontal La purga con división frontal se muestra tapada En el teclado, presione [Service Mode]. Seleccione Diagnostics >...
  • Página 157 Comprobación de fugas Una caída de presión inferior a 1.0 psig (0.1 psi/min o menos; 6.9 kPa o 0.69 kPa/min) es aceptable. Si la presión cae con mucha más rapidez que el índice aceptable, consulte “Para corregir fugas en el inyector de frío columna”.

  • Página 158: Para Corregir Fugas En El Inyector De Frío En Columna

    Comprobación de fugas Para corregir fugas en el inyector de frío en columna Si el inyector no pasa la prueba de caída de presión, compruebe lo siguiente: • Compruebe las tapas o cierres usados en la prueba; asegúrese de que cada una esté correctamente instalada y ajustada.

  • Página 159: Para Realizar Una Prueba De Deterioro De Fugas De Presión De Ptv

    Comprobación de fugas Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presión de PTV Consulte el siguiente procedimiento. Si la prueba presenta errores: • Compruebe la conexión de la columna conectada y el tapón de purga del séptum. • Compruebe el cabezal del séptum. Ajuste si es necesario. •...

  • Página 160: Ptv

    Comprobación de fugas La prueba puede detectar fugas en: La prueba no puede detectar fugas en: séptum La conexión de columna La tuerca del séptum Las conexiones de cabeza gruesa del suministro de gas al módulo de flujo El sello de arandela del liner Los tubos y las conexiones en una línea de transferencia conectada al inyector...
  • Página 161 Comprobación de fugas Configure el inyector en el modo sin división. Configure la columna como la longitud 0. Configure la temperatura del inyector en 100 °C. Configure Total flow en 60 ml/min. Configure el valor de la presión del en 25 psi (172 kPa). Asegúrese de que la presión suministrada en el GC sea al menos de 10 psi (70 kPa) más que la presión del inyector.
  • Página 162 Comprobación de fugas La purga con división frontal se muestra tapada En el teclado, presione [Service Mode]. Seleccione Diagnostics > Front or Back Inlet > Pneumatics Control > séptum Purge control. Desplácese hasta Constant duty cycle y presione 50. Espere 10 minutos.

  • Página 163: Para Corregir Fugas En El Inyector Ptv

    Comprobación de fugas Para corregir fugas en el inyector PTV Si el inyector no pasa la prueba de caída de presión, compruebe lo siguiente: • Compruebe las tapas o cierres usados en la prueba; asegúrese de que cada una esté correctamente instalada y ajustada.

  • Página 164: Para Realizar Una Prueba De Deterioro De Fugas De Presión De Vi

    Comprobación de fugas Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presión de VI Consulte el siguiente procedimiento. Si la prueba presenta errores: • Compruebe la conexión de la columna conectada y el tapón de purga del séptum. • Ajuste las conexiones neumáticas a la interfaz para volátiles. Instale nuevos sellos según sea necesario.
  • Página 165 Comprobación de fugas La prueba puede detectar fugas en: La prueba no puede detectar fugas en: La conexión con el muestreador La conexión de columna La conexión de la línea del sensor de Las conexiones de cabeza gruesa del presión a la interfaz suministro de gas al módulo de flujo La conexión de la línea de purga con Los tubos y las conexiones en una línea...
  • Página 166 Comprobación de fugas Permita que la temperatura del inyector se estabilice. Los cambios de temperatura pueden invalidar la prueba. Tapa la conexión de purga del séptum con el tapón detector de ECD/TCD. Purga con Purga con división del división del inyector posterior inyector posterior...
  • Página 167 Comprobación de fugas Supervise la presión durante 10 a 15 minutos. Use el temporizador. Para ello, presione [Time] y [Enter]. La presión debería caer aproximadamente a 1 psi (6,9 kPa) durante los primeros 1 a 2 minutos. Después de una caída de presión inicial de aproximadamente 1 psi, la presión no debería caer más que 0,03 psi/min (0,21 kPa/min).

  • Página 168: Para Preparar El Vi Para Una Comprobación De Fugas De Sistema Cerrado

    Comprobación de fugas Para preparar el VI para una comprobación de fugas de sistema cerrado Para comprobar fugas en la interfaz, independientemente del dispositivo de muestreo de gas, debe desconectar el muestreador desde la interfaz y aislar el sistema de fugas de la interfaz desde el muestreador.

  • Página 169: Para Corregir Fugas En La Interfaz Para Volátiles

    Comprobación de fugas Para corregir fugas en la interfaz para volátiles Si el inyector no pasa la prueba de caída de presión, compruebe lo siguiente: • Las tapas o cierres usados en la prueba; asegúrese de que cada una esté correctamente instalada y ajustada. •...
  • Página 170 Comprobación de fugas Diagnóstico y resolución de problemas de Agilent serie 7890...

  • Página 171: Tareas De Diagnóstico Y Solución De Problemas

    Para ajustar la desviación de encendido del FPD Cambio de purificadoras de gas Para revisar la contaminación en la línea de purga de split Para hacer caso omiso del estado de preparación de un dispositivo Para usar el cronómetro Agilent Technologies...

  • Página 172: Para Medir El Flujo De Una Columna

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para medir el flujo de una columna Medición del flujo de columna del FID, TCD, uECD y FPD El procedimiento siguiente se puede usar para medir el flujo de columna de un FID, TCD, uECD y FPD. El hidrógeno (H2) es inflamable y hay peligro de explosión cuando ADVERTENCIA se mezcla con el aire en un espacio cerrado (por ejemplo, un...

  • Página 173: Medición Del Flujo De Columna Npd

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para el FPD, extraiga el tubo de plástico del sistema de escape del FPD y conecte el flujómetro directamente al tubo de ventilación del FPD. Si es necesario, utilice un adaptador de tubo de 1/4 pulg. entre el sistema de escape del detector y el tubo del flujómetro.
  • Página 174 Tareas de diagnóstico y solución de problemas • Inserto de medición de flujo (19301-60660) • Flujómetro electrónico calibrado para las velocidades de flujo y de gas de interés Establezca la tensión de la perla en 0,0 V. Enfríe el NPD hasta 100 °C. Tenga cuidado.
  • Página 175 Tareas de diagnóstico y solución de problemas Coloque el tubo del flujómetro sobre el inserto de medición de flujo para comenzar la medición. Diagnóstico y resolución de problemas de Agilent serie 7890...

  • Página 176: Para Medir El Flujo De Purga De Split O De Séptum

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para medir el flujo de purga de split o de séptum Tenga en cuenta que el GC informa flujos calibrados a 25 °C y 1 atmósfera. Corrija los resultados del flujómetro según corresponda. El hidrógeno (H2) es inflamable y hay peligro de explosión cuando ADVERTENCIA se mezcla con el aire en un espacio cerrado (por ejemplo, un...
  • Página 177 Tareas de diagnóstico y solución de problemas • La purga de split tiene una conexión roscada Swagelok de 1/8 pulg. Cree y utilice un tubo adaptador de 1/8 pulg. (como se muestra a continuación) para convertir la conexión roscada de 1/8 pulg. en un tubo de 1/8 pulg. Con ello se impide que en torno a las roscas del tubo del flujómetro de goma haya fugas que provocarían una lectura de flujo incorrecta.

  • Página 178: Medición Del Flujo De Un Detector

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Medición del flujo de un detector Los detectores, sobre todo los detectores con llama, necesitan mediciones de flujo precisas para funcionar correctamente. Los flujos incorrectos son ocasionados por: • Restricciones en la línea de suministro, lo que genera un mensaje de Not Ready en la pantalla del GC (todos los detectores) •...
  • Página 179 Tareas de diagnóstico y solución de problemas Cierre el flujo de la columna y la presión. Corte todos los gases detectores. Apague (si corresponde): la llama del FID, la llama del FPD y el filamento del TCD. Enfríe el detector. Conecte el adaptador apropiado al sistema de escape del detector.

  • Página 180: Medición De Flujos Del Npd

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para el FPD, extraiga el tubo de plástico del sistema de escape del FPD y conecte el flujómetro directamente al tubo de ventilación del FPD. Si es necesario, utilice un adaptador de tubo de 1/4 pulg. entre el sistema de escape del detector y el tubo del flujómetro.
  • Página 181 Tareas de diagnóstico y solución de problemas • Inserto de medición de flujo (19301-60660) • Flujómetro electrónico calibrado para las velocidades de flujo y de gas de interés Establezca la tensión de la perla en 0,0 V. Enfríe el NPD hasta 100 °C. Tenga cuidado.
  • Página 182 Tareas de diagnóstico y solución de problemas Coloque el tubo del flujómetro sobre el inserto de medición de flujo para comenzar la medición. Diagnóstico y resolución de problemas de Agilent serie 7890...

  • Página 183: Para Realizar La Autocomprobación Del Gc

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para realizar la autocomprobación del GC Apague el GC. Espere un minuto y luego vuelva a encenderlo. Si aparece la pantalla principal de estado del GC, significa que el instrumento ha pasado la prueba. Diagnóstico y resolución de problemas de Agilent serie 7890...

  • Página 184: Para Revisar O Supervisar La Retropresión De La Línea De Purga De Split

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para revisar o supervisar la retropresión de la línea de purga de split Agilent proporciona una prueba integrada que mide la retropresión de la trampa y la línea de purga de split para los inyectores split/splitless, de multimodo, PTV y VI.

  • Página 185: Para Establecer Un Límite De Advertencia Para La Revisión De Trampas En

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para establecer un límite de advertencia para la revisión de trampas en los inyectores Para utilizar la revisión de trampa de inyector a fin de supervisar la trampa de purga de split: Si la trampa de purga de split existente se ha utilizado en varias inyecciones de muestras, reemplácela.

  • Página 186: Para Desactivar Un Límite De Advertencia Para La Revisión De Trampas En Los Inyectores

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para establecer un límite de advertencia: Pulse [Service Mode], desplácese hasta Front inlet trap check o Back inlet trap check, y luego pulse [Enter]. Desplácese hasta el límite deseado. Escriba un límite mediante el teclado y pulse [Enter]. (Para desactivar una advertencia, selecciónela y pulse [Off/No]).

  • Página 187: Para Ejecutar La Revisión De Trampa En Los Inyectores

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para ejecutar la revisión de trampa en los inyectores En el teclado del GC: Pulse [Service Mode], desplácese hasta Front inlet trap check o Back inlet trap check, y luego pulse [Enter]. La pantalla será similar a la Figura FRONT INLET TRAP CHECK...
  • Página 188 Tareas de diagnóstico y solución de problemas • De 1 a 2 psi (de 7 a 14 kPa) a 400 ml/min en un liner split • De 3 a 10 psi (de 21 a 69 kPa) a 400 ml/min en un liner splitless Si la presión de un liner splitless parece ser anormalmente alta para un sistema limpio, intente reinstalar el liner.

  • Página 189: Para Realizar La Prueba De Restricción De Purga De Split Ss

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para realizar la prueba de restricción de purga de split SS Utilice la prueba de restricción de purga de split de Agilent Instrument Utilities para determinar si hay una restricción anormal en el paso de flujo de purga de split. Abra el software, seleccione el GC y ejecute la prueba para el inyector (también puede consultar la sección “Para ejecutar la revisión de trampa...

  • Página 190: Para Ajustar La Desviación De Encendido Del Fid

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para ajustar la desviación de encendido del FID Para ajustar el valor de Lit offset del FID: Pulse [Config]. Desplácese hasta Front detector o Back detector (detector frontal o detector posterior, según el detector que esté instalado) y pulse [Enter].

  • Página 191: Para Verificar Si La Llama Del Fid Está Encendida

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para verificar si la llama del FID está encendida Para verificar si la llama del FID está encendida, sujete un espejo u otra superficie reflectante sobre el sistema de escape del colector. Si la condensación es estable, indica que la llama está...

  • Página 192: Para Verificar El Funcionamiento Del Encendedor Del Fid Durante La

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para verificar el funcionamiento del encendedor del FID durante la secuencia de encendido Manténgase a una distancia prudente con respecto a la chimenea ADVERTENCIA del FID mientras realice esta tarea. Si utiliza hidrógeno, la llama del FID no será...

  • Página 193: Para Medir La Corriente De Descarga Del Fid

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para medir la corriente de descarga del FID Cargue el método analítico. • Asegúrese de que los flujos sean aceptables para la ignición. • Caliente el detector a la temperatura de funcionamiento o a 300 °C.

  • Página 194: Para Medir La Salida De Línea Base Del Fid

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para medir la salida de línea base del FID Cargue el método de verificación con la columna instalada. Establezca la temperatura del horno en 35 °C. Pulse [Front Det] o [Back Det] y, a continuación, desplácese a Output.

  • Página 195: Para Aislar La Causa Del Ruido Del Fid

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para aislar la causa del ruido del FID El ruido del FID es el resultado de factores mecánicos, eléctricos y químicos. El ruido del FID puede ser un parámetro subjetivo. A menudo, el ruido de línea base del FID se percibe en función del historial de un detector o una comparación determinado con otro detector en el laboratorio.

  • Página 196: Para Medir La Corriente De Descarga Del Npd

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para medir la corriente de descarga del NPD Cargue el método analítico. Establezca NPD Adjust Offset en Off y Bead Voltage en 0,00 V. • Deje el NPD a la temperatura de funcionamiento. •...

  • Página 197: Para Revisar Un Chorro Bloqueado Del Fid

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para revisar un chorro bloqueado del FID La causa más común de problemas de encendido del FID es un chorro bloqueado total o parcialmente. Si el chorro no está completamente bloqueado y la llama aún se enciende, un síntoma secundario serán los tiempos de retención de picos más prolongados.

  • Página 198: Para Revisar Un Chorro Bloqueado Del Npd

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para revisar un chorro bloqueado del NPD El módulo EPC detector controla el flujo al mantener la restricción fija de una presión de gas calibrada. Un chorro atascado provocará lecturas de flujo inexactas. Para ver si hay un chorro atascado del NPD, mida los flujos reales de hidrógeno y auxiliares.

  • Página 199: Para Verificar Que Se Ha Encendido La Perla Del Npd

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para verificar que se ha encendido la perla del NPD Gases de escape calientes. El sistema de escape del detector está ADVERTENCIA caliente y puede producir quemaduras. Para comprobar que la perla esté encendida, mire por el orificio de ventilación de la tapa del detector para ver si la perla está...

  • Página 200: Para Verificar Si La Llama Del Fpd Está Encendida

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para verificar si la llama del FPD está encendida Para verificar que la llama del FPD esté encendida: Saque el tubo de goteo de goma del sistema de ventilación del detector. Sujete un espejo o una superficie brillante cerca del tubo de escape de aluminio.

  • Página 201: Para Ajustar La Desviación De Encendido Del Fpd

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para ajustar la desviación de encendido del FPD Para ajustar el valor de Lit offset del FPD: Pulse [Config]. Desplácese hasta Front detector o Back detector (detector frontal o detector posterior, según el detector que esté instalado) y pulse [Enter].

  • Página 202: Cambio De Purificadoras De Gas

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Cambio de purificadoras de gas Agilent recomienda utilizar trampas purificadoras en las líneas de gas para evitar que las impurezas entren y contaminen el sistema GC o dañen la columna. Algunas trampas tienen el único propósito de eliminación de oxígeno, humedad o hidrocarburos, mientras que las trampas de contaminación se ocupan de eliminar todos esos contaminantes.

  • Página 203: Para Revisar La Contaminación En La Línea De Purga De Split

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para revisar la contaminación en la línea de purga de split Este procedimiento se aplica a los inyectores multimodales y split/splitless. Tenga cuidado. Puede que el horno, el inyector o el detector estén ADVERTENCIA tan calientes que produzcan quemaduras.
  • Página 204 Tareas de diagnóstico y solución de problemas Compruebe si hay fugas Ejecute la prueba de caída de presión. Consulte “Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presión de SS” o “Para realizar una prueba de deterioro de fugas de presión de MMI”.

  • Página 205: Para Hacer Caso Omiso Del Estado De Preparación De Un Dispositivo

    Tareas de diagnóstico y solución de problemas Para hacer caso omiso del estado de preparación de un dispositivo De forma predeterminada, el GC monitoriza el estado de todos los dispositivos configurados (inyectores, detectores, calentadores de la caja de válvulas, calentador del horno, módulos EPC, etc.) y pasa a estar listo cuando todos ellos llegan al valor establecido.

  • Página 206: Para Usar El Cronómetro

    Agilent Technologies Para usar el cronómetro En el modo cronómetro, se muestra el tiempo (hasta 0,1 segundos) y el tiempo recíproco (hasta 0,01 min - 1). Utilice el cronómetro cuando mida los flujos con un flujómetro de burbuja. Presione [Time] y deslícese hacia tiempo = línea.

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