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4.3 Determinaciones de humedad de KF
4.3.1 El desarrollo de determinación
774 Oven Sample Processor, Instrucciones para el uso
El caudal de gas debe desconectarse al penetrar y extraer la aguja ya que
durante estas maniobras se dan grandes oscilaciones en el flujo del gas.
De esta forma se evitan mensajes de error innecesarios.
El 774 Oven Sample Processor está predestinado para determinaciones de
humedad según el método Karl Fischer. El método del horno se aplica pa-
ra aquellas muestras, en las que no es posible o no se desea una determi-
nación directa del contenido del agua. Ello rige para substancias que reac-
cionan directamente con el reactivo de Karl Fischer o que sólo evacuan
vacilantemente la humedad debido a su insolubilidad al medio de reacción.
Esto es aplicable, p. ej., para granulados de plástico o aceites.
El principio del método del horno con el 774 Oven Sample Processor es
como sigue:
Preparativos:
• Las muestras se pesan en probetas y se cierran herméticamente con un
septo revestido de PTFE. Las porciones pesadas de muestra se inscri-
ben en el coulómetro o en el valorador KF.
• Las probetas se colocan en la gradilla y se calienta previamente el hor-
no de muestras.
• Una probeta vacía, cerrada, sirve como vaso acondicionador y se colo-
ca en la posición de gradilla prevista para ello.
Acondicionamiento y determinación del valor en blanco
• El vaso acondicionador se coloca en el horno y el elevador desciende a
la posición de lavado. Con ello, el septo del vaso acondicionador es
perforado por la aguja.
• Ahora se conecta el flujo del gas para lavar todo el sistema de tubos y
crear una situación reproducible y constante.
• La célula de medición se acondiciona ahora con un coulómetro o un va-
lorador KF hasta que el medio de reacción esté suficientemente seco.
• Después de desconectar el flujo del gas se introduce en el horno una
muestra ciega, se conecta de nuevo el flujo del gas y se inicia una de-
terminación del valor en blanco para calcular los efectos ambientales
durante el período de calentamiento. Aquí se puede determinar por se-
parado la entrega de agua a través de un tiempo de calentamiento
constante (analógico al período de calentamiento de la muestra) o la
humedad de la probeta vacía y la desviación fundamental por unidad
de tiempo.
• Después de realizada la determinación del valor en blanco se acondi-
ciona de nuevo el medio de reacción.
4.3 Determinaciones de humedad de KF
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