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Calibración
18
Al determinar el valor de amonio, es preciso ajustar un offset manual de -1 mg/l NH
NH
-N) por 20 mg/l (20 ppm) de potasio para un compensación total. Al determinar nitratos, es
4
preciso ajustar un offset manual de -1 mg/l NO
cloruros.
Normalmente, no es necesario ajustar un offset manual si se utilizan electrodos de ión selectivo para
potasio y cloruros. El valor del offset se puede dejar a cero.
5.7
Verificación de la calibración
1.
Tome una muestra de unos 3 litros (0,79 US gal.) en la salida de la planta de tratamiento de
aguas residuales.
2.
Analice algo de la muestra en el laboratorio para evaluar el parámetro a utilizar en la
calibración.
3.
Transfiera exactamente 2 litros (0,53 US gal.) de la muestra a un depósito adecuado y sumerja
el sensor en dicha muestra. Compruebe que exista convección en la disolución (utilice un
agitador magnético con una barra de agitación magnética o bien constantemente mueva el
sensor ligeramente con la mano). Transcurridos unos minutos, la medida debería coincidir con
la medida de referencia (valor de laboratorio) dentro de la tolerancia usual para las
fluctuaciones de las medidas.
4.
Aumente gradualmente la concentración del ión que debe medirse en la muestra añadiendo
volúmenes definidos de solución estándar, preferentemente mediante una pipeta de
microlitros, y registrando la medida estable correspondiente tras unos 5 a 10 minutos. El
incremento de la medida debería ser el esperado. El incremento de la concentración se calcula
mediante la fórmula siguiente: incremento de la concentración = volumen añadido x
concentración estándar x masa molar del parámetro / (volumen presentado + volumen
añadido total)
Ejemplo
En cinco pasos distintos, se añaden cada vez 0,5 ml de solución estándar de 1 M de nitrato de
amonio a 2 litros de disolución muestra. La masa molar del NH
Debido a que se añade poco volumen, el incremento de volumen de la disolución muestra es
insignificante y puede ignorarse. Cada vez que se añade solución estándar, la concentración
presentada de NH
-N y NO
4
(3,5 ppm).
En el caso de que las medidas no se incrementen como se espera o sean sistemáticamente demasiado altas o
bajas, consulte la tabla siguiente para tomar las medidas adecuadas al respecto:
Problema
El valor de las medidas es siempre
demasiado alto en la misma cantidad.
El valor de las medidas es siempre
demasiado bajo en la misma cantidad.
El valor de las medidas es siempre
demasiado alto en el mismo porcentaje
El valor de las medidas es siempre
demasiado bajo en el mismo porcentaje.
El valor de las medidas es demasiado
alto cuando la concentración es
reducida y demasiado bajo cuando la
concentración es elevada.
El valor de las medidas es demasiado
bajo cuando la concentración es
reducida y demasiado alto cuando la
concentración es elevada.
Respuesta no lineal, los valores
promedio son demasiado elevados.
Respuesta no lineal, los valores
promedio son demasiado reducidos.
-N (-1 ppm NO
3
-N aumenta en 0,5 ml x 1 mol/l x 14 g/mol / 2000 ml = 3,5 mg/l
3
Motivo
El ajuste del offset manual no es
negativo o suficientemente negativo.
El ajuste del offset manual es
demasiado negativo.
El ajuste del punto cero es
demasiado pequeño.
El punto cero se ha ajustado a un
valor demasiado grande.
El ajuste del offset manual no es
suficientemente negativo y el punto
cero se ha ajustado a un valor
demasiado grande.
El ajuste del offset manual es
demasiado negativo y el punto cero
se ha ajustado a un valor demasiado
pequeño.
El valor ajustado de la pendiente es
demasiado elevado.
El valor ajustado de la pendiente es
demasiado pequeño.
ISEmax CAS40D
-N (-1 ppm
4
-N) por 240 mg/l (240 ppm) de
3
-N y NO
-N es de 14 g/mol.
4
3
Actuación
Ajuste el offset manual a un valor más
negativo.
Reduzca el ajuste del offset manual a
partir de dicha cantidad.
Calibre el punto cero
Ajuste el offset manual a un valor más
negativo y repita la calibración
(preferentemente, calibración con
muestra o adición estándar).
Reduzca el valor ajustado del offset
manual a partir de la cantidad y repita la
calibración (preferentemente,
calibración con muestra o adición
estándar).
Calibre la pendiente y el punto cero
(preferentemente, mediante una adición
estándar con por lo menos dos
volúmenes añadidos)
Endress+Hauser
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