Agilent Technologies MSD 5975 Serie Manual De Funcionamiento
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Agilent Technologies MSD 5975 Serie Manual De Funcionamiento

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MSD Agilent serie 5975
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Resumen de contenidos para Agilent Technologies MSD 5975 Serie

  • Página 1 MSD Agilent serie 5975 Manual de funcionamiento Agilent Technologies...

  • Página 2: Garantía

    Además, hasta el máximo permitido extranjeros) sin el consentimiento previo por la ley aplicable, Agilent rechaza un peligro. Llama la atención sobre por escrito de Agilent Technologies, Inc. cualquier garantía, expresa o implícita, un procedimiento operativo, una según lo estipulado por las leyes de en relación con este manual y con...
  • Página 3 Acerca de este manual Este manual contiene información para el funcionamiento y mantenimiento del sistema Cromatógrafo de gases/Detector selectivo de masas (GC/MSD) Agilent serie 5975. “Introducción” En el capítulo 1 se ofrece información general de los MSD serie 5975, como la descripción del hardware, advertencias de seguridad general y datos de seguridad para el hidrógeno.
  • Página 4 Información en línea para el usuario Toda la documentación sobre el instrumento Agilent está ubicada en un mismo sitio, a su alcance. El DVD Instrument Utilities que se entrega con su instrumento contiene una amplia recopilación de ayuda en línea, vídeos y libros para los GC 7890A, GC 7820A, GC 6890N, GC 6850, GC/MS Serie 5975, ALS 7693A y ALS 7683B de Agilent.

  • Página 5: Tabla De Contenido

    Contenido Introducción Versión 5975 MSD Abreviaturas utilizadas El MSD serie 5975 Descripción del hardware del MSD CI Importantes advertencias de seguridad Medidas de seguridad para el hidrógeno Precauciones con el GC Información reglamentaria y de seguridad Limpieza/Reciclado del producto Vertido de líquidos Transporte o almacenamiento del MSD Instalación de columnas GC Columnas...
  • Página 6 Hacer funcionar el MSD desde el LCP Modos de funcionamiento Mensajes de estado del LCP ChemStation Loading <marca de tiempo> Executing <tipo>tune Instrument Available <marca de tiempo> Loading Method <nombre del método> Loading MSD Firmware Loading OS <método> Terminado <marca de tiempo> Method Loaded <nombre del método>...
  • Página 7 Medir la velocidad lineal del flujo de columna Para confirmar el flujo de la columna Sintonizar el MSD Comprobar el rendimiento del sistema Comprobación de alta masa (MSD de la serie 5975) Extraer las cubiertas del MSD Para purgar el MSD Para abrir la cámara del analizador Para cerrar la cámara del analizador Bombear el MSD...
  • Página 8 Realizar una sintonización automática de PCI (sólo metano) Realizar una sintonización automática de NCI (gas reactivo metano) Comprobar el rendimiento de PCI Comprobar el rendimiento de NCI Supervisar la presión de alto vacío Mantenimiento general Antes de comenzar Mantenimiento del sistema de vacío Mantenimiento de CI Información general Para configurar el MSD en funcionamiento CI...

  • Página 9: Introducción

    Compatibilidad electromagnética Declaración de emisión de sonido Limpieza/Reciclado del producto Vertido de líquidos Transporte o almacenamiento del MSD Este manual describe el funcionamiento y el mantenimiento rutinario del detector selectivo de masas (MSD) serie 5975 de Agilent Technologies. Agilent Technologies...

  • Página 10: Versión 5975 Msd

    Introducción Versión 5975 MSD Los MSD serie 5975 llevan una bomba de difusión o una de dos bombas turbomolecurares (turbo). La etiqueta del número de serie muestra un número de producto (Tabla 1) que indica el tipo de MSD del que dispone. Tabla 1 Bombas de alto vacío disponibles Nombre del modelo...

  • Página 11: Abreviaturas Utilizadas

    Introducción Abreviaturas utilizadas Las abreviaturas de la Tabla 2 se utilizan en la descripción de este producto. Las recogemos aquí para su comodidad. Tabla 2 Abreviatura Abreviatura Definición Corriente alterna Inyector automático de líquidos Bromofluorobenceno (calibrante) Ionización química Corriente continua DFTPP Decafluorotifenilfosfina (calibrante) Sonda de inserción directa...
  • Página 12 Introducción Tabla 2 Abreviatura (continuación) Abreviatura Definición Detector selectivo de masas CI negativa Octafluoronaftaleno (calibrante) CI positiva PFDTD Perfluoro-5,8-dimetil-3,6,9-trioxidodecano (calibrante) PFHT 2,4,6-tris(perfluoroheptilo)-1,3,5-triazina (calibrante) PFTBA Perfluorotributilamina (calibrante) Quad Filtro de masas cuádruplo Radiofrecuencia RFPA Amplificador de potencia de radiofrecuencia Torr Unidad de presión, 1 mm Hg Turbo Turbomolecular (bomba) Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975...

  • Página 13: El Msd Serie 5975

    Introducción El MSD serie 5975 El MSD serie 5975 es un detector de GC capilar independiente para su uso con un cromatógrafo de gases serie de Agilent (Tabla 3). El MSD incorpora: • Panel de control local (LCP) para supervisión y funcionamiento local del •...

  • Página 14: Medidor De Vacío

    Introducción Medidor de vacío El MSD serie 5975 puede estar equipado con un medidor de vacío microiónico. La ChemStation MSD puede emplearse para leer la presión (alto vacío) en el distribuidor de vacío. El funcionamiento del controlador del medidor se describe en este manual.

  • Página 15: Descripción Del Hardware Del Msd Ci

    Introducción Descripción del hardware del MSD CI Figura 1 muestra un sistema característico GC/MSD 5975. GC 7890A Módulo de flujo de gas CI Panel de control local MSD serie 5975 Interruptor de alimentación del Interruptor de alimentación del GC Figura 1 Sistema GC/MSD serie 5975 El hardware CI permite que el MSD serie 5975 genere espectros CI clásicos de alta calidad, que incluyen iones aductos moleculares.
  • Página 16 Introducción En este manual, el término “MSD CI” hace referencia al MSD G3174A y a los MSDs G3171A actualizados. También se aplica, a menos que se indique lo contrario, a los módulos de flujo de estos instrumentos. El sistema CI serie 5975 aporta al MSD serie 5975: •...

  • Página 17: Importantes Advertencias De Seguridad

    Introducción Importantes advertencias de seguridad Hay varios puntos importantes sobre seguridad que hay que tener presentes cuando se utiliza el MSD. Muchas piezas internas del MSD tienen voltajes peligrosos Si el MSD está conectado a una fuente de alimentación, incluso aunque esté apagado, existen voltajes potencialmente peligrosos en: •...

  • Página 18: Muchas Piezas Están Peligrosamente Calientes

    Introducción Muchas piezas están peligrosamente calientes Muchas piezas del GC/MSD funcionan a temperaturas lo suficientemente altas como para provocar quemaduras graves. Estas piezas son, aunque no sólo: • Los inyectores • El horno y su contenido • El detector • Las tuercas que conectan la columna a un puerto de inyección o detector •...

  • Página 19: Medidas De Seguridad Para El Hidrógeno

    Introducción La bandeja de recogida de aceite de la bomba delantera estándar puede ser un peligro de incendio Los trapos con aceite, toallas de papel y absorbentes similares en la bandeja de aceite podrían inflamarse y dañar la bomba y otras piezas del MSD. Los materiales combustibles (o lubricantes inflamables y no inflamables) A DV E R T EN CI A colocados debajo, encima o alrededor de la bomba delantera (mecánica) pueden...

  • Página 20: Precauciones Con El Gc

    Introducción • El hidrógeno tiene una energía de ignición muy baja. • El hidrógeno que se expande rápidamente a alta presión puede inflamarse por sí solo. • El hidrógeno arde con una llama no luminosa, que puede resultar invisible si la luz es brillante. Precauciones con el GC Si se utiliza hidrógeno como gas portador, debe retirarse la tapa de plástico redonda de la línea de transferencia de MSD que hay en el panel izquierdo del...
  • Página 21 Introducción Tabla 4 Mecanismos de acumulación de hidrógeno Mecanismo Resultados Espectrómetro de masas apagado Un espectrómetro de masas puede apagarse de forma deliberada. También puede desconectarse accidentalmente por un fallo interno o externo. La desconexión del espectrómetro no cierra el flujo del gas portador. Como resultado, el hidrógeno puede acumularse lentamente en el espectrómetro.

  • Página 22: Precauciones

    Introducción Una vez acumulado el hidrógeno en el espectrómetro de masas, es necesario un A DV E R T EN CI A cuidado extremo para retirarlo. La puesta en marcha de un espectrómetro lleno de hidrógeno puede causar una explosión. Tras un fallo eléctrico, el espectrómetro de masas puede ponerse en marcha y A DV E R T EN CI A comenzar el proceso de bombeo por sí...
  • Página 23 Introducción Precauciones durante el funcionamiento • Cierre el suministro de hidrógeno siempre que apague el GC o el MSD. • Cierre el suministro de hidrógeno siempre que purgue el MSD (no caliente la columna capilar sin flujo de gas portador). •...

  • Página 24: Información Reglamentaria Y De Seguridad

    El MSD serie 5975 está diseñado y fabricado con un sistema de calidad registrado en ISO 9001. Información El MSD serie 5975 de Agilent Technologies cumple las siguientes normas de la IEC (International Electrotechnical Commission): equipo clase I, equipo de laboratorio, categoría de instalación II, grado de contaminación 2.

  • Página 25: Símbolos

    El no seguimiento de estas precauciones invalida los estándares de seguridad del diseño y el uso previsto de este instrumento. Agilent Technologies no se responsabiliza del incumplimiento por parte del cliente de estos requisitos. Consulte la documentación suministrada para obtener más información.

  • Página 26: Compatibilidad Electromagnética

    5 Asegúrese de utilizar cables apropiados para conectar el dispositivo al equipo periférico. 6 Consulte al distribuidor del equipo a Agilent Technologies o a un técnico experimentado si necesita ayuda. 7 Los cambios o las modificaciones no aprobados expresamente por Agilent Technologies podrían anular la autoridad del usuario para manejar el...

  • Página 27: Limpieza/Reciclado Del Producto

    Introducción Limpieza/Reciclado del producto Para limpiar la unidad, desconecte la alimentación y limpie con un paño sin pelusa humedecido. Para su reciclado, póngase en contacto con la oficina de ventas local de Agilent. Vertido de líquidos No vierta líquidos en el MSD. Transporte o almacenamiento del MSD La mejor forma de mantener el correcto funcionamiento del MSD es mantenerlo bombeado y caliente, con flujo de gas portador.
  • Página 28 Introducción Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975...

  • Página 29: Instalación De Columnas Gc

    Para seleccionar la columna y el flujo correctos, debe saber el tipo de sistema de vacío del que dispone su MSD. La etiqueta del número de serie situada en la parte delantera inferior del panel lateral izquierdo muestra el número de modelo. Agilent Technologies...

  • Página 30: Columnas

    Instalación de columnas GC Columnas Se pueden utilizar muchos tipos de columnas GC con el MSD, pero hay algunas restricciones. Durante la sintonización o la adquisición de datos, la velocidad del flujo de columna al MSD no debería sobrepasar el flujo máximo recomendado. Por consiguiente, hay límites en cuanto a la longitud de la columna y al flujo.

  • Página 31: Acondicionamiento De Férrulas

    Instalación de columnas GC Con frecuencia, el gas portador se lleva una pequeña porción de la fase estacionaria de la columna capilar. Esto se denomina sangrado de columna. El sangrado de columna deposita trazas de la fase estacionaria en la fuente de iones del MSD, disminuyendo su sensibilidad y haciendo necesario limpiar la fuente de iones.

  • Página 32: Volver A Configurar Una Columna 6850 Gc En Su Cesta

    Instalación de columnas GC Póngase siempre unas gafas de seguridad cuando manipule las columnas A DV E R T EN CI A capilares. Preste atención para no pincharse con la punta de la columna. Volver a configurar una columna 6850 GC en su cesta Antes de instalar el 6850, vuelva a configurarlo para colocar mejor los extremos de la columna para su instalación en la interfase GC MSD.
  • Página 33 Instalación de columnas GC 2 Quite el tapón del septum del lado de SALIDA y desenrolle dos bucles de columna. Véase Figura Travesaño de la 1 en punto Travesaño de las 3 en punto Figura 3 Columna con dos bucles desenrollados 3 Acople tres clips de columna (número de referencia G2630-20890) al soporte de la columna de la siguiente forma: •...
  • Página 34 Instalación de columnas GC Véase Figura Clip de columna (posición de la 1 en punto) Clips de columna (posición de las 3 en punto) Salida de la columna Figura 4 Columna con los clips acoplados 4 Pase el lado de salida de la columna a través del clip colocado en la 1 en punto, de forma que la salida de la columna esté...
  • Página 35 Instalación de columnas GC Hacia la salida de la columna Clip de columna (posición de la 1 en punto) Clips de columna (posición de las 3 en punto) Figura 5 Columna pasada a través de la posición de la 1 en punto 5 A continuación, pase el lado de salida de la columna a través del clip colocado en las 3 en punto, de forma que la salida de la columna esté...
  • Página 36 Instalación de columnas GC Clip de columna (posición de la 1 en punto) Clips de columna (posición de las 3 en punto) Hacia la salida de la columna (al menos 50 cm) Figura 6 Columna pasada a través de la posición de la 3 en punto Debería haber aproximadamente 50 cm de columna que sobresalgan del clip colocado en las 3 en punto.

  • Página 37: Acondicionar Una Columna Capilar Para Su Instalación

    Instalación de columnas GC Acondicionar una columna capilar para su instalación Materiales necesarios • Columna capilar • Cortador de columnas, cerámica (5181-8836) o diamante (5183-4620) • Férrulas • di de 0,27 mm para columnas con un di de 0,10 mm (5062-3518) •...
  • Página 38 Instalación de columnas GC Columna capilar Cortador de columnas Férrula, cono hacia arriba Tuerca de columna de inyector Septum Figura 7 Acondicionamiento de una columna capilar para su instalación 2 Utilice el cortador de columnas para hacer unos cortes en la columna a 2 cm del extremo.

  • Página 39: Instalar Una Columna Capilar En Un Inyector Split/Splitless

    Instalación de columnas GC Instalar una columna capilar en un inyector split/splitless Materiales necesarios • Guantes, limpios • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Regla métrica • Llave fija, 1/4 pulgadas y 5/16 pulgadas (8710-0510) Para instalar columnas en otros tipos de inyectores, consulte la Información del usuario del cromatógrafo de gases.
  • Página 40 Instalación de columnas GC 3 Inserte el septum para colocar la tuerca y la férrula en la posición correcta. 4 Inserte la columna en el inyector. 5 Deslice la tuerca hacia arriba de la columna hasta la base del inyector y apriétela con los dedos.

  • Página 41: Acondicionar Una Columna Capilar

    Instalación de columnas GC Acondicionar una columna capilar Materiales necesarios • Gas portador (99.9995% puro como mínimo) • Llave fija, 1/4 pulgadas y 5/16 pulgadas (8710-0510) No acondicione la columna capilar con hidrógeno, ya que la acumulación de A DV E R T EN CI A hidrógeno en el horno del GC puede provocar una explosión.

  • Página 42: Consulte También

    Instalación de columnas GC Consulte también Para obtener más datos sobre cómo instalar una columna capilar, consulte la nota de aplicación Optimización de las inyecciones splitless del GC para obtener un análisis MS de alto rendimiento, publicación número 5988-9944EN. Instalar una columna capilar en la interfase GC/MSD Agilent 7890A y 7820A, y GC 6890 Materiales necesarios •...
  • Página 43 Instalación de columnas GC Procedimiento 1 Acondicione la columna (página 41). 2 Purgue el MSD (página 78) y abra la cámara del analizador (página 80).  Asegúrese de que se puede ver el extremo de la interfase GC/MSD. 3 Si la interfase CI está instalada, quite el sello de la punta con resorte del extremo del MSD de la interfase.

  • Página 44: Gc 6850

    Instalación de columnas GC 6 Parta 1 cm del extremo de la columna (página 32). No deje caer fragmentos de la columna dentro de la cámara del analizador, pues podrían dañar la bomba de alto vacío. 7 Limpie el exterior del extremo libre de la columna con un paño sin pelusa humedecido con metanol.
  • Página 45 Instalación de columnas GC 22–28 cm desde el clip de las 3 en punto hasta la tuerca de la interfase GC/MSD Figura 10 Puerta del horno abierta y cerrada. 7 Afloje la tuerca de la interfase e introduzca la columna de 3 a 5 cm más en la cámara del analizador.
  • Página 46 Instalación de columnas GC Columna Tuerca de la columna de la interfase Interfase GC/MSD (extremo GC) Cámara del analizador Interfase GC/MSD (extremo MSD) 1 a 2 mm Horno del GC Figura 11 Conexión de la columna del MSD - GC 11 Repita el paso 6 para asegurar la integridad de la columna.

  • Página 47: Funcionamiento En Modo De Impacto Electrónico (Ei)

    Extraer las cubiertas del MSD Para purgar el MSD Para abrir la cámara del analizador Para cerrar la cámara del analizador Bombear el MSD Trasladar o guardar el MSD Para fijar la temperatura de la interfase del GC. Agilent Technologies...

  • Página 48: Hacer Funcionar El Msd Desde El Sistema De Datos

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Cómo llevar a cabo algunos procedimientos del funcionamiento básico del MSD. El software y el firmware se revisan periódicamente. Si los pasos de estos PR EC AUCIÓN procedimientos no coinciden con el software de la ChemStation MSD, consulte los manuales y la ayuda en línea que se proporcionan con el software para obtener más información.
  • Página 49 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) El modo Menú le permite consultar varios aspectos del GC/MSD e iniciar algunas acciones como ejecutar un método o una secuencia o llevar a cabo la preparación para purgar el sistema. Para acceder a una opción de menú determinada: Pulse [Menu] hasta que aparezca el menú...

  • Página 50: Mensajes De Estado Del Lcp

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Mensajes de estado del LCP Los mensajes siguientes pueden mostrarse en el LCP para informarle del estado del sistema MSD. Si el LCP está actualmente en el modo de menú, pase por los menús para volver al estado de modo. No se mostrarán mensajes si no se está...

  • Página 51: Loading Os

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Loading OS El sistema operativo del controlador de instrumentos se está inicializando. <método> Terminado <marca de tiempo> El análisis y subsiguiente procesamiento de datos han finalizado. El mismo mensaje aparece aunque el análisis haya terminado prematuramente. Method Loaded <nombre del método>...

  • Página 52: Menús Del Lcp

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Menús del LCP Para acceder a una determinada opción de menú, pulse [Menu] hasta que aparezca el menú deseado y, a continuación, pulse [Item] hasta que aparezca el elemento deseado del menú. De la Tabla 6 a la Tabla 11...
  • Página 53 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Tabla 7 Menú de mantenimiento Acción Descripción Prepare to vent Le recuerda que apague el GC y después prepara el instrumento para purgar cuando se pulsa [Yes/Select]. Bombeo Inicia una secuencia de bombeo. Tabla 8 Menú...
  • Página 54 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Tabla 9 Menú de la red (continuación) Acción Descripción Ping ChemStation Comprueba la comunicación con la ChemStation GC/MSD. Ping GC Comprueba la comunicación con el GC. MS Controller MAC Muestra la dirección MAC de la tarjeta SmartCard del MSD. Tabla 10 Menú...

  • Página 55: Interfase Gc/Msd Ei

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Interfase GC/MSD EI La interfase GC/MSD (Figura 12) es un conducto calentado dentro del MSD para la columna capilar. Está unido con un perno al lateral derecho de la cámara del analizador, con un sello de arandela. Tiene una cubierta protectora que debería dejarse en su lugar.
  • Página 56 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Funda del calentador Aislamiento Columna Cámara de ionización Cámara del Horno del GC analizador Conjunto del calentador/ sensor El extremo de la columna sobresale de 1 a 2 mm dentro de la cámara de ionización. Figura 12 Interfase GC/MSD EI Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975...

  • Página 57: Antes De Encender El Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Antes de encender el MSD Verifique lo siguiente antes de encender o de tratar de poner en  funcionamiento el MSD. • La válvula de purga debe estar cerrada (botón girado totalmente a la derecha).

  • Página 58: Bombear

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Si está utilizando hidrógeno como gas portador, no abra el flujo de dicho gas hasta A D V E R T E N C I A que se haya bombeado el MSD. Si las bombas de vacío están cerradas, el hidrógeno se acumulará...

  • Página 59: Control Del Flujo De Columna

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Normalmente, la zona térmica auxilar nº 2 calentada del GC es la que hace funcionar el calentador. En GC de la serie 6850, el calentador está conectado a la zona térmica auxiliar. Para los GC de la serie 7820, el calefactor está conectado a la zona térmica del inyector posterior, en los modelos de inyector único, o bien, conectado a la zona térmical de la válvula manual, para los modelos de doble inyector.

  • Página 60: Purgar El Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Purgar el MSD Un programa del sistema de datos le guiará en el proceso de purga. Dicho programa apaga los calentadores del GC y el MSD y el calentador de la bomba de difusión o de la bomba turbo en el momento adecuado. Asimismo le permite supervisar las temperaturas del MSD y le indica cuándo purgarlo.

  • Página 61: Ver La Temperatura Del Analizador Del Msd Y El Estado De Vacío

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Ver la temperatura del analizador del MSD y el estado de vacío También puede utilizar el Panel de control local para llevar a cabo esta tarea. Para obtener más información, consulte el manual Procedimientos iniciales con la ChemStation G1701EA GC/MSD.

  • Página 62: Configurar Monitores Para La Temperatura Del Msd Y El Estado De Vacío

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) A no ser que acabe de empezar el proceso de bombeo, la presión delantera debe ser menor de 300 mTorr, o bien la bomba turbo debe estar funcionando como mínimo al 80% de la velocidad. Los calentadores del MSD permanecen apagados mientras la bomba de difusión esté...
  • Página 63 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) 8 Haga clic y arrastre cada monitor a la posición deseada. Consulte la Figura 14 para ver una forma de organizar los monitores. Figura 14 Organización de monitores 9 Para incorporar los nuevos valores como parte del método, seleccione Save en el menú...

  • Página 64: Ajustar Las Temperaturas Del Analizador Del Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Ajustar las temperaturas del analizador del MSD Los valores para las temperaturas de la fuente de iones del MSD y el filtro de masas (quad) están almacenados en el fichero de autosintonía (*.u) actual. Cuando se carga un método, los valores del fichero de sintonía asociados con ese método se descargan automáticamente.
  • Página 65 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) No sobrepase los 200 °C para el cuádruplo ni los 350 °C para la fuente. A D V E R T E N C I A 4 Para cerrar la pantalla, haga clic en: Apply para enviar los nuevos valores de las temperaturas al MSD.

  • Página 66: Ajustar La Temperatura De La Interfase Gc/Msd De La Chemstation

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Ajustar la temperatura de la interfase GC/MSD de la ChemStation También puede utilizar el Panel de control local para llevar a cabo esta tarea. Para obtener más información, consulte “Hacer funcionar el MSD desde el LCP”...

  • Página 67: Supervisar La Presión De Alto Vacío

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) 4 Encienda el calentador e introduzca el valor correspondiente en la columna Valor °C. El valor estándar es 280 °C. Los límites son 0 °C y 350 °C. Si el valor es inferior a la temperatura ambiente, el calentador de la interfase se apagará. No exceda nunca la temperatura máxima de la columna.
  • Página 68 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) 2 En las ventanas Tune y Vacuum Control seleccione Turn Vacuum Gauge on/off en el menú Vacuum. 3 En la ventana Instrument Control puede configurar un monitor MS para las lecturas. También puede ver las lecturas de vacío en el LCP o en la pantalla de sintonización manual.

  • Página 69: Medir La Velocidad Lineal Del Flujo De Columna

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Medir la velocidad lineal del flujo de columna En el caso de las columnas capilares, como las que se utilizan en el MSD, se suele medir la velocidad lineal en lugar del flujo volumétrico. Procedimiento 1 Establezca la adquisición de datos para la inyección manual sin fraccionamiento y seleccione una monitorización de iones (SIM) de m/z 28.

  • Página 70: Para Confirmar El Flujo De La Columna

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Para confirmar el flujo de la columna El flujo volumétrico puede calcularse a partir de la presión del cabezal de la columna, si se conocen las dimensiones de la columna. Procedimiento 1 En Instrument Control, seleccione Instrument>GC Edit Parameters. 2 Haga clic en el icono Columns (la Figura 17 es un ejemplo).

  • Página 71: Sintonizar El Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Sintonizar el MSD También puede utilizar el Panel de control local para ejecutar la sintonización automática cargada actualmente en la memoria del PC. Véase “Hacer funcionar el MSD desde el LCP” Procedimiento 1 Verifique que está cargado el archivo de sintonización correcto en la ventana Instrument Control.

  • Página 72: Comprobar El Rendimiento Del Sistema

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Comprobar el rendimiento del sistema Materiales necesarios • Muestra de 1 pg/µL (0,001 ppm) de OFN (5188-5348) Compruebe el rendimiento de la sintonización 1 Verifique que el sistema ha estado bombeando durante al menos 60 minutos.

  • Página 73: Comprobación De Alta Masa (Msd De La Serie 5975)

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Comprobación de alta masa (MSD de la serie 5975) Condiciones de configuración 1 Obtenga una muestra de PFHT (5188-5357) 2 Carge el archivo de sintonización ATUNE.U y sintonice automáticamente el MSD. 3 Resuelva el método PFHT.M en x\5975\PFHT.M donde x es el número de instrumento utilizado.

  • Página 74: Resultados

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Resultados Figura 18 Informe PFHT de alta masa Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975...
  • Página 75 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Los resultados indicarán la cantidad recomendada para ajustar la desviación de la UMA para alta masa. Si los resultados sólo difieren en 5 unidades de la cantidad deseada, no será necesario realizar ajustes. Ajustes 1 Compruebe que ATUNE.U se ha cargado.

  • Página 76: Extraer Las Cubiertas Del Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Extraer las cubiertas del MSD Materiales necesarios • Destornillador, Torx T-15 (8710-1622) Si necesita extraer alguna de las cubiertas del MSD, siga el procedimiento indicado a continuación (Figura 19): Para extraer la cubierta superior del analizador ...
  • Página 77 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Cubierta de la ventana del analizador Cierre Cubierta del analizador Cubierta del lado izquierdo Figura 19 Extracción de cubiertas No emplee una fuerza excesiva, ya que podría romper las piezas de plástico que unen PR EC AUCIÓN la cubierta a la estructura principal.

  • Página 78: Para Purgar El Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Para purgar el MSD Procedimiento 1 Seleccione Vent en el menú Vacuum del software. Siga las instrucciones indicadas. 2 Ajuste las temperaturas del calentador de la interfase GC/MSD y del horno del GC a la temperatura ambiente (temperatura de la habitación). Si está...
  • Página 79 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) 5 Extraiga la cubierta de la ventana del analizador (página Botón de la válvula de purga SÍ Figura 20 Purgar el MSD  6 Gire el botón de la válvula de purga (Figura 20) en sentido contrario a las agujas del reloj sólo 3/4 del recorrido o hasta que oiga el sonido silbante del aire fluyendo en el interior de la cámara del analizador.

  • Página 80: Para Abrir La Cámara Del Analizador

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Cuando purgue el MSD, no cambie a la ventana Instrument Control de la A D V E R T E N C I A ChemStation, si lo hace se encenderá el calentador de la interfase. Para abrir la cámara del analizador Materiales necesarios •...
  • Página 81 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) En el siguiente paso, si nota resistencia, pare. No intente forzar la apertura de la placa PR EC AUCIÓN lateral. Compruebe que se ha purgado el MSD. Compruebe que los tornillos de las placas delantera y trasera están completamente sueltos.
  • Página 82 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Tornillos Placa lateral Cubierta del analizador CÁMARA CERRADA Detector Placa lateral Placa de alimentación Fuente iónica CÁMARA ABIERTA Analizador Figura 21 Cámara del analizador Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975...

  • Página 83: Para Cerrar La Cámara Del Analizador

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Para cerrar la cámara del analizador Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) Procedimiento 1 Asegúrese de que todos los cables eléctricos del analizador interno están ajustados correctamente.
  • Página 84 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) QUADRUPOLE Cable azul a entrada de la ENTR lente LENS Cable naranja a lente de enfoque iónico Cables blancos a filamento 1 FILAMENT - 1 Cable rojo al repulsor FILAMENT - 2 Cables negros al filamento 2 Cables del Cables del sensor...
  • Página 85 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) FB = Placa de alimentación Cables del Repulsor calentador de (cable rojo la fuente de de la FB) iones Filamento 1 Cables del (cables sensor de la blancos de la fuente de iones Filamento 2 (cables blancos de la...
  • Página 86 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Asegúrese de que la arandela cuenta con una capa muy fina de grasa de alto vacío Apiezon L. Si la arandela está muy seca no realizara la función de sellado correctamente. Si la arandela brilla, es que tiene demasiada grasa. (Consulte el Manual de resolución de problemas y mantenimiento del MSD serie 5975 para ver las instrucciones sobre lubricación).

  • Página 87: Bombear El Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Bombear el MSD También puede utilizar el Panel de control local para llevar a cabo esta tarea. Véase “Hacer funcionar el MSD desde el LCP” Antes de comenzar el bombeo, compruebe que el MSD cumple todas las A D V E R T E N C I A condiciones enumeradas en la introducción de este capítulo (página...
  • Página 88 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) 6 Una vez establecida la comunicación con el PC, haga clic en OK. Figura 24 Bombear Entre 10 y 15 minutos después, la bomba de difusión debería estar caliente o la PR EC AUCIÓN velocidad de la bomba turbo debería subir hasta el 80% (Figura 24).

  • Página 89: Trasladar O Guardar El Msd

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Trasladar o guardar el MSD Materiales necesarios • Férrula ciega (5181-3308) • Tuerca de la columna de la interfase (05988-20066) • Llave fija, 1/4 pulgadas × 5/16 pulgadas (8710-0510) Procedimiento 1 Purgue el MSD (página 78).
  • Página 90 El MSD debe permanecer vertical en todo momento. Si necesita enviarlo a otra ciudad, PR EC AUCIÓN contacte con el representante de Agilent Technologies para que le dé instrucciones sobre cómo debe empaquetar y enviar el MSD. Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975...

  • Página 91: Para Fijar La Temperatura De La Interfase Del Gc

    Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Para fijar la temperatura de la interfase del GC. Si lo desea, puede fijar la temperatura de la interfase directamente en el GC. En los modelos Agilent 7890A y 6890, fije la temperatura del Aux #2. En el 6850, utilice el controlador manual opcional para fijar la temperatura térmica auxiliar.
  • Página 92 Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI) Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975...

  • Página 93: Funcionamiento En Modo De Ionización Química (Ci)

    MSD CI serie 5975 en modo de ionización química (CI). La mayor parte de la información incluida en el capítulo anterior también es pertinente. Prácticamente toda la información se refiere a la ionización química con metano, pero en una sección se aborda el uso de otros gases reactivos. Agilent Technologies...

  • Página 94: Instrucciones Generales

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) El software contiene instrucciones para configurar el flujo de gas reactivo y realizar sintonizaciones de CI. Las sintonizaciones se proporcionan para la CI positiva (PCI) con gas metano reactivo y para la CI negativa (NCI) con cualquier gas reactivo.

  • Página 95: Interfase Gc/Msd Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Interfase GC/MSD CI La interfase GC/MSD CI (Figura 26) es un conducto calentado dentro del MSD para la columna capilar. Está unido con un perno al lateral derecho de la cámara del analizador, con un sello de arandela, y tiene una cubierta protectora que debe mantenerse en su lugar.
  • Página 96 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) La interfase GC/MSD funciona a altas temperaturas. Si la toca mientras está A D V E R T E N C I A caliente, podría quemarse. Sello de resorte Horno del GC Entrada de gas reactivo El extremo de la columna sobresale de 1 a 2 mm dentro de la cámara de ionización.

  • Página 97: Funcionamiento Del Msd Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Funcionamiento del MSD CI El funcionamiento del MSD en el modo CI es algo más complicado que en el modo EI. Después de la sintonización, el flujo de gas, la temperatura de la fuente (Tabla 15) y la energía de electrones deben optimizarse para el analito...

  • Página 98: Cambiar De La Fuente Ei A La Fuente Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Cambiar de la fuente EI a la fuente CI Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al PR EC AUCIÓN funcionamiento de CI. Configure siempre el MSD CI en modo PCI primero, incluso cuando vaya a utilizar el modo NCI.

  • Página 99: Bombear El Msd Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Bombear el MSD CI También puede utilizar el Panel de control local para llevar a cabo esta tarea. Véase “Hacer funcionar el MSD desde el LCP” Procedimiento 1 Siga las instrucciones para el MSD EI. Véase “Bombear el MSD”...

  • Página 100: Configurar El Software Para El Funcionamiento De Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Configurar el software para el funcionamiento de CI Procedimiento 1 Cambie a la ventana Tune and Vacuum Control. 2 Seleccione Load Tune Values en el menú File. 3 Seleccione el fichero de sintonización PCICH4.U. 4 Si no se ha realizado nunca la sintonización automática en este fichero, el software mostrará...
  • Página 101 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Tabla 16 Límites de control de sintonización predeterminados, utilizados por la sintonización de CI únicamente. Gas reactivo Metano Isobutano Amoníaco Polaridad iónica Positiva Negativa Positiva Negativa Positiva Negativa Objetivo de abundancia 1x10 1x10 1x10 1x10 Objetivo de anchura de pico 0.6...

  • Página 102: Funcionamiento Del Módulo De Control Del Flujo De Gas Reactivo

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Funcionamiento del módulo de control del flujo de gas reactivo Los flujos de gas reactivo se controlan en el software (Figura 27). Figura 27 Controles de flujo de CI Los parámetros de la válvula tienen los efectos siguientes: Válvula de gas A (o B) El flujo de gas, si existe, está...
  • Página 103 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Módulo de control de flujo El módulo de control del flujo de gas reactivo CI Figura 28 Tabla 17) regula el flujo de gas reactivo para la interfase GC/MSD CI. El módulo de flujo consta de un controlador de flujo de masa (MFC), válvulas de selección de gas, una válvula de calibración de CI, una válvula de cierre, un sistema de control electrónico y tuberías.
  • Página 104 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) fuente de iones de CI Suministro de Gas A (metano) Válvula Gas A de cierre Controlad válvula de or del selección flujo Gas B másico válvula de selección Interfase Válvula de Suministro GC/MSD calibración de Gas B (other)

  • Página 105: Configurar El Flujo De Gas Reactivo Metano

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Tabla 17 Diagrama de estado del módulo de control del flujo Resultado Flujo de Gas A Flujo de Gas B Purgar Purgar Bombear En espera, con Gas A con Gas B módulo de purgado o flujo modo EI...
  • Página 106 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Procedimiento 1 Seleccione Gas A. Siga las instrucciones y solicitudes del Tune Wizard. 2 Establezca el flujo en 20% para PCI/NCI MSD. 3 Compruebe el controlador de medidor de vacío para verificar la presión correcta.
  • Página 107 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Figura 29 Barridos de iones reactivos Presintonización de metano tras un día de acondicionamiento térmico Observe la baja abundancia de m/z 19 y la ausencia de picos visibles a m/z 32. El MSD mostrará probablemente más agua al comienzo, pero la abundancia de m/z 19 debe ser inferior al 50% de m/z 17.

  • Página 108: Uso De Otros Gases Reactivos

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Uso de otros gases reactivos En esta sección se describe el uso del isobutano o del amoníaco como gas reactivo. Antes de utilizar otros gases reactivos, conviene que esté familiarizado con el funcionamiento del MSD serie 5975 equipado con CI. No utilizar óxido nitroso como gas reactivo, porque acortará...

  • Página 109: Ci Con Isobutano

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Tabla 18 Gases reactivos Gas reactivo/modo Masas de iones PFDTD Iones de ajuste de flujo: reactivos Iones de Relación calibración EI/PCI/NCI MSD Bomba turbo de alto rendimiento Flujo recomendado: 20% PCI 40% NCI Metano/PCI 17, 29, 41 41, 267, 599...

  • Página 110: Ci Con Amoníaco

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) CI con amoníaco El amoníaco (NH ) se emplea habitualmente en la ionización química cuando se desea menor fragmentación en el espectro de ionización química. Esto es debido a que la afinidad protónica del amoníaco es superior a la del metano; por eso se traspasa menos energía a la reacción de ionización.

  • Página 111: Ci Con Dióxido De Carbono

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) El uso de amoníaco afecta a los requisitos de mantenimiento del MSD. Consulte PR EC AUCIÓN “Mantenimiento de CI” para obtener más información. La presión del suministro de amoníaco debe ser inferior a 5 psig. Una presión elevada PR EC AUCIÓN puede provocar que el amoníaco se condense de gas a líquido.

  • Página 112: Cambiar De La Fuente De Ci A La Fuente De Ei

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Cambiar de la fuente de CI a la fuente de EI Procedimiento 1 En la ventana Tune and Vacuum Control, purgue el MSD. Véase página El software le solicitará que realice los pasos oportunos. 2 Abra el analizador.

  • Página 113: Sintonización Automática De Ci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Sintonización automática de CI Una vez ajustado el flujo del gas reactivo, deben sintonizarse las lentes y la electrónica del MSD (Tabla 19). Se utiliza como calibrante perfluoro-5,8-dimetil-3,6,9-trioxidodecano (PFDTD). En lugar de desbordar la cámara de vacío completamente, el PFDTD se introduce directamente en la cámara de ionización a través de la interfase GS/MSD mediante el módulo de control del flujo de gas.
  • Página 114 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Tabla 19 Configuración del gas reactivo Gas reactivo Metano Isobutano Amoníaco Polaridad Positiva Negativa Positiva Negativa Positiva Negativa iónica 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 35 μA Emisión Energía de 150 eV...

  • Página 115: Realizar Una Sintonización Automática De Pci (Sólo Metano)

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Realizar una sintonización automática de PCI (sólo metano) Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al PR EC AUCIÓN funcionamiento de CI. Véase página 72. Configure siempre el MSD CI en modo PCI primero, incluso cuando vaya a utilizar el modo NCI.
  • Página 116 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Figura 30 Sintonización automática de PCI Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975...

  • Página 117: Realizar Una Sintonización Automática De Nci (Gas Reactivo Metano)

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Realizar una sintonización automática de NCI (gas reactivo metano) Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al PR EC AUCIÓN funcionamiento de CI. Véase página 72. Configure siempre el CI MSD en PCI con metano como gas reactivo primero, incluso cuando vaya a utilizar otro gas reactivo o a realizar NCI.
  • Página 118 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Figura 31 Sintonización automática de NCI Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975...

  • Página 119: Comprobar El Rendimiento De Pci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Comprobar el rendimiento de PCI Materiales necesarios • Benzofenona, 100 pg/μL (8500-5440) Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al PR EC AUCIÓN funcionamiento de CI. Véase página 72. Configure siempre el MSD CI en modo PCI primero, incluso cuando vaya a utilizar el modo NCI.

  • Página 120: Comprobar El Rendimiento De Nci

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Comprobar el rendimiento de NCI Este procedimiento es para los MSD EI/PCI/NCI sólo. Materiales necesarios • Octafluoronaftaleno (OFN), 100 fg/µL (5188-5347) Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al PR EC AUCIÓN funcionamiento de CI.

  • Página 121: Supervisar La Presión De Alto Vacío

    Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Supervisar la presión de alto vacío En el caso de que utilice hidrógeno como gas portador, no encienda el medidor de A D V E R T E N C I A vacío microiónico si existe alguna posibilidad de que se haya acumulado hidrógeno en la cámara del distribuidor.
  • Página 122 Funcionamiento en modo de Ionización química (CI) Lecturas de presión características Use el medidor de vacío microiónico G3397A. Observe que el controlador de flujo de masas se calibra para metano y que el medidor de vacío se calibra para nitrógeno, por tanto, las medidas nos son precisas sino que pretenden servir como referencia de las medidas características observadas (Tabla 20).

  • Página 123: Mantenimiento General

    MSD Agilent serie 5975 Manual de funcionamiento Mantenimiento general Antes de comenzar Mantenimiento del sistema de vacío Agilent Technologies...

  • Página 124: Antes De Comenzar

    Mantenimiento general Antes de comenzar Puede realizar usted mismo la mayor parte del mantenimiento que requiere el MSD. Para su seguridad, lea toda la información que se incluye en esta introducción antes de llevar a cabo tareas de mantenimiento. Mantenimiento programado Las tareas de mantenimiento habituales se enumeran en la Tabla 21.

  • Página 125: Herramientas, Piezas De Repuesto Y Suministros

    Mantenimiento general Herramientas, piezas de repuesto y suministros Algunas de las herramientas, piezas de repuesto y suministros necesarios se incluyen en el kit de envío del GC, en el kit de envío del MSD o en el kit de herramientas del MSD. El resto correrá de su cuenta. Cada procedimiento de mantenimiento incluye una lista de los materiales que se precisan para llevarlo a cabo.

  • Página 126: Temperaturas Peligrosas

    Mantenimiento general Temperaturas peligrosas Muchas piezas del MSD funcionan o alcanzan temperaturas lo suficientemente altas como para provocar quemaduras graves. Estas piezas incluyen, aunque no se limitan a: • Interfase GC/MSD • Piezas del analizador • Bombas de vacío No toque nunca estas piezas cuando el MSD esté encendido. Una vez apagado el A D V E R T E N C I A MSD, espere el tiempo suficiente para que las piezas se enfríen antes de manipularlas.

  • Página 127: Descarga Electrostática

    Mantenimiento general Se proporciona un trampa de aceite con la bomba delantera estándar. Dicha trampa detiene sólo las gotitas de aceite de la bomba. No detiene ningún otro producto químico. Si está utilizando disolventes tóxicos o analizando productos químicos tóxicos, no utilice esta trampa de aceite. Con todas las bombas delanteras, instale un manguito para sacar el escape de la bomba delantera al exterior o a un campana extractora al exterior.
  • Página 128 Mantenimiento general Cuando trabaje con tarjetas de circuitos impresos o cerca de ellas, o cuando trabaje en componentes con contactos o cables conectados a tarjetas de circuitos impresos, use siempre una muñequera antiestática con toma de tierra y adopte otras precauciones antiestáticas. La muñequera debe estar conectada a una buena toma de tierra.

  • Página 129: Mantenimiento Del Sistema De Vacío

    Mantenimiento general Mantenimiento del sistema de vacío Mantenimiento periódico Como se enumera anteriormente en la Tabla 21, algunas tareas de mantenimiento del sistema de vacío deben realizarse periódicamente. Entre éstas se incluye: • Comprobar el fluido de la bomba delantera (todas las semanas) •...
  • Página 130 Mantenimiento general Retirar la fuente iónica EI Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Alicates de boca larga (8710-1094) Procedimiento  1 Purgue el MSD. Véase página 2 Abra la cámara del analizador. Véase página Asegúrese de utilizar una muñequera antiestática y tome otras precauciones antiestáticas antes de tocar los componentes del analizador.
  • Página 131 Mantenimiento general 4 Siga los cables del calentador de la fuente iónica y el sensor de temperatura hasta la placa de alimentación. Desconéctelos ahí. 5 Retire los tornillos que sujetan la fuente iónica. 6 Saque la fuente iónica del radiador de la fuente. El analizador funciona a altas temperaturas.
  • Página 132 Mantenimiento general Reinstalar la fuente iónica EI Materiales necesarios • Guantes limpios y sin pelusas • Grandes (8650-0030) • Pequeños (8650-0029) • Alicates de boca larga (8710-1094) Procedimiento  1 Deslice la fuente iónica en el radiador de la fuente (Figura 33).
  • Página 133 Para instalar la fuente iónica de CI Para instalar el sello de la punta de la interfase CI. En este capítulo se recogen los procedimientos y requisitos de mantenimiento exclusivos del MSD serie 5975 equipado con el hardware de de ionización química. Agilent Technologies...

  • Página 134: Mantenimiento De Ci

    Mantenimiento de CI Información general Limpieza de la fuente iónica El principal efecto de utilizar el MSD en modo CI es que se necesita limpiar la fuente iónica con mayor frecuencia. En el funcionamiento con CI, la cámara de la fuente iónica está expuesta a una contaminación más rápida que en el funcionamiento EI, debido a las mayores presiones de la fuente necesarias para CI.

  • Página 135: Para Configurar El Msd En Funcionamiento Ci

    Mantenimiento de CI Para configurar el MSD en funcionamiento CI La configuración del MSD para funcionar en modo CI exige un cuidado especial para evitar la contaminación y las fugas de aire. Instrucciones • Antes de purgar en modo EI, confirme que el sistema GC/MSD está funcionando perfectamente.

  • Página 136: Para Instalar La Fuente Iónica De Ci

    Mantenimiento de CI Para instalar la fuente iónica de CI Si los componentes del analizador reciben descargas electroestáticas, estas llegarán PR EC AUCIÓN a la placa lateral y pueden dañar piezas importantes. Utilice una muñequera antiestática y tome otras medidas antiestáticas antes de abrir la cámara del analizador.

  • Página 137: Para Instalar El Sello De La Punta De La Interfase Ci

    Mantenimiento de CI Para instalar el sello de la punta de la interfase CI. Materiales necesarios • Sello de la punta de la interfase (G1099-60412) El sello de la punta de la interfase debe estar en su posición para el funcionamiento CI.
  • Página 138 Mantenimiento de CI Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975...

  • Página 139: Teoría De La Ionización Química

    MSD Agilent serie 5975 Manual de funcionamiento Teoría de la ionización química Descripción general de la ionización química Teoría de la CI positiva Teoría de CI negativa Agilent Technologies...

  • Página 140: Descripción General De La Ionización Química

    Teoría de la ionización química Descripción general de la ionización química La ionización química (CI) es una técnica para la creación de iones que se utiliza en el análisis espectrométrico. Hay diferencias significativas entre la CI y la ionización electrónica (EI). En esta sección se describen los mecanismos más comunes de la ionización química.

  • Página 141: Referencias Sobre Ionización Química

    Teoría de la ionización química La contaminación del agua en los gases reactivos hará disminuir drásticamente la sensibilidad de la CI. Un gran pico a m/z 19 (H 3 0 + ) en la CI positiva es un síntoma de diagnóstico de contaminación del agua. En concentraciones suficientemente altas, en especial cuando se combina con calibrante, la contaminación del agua dará...

  • Página 142: Teoría De La Ci Positiva

    Teoría de la ionización química Teoría de la CI positiva La CI positiva (PCI) se produce con las mismas polaridades de voltaje del analizador que la EI. En la PCI, el gas reactivo se ioniza por colisión con los electrones emitidos. Los iones del gas reactivo reaccionan químicamente con las moléculas de la muestra (como donantes de protones) para formar iones muestra.
  • Página 143 Teoría de la ionización química Figura 35 Estearato de metilo (MW = 298): EI, PCI con metano y PCI con amoníaco Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975...

  • Página 144: Transferencia De Protones

    Teoría de la ionización química Transferencia de protones La transferencia de protones puede expresarse como BH + + M → MH + + B donde el gas reactivo B ha sido sometido a una ionización que ha dado como resultado una protonación. Si la afinidad protónica del analito (muestra) M es mayor que la del gas reactivo, el gas reactivo protonado transferirá...
  • Página 145 Teoría de la ionización química Tabla 23 afinidades protónicas del gas reactivo Especie Afinidad protónica kcal/mol Ión reactivo formado + (m/z 3) CH 5 + (m/z 17) C 2 H 5 + (m/z 29) O + (m/z 19) S + (m/z 35) + (m/z 33) + (m/z 57) + (m/z 18)

  • Página 146: Abstracción De Hidruros

    Teoría de la ionización química Abstracción de hidruros En la formación de iones reactivos, se pueden formar varios iones reactivos con afinidades de ión hidruro (H – ) altas. Si la afinidad de ión hidruro de un ión reactivo es más alta que la del ión formado por la pérdida de H – del analito, la termodinámica es favorable para este proceso de ionización química.

  • Página 147: Intercambio De Carga

    Teoría de la ionización química amoníaco. En la CI con amoníaco, tienen lugar una serie de reacciones + , [NH ] + y ion-moleculares, que dan como resultado la formación de NH ] + . En particular, ión amonio, NH + , que dará...

  • Página 148: Teoría De Ci Negativa

    Teoría de la ionización química Teoría de CI negativa La ionización química negativa (NCI) se lleva a cabo con las polaridades del voltaje del analizador invertidas para seleccionar iones negativos. Hay varios mecanismos químicos para las NCI. No todos los mecanismos proporcionan los espectaculares aumentos de sensibilidad que se asocian frecuentemente con la NCI.
  • Página 149 Teoría de la ionización química Figura 36 Endosulfano I (MW = 404): EI y NCI con metano Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975...

  • Página 150: Captura De Electrones

    Teoría de la ionización química Captura de electrones La captura de electrones es el principal mecanismo de interés en la NCI. La captura de electrones (a la que se hace referencia a menudo como espectrometría de masas de captura de electrones de alta presión o HPECMS) proporciona la alta sensibilidad por la que es conocida la NCI.

  • Página 151: Captura De Electrones Disociativa

    Teoría de la ionización química Captura de electrones disociativa La captura de electrones disociativa se conoce también como captura de resonancia disociativa. Este proceso es similar al de captura de electrones. La diferencia es que durante la reacción, la molécula de la muestra se fragmenta o se disocia.

  • Página 152: Reacciones Ion-Moleculares

    Teoría de la ionización química Reacciones ion-moleculares Las reacciones ion-moleculares se producen cuando el oxígeno, el agua y otros contaminantes están presentes en la fuente iónica de CI. Las reacciones ion-moleculares son de dos a cuatro veces más lentas que las reacciones de adhesión del electrón y no proporcionan la alta sensibilidad asociada con las reacciones de captura de electrones.

  • Página 154: Agilent Technologies

    Agilent Technologies © Agilent Technologies, Inc. Impreso en EE.UU, febrero de 2010...

Este manual también es adecuado para:

Gc 5975 serie

Tabla de contenido