Descargar Imprimir esta página
Agilent Technologies Agilent 55B Guia Del Usuario
Ocultar thumbs Ver también para Agilent 55B:

Publicidad

Enlaces rápidos

Espectrómetro AA Agilent 55B
Guía del usuario

Publicidad

loading

Resumen de contenidos para Agilent Technologies Agilent 55B

  • Página 1 Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 2 12.211 (Datos técnicos) y 12.212 (Software informático) y, para el Departamento de Defensa, DFARS 252.227-7015 (Datos técnicos - Artículos comerciales) y DFARS 227.7202-3 (Derechos sobre software informático comercial o documentación de software informático). Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 3 Disolventes inflamables Gases comprimidos y bombonas para el funcionamiento con llama 23 Acetileno Óxido nitroso Quemadores Nebulizador Trampa de líquidos Peligros relacionados con el calor Ácido perclórico Retroexpansiones Qué hacer en caso de retroexpansión Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 4 Lámparas de cátodo hueco Lámpara de deuterio (D Compartimento de la muestra Conjunto de bloque del nebulizador Quemador Panel frontal del compartimento de la muestra Protector de llama Chimenea Interfaz Descripción general del panel frontal Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 5 Arranque del sistema Desarrollo de métodos Seleccione el idioma de la interfaz Cargar un método Guardar o eliminar métodos Configurar los parámetros del instrumento Configurar los parámetros de medición Definir los patrones de calibración Optimización Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 6 Calcular de nuevo la pendiente de calibración Medición de la muestra Medir las muestras manualmente Medir muestras con SIPS Resultados Imprimir los resultados Salida a un sistema LIMS Apagar el sistema Mantenimiento Programación del mantenimiento: general Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 7 Acoplar el tubo de drenaje/flotador/trampa de líquidos al bloque del nebulizador Instalación del conjunto de nebulizador/cámara de nebulización Quemadores Limpiar el quemador Suministros de gas Lámparas Para instalar una lámpara de cátodo hueco: Extracción de las lámparas de cátodo hueco Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 8 HC) 9159 EEPROM checksum zero wl (Puesta a cero de la suma de comprobación de la longitud de onda) 9160 EEPROM checksum mono correction (Corrección de la suma de comprobación del monocromador) Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 9 HC) 9323 Low emission: no peak (Baja emisión: ningún pico) 9324 high emission: no peak (Alta emisión: ningún pico) 9329 No peak detected (Ningún pico detectado) 9330 No peak detected (Ningún pico detectado) Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 10 9911 No burner fitted (Ningún quemador acoplado) 9912 N O burner not fitted (Quemador de N O no instalado) 9914 No gas control unit (No hay unidad de control del gas) 9915 Flame shield open (Protector de llama abierto) Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 11 9937 Flame pressure relief bung (Tapón de alivio de presión de llama) 9938 Liquid trap not ready (La trampa de líquidos no está lista) 9xxx GPIB fault (Avería en GPIB) 9xxx Instrument error (Error del instrumento) 9xxx SpectrAA error (Error del SpectrAA) Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 12 Peligros y prácticas seguras Esta página se dejó en blanco intencionalmente. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 13 Símbolos de advertencia Funcionamiento con llama Retroexpansiones Su instrumento AA Agilent 55B y los accesorios de este se han diseñado meticulosamente para que, si se usan de forma correcta, disponga de un sistema analítico preciso, rápido, flexible y seguro. Si el equipo se utiliza de un modo distinto al especificado por el fabricante, la protección que ofrece el equipo puede verse afectada.
  • Página 14 Después de los procedimientos de mantenimiento o servicio, verifique que el instrumento se devuelva a un estado seguro para el usuario. Esto exigirá realizar pruebas de rendimiento para verificar que los sistemas de seguridad del Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 15 Si no se cumplen estas normas o los avisos específicos que aparecen en diversas partes de este manual, se invalidarán los estándares de seguridad de diseño, fabricación y utilización prevista de este instrumento. Agilent Technologies no se responsabiliza del incumplimiento de estos requisitos por parte del usuario.
  • Página 16 Compruebe periódicamente el sistema de escape realizando un test de humo para asegurarse de que funciona correctamente. Durante el uso del espectrómetro de absorción atómica, tenga SIEMPRE la chimenea correctamente dispuesta para garantizar la debida ventilación. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 17 Asegúrese en todo momento de que tiene la bombona adecuada antes de  conectarla al instrumento. Utilice solo reguladores y conectores de tubos aprobados.  Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 18 Lleve siempre puestas gafas de seguridad conformes con una norma  aprobada y certificadas o garantizadas de otro modo para proteger sus ojos de la radiación UV. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 19 Peligro para los ojos Material muy pesado Peligro de explosión Peligro de incendio (peligro para los pies) Piezas móviles Material muy pesado Superficie caliente (peligro para las manos) Objeto cortante Gas nocivo Peligro por toxicidad Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 20 Tabla 1. Símbolos del instrumento Alimentación de red encendida Alimentación de red apagada Fusible Corriente alterna monofásica Llama apagada Llama encendida Indica que la lámpara está presente. Corriente de fuga alta; verifique la correcta conexión a tierra Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 21 Si no utiliza líquidos tóxicos o peligrosos en la cámara de nebulización, deje sin tapar el venteo de vapor. Utilice recipientes de recogida de residuos pequeños de cuello ancho y vacíelos  con frecuencia; no acumule volúmenes grandes de disolventes inflamables. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 22 Figura 1. Cómo deben disponerse el drenaje y el venteo Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 23 65 % de cobre, pues se podría producir una explosión. Nunca ponga acetileno en contacto directo con cobre, plata, mercurio líquido, cloro gaseoso o lubricante, pues podría producirse una explosión. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 24 Cierre el gas combustible en la bombona cuando haya finalizado el análisis con llama. Óxido nitroso La descompresión de N O gaseoso a alta presión en el regulador puede provocar un excesivo enfriamiento y una posible congelación del regulador. Para evitar el Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 25 Nunca deje que se acumule carbón en la ranura, pues las partículas  incandescentes podrían separarse y caer por la ranura, provocando la retroexpansión. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 26 La protección de la trampa de líquidos se incorpora para minimizar la posibilidad de tratar de usar el instrumento con una trampa vacía. Nunca interfiera con esta protección. Nunca trate de saltarse esta protección. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 27 Antes de tocar la chimenea del instrumento, apague la llama y espere un tiempo a que se enfríe la chimenea. Quemador y compartimento de la llama Mantenga las manos fuera del compartimento de la muestra mientras la llama esté prendida. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 28 Utilice conjuntos de cámara de nebulización/trampa de líquidos y drenaje  independientes para los análisis de ácido perclórico y disolventes orgánicos con el fin de evitar que el ácido perclórico se mezcle con residuos de disolventes orgánicos. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 29 O bien, las partículas incandescentes podrían caer por la ranura hacia el interior de la cámara de nebulización y prender la mezcla de gas combustible del interior. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 30 Las juntas tóricas que estén deformadas o agrietadas deberán cambiarse de inmediato. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 31 700 kPa, es posible que salga acetona en cantidad suficiente como para que afecte el rendimiento analítico, dañe los sellos, juntas tóricas y mangueras o incluso produzca una retroexpansión. Siga las recomendaciones sobre el uso del acetileno. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 32 Verifique si el nebulizador presenta daños.  Compruebe las ventanas ópticas a ambos lados de la zona de la llama  para ver si tienen daños. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 33 Si necesita ayuda para la prevención de retroexpansiones o con los procedimientos de limpieza adicionales, póngase en contacto con su representante local de Agilent. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 34 Peligros y prácticas seguras Esta página se dejó en blanco intencionalmente. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 35 Requisitos de preparación de las instalaciones Especificaciones El espectrómetro de absorción atómica de llama Agilent 55B (doble haz) combina una configuración de usuario mínima y un elevado número de muestras analizadas con una incomparable facilidad de uso. El instrumento se controla a través de un teclado y una pantalla incorporados, y puede actualizarse adquiriendo...
  • Página 36 Accesorio hembra de 9 vías, de tipo rango D Lámparas UltrAA n.º 1 y 2 Burndy circular de 6 vías, opcional ADVERTENCIA Peligro de descarga eléctrica Para mantener la seguridad, en esta conexión solo deben usarse accesorios UltrAA. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 37 La información sobre fusibles en la parte posterior del instrumento es la más actualizada. NOTA Por motivos de seguridad, el usuario no puede acceder a ningún otro fusible o interruptor diferencial interno, que solo deberá ser reemplazado por personal capacitado y certificado por Agilent. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 38 (50 psi) Velocidad de 0-10 13.5-20 11-16 flujo normal (l/min) Otras conexiones para gas Compartimento de la muestra: Conector a presión de aire/N O para quemador Conector a presión de C para quemador Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 39  Nebulizador  Cámara de nebulización  Quemador  Panel frontal del compartimento de la muestra  Protector de llama  Chimenea  Disponga de un recipiente de recogida de residuos adecuado  Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 40 Interruptor de encendido/apagado Controles del quemador Panel frontal del Compartimento compartimento de lámparas de la muestra Figura 3. Espectrómetro de absorción atómica de llama Agilent 55B AA; vista frontal RS232C Presión de suministro de gas Selección de Aire tensión Entrada de Óxido nitroso...
  • Página 41 RS-232 en el puerto RS-232C de 9 clavijas situado en la esquina superior izquierda de la parte posterior del instrumento; consulte Figura 4., página 40. Si la impresora no va conectada en serie, deberá usar un convertidor de serie a paralelo. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 42 UV peligrosa. Cuando se retira el panel de la lámpara de deuterio, se quita la alimentación de la lámpara. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 43 1000 horas de uso. Para obtener instrucciones sobre cómo cambiar una Lámpara de D2, consulte el capítulo Mantenimiento en la página 131. Compartimento de la muestra Figura 6. Compartimento de la muestra Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 44 Figura 7. Compartimento de la muestra del que se han retirado el panel frontal y el protector de llama Conjunto de bloque del nebulizador El bloque del nebulizador conecta los siguientes componentes: Nebulizador  Bola de impacto  Trampa de líquidos  Tubo de drenaje  Cámara de nebulización  Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 45 La trampa de líquidos permite el drenaje del exceso de solución desde el conjunto del nebulizador. La trampa se ha diseñado para proporcionar un sello de gases bajo todos los flujos de gas normales cuando se usan soluciones de gravedad específica superior a 0,75. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 46 Para obtener instrucciones sobre cómo configurar el nebulizador para que se ajuste a sus requisitos analíticos, consulte Configuración del nebulizador, página 86. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 47 La parte delantera de las paletas de mezcla tiene una protuberancia en el centro de las hojas. Figura 10. Parte delantera de las paletas de mezcla, mostrando la protuberancia Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 48 óptica. El quemador también se puede ajustar vertical y horizontalmente girando las manillas de ajuste que se encuentran en la cara frontal del regulador del quemador. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 49 Figura 12., a continuación. Alinee el panel de forma que los dos pequeños orificios de la cubierta queden sobre las dos orejetas situadas en la parte superior del regulador del quemador. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 50 Para retirar el protector de llama, levántelo y desengánchelo de la parte delantera del compartimento de la muestra. NOTA Se escuchará un claro chasquido desde los microinterruptores del instrumento cuando el protector de llama encaje correctamente en su sitio. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 51 Para acoplar la chimenea: Sostenga la chimenea sobre el compartimento de la muestra, con la información de advertencia dirigida hacia la parte frontal del instrumento. Baje la chimenea sobre el compartimento de la muestra. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 52 Descripción general Esta página se dejó en blanco intencionalmente. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 53 AA Agilent 55B. Lea detenidamente este capítulo mientras explora la interfaz. Figura 13. Interfaz del panel frontal Descripción general del panel frontal El panel frontal del sistema de AA Agilent 55B consta de lo siguiente: Pantalla de cristal líquido (LCD)  Teclado ...
  • Página 54 Interfaz Figura 14. Panel frontal del sistema de AA Agilent 55B Pantalla de visualización Figura 15. Pantalla de visualización La pantalla está dividida en cuatro áreas: área de estado, barra de señal, área de páginas y línea de mensajes; a continuación se detallan.
  • Página 55 La ausencia de texto (“ ”) indica que el método no se ha calibrado.  Aparecen íconos en la línea de mensajes, que le proporcionarán información sobre el estado del instrumento. Algunos de estos íconos están animados, para indicar que el instrumento se encuentra activo. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 56 Óxido nitroso y acetileno, presión de oxidante presente Óxido nitroso y acetileno, sin presión de oxidante NOTA Los íconos del tipo de gas que aparecen en la Tabla 3 solo se muestran durante la secuencia de inicio. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 57 La tecla Calibrate (Calibrar) también se usa, de forma conjunta con la tecla Alt, para ver el gráfico de calibración. Se accede a otras páginas de diagnóstico a través de combinaciones de teclas. Para obtener más información, consulte Tecla Alt en la página 58. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 58 ‘Enter’ (Entrar) también se utiliza en la página ‘Optimization’ (Optimización) para realizar un comando Rescale (Reescalar). Tecla Alt Figura 19. Tecla Alt ‘Alt’ se usa junto con otras teclas para modificar el significado de estas. Si se pulsa ‘Alt’ sola, no sucederá nada. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 59 Página Optimization (Lectura) (Optimización), Results (Resultados) o Calibrate (Calibrar) Read (Lectura) Leer el patrón siguiente Página Calibrate (Calibrar) Reslope (Nuevo Realizar un nuevo cálculo de la pendiente Página Calibrate (Calibrar) cálculo de pendiente) Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 60 La tecla Reslope (Nuevo cálculo de pendiente) se usa para seleccionar el patrón del nuevo cálculo de pendiente, así como para realizar una operación de nuevo cálculo de pendiente (consulte 'Calcular de nuevo la pendiente de calibración' en la página 92). Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 61 Un menú Parameter (Parámetro) cuenta con un cuadro de lista de la izquierda que contiene elementos que acceden a otros submenús. Pulse la tecla de ‘flecha Derecha’ en la opción de menú requerida para acceder al submenú disponible. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 62 (Tiempo de lectura) resaltado Según se introducen los datos (con el teclado numérico), aparecerá en el extremo del campo. Si se pulsa ‘Clr’, se eliminará todo el valor del campo. Si se pulsa ‘Enter’ Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 63 Define qué posición de lámpara se va a usar (el valor predeterminado es la posición 1). Active Current (Corriente activa) Define la corriente de la lámpara activa (el valor predeterminado es la corriente recomendada para la lámpara del elemento seleccionado). Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 64 NOTA Las condiciones que se usan en la página Measurement Parameters (Parámetros de medición) y Options (Opciones) también deben guardarse con esta función. Delete Method (Eliminar método) Elimina un método de la memoria. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 65 Determina cómo se va a medir la señal. Están disponibles los siguientes modos: Integration (Integración) La señal se promedia a lo largo del ‘Read time’ (Tiempo de lectura) seleccionado para el número de réplicas configurado. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 66 Minimum sample DF (FD mínimo de muestra) Define el factor de dilución mínimo de muestra que debe usarse. Su aplicación principal se realiza cuando se sospecha que la mayoría de las muestras está fuera Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 67 Consulte Imprimir los resultados en la página 94, para obtener más información sobre las opciones de salida. Baud rate (Velocidad en baudios) Especifique la velocidad en baudios que debe usarse para el puerto serie. El valor predeterminado es 9600. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 68 Página Calibration Parameters (Parámetros de calibración) Utilice esta página para definir los patrones usados en la calibración, para medir los patrones y para seleccionar el nuevo cálculo de la pendiente. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 69 %DER o precisión, lectura media de la solución, factor de dilución y el último valor de la réplica. Figura 26. La página Results (Resultados) Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 70 El contenido de la ventana Results (Resultados) se borra si: Se carga un método nuevo, • Se cambia el Measurement (Modo de medición) o • Se cambia el Instrument mode (Modo de instrumento) • Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 71 Lista de comprobación anterior al análisis Para preparar el instrumento para el análisis: Compruebe que todo el hardware requerido (incluidos el SIPS y la impresora en caso necesario) esté correctamente instalado. Encienda el instrumento y los accesorios periféricos. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 72 10 Ajuste la tasa de absorción del nebulizador; consulte ‘Configuración del nebulizador’ en la página 86. 11 Calibre el sistema; consulte ‘Calibrar el método’ en la página 91. 12 Continúe con el análisis. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 73 Existen dos tipos de métodos: métodos de “usuario” (en los que el usuario define la configuración) y métodos “preconfigurados”. Seleccione el idioma de la interfaz Si ya se muestra el idioma deseado, omita este paso. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 74 Wavelength (Longitud de onda) y • Slit width (Anchura de rendija) • Además, se eliminarán todos los valores anteriores de concentración del patrón. Introduzca los valores de concentración antes de iniciar el análisis. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 75 Resalte la opción ‘Delete Method’ (Eliminar método) y pulse Enter (Entrar). En la lista, resalte el método que desea eliminar y pulse Enter (Entrar). El método se eliminará, dejando una posición vacía en la lista. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 76 ‘Batch no’ (N.º de lote)  ‘Read time’ (Tiempo de lectura)  Número de ‘Replicates’ (Réplicas) (solo en modo Integration [Integración])  ‘Precision’ (Precisión) (solo en modo PROMT)  'Pre-read delay' (Retraso en prelectura)  Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 77 Configure el patrón del nuevo cálculo de pendiente que se debe usar moviendo el cursor al patrón correspondiente y pulsando la tecla Reslope (Nuevo cálculo de pendiente). Un asterisco indica el patrón del nuevo cálculo de pendiente. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 78 Funcionamiento Optimización En esta sección se describe cómo optimizar los distintos componentes del sistema de AA Agilent 55B, incluida la lámpara, el quemador y la señal de llama. Alinear las lámparas Lámparas de cátodo hueco Instale la lámpara en la posición designada en el método. El número de la posición de la lámpara se encuentra en la página Instrument Parameters (Parámetros del...
  • Página 79 Solo es necesario alinear la lámpara de D cuando se instala una nueva. Para alinear una lámpara de D En la página ‘Optimize’ (Optimizar), seleccione la opción ‘D lamp’ (Lámpara de D Maximice la señal. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 80 Gire el quemador apretando las puntas del asa de rotación, hasta que la ranura quede en paralelo con el paso de luz. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 81 Se pueden solicitar a Agilent más tiras de limpieza y alineación del quemador. Sitúe la tarjeta de alineación a mitad de camino a lo largo de la ranura del quemador. Disponga la tarjeta con la línea vertical perpendicular a la ranura. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 82 Ahora puede encender la llama y optimizar la señal. Encender la llama Antes de encender la llama, deberá asegurarse de lo siguiente: El área de trabajo está totalmente libre de materiales peligrosos, incluidos  líquidos corrosivos y disolventes inflamables. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 83 Se ha revisado el sistema de escape y los suministros de gas son suficientes  para el análisis. Consulte la página 38. Para encender la llama: Mantenga pulsado el botón ‘Flame on’ (Encender llama) hasta que se encienda la llama. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 84 Compruebe la configuración del regulador de gases y reajuste en caso necesario. Una vez estabilizada la llama, optimice las condiciones. Aspire 50 ml de la solución. Si no es una solución, aspire 50 ml del disolvente adecuado. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 85 Ajuste la posición de la bola de impacto girando gradualmente su tornillo de ajuste, primero en el sentido de las agujas del reloj y después en el sentido opuesto hasta encontrar la máxima absorbancia. Figura 36. Tornillo de ajuste de la bola de impacto Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 86 Esto permite una configuración óptima del nebulizador en función de las características de las muestras. Figura 37. Ubicación del manguito. El anillo de bloqueo se encuentra entre el manguito y el bloque del nebulizador Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 87 El nebulizador ahora estará listo para su uso. Si acaba de instalar el nebulizador, debe llevar a cabo las Comprobaciones de rendimiento; consulte la página 90. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 88 Gire el manguito en el sentido de las agujas del reloj hasta que dejen de aparecer burbujas. Este será el punto de absorción cero (no se aspira nada de solución a través del nebulizador). Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 89 El aspecto de la llama cambia en función de la mezcla de combustible/oxidante. A continuación, se muestran las llamas más habituales: Figura 38. Llamas de aire/acetileno. De izquierda a derecha: fina, estequiométrica, enriquecida Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 90 Esta debe ser de entre 3 y 6.5 ml/min para un ajuste High Vacuum (Alto vacío). Ponga a cero el instrumento (pulse las teclas Alt y Read [Lectura] al mismo tiempo). Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 91 Seleccione el Cal Blank (Blanco de calibración) resaltando el campo ‘Conc0’; aspire el blanco y pulse la tecla Read (Lectura). Seleccione ‘Conc1’, aspire el primer patrón y pulse la tecla Read (Lectura). Repita el paso 3 para los demás patrones. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 92 (C ) y se compara esta con la concentración anterior conocida para dicho patrón (C Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 93 SIPS para facilitar la dilución en línea de las muestras que están por encima del rango. Medir las muestras manualmente Para medir las muestras manualmente: Ajuste Configurar los parámetros de medición como se describe en la página 76. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 94 Imprimir los resultados Los resultados de la solución se pueden imprimir en una impresora externa, utilizando el cable RS-232 de 9 clavijas para conectar el instrumento a la PC o a la impresora. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 95 Cada vez que se pulse la tecla READ (Lectura), se enviarán datos con el siguiente diseño: Id. del patrón de calibración, concentración, absorbancia de fondo, absorbancia media, absorbancias de las réplicas. Número de lote, número de muestra, concentración, absorbancia de fondo, absorbancia media, absorbancias de las réplicas. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 96 Vacíe el recipiente de recogida de residuos. Apague el ventilador de escape. Retire y limpie los instrumentos que haya de acuerdo con las instrucciones que aparecen en el capítulo Mantenimiento; consulte la página 99. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 97 Verifique que el sistema de escape tenga una extracción positiva.  Verifique los suministros de gas.  Verifique todos los tubos y las conexiones para ver si presentan daños, fugas  o desgaste. Limpie el instrumento.  Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 98 Retire y compruebe el nebulizador, vuelva a instalarlo (como se describe  en la siguiente sección) y mida la tasa de absorción para verificar las comprobaciones de rendimiento del nebulizador; consulte la página 90. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 99 Si utiliza un compresor de aire para suministrar el aire, verifique los filtros en la línea de suministro de aire y límpielos en caso necesario. Nebulizador En esta sección se describe el modo de retirar, desmontar, limpiar y volver a montar el nebulizador. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 100  para desbloquear la montura de bayoneta. 10 Sostenga el conjunto de nebulizador/cámara de nebulización boca abajo y desenrosque el tubo de drenaje de plástico de la parte inferior del bloque del nebulizador. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 101 6. Junta tórica, 1/32 d.i. x 3/32 d.e. x 1/32 pulg. Figura 42. Bloque del nebulizador y herramientas especializadas 1. Herramienta de extracción de venturi 2. Herramienta para nebulizador 3. Bloque del nebulizador: cara frontal Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 102 Inserte el extremo pequeño de la herramienta de extracción de venturi en el interior del venturi. Figura 43. Inserte la herramienta de extracción en el venturi Empuje hacia abajo sobre la herramienta de extracción y se retirarán tanto el venturi como la guía de capilares. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 103 Recorte solamente la cantidad necesaria del tubo de plástico para quitar la obstrucción. Después de recortar la sección obstruida, es posible que haya que ‘acampanar’ el NOTA extremo del capilar para poder acoplarlo al nebulizador. Esto se puede hacer con una aguja caliente. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 104 Figura 44. Introduzca el venturi en el bloque del nebulizador Coloque la guía de capilares en el cuerpo del nebulizador, con el extremo de la junta tórica hacia arriba. Figura 45. Introduzca la guía de capilares en el bloque del nebulizador Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 105 Figura 48. Inserción del conjunto de capilar y resorte en la guía de capilares. Enrosque la pieza blanca de plástico en el bloque del nebulizador utilizando el extremo grande de la herramienta para nebulizador. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 106 10 Enrosque la guía para cojinete de abrazadera en la pieza blanca de plástico utilizando el extremo pequeño de la herramienta para nebulizador. No apriete en exceso. Figura 51. Compruebe el funcionamiento del resorte 11 Enrosque el manguito y el anillo de bloqueo sobre el capilar. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 107 4: Tornillo de ajuste de la bola de impacto 8: Junta tórica 3/16 d.i. Compruebe la bola de impacto para ver si presenta erosión u otros daños. Si la bola está dañada o rota, coloque una nueva. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 108 Figura 54. Bola de impacto de vidrio retirada de la parte posterior del bloque del nebulizador NOTA Solo debe realizar el resto de este procedimiento si la bola se rompe y queda atrapada en el bloque de ajuste. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 109 Figura 57. Afloje el tornillo de sujeción; en el lateral del nebulizador. Retire el bloque de ajuste de la bola de impacto del bloque del nebulizador (debe caer hacia fuera una vez se haya aflojado lo suficiente el tornillo de sujeción). Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 110 Figura 59. Alinee los orificios para permitir el montaje con el tornillo de ajuste de la bola de impacto Vuelva a colocar el tornillo de ajuste de la bola de impacto empujando con suavidad más allá de la junta tórica. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 111 Figura 62. Apriete el tornillo de sujeción; en el lateral del nebulizador Afloje el tornillo de sujeción un octavo de vuelta. Esto restringirá el movimiento horizontal del bloque de ajuste de la bola de impacto. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 112 Asegúrese de que el tornillo de ajuste de la bola de impacto funciona  correctamente. En caso necesario, retire la bola de impacto antigua como se describe en la sección anterior. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 113 Figura 66. Separación uniforme de aproximadamente 0.5 mm entre la bola de impacto y la garganta del venturi 13 Apriete con cuidado el tornillo de bloqueo de la bola de impacto. Compruebe que la bola de impacto no gire realizando una suave presión. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 114 Soluciones inorgánicas, Cada 1-4 semanas, Desmonte y limpie no peligrosas o acuosas en función del uso Al final de cada jornada laboral, aspirando al menos 50 ml del disolvente adecuado a través del sistema. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 115 Inspeccione todas las juntas tóricas y cambie las que estén deformadas o agrietadas. La sustitución resulta más sencilla si las juntas tóricas están lubricadas con agua destilada. Vuelva a montar la cámara de nebulización siguiendo las instrucciones que se indican a continuación. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 116 Inserte el tapón de alivio de presión en la parte posterior de la cámara de nebulización. Con un suave movimiento de torsión, introduzca con firmeza el tapón de alivio de presión en la cámara de nebulización, tanto como sea posible. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 117 Sostenga el conjunto de bloque de nebulizador/cámara de nebulización boca abajo de modo que el flotador caiga hacia la mano y enrosque el nuevo tubo de drenaje en el bloque del nebulizador; consulte la Figura 72. en la página 119. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 118 Figura 71. Baje el tubo de drenaje y el flotador hacia la trampa Empuje la trampa hacia su posición y gírela 1/4 de vuelta en sentido de las agujas del reloj para bloquearla en su posición; consulte la Figura 74, a continuación. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 119 NUNCA intente encender una llama si la trampa de líquidos no está llena con disolvente, de modo que el flotador acabe de comenzar a subir. Figura 73. Conjunto completo de nebulizador/cámara de nebulización Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 120 (una vuelta de cada uno a la vez) de modo que el conjunto suba uniformemente hasta su posición (consulte la Figura 75. arriba). Apriete ambos tornillos a mano con firmeza. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 121 Asegúrese de que el tubo esté configurado como se describe en el paso anterior. Utilice recipientes fabricados con un material que no estalle en caso de retroexpansión. No utilice recipientes de vidrio. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 122 No es posible determinar a simple vista si el interior del quemador está limpio. Ni siquiera en una lente de aumento de baja potencia se pueden detectar niveles de contaminación bajos. Lo mejor es usar un microscopio binocular que permita mirar dentro de la ranura del quemador. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 123 Figura 77. Baje el quemador hasta tórica del cuello del quemador su posición Coloque la clavija de alineación (consulte la Figura 76. más arriba) encima de la guía en el regulador del quemador. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 124 Después de la instalación, Alinear el quemador; consulte la página 80. ADVERTENCIA Peligro de incendio, peligro de explosión. Las fugas de mezclas de gas podrían explotar o arder y provocar lesiones y daños. No deteriore la junta tórica al colocar el quemador. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 125 Prepare un baño de solución de ácido nítrico al 5 % v/v en un contenedor diseñado para sostener un quemador invertido. Sumerja en ácido solo la parte ranurada del quemador. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 126 12 Utilice un cuentagotas para añadir una pequeña cantidad de líquido limpiador de metales en cada lado de la tarjeta de limpieza del quemador, justo encima de la ranura del quemador. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 127 14 Coloque líquido de limpieza de metales en la tarjeta y pula las superficies exteriores a lo largo de la parte superior de la ranura del quemador. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 128 Mark VIA 0.47 mm (0.0185 pulg.) Mark 7 0.46 mm (0.0181 pulg.) 0.54 mm (0.021 pulg.) Los quemadores no se pueden reacondicionar y deberán sustituirse cuando se superen las anchuras de ranura máximas. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 129 LCD. Para apagar la lámpara, ajuste el campo ‘Active current’ (Corriente activa) en cero (para obtener más información, consulte ‘Página Instrument Parameters (Parámetros del instrumento)’, en la página 63). Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 130 Esto se controla desde la página Instrument Parameters (Parámetros del instrumento) de la pantalla LCD. Ajuste el campo ‘Active current’ (Corriente activa) en cero (para obtener más información, consulte ‘Página Instrument Parameters (Parámetros del instrumento)’, en la página 63). Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 131 Agilent. ADVERTENCIA Superficie caliente. La lámpara de D y su cubierta se calientan mucho durante su funcionamiento. Para evitar quemaduras en la piel, permita que el conjunto se enfríe antes de retirarlo. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 132 Figura 87. Alineación de la lámpara de D2 (vista superior) Gire la lámpara de modo que el lado con la abertura (4) esté paralelo al borde superior del soporte (5); consulte la Figura 88. a continuación. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 133 (en amperios), la capacidad de rotura (‘H’= intensa, ‘L’= baja) y el valor nominal de tensión (en voltios). Este código debe coincidir con el código que aparece junto a los soportes de los fusibles. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 134 NOTA Si un fusible se funde reiteradamente, podría indicar la existencia de otros problemas con el instrumento. Póngase en contacto con su oficina de ventas Agilent y solicite una visita de mantenimiento. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 135 Varios Este capítulo contiene información sobre las piezas de repuesto del sistema de AA Agilent 55B. A menos que se especifique lo contrario, solo deberán usarse piezas suministradas por Agilent. Consulte la página web de Agilent para obtener la referencia y la información de pedidos en www.agilent.com.
  • Página 136 18 Junta tórica, tapón de alivio de presión, nitrilo Junta tórica, tapón de alivio de presión, para uso con disolventes orgánicos 19 Quemador de aire y acetileno, Mark 7 Quemador de N O y acetileno, Mark 7 Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 137 20 Bola de impacto de vidrio o PTFE (paquete de 5) 21 Regulador de abrazadera de bola 22 Tornillo de bloqueo de la bola de impacto (PEEK) 23 Tornillo de retención (acero inoxidable) 24 Tapón gris, PEEK 25 Junta tórica 3/16 pulg. d.i. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 138 Tiras de limpieza y alineamiento del quemador (paquete de 100) Alambre para la limpieza del nebulizador Cubiertas/puertas Protector de llama Panel frontal del compartimento de la muestra (inferior) Solo ventana de protector de llama Fusibles T2,5 A H 250 V Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 139 Alfombrilla para ratón SpectrAA Kit de teclados superpuestos para sistema de AA de Agilent Incluye teclados superpuestos en alemán, español, francés e italiano Soporte para cámara de nebulización del kit Pedal de lectura a distancia Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 140 Piezas de repuesto Esta página se dejó en blanco intencionalmente. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 141 Compruebe el funcionamiento del protector del tapón de alivio de presión. Falta de control en el a) Realice la comprobación de 1a). flujo de gas b) Compruebe si hay obstrucciones en las líneas de suministro de gas. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 142 Compruebe el alineamiento de la lámpara. de luz b) Limpie las ventanas de las lámparas. Altas lecturas de a) Compruebe el suministro del tubo fotomultiplicador. ganancia b) Cambie la lámpara HC. c) Realice la comprobación del problema 11. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 143 Al usar SIPS, los a) Compruebe que la tasa de absorción del nebulizador patrones altos sea más rápida que la máxima velocidad de la bomba aplanan las curvas del SIPS. de calibración en exceso Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 144 Constan de un código de gravedad de una sola letra, seguido por un número de cuatro dígitos y un mensaje breve. Por ejemplo: W1234 Check HC lamp selection (Comprobar selección de lámpara HC). Los códigos de gravedad se indican a continuación. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 145 Si se ha medido más de un patrón, la calibración debería ser válida ahora, lo que se indica con el símbolo Cal en la parte inferior derecha de la pantalla. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 146 9159 EEPROM checksum zero wl (Puesta a cero de la suma de comprobación de la longitud de onda) El instrumento requiere varios minutos para arrancar, pero no tiene ningún efecto sobre el funcionamiento. Si el error continúa, podría ser necesaria una visita de mantenimiento. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 147  Falla del combinador del haz rotatorio (RBC) solo en instrumentos de haz  doble. Falla del suministro eléctrico al instrumento.  Si el error continúa, podría ser necesaria una visita de mantenimiento. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 148 9313 Instrument fault 5V PSU (Problema del instrumento 5 V PSU) Problema del instrumento. El instrumento ha detectado un problema con el suministro de tensión de 5 voltios. Puede ser necesaria una visita de mantenimiento. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 149 Se ha disminuido al mínimo la ganancia del instrumento, pero la señal de la lámpara de cátodo hueco era demasiado alta. Posibles causas: Lámpara de cátodo hueco mal alineada.  Lámpara de cátodo hueco defectuosa.  Tubo fotomultiplicador o circuitos relacionados defectuosos.  Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 150 Compruebe si el paso de luz está obstruido en el compartimento de la muestra. Salga de la página/ventana Optimize (Optimizar) y vuelva a entrar. De este modo, el instrumento volverá a intentar el cálculo del pico. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 151 No se ha efectuado la configuración de la emisión.  Selección incorrecta de la longitud de onda.  Tubo fotomultiplicador o circuito relacionado defectuosos.  La solución patrón que se está aspirando actualmente presenta una  concentración alta. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 152 La posición de lámpara en el método no es correcta.  Error en la corrección de la longitud de onda. El error 9621 Instrument Fault: Wl correction (Error de instrumento: corrección de la longitud de onda) se produjo antes de este error. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 153 El instrumento no pudo reconocer el código de lámpara para una de las lámparas de cátodo hueco instaladas. Posibles causas: Una de las lámparas de cátodo hueco instaladas está defectuosa.  Una avería electrónica en el circuito de reconocimiento de la lámpara del  instrumento. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 154 Posibles causas: Lámpara de cátodo hueco mal alineada.  El paso de luz está obstruido.  Lámpara de cátodo hueco defectuosa.  La posición de lámpara en el método no es correcta.  Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 155 Alta energía de la lámpara con corrector de fondo (D Posibles causas: Lámpara de D mal alineada.  La energía de la lámpara de cátodo hueco es demasiado baja.  Lámpara de D defectuosa.  Circuito MAT defectuoso.  Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 156 Corrija el problema y optimice el instrumento. Posibles causas: No hay ninguna lámpara de cátodo hueco en la posición de lámpara  seleccionada. Lámpara de cátodo hueco defectuosa.  Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 157 Se detecta presión del oxidante en el depósito cuando se pulsa el botón Ignite (Encender), pero el control del gas está apagado. Se trata de una avería de la electrónica de la tarjeta de control o bien del sensor de presión. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 158 9922 Flame shutdown: Gas type (Apagado de la llama: tipo de gas) Se trata de un error interno del sistema. Si había una llama presente, este error hará que se apague la llama por motivos de seguridad. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 159 Se trata de un error interno del instrumento y no debería aparecer. Anote el número de error (p. ej., 9903). Reinicie el instrumento. Si el error continúa, póngase en contacto con personal capacitado y certificado por Agilent. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 160 Se trata de un error interno del instrumento y no debería aparecer. Anote el número de error (p. ej., 9903). Reinicie el instrumento. Si el error continúa, póngase en contacto con personal capacitado y certificado por Agilent. Espectrómetro AA Agilent 55B Guía del usuario...
  • Página 162 Uso del hardware y del software  Procedimientos de mantenimiento  Limpieza del instrumento  Piezas de repuesto  Resolución de problemas  www.agilent.com © Agilent Technologies, Inc. 1997, 2000, 2002, 2009-2010, 2012-2013, 2016-2017, 2019, 2021, 2022 edición, junio de 2022 *G8430-95000* G8430-95000 DE48287921...