Reproduzierbarkeit Von Ergebnissen; Viskosimeter Innerhalb Von Qualitätssicherungssystemen - Xylem SI Analytics AVS 370 Manual De Instrucciones

Stark oxidierende Reinigungsmittel wie Chromschwefelsäure dürfen aus Sicherheits- und
Umweltschutzgründen nur von unterwiesenem Personal eingesetzt und müssen geeignet
entsorgt werden - die gültigen Richtlinien zum Umgang mit Gefahrstoffen sind hierbei zu beachten.
Im letzten Spülgang sollte das Viskosimeter mit einem geeigneten Lösemittel mit niedrigem
Siedepunkt (z.B. Aceton) gespült und durch einen Luftstrom getrocknet werden, der vorzugsweise
durch Unterdruck (z.B. Wasserstrahlpumpe) erzeugt wird. Durch diese Behandlung wird das
Viskosimeter trocken und staubfrei und ist somit einsetzbar für manuelle und automatische
Messungen.
5.4

Reproduzierbarkeit von Ergebnissen

Die Messergebnisse oder Analysenergebnisse hängen von vielen Faktoren ab. Überprüfen Sie in
regelmäßigen Abständen die Messergebnisse oder Analysenergebnisse auf Plausibilität und führen
Sie entsprechende Zuverlässigkeitstests durch. Beachten Sie hierzu die üblichen Validierungs-
verfahren und insbesondere das Kapitel „Viskosimeter innerhalb von Qualitätssicherungssystemen".
5.5 Viskosimeter innerhalb von Qualitätssicherungssystemen
Empfehlungen für Unternehmen, die ein Qualitätssicherungssystem (QS - System) nach DIN/ISO
9000 ff bzw. EN 29 000 ff eingeführt haben. In diesem QS - System ist eine Überprüfung der
Messmittel vorgesehen. Die Intervalle und die geforderte Genauigkeit können von jedem Unternehmen
für seine Anforderungen festgelegt werden. Als Richtlinie hierzu dient die Norm DIN/ISO 10 012, Teil 1.
Wir empfehlen die Konstanten der Viskosimeter regelmäßig in definierten Intervallen zu überprüfen.
Prüfung der Viskosimeter - Konstanten:
a) Kalibrierung durch Vergleichsmessungen mit Referenz - Messnormalen
Vergleichsmessungen sollten mit einem Viskosimeter (Referenz - Messnormal) durchgeführt werden,
dass bei der PTB (Physikalisch - Technischen Bundesanstalt) bzw. einem vergleichbaren
akkreditierten metrologischen Institut geprüft und mit einer Konstante versehen wurde. Bei dieser
Vergleichsmessung werden das zu prüfende Viskosimeter und das PTB-geprüfte Viskosimeter
gleichzeitig in dasselbe Thermostatenbad eingesetzt. Die verwendete Prüfflüssigkeit, deren Viskosität
nicht genau bekannt sein muss, wird in beide Viskosimeter eingefüllt, temperiert und die Durchflusszeit
gemessen. Die Berechnung der Konstanten der zu prüfenden Viskosimeter erfolgt nach der
Gleichung:
K Konstante des zu kalibrierenden Viskosimeters,
K Konstante des bei der PTB geprüften Viskosimeters
t Durchflusszeit (Hagenbach-Couette korrigiert) des zu kalibrierenden Viskosimeters
t Durchflusszeit (Hagenbach-Couette korrigiert) des bei der PTB geprüften Viskosimeters
Innerhalb des QS - Systems nach DIN EN ISO 9000 ff ist die Rückführbarkeit der Messmittel auf
nationale Messnormale gefordert. Diese Rückführbarkeit kann erzielt werden, indem die
Vergleichsviskosimeter (Referenz - Messnormale) in regelmäßigen Abständen bei der PTB geprüft
werden. Die Zeitabstände richten sich nach den Festlegungen im QS - System des Anwenders.
b) Kalibrierung des Kapillarviskosimeters mit Normalölen
Bei dieser Kalibrierung dient ein Normalöl von der PTB bzw. einem anderem akkreditierten
metrologischen Institut (in Deutschland z.B. DKD) mit bekannter Viskosität als Referenz - Messnormal.
Die Messung erfolgt mittels Durchflussmessung des Normalöls in dem zu überprüfenden Viskosimeter
in einem Thermostatenbad, dessen Temperatur exakt der Prüftemperatur der PTB bzw. DKD
entsprechen muss. Auf die Richtigkeit der Temperatur ist in diesem Fall größter Wert zu legen. Im
Falle einer Temperatur-Abweichung ergibt sich für das Viskosimeter eine fehlerhafte Konstante. Eine
Temperaturabweichung von z.B. 0,01 °C verursacht je nach Kalibrieröl bereits einen Messfehler von
bis zu 0,1 %. Eine "Einkalibrierung" der abweichenden Temperatur in die Viskosimeter - Konstante ist
nicht zulässig.
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