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Thermo Fisher Scientific TSQ Serie Manual De Puesta En Marcha

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Serie TSQ
Manual de Puesta en Marcha
70111-97162 Revisión D
Mayo de 2014

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Manuales relacionados para Thermo Fisher Scientific TSQ Serie

Resumen de contenidos para Thermo Fisher Scientific TSQ Serie

  • Página 1 Serie TSQ Manual de Puesta en Marcha 70111-97162 Revisión D Mayo de 2014...
  • Página 2 Thermo Fisher Scientific Inc. no garantiza que la información de este documento sea completa, exacta o sin errores, y no asume responsabilidad ni obligación alguna que se derive de los errores, omisiones, daños o pérdidas por el empleo de la misma, aun cuando sus instrucciones se sigan de forma correcta.

  • Página 3: Conformidad Con La Normativa Vigente

    Thermo Fisher Scientific Para garantizar el cumplimiento permanente de las normas de CEM y de seguridad, solicite los recambios, componentes, opciones y periféricos a Thermo Fisher Scientific o a sus representantes autorizados.
  • Página 4 TSQ Quantum Ultra Directiva CEM 89/336/CEE enmendada por 92/31/CEE y 93/68/CEE La compatibilidad CEM ha sido evaluada por U.L. Underwriter’s Laboratory Inc. EN 55011: 1998 EN 61000-4-4: 1995, A1: 2001, A2: 2001 EN 61000-3-2: 1995, A1: 1998, A2: 1998, A14: 2000 EN 61000-4-5: 1995, A1: 2001 EN 61000-3-3: 1998 EN 61000-4-6: 2001...

  • Página 5: Declaración De Conformidad Fcc

    TSQ Quantum Access Directivas CEM 89/336/CEE, 92/31/CEE, 93/68/CEE La evaluación de la conformidad CEM ha corrido a cargo de TUV Rheinland of North America, Inc. EN 55011: 1998, A1: 1999, A2: 2002 EN 61000-4-4: 1995, A1: 2000, A2: 2001 EN 61000-3-2: 2000 EN 61000-4-5: 2001 EN 61000-3-3: 1995, A1: 2001 EN 61000-4-6: 2003...

  • Página 6: Thermo Scientific

    Por su seguridad, y en cumplimiento de la normativa internacional, el manejo físico de este instrumento de Thermo Fisher Scientific requiere un esfuerzo conjunto para levantarlo o moverlo. Este instrumento pesa demasiado como para que solo una persona lo maneje sin riesgo.

  • Página 7: Weee Compliance

    Equipment (WEEE) Directive 2002/96/EC. It is marked with the following symbol: Thermo Fisher Scientific has contracted with one or more recycling or disposal companies in each European Union (EU) Member State, and these companies should dispose of or recycle this product.

  • Página 8: Conformidad Raee

    Davantage d’informations sur la conformité de Thermo Fisher Scientific à ces directives, les recycleurs dans votre pays et les informations sur les produits Thermo Fisher Scientific qui peuvent aider la détection des substances sujettes à la directive RoHS sont disponibles sur www.thermo.com/WEEERoHS.

  • Página 9: Tabla De Contenido

    Contenido Prefacio ..............xi Acerca de este manual .
  • Página 10 Contenido Optimización automática con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS ........... 54 Capítulo 5 Adquisición de datos ESI/SRM o H-ESI/SRM .

  • Página 11: Prefacio

    EZ Tune o Tune Master. Documentación asociada Además de este manual, Thermo Fisher Scientific proporciona los siguientes documentos relacionados con el espectrómetro de masas de la serie TSQ™: • Guía de requisitos de preinstalación de la serie TSQ •...
  • Página 12 Prefacio Nota Resalta información de interés general. Sugerencia Resalta información útil que puede facilitar tareas. Tabla 1 incluye los avisos de Precaución que aparecen en el Manual de Puesta en Marcha de la serie TSQ. Tabla 1. Símbolos de Precaución y significado correspondiente Símbolo Significado Riesgo general: Existe un riesgo no incluido en las categorías siguientes.

  • Página 13: Cómo Contactar

    Prefacio Cómo contactar Existen varias posibilidades de contactar con Thermo Fisher Scientific para obtener cualquier tipo de información.  Para contactar con el Servicio técnico Tel.: 800-532-4752 Fax: 561-688-8736 Correo electrónico us.techsupport.analyze@thermofisher.com Base de conocimientos www.thermokb.com Para descargar actualizaciones y utilidades vaya a mssupport.thermo.com.

  • Página 15: Capítulo 1 Introducción

    Introducción Los espectrómetros de masas de la serie TSQ pertenecen a la familia de espectrómetros de masas Thermo Scientific. Los espectrómetros de masas de la serie TSQ son espectrómetros de masas de triple cuadrupolo de alto rendimiento. Cada uno de ellos incluye una bomba de jeringa, una válvula de inyección/desvío, una fuente de ionización a presión atmosférica (API) y el sistema de datos Xcalibur™.

  • Página 16: Qué Es Lo Mejor Para Analizar Mis Muestras, Esi, H-Esi O Apci

    Introducción ¿Qué es lo mejor para analizar mis muestras, ESI, H-ESI o APCI? ¿Qué es lo mejor para analizar mis muestras, ESI, H-ESI o APCI? El espectrómetro de masas TSQ se puede hacer funcionar en uno de los tres modos de ionización a presión atmosférica: •...

  • Página 17: Uso De Apci/Ms

    Introducción ¿Qué es lo mejor para analizar mis muestras, ESI, H-ESI o APCI? Los sistemas disolventes mixtos orgánico-acuosos que incluyen disolventes orgánicos, como metanol, acetonitrilo y alcohol isopropílico, son mejores que solo agua para ESI y H-ESI. Los ácidos y bases volátiles son buenos, pero para obtener los mejores resultados no deben emplearse concentraciones de sales superiores a 10 mM.

  • Página 18: Cómo Puedo Introducir Las Muestras En El Espectrómetro De Masas

    Introducción ¿Cómo puedo introducir las muestras en el espectrómetro de masas? ¿Cómo puedo introducir las muestras en el espectrómetro de masas? Las muestras pueden introducirse en el espectrómetro de masas con distintos métodos (consulte la Tabla Tabla 2. Técnicas de introducción de muestras en el espectrómetro de masas Técnica de introducción Técnica Referencias...

  • Página 19: Qué Tipo De Tampones Debo Utilizar

    Introducción ¿Qué tipo de tampones debo utilizar? Se puede utilizar una unión en T (con o sin columna) para dirigir las muestras de la bomba de jeringa al flujo del LC que, a continuación, entra en el espectrómetro de masas. Esta técnica introduce las muestras a velocidad constante y con caudales de disolventes superiores.

  • Página 20: Cómo Configuro El Espectrómetro De Masas Para Distintos Caudales Del Lc

    Introducción ¿Cómo configuro el espectrómetro de masas para distintos caudales del LC? ¿Cómo configuro el espectrómetro de masas para distintos caudales del LC? Las sondas de ESI, H-ESI y HESI-II pueden generar iones a partir de flujos de líquidos de 1 μL/min hasta 1,0 mL/min.
  • Página 21 Introducción ¿Cómo configuro el espectrómetro de masas para distintos caudales del LC? Tabla 4. Directrices para definir parámetros de funcionamiento de LC/H-ESI/MS Caudal de Tensión de Temperatura de Gas envolvente Gas auxiliar DI de columna líquidos nebulización capilar (unidades (unidades sugerido (mm) (μL/min) (°C)

  • Página 23: Configuración De La Fuente De Iones Para Sintonizar Y Calibrar El Espectrómetro De Masas

    Configuración de la fuente de iones para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas En este capítulo se ofrece información sobre la configuración del equipo para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas de la serie TSQ. Antes de adquirir datos en modo de ionización ESI, H-ESI o APCI, se sintoniza y calibra en modo ESI o H-ESI.
  • Página 24 Configuración de la fuente de iones para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas Puesta en espera del sistema LC/MS b. Elija Setup > Inlet Direct Control para abrir el cuadro de diálogo de control directo de entradas. c. Abra la página LC y haga clic en (Parar) para parar la bomba del LC.

  • Página 25: Extracción De La Sonda Apci

    Configuración de la fuente de iones para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas Extracción de la sonda APCI Extracción de la sonda APCI En este tema se describe cómo extraer la sonda de ionización APCI. Nota En los siguientes procedimientos se supone que el usuario está familiarizado con el instrumento y el sistema de datos Xcalibur.
  • Página 26 Configuración de la fuente de iones para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas Extracción de la sonda APCI 2. Si piensa trabajar en modo de ionización ESI, conecte el cable del calentador del vaporizador a la toma de interbloqueo de ESI de la caja de la fuente de iones. Vea la Figura Figura 3.
  • Página 27 Configuración de la fuente de iones para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas Extracción de la sonda APCI c. Tire de la sonda recto para extraerla de la caja de la fuente de iones. d. Guarde la sonda APCI en su embalaje original. 7.

  • Página 28: Extracción De Caja De Fuente De Iones Ion Max O Ion Max-S

    Configuración de la fuente de iones para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas Extracción de caja de fuente de iones Ion MAX o Ion MAX-S Extracción de caja de fuente de iones Ion MAX o Ion MAX-S Para acceder al cono de barrido de iones y para extraer la aguja de descarga en corona de la ionización APCI, hay que extraer la caja de la fuente de iones Ion Max o Ion Max-S.
  • Página 29 Configuración de la fuente de iones para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas Instalación del cono de barrido de iones Figura 6. Conos de barrido de iones para FAIMS y APPI (izquierda) y H-ESI, ESI y APCI (derecha), con las entradas de gas Entradas de gas PRECAUCIÓN EVITE LAS QUEMADURAS.

  • Página 30: Instalación De La Caja De Fuente De Iones Ion Max O Ion Max-S

    Configuración de la fuente de iones para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas Instalación de la caja de fuente de iones Ion MAX o Ion MAX-S Instalación de la caja de fuente de iones Ion MAX o Ion MAX-S ...
  • Página 31 Configuración de la fuente de iones para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas Instalación de la caja de fuente de iones Ion MAX o Ion MAX-S Figura 8. Soporte de fuente de iones, con pernos de guía de caja Pernos de guía de la caja de la fuente de iones 2.

  • Página 32: Instalación De La Sonda Esi, H-Esi O Hesi-Ii

    Configuración de la fuente de iones para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas Instalación de la sonda ESI, H-ESI o HESI-II Instalación de la sonda ESI, H-ESI o HESI-II  Para instalar la sonda de ionización ESI, H-ESI o HESI-II 1.
  • Página 33 Configuración de la fuente de iones para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas Instalación de la sonda ESI, H-ESI o HESI-II Figura 10. Sonda ESI Entrada de gas auxiliar (A) Racor de entrada Zócalo de conexión de alta de muestras tensión de aguja de ESI Entrada de gas envolvente (S)
  • Página 34 Configuración de la fuente de iones para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas Instalación de la sonda ESI, H-ESI o HESI-II Figura 12. Sonda HESI-II Enchufe del cable del Entrada de gas auxiliar (A) calentador del vaporizador Entrada de gas envolvente (S) Perno de guía Marcadores de profundidad...
  • Página 35 Configuración de la fuente de iones para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas Instalación de la sonda ESI, H-ESI o HESI-II Figura 13. Sonda ESI instalada Cable de vaporizador Cable de 8 kV conectado a bloqueo de conectado a interbloqueo toma de alta tensión...
  • Página 36 Configuración de la fuente de iones para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas Instalación de la sonda ESI, H-ESI o HESI-II Figura 14. Sonda HESI-II instalada Cable de 8 kV conectado a toma de alta tensión Cable del vaporizador conectado al enchufe del cable del vaporizador...
  • Página 37 Configuración de la fuente de iones para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas Instalación de la sonda ESI, H-ESI o HESI-II 11. Conecte el cable de 8 kV al conector de alta tensión de la aguja de ESI situado en la sonda ESI, H-ESI o HESI-II.

  • Página 39: Capítulo 3 Sintonización Y Calibración Del Espectrómetro De Masas

    Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Este capítulo contiene procedimientos para sintonizar y calibrar el espectrómetro de masas. Estos procedimientos utilizan una solución de sintonización y calibración que se introduce directamente en el espectrómetro de masas en modo de flujo bajo. Para obtener un rendimiento óptimo en todo el rango de masas del detector conviene sintonizar y calibrar todos los meses o, como mínimo, una vez al trimestre.

  • Página 40: Configuración Para Introducir La Muestra Por Infusión Directa

    Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Configuración para introducir la muestra por infusión directa Configuración para introducir la muestra por infusión directa El dispositivo de introducción de muestras que se utiliza para el procedimiento de sintonización y calibración de ESI o H-ESI es una bomba de jeringa. Este tipo de bomba permite inyectar la solución de sintonización y calibración directamente en la fuente de ionización ESI, H-ESI o HESI-II durante períodos de tiempo prolongados.
  • Página 41 Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Configuración para introducir la muestra por infusión directa Figura 16. Conexiones de configuración en modo ESI/MS para introducir muestras mediante inyección directa de bomba de jeringa Bomba de Unión de puesta jeringa a tierra Línea de transferencia de muestras Unión de LC...
  • Página 42 Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Configuración para introducir la muestra por infusión directa 2. Sin dejar de mantener fijo el pistón de la jeringa, inserte con cuidado la punta de la jeringa en el extremo del tubo de Teflon™ del conjunto adaptador de jeringa. Vea la Figura Figura 17.

  • Página 43: Configuración De La Sintonización Y Calibración Automáticas

    Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Configuración de la sintonización y calibración automáticas Configuración de la sintonización y calibración automáticas Para garantizar el rendimiento óptimo del procedimiento automático de sintonización y calibración, configure el instrumento de forma apropiada. PRECAUCIÓN Si se queda sin nitrógeno, el espectrómetro de masas TSQ se apaga de forma automática para evitar la posibilidad de entrada de oxígeno atmosférico en la fuente de iones.
  • Página 44 Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Configuración de la sintonización y calibración automáticas Figura 19. Cuadro de diálogo Ion Source Devices del sistema TSQ Vantage Figura 20. Cuadro de diálogo Ion Source Devices de los sistemas TSQ Quantum Ultra, TSQ Quantum Access y TSQ Quantum Access MAX 5.
  • Página 45 Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Configuración de la sintonización y calibración automáticas Figura 21. Cuadro de diálogo Syringe Pump and Sample Loop • Si utiliza una jeringa Unimetrics™ o Hamilton™, vaya al paso • Para todos los demás tipos de jeringa, vaya al paso d.

  • Página 46: Establecimiento De Un Haz De Iones Estable

    Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Establecimiento de un haz de iones estable Establecimiento de un haz de iones estable Antes de comenzar el procedimiento de sintonización y calibración, debe establecer un haz de iones estable. La intensidad y estabilidad del haz iónico depende en gran medida del rendimiento de la fuente de iones.
  • Página 47 Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Establecimiento de un haz de iones estable 5. Asegúrese de que el resto de dispositivos dependientes de compuestos se ajusten en los valores que se muestran en la Figura 19 o la Figura 6.

  • Página 48: Verificación De Funcionamiento En Modo Esi/Ms O H-Esi/Ms

    Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Verificación de funcionamiento en modo ESI/MS o H-ESI/MS Figura 23. Representación gráfica de espectro y corriente iónica total en tiempo real de politirosina 3, que muestra un haz de iones estable Verificación de funcionamiento en modo ESI/MS o H-ESI/MS Ahora puede verificar si el espectrómetro de masas funciona de forma correcta.
  • Página 49 Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Verificación de funcionamiento en modo ESI/MS o H-ESI/MS Figura 24. Ajustes característicos de comprobación del espectrómetro de masas en modo de barrido Q1MS en la vista de definición de barrido 3. Aplique el cálculo de la media del espectro: a.
  • Página 50 Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Verificación de funcionamiento en modo ESI/MS o H-ESI/MS Figura 25. Vista espectral con espectro en tiempo real de solución de politirosina para sintonización y calibración 5. A medida que la solución de sintonización y calibración se detecta y los valores de las lecturas de comprobación oscilan, determine las respuestas a las siguientes preguntas sobre la señal de la corriente de iones normalizada: •...

  • Página 51: Sintonización Y Calibración Automáticas En El Modo Esi/Ms O H-Esi/Ms De Iones Positivos

    Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Sintonización y calibración automáticas en el modo ESI/MS o H-ESI/MS de iones positivos • Verifique que la entrada del capilar de transferencia de iones está limpio. • Verifique que la solución que entra en la sonda no tiene burbujas de aire y que el tubo y los conectores no tienen fuga alguna.
  • Página 52 Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Sintonización y calibración automáticas en el modo ESI/MS o H-ESI/MS de iones positivos Figura 26. Cuadro de diálogo de sintonización y calibración del sistema 2. En el cuadro de diálogo de sintonización y calibración del sistema, seleccione Polytyrosine – 1,3,6 en la lista Compound.
  • Página 53 Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Sintonización y calibración automáticas en el modo ESI/MS o H-ESI/MS de iones positivos b. Haga clic en Accept para volver a cargar los ajustes de sintonización y calibración anteriores en el espectrómetro de masas. c.

  • Página 54: Sintonización Y Calibración Automáticas En El Modo Esi/Ms O H-Esi/Ms De Iones Negativos

    Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Sintonización y calibración automáticas en el modo ESI/MS o H-ESI/MS de iones negativos • Para guardar los parámetros de la nueva calibración como la calibración “actual”, haga clic en Save Calib. Al hacer clic en Save Calibration, la antigua calibración “actual” se convierte en la nueva calibración “previa”.

  • Página 55: Sintonización Y Calibración Automáticas En El Modo Esi/Ms O H-Esi/Ms

    Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Sintonización y calibración automáticas en el modo ESI/MS o H-ESI/MS de iones negativos  Para sintonizar y calibrar automáticamente el espectrómetro de masas en el modo ESI/MS o H-ESI/MS de iones negativos 1. En la barra de herramientas del modo de barrido y de control, haga clic en el botón Polarity para Polaridad situar al detector en el modo de polaridad negativa de iones.

  • Página 56: Lavado Del Sistema Después De La Sintonización Y Calibración

    Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Lavado del sistema después de la sintonización y calibración • Si aún no ha sintonizado y calibrado el instrumento en el modo de iones positivos, haga clic en Yes. Nota Si pretende realizar un análisis de espectro de masas de iones positivos de alta sensibilidad y obtener buenos resultados, realice una sintonización y calibración completas del instrumento en el modo de iones positivos.

  • Página 57: Capítulo 4 Optimización Del Espectrómetro De Masas Con Su Compuesto En Modo

    Sintonización y calibración del espectrómetro de masas Lavado del sistema después de la sintonización y calibración Figura 29. Vista de bomba de jeringa y bucle de muestras con la bomba activada 2. Si es preciso, haga clic en el botón On/Standby de la barra de herramientas del modo de barrido y de control para activar el modo de espera del espectrómetro de masas.

  • Página 59: Optimización Del Espectrómetro De Masas Con Su Compuesto En Modo Esi/Ms/Ms O H-Esi/Ms/Ms

    Optimización del espectrómetro de masas con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS En este capítulo se ofrece información sobre el ajuste preciso del espectrómetro de masas en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS mediante su analito como compuesto de sintonización. La sensibilidad del espectrómetro de masas para el analito dispuesto se optimiza con un procedimiento de sintonización automática.
  • Página 60 Optimización del espectrómetro de masas con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS La optimización del espectrómetro de masas para su compuesto en el modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS requiere realizar las siguientes acciones que se describen en este capítulo: 1. Configurar la bomba de jeringa y la válvula de inyección/desvío para inyección automática del bucle.

  • Página 61: Configuración Para Introducir La Muestra Mediante Inyección Automática Del Bucle En Modo Esi O H-Esi

    Optimización del espectrómetro de masas con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS Configuración para introducir la muestra mediante inyección automática del bucle en modo ESI o H-ESI Configuración para introducir la muestra mediante inyección automática del bucle en modo ESI o H-ESI Para introducir el compuesto mediante inyección automática del bucle, siga los procedimientos que se describen a continuación.
  • Página 62 Optimización del espectrómetro de masas con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS Configuración para introducir la muestra mediante inyección automática del bucle en modo ESI o H-ESI Figura 31. Conexiones de configuración en H-ESI/MS para introducir muestras con inyección automática del bucle al flujo del disolvente de un LC De LC A desecho...
  • Página 63 Optimización del espectrómetro de masas con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS Configuración para introducir la muestra mediante inyección automática del bucle en modo ESI o H-ESI Figura 32. Jeringa y conjunto adaptador de jeringa Unión de LC Conexión de apriete manual Férula Tubo de teflón 2.
  • Página 64 Optimización del espectrómetro de masas con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS Configuración para introducir la muestra mediante inyección automática del bucle en modo ESI o H-ESI 8. Instale una línea de transferencia de muestras la válvula de inyección/desvío y la unión de puesta a tierra.

  • Página 65: Configuración Para Optimizar En Modo Esi/Ms/Ms O H-Esi/Ms/Ms Con Su

    Optimización del espectrómetro de masas con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS Configuración para optimizar en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS con su compuesto Configuración para optimizar en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS con su compuesto  Para configurar el espectrómetro de masas para optimizar los dispositivos dependientes de compuestos para su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS 1.
  • Página 66 Optimización del espectrómetro de masas con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS Configuración para optimizar en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS con su compuesto Ajuste la energía de fragmentación por CID (disociación inducida por colisión) de los iones de la fuente: En los sistemas TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX y TSQ Quantum Ultra, seleccione Skimmer Offset en la tabla de visualización de dispositivos para resaltarla.
  • Página 67 Optimización del espectrómetro de masas con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS Configuración para optimizar en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS con su compuesto Figura 35. Configuración de inyección automática del bucle en el cuadro de diálogo de bomba de jeringa y bucle de muestras e.

  • Página 68: Optimización Automática Con Su Compuesto En Modo Esi/Ms/Ms O

    Optimización del espectrómetro de masas con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS Optimización automática con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS Figura 36. Cuadro de diálogo de control directo de entradas con bomba desactivada El sistema queda así configurado para suministrar automáticamente reserpina a la fuente de iones para optimizar el espectrómetro de masas con su compuesto.
  • Página 69 Optimización del espectrómetro de masas con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS Optimización automática con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS Figura 37. Cuadro de diálogo de optimización de compuestos con los ajustes para la optimización de la reserpina 3.
  • Página 70 Optimización del espectrómetro de masas con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS Optimización automática con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS Cuando la optimización del compuesto termina de forma satisfactoria, el mensaje “Finish compound optimization” aparece en el cuadro Status. Vea la Figura •...
  • Página 71 Optimización del espectrómetro de masas con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS Optimización automática con su compuesto en modo ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS 5. Cuando los errores se producen durante el procedimiento de optimización del compuesto, restablezca los ajustes anteriores de los dispositivos dependientes del compuesto de la manera siguiente: a.

  • Página 73: Capítulo 5 Adquisición De Datos Esi/Srm O H-Esi/Srm

    Adquisición de datos ESI/SRM o H-ESI/SRM Para adquirir datos con Tune Master debe disponer de lo siguiente: • Una fuente de ionización ESI, H-ESI o HESI-II instalada • Un sistema de introducción de muestras configurado • Un instrumento calibrado • Un método de sintonización creado para el analito de interés En este capítulo se incluye información sobre la adquisición de datos de muestras con Tune Master en el modo ESI/SRM o H-ESI/SRM.
  • Página 74 Adquisición de datos ESI/SRM o H-ESI/SRM Configuración para introducir muestras mediante inyección manual del bucle en modo ESI o H-ESI Figura 40. Conexiones de configuración de ESI/MS para introducir muestras con inyección automática del bucle al flujo del disolvente de un LC UANTUM CCESS De LC A desecho...

  • Página 75: Adquisición De Datos Esi/Ms/Ms O H-Esi/Ms/Ms En El Modo De Barrido

    Adquisición de datos ESI/SRM o H-ESI/SRM Configuración para introducir muestras mediante inyección manual del bucle en modo ESI o H-ESI Figura 41. Jeringa y conjunto adaptador de jeringa Unión de LC Conexión de apriete manual Férula Tubo de teflón 5. Extraiga la línea de transferencia de muestras instalada entre el conjunto adaptador de jeringa y el orificio 5 de la válvula de inyección/desvío.

  • Página 76: Srm

    Adquisición de datos ESI/SRM o H-ESI/SRM Adquisición de datos ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS en el modo de barrido SRM Adquisición de datos ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS en el modo de barrido SRM  Para adquirir un archivo de datos de reserpina en el modo de barrido SRM Nota Tune Master guarda automáticamente los datos adquiridos en el disco duro.
  • Página 77 Adquisición de datos ESI/SRM o H-ESI/SRM Adquisición de datos ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS en el modo de barrido SRM Figura 44. Vista de control directo de entradas, con bomba desactivada c. En Direct Control Panel, haga clic en (Iniciar) para activar la bomba MS Surveyor. 5.
  • Página 78 Adquisición de datos ESI/SRM o H-ESI/SRM Adquisición de datos ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS en el modo de barrido SRM Figura 45. Área de trabajo de desarrollo de métodos instrumentales (Instrument Method Development Workspace) Nota En la vista de definición de barrido, utilice el área de Same value for all SRM(s) para seleccionar los parámetros globales del barrido SRM.
  • Página 79 Adquisición de datos ESI/SRM o H-ESI/SRM Adquisición de datos ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS en el modo de barrido SRM Para la adquisición de datos, especifique el uso de un filtro para cromatografía de 3 s: Marque la casilla de verificación Data Processing para activar el cuadro y las opciones de procesamiento de datos.
  • Página 80 Adquisición de datos ESI/SRM o H-ESI/SRM Adquisición de datos ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS en el modo de barrido SRM 9. Especifique los parámetros de adquisición: a. En la vista de adquisición de datos de la esquina superior derecha del área de trabajo, en el cuadro Filename, introduzca C:\Xcalibur\Data\reserpine_01.raw para especificar la ruta y el nombre del archivo (puede utilizar el botón Examinar, , para seleccionar otra carpeta de...
  • Página 81 Adquisición de datos ESI/SRM o H-ESI/SRM Adquisición de datos ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS en el modo de barrido SRM 15. Para obtener inyecciones consecutivas de bucle de reserpina en el modo de barrido SRM, repita varias veces la secuencia siguiente. Espere en torno a 1 minuto entre inyecciones. a.
  • Página 82 Adquisición de datos ESI/SRM o H-ESI/SRM Adquisición de datos ESI/MS/MS o H-ESI/MS/MS en el modo de barrido SRM Nota Para obtener más información sobre la revisión de datos adquiridos con el sistema TSQ con Xcalibur, consulte el documento Thermo Xcalibur Qualitative Analysis User Guide. 17.

  • Página 83: Apci/Ms/Ms

    Configuración de la fuente de iones para adquirir datos en modo APCI/MS/MS Para configurar la fuente de iones para adquirir datos en el modo APCI/MS/MS, realice estos procedimientos. Contenido • Extracción de la sonda ESI, H-ESI o HESI-II • Extracción de caja de fuente de iones Ion Max o Ion Max-S •...
  • Página 84 Configuración de la fuente de iones para adquirir datos en modo APCI/MS/MS Extracción de la sonda ESI, H-ESI o HESI-II 4. Desconecte el cable de 8 kV del conector de alta tensión de la aguja de ESI (Figura 49): a. Desbloquee el cable girando el anillo de retención en sentido contrario a las agujas del reloj. b.

  • Página 85: Extracción De Caja De Fuente De Iones Ion Max O Ion Max-S

    Configuración de la fuente de iones para adquirir datos en modo APCI/MS/MS Extracción de caja de fuente de iones Ion Max o Ion Max-S Extracción de caja de fuente de iones Ion Max o Ion Max-S Para acceder al cono de barrido de iones e instalar la aguja de descarga en corona, extraiga primero la caja de fuente de iones Ion Max o Ion Max-S.

  • Página 86: Extracción Del Cono De Barrido De Iones

    Configuración de la fuente de iones para adquirir datos en modo APCI/MS/MS Extracción del cono de barrido de iones Extracción del cono de barrido de iones Extraiga el cono de barrido de iones ya que no se va a utilizar en la ionización APCI. ...

  • Página 87: Instalación De La Caja De Fuente De Iones Ion Max O Ion Max-S

    Configuración de la fuente de iones para adquirir datos en modo APCI/MS/MS Instalación de la caja de fuente de iones Ion MAX o Ion MAX-S Instalación de la caja de fuente de iones Ion MAX o Ion MAX-S  Para reinstalar la caja de la fuente de iones Ion Max o Ion Max-S 1.
  • Página 88 Configuración de la fuente de iones para adquirir datos en modo APCI/MS/MS Instalación de la caja de fuente de iones Ion MAX o Ion MAX-S Figura 53. Pernos de guía de caja de fuente de iones en soporte de fuente de iones Pernos de guía de la caja de la fuente de iones 2.

  • Página 89: Instalación De La Sonda Apci

    Configuración de la fuente de iones para adquirir datos en modo APCI/MS/MS Instalación de la sonda APCI Instalación de la sonda APCI  Para instalar la sonda APCI 1. Conecte el cable de 8 kV al conector de alta tensión de la aguja de la corona. a.
  • Página 90 Configuración de la fuente de iones para adquirir datos en modo APCI/MS/MS Instalación de la sonda APCI 9. Conecte el cable del calentador del vaporizador al enchufe correspondiente de la sonda APCI. 10. Conecte la línea del gas auxiliar (racor verde) a la entrada A de la sonda APCI. 11.

  • Página 91: Capítulo 7 Optimización Del Espectrómetro De Masas En Modo Apci/Ms/Ms

    Optimización del espectrómetro de masas en modo APCI/MS/MS En este capítulo se ofrece información sobre el ajuste preciso del espectrómetro de masas en el modo APCI/MS/MS. En este ensayo se emplea reserpina, pero el procedimiento se puede realizar con el analito de interés que se prefiera.

  • Página 92: Configuración Para Introducir La Muestra Mediante Inyección Automática Del

    Optimización del espectrómetro de masas en modo APCI/MS/MS Configuración para introducir la muestra mediante inyección automática del bucle en modo APCI 3. Ejecutar el procedimiento de optimización automática del compuesto para el ajuste preciso de los parámetros del espectrómetro de masas dependientes de compuestos. 4.
  • Página 93 Optimización del espectrómetro de masas en modo APCI/MS/MS Configuración para introducir la muestra mediante inyección automática del bucle en modo APCI  Para realizar las conexiones de la configuración de APCI/MS para introducir muestras desde la bomba de jeringa al flujo del disolvente de un LC 1.
  • Página 94 Optimización del espectrómetro de masas en modo APCI/MS/MS Configuración para introducir la muestra mediante inyección automática del bucle en modo APCI Vantage, TSQ Vantage AM y TSQ Vantage EMR), o de su analito. Para obtener información sobre cómo preparar la solución de reserpina, consulte el Apéndice C, “Formulaciones de soluciones”.

  • Página 95: Configuración Para Optimizar En Modo Apci/Ms/Ms Con Su Compuesto

    Optimización del espectrómetro de masas en modo APCI/MS/MS Configuración para optimizar en modo APCI/MS/MS con su compuesto Configuración para optimizar en modo APCI/MS/MS con su compuesto  Para configurar el espectrómetro de masas para optimizar automáticamente su compuesto en modo APCI/MS/MS 1.
  • Página 96 Optimización del espectrómetro de masas en modo APCI/MS/MS Configuración para optimizar en modo APCI/MS/MS con su compuesto Nota Podría ocurrir que la presencia de contaminación química en el vaporizador APCI cause ruido químico en el espectro de masas. En tal caso, reacondicione el vaporizador APCI. Para ello, active el flujo del disolvente del LC, eleve la temperatura del vaporizador APCI y aumente la presión del gas envolvente y la del gas auxiliar en torno a 30 minutos para expulsar la contaminación química.
  • Página 97 Optimización del espectrómetro de masas en modo APCI/MS/MS Configuración para optimizar en modo APCI/MS/MS con su compuesto Asegúrese de que las lecturas de comprobación de la tabla de visualización de dispositivos sean aproximadamente iguales a los valores establecidos (puede tener que esperar unos minutos para que las temperaturas del capilar y del vaporizador se estabilicen en el valor ajustado).
  • Página 98 Optimización del espectrómetro de masas en modo APCI/MS/MS Configuración para optimizar en modo APCI/MS/MS con su compuesto 8. Active el flujo de disolvente: a. Elija el botón Setup > Inlet Direct Control para abrir el cuadro de diálogo de control directo de entradas.

  • Página 99: Optimización Automática Con Su Compuesto En Modo Apci/Ms/Ms

    Optimización del espectrómetro de masas en modo APCI/MS/MS Optimización automática con su compuesto en modo APCI/MS/MS Optimización automática con su compuesto en modo APCI/MS/MS El espectrómetro de masas se optimiza para aumentar al máximo la transmisión de iones de su compuesto.
  • Página 100 Optimización del espectrómetro de masas en modo APCI/MS/MS Optimización automática con su compuesto en modo APCI/MS/MS e. En el área de tipos de entrada, seleccione la opción Auto Loop Injection para que el sistema TSQ inyecte automáticamente la disolución de optimización. 3.
  • Página 101 Optimización del espectrómetro de masas en modo APCI/MS/MS Optimización automática con su compuesto en modo APCI/MS/MS Figura 64. Curva de ruptura de reserpina que muestra la intensidad relativa del ión producto en m/z 195,066 como función de energía de colisión 4.

  • Página 103: Capítulo 8 Adquisición De Datos Apci/Ms/Ms

    Adquisición de datos APCI/MS/MS En este capítulo se incluye información sobre la adquisición de datos de muestras con Tune Master en el modo APCI/SRM. En este ensayo se emplea reserpina, pero el procedimiento se puede realizar con el analito de interés que se prefiera. Contenido •...
  • Página 104 Adquisición de datos APCI/MS/MS Configuración para introducir muestras mediante inyección manual del bucle en modo APCI Figura 65. Conexiones de configuración de ESI/MS para introducir muestras con inyección automática del bucle al flujo del disolvente de un LC UANTUM CCESS De LC A desecho Racor de entrada...
  • Página 105 Adquisición de datos APCI/MS/MS Configuración para introducir muestras mediante inyección manual del bucle en modo APCI b. Extraiga la jeringa. c. Extraiga la punta de la aguja de la jeringa del extremo del tubo de teflón del conjunto adaptador de jeringa. Vea la Figura Figura 67.

  • Página 106: Adquisición De Datos Apci/Ms/Ms En El Modo De Barrido Srm

    Adquisición de datos APCI/MS/MS Adquisición de datos APCI/MS/MS en el modo de barrido SRM Adquisición de datos APCI/MS/MS en el modo de barrido SRM  Para adquirir un archivo de datos de reserpina en el modo de barrido SRM 1. En Tune Master, haga clic en el botón On/Standby de la barra de herramientas del modo de barrido y de control para encender el espectrómetro de masas.
  • Página 107 Adquisición de datos APCI/MS/MS Adquisición de datos APCI/MS/MS en el modo de barrido SRM Figura 70. Vista de control directo de entradas con bomba de LC desactivada c. En Direct Control Panel, haga clic en (Iniciar) para activar la bomba MS Surveyor. 4.
  • Página 108 Adquisición de datos APCI/MS/MS Adquisición de datos APCI/MS/MS en el modo de barrido SRM Figura 71. Área de trabajo de desarrollo de métodos instrumentales (Instrument Method Development Workspace) Nota En la vista de definición de barrido, utilice el área de Same value for all SRM(s) para seleccionar los parámetros globales del barrido SRM.
  • Página 109 Adquisición de datos APCI/MS/MS Adquisición de datos APCI/MS/MS en el modo de barrido SRM Para la adquisición de datos, especifique el uso de un filtro para cromatografía de 3 s: Marque la casilla de verificación Data Processing para activar el cuadro y las opciones de procesamiento de datos.
  • Página 110 Adquisición de datos APCI/MS/MS Adquisición de datos APCI/MS/MS en el modo de barrido SRM 8. Especifique los parámetros de adquisición: a. En la vista de adquisición de datos de la esquina superior derecha del área de trabajo, en el cuadro Filename, introduzca C:\Xcalibur\Data\reserpine_01.raw para especificar la ruta y el nombre del archivo (puede utilizar el botón Examinar, , para seleccionar otra carpeta de archivo diferente).
  • Página 111 Adquisición de datos APCI/MS/MS Adquisición de datos APCI/MS/MS en el modo de barrido SRM 14. Para obtener inyecciones consecutivas de bucle de reserpina en el modo de barrido SRM, repita varias veces la secuencia siguiente. Espere en torno a 1 minuto entre inyecciones. a.

  • Página 113: Apéndice A Calibración De Masas Altas

    Calibración de masas altas Los sistemas TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX, TSQ Quantum Ultra EMR y TSQ Vantage EMR pueden funcionar en el rango de masas altas (m/z 1500 a 3000). Para alcanzar un grado óptimo de precisión e intensidad de la señal de las masas en estos instrumentos, hay que realizar la calibración de masas altas además de la calibración automática descrita en el Capítulo 3, “Sintonización y calibración del espectrómetro de masas”.
  • Página 114 Calibración de masas altas  Para realizar la calibración de masas altas en modo de polaridad positiva 1. Ajuste el espectrómetro de masas en el modo de polaridad positiva de iones (asegúrese de que el Polaridad botón Polarity se encuentre en el estado positivo). positiva Polaridad 2.
  • Página 115 Calibración de masas altas Tabla 6. Relaciones masa-carga de los iones positivos de Ultramark 1621 (Hoja 2 de 2) Iones positivos de Ultramark (m/z) 1921,9459 2021,9395 2121,9332 3. En Tune Master, en la barra de herramientas del modo de barrido y de control, haga clic en el botón Instrument Method Development Workspace para mostrar el área de trabajo de desarrollo de métodos instrumentales.
  • Página 116 Calibración de masas altas 5. Haga clic en el botón Full Instrument Control para mostrar el área de trabajo de control instrumental total. 6. Haga clic en la pestaña Q1 de la vista de dispositivos. Vea la Figura Figura 76. Vista de dispositivos del área de trabajo de control instrumental total 7.
  • Página 117 Calibración de masas altas 12. Seleccione Lens 3-3 Offset y haga clic en Optimize. Una vez finalizado el procedimiento de optimización, haga clic en Accept. 13. Haga clic en el botón Instrument Method Development Workspace para mostrar el área de trabajo de desarrollo de métodos instrumentales.
  • Página 118 Calibración de masas altas Figura 78. Selección de iones positivos de Ultramark en el área de trabajo de sintonización y calibración del sistema 23. Una vez finalizada la calibración, elija File > Save Tune As para abrir el cuadro de diálogo de almacenamiento de archivos de sintonización.
  • Página 119 Calibración de masas altas Tabla 7 enumera los iones negativos de Ultramark 1621. Tabla 7. Relaciones masa/carga de los iones negativos de Ultramark 1621 Iones negativos de Ultramark (m/z) 880,0228 980,0164 1080,0100 1180,0036 1279,9972 1379,9908 1479,9844 1579,9781 1679,9717 1779,9653 1879,9589 1979,9525 2079,9461 2179,9397...
  • Página 120 Calibración de masas altas 7. Seleccione Tube Lens Offset y haga clic en Optimize. Una vez finalizado el procedimiento de optimización, haga clic en Accept. 8. Seleccione Lens 1-2 Offset y haga clic en Optimize. Una vez finalizado el procedimiento de optimización, haga clic en Accept.

  • Página 121: Apéndice B Calibración De Masas Precisas

    Calibración de masas precisas Además de los procedimientos estándar de sintonización y calibración que se ejecutan en todos los instrumentos de la serie TSQ, hay que realizar una calibración de masas precisas en los instrumentos TSQ Quantum Ultra AM y TSQ Vantage AM para finalizar la linealización del eje de las masas. Los procedimientos de sintonización y calibración del TSQ Quantum Ultra AM y TSQ Vantage AM incluyen también un procedimiento de calibración de alta resolución para auxiliar en la optimización de la forma de los picos.

  • Página 122: Calibración De Masas Precisas

    Calibración de masas precisas Calibración de masas precisas 6. Una vez finalizado con éxito el procedimiento, haga clic en Accept para aplicar los ajustes en el espectrómetro de masas. 7. Haga clic en Save Calib Aspara guardar el archivo de calibración. Guarde el archivo con un nombre exclusivo para poder recuperar archivos de calibración antes y después de sintonizar para observar los cambios producidos en el instrumento por la calibración de alta resolución.
  • Página 123 Calibración de masas precisas Calibración de masas precisas  Para realizar la calibración de masas precisas 1. Mediante Tune Master, realice el procedimiento de sintonización y calibración automáticas descrito en el Capítulo 3, “Sintonización y calibración del espectrómetro de masas”, en caso de no haberlo hecho ya.
  • Página 124 Calibración de masas precisas Calibración de masas precisas 14. Controle los resultados en el cuadro Status. Sugerencia Al principio de la calibración de masas precisas se realiza un barrido breve de cada masa de la tabla de masas de la calibración (Mass) para asegurar que hay suficiente señal. Durante dicho proceso, revise si cada masa tiene la forma de pico apropiada.

  • Página 125: Apéndice C Formulaciones De Soluciones

    Formulaciones de soluciones En este apéndice se incluyen instrucciones para preparar soluciones de sintonización y calibración para trabajar con rangos de masas normales, rangos de masas altas y masas precisas. También proporciona instrucciones para preparar soluciones de reserpina necesarias para realizar los ejemplos de optimización de compuestos de los capítulos 4, 5, 7 y 8.

  • Página 126: Solución De Sintonización Y Calibración De Politirosina - 1, 3, 6

    Tabla 8. Estándares de politirosina incluidos en el kit de accesorios Descripción de estándar Nº de referencia (P/N) de Nº de referencia de (en etiqueta) Thermo Fisher Scientific C S Bio Company Politirosina en estado líquido estándar 00301-22924 CS0272L Politirosina en estado sólido estándar...

  • Página 127: Preparación De La Solución De Sintonización Y Calibración De Politirosina - 1, 3, 6 A Partir De Su Provisión De Productos Químicos En Polvo

    T2007 (Tyr) 997,07 Sigma T1780 Nota Puede pedir los productos químicos estándar directamente a Thermo Fisher Scientific (visite www.FisherLCMS.com) o bien a los siguientes proveedores: Sigma Chemical Company P.O. Box 14508 St. Louis, MO, USA 63178-9916 (800) 325-3010 (en EE.UU. o Canadá) [1] (314) 771-3750 (fuera de EE.UU.

  • Página 128: Solución Ultramark 1621 Para Calibración De Masas Altas

    Formulaciones de soluciones Solución Ultramark 1621 para calibración de masas altas Solución Ultramark 1621 para calibración de masas altas Realice el siguiente procedimiento para preparar una solución de Ultramark 1621 para calibrar los equipos TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX, TSQ Quantum Ultra EMR y TSQ Vantage EMR para funcionar en el rango de masas altas (m/z 1500 hasta 3000).

  • Página 129: Solución De Calibración De Masas Precisas

    1. Pese las siguientes masas de PEG enumeradas en la Tabla Table 10. PEG empleados en la solución madre Masa media N.° de referencia (P/N) de N.° de referencia Masa que por mol Thermo Fisher Scientific (P/N) de Aldrich agregar 200 g 00301-07712 20,236-3 0,020 g 400 g...

  • Página 130: Solución De Calibración De Masas Precisas

    Formulaciones de soluciones Soluciones de reserpina Solución de calibración de masas precisas  Para preparar 100 mL de la solución madre de PEG amoniacal de 50 pmol/µL en metanol y agua al 50:50 y 5 mM de acetato amónico 1. Pipetee 5 mL de la solución madre de PEG en un matraz aforado limpio de 100 mL. 2.
  • Página 131 Formulaciones de soluciones Soluciones de reserpina  Para preparar una solución de reserpina de 200 fg/μL 1. Utilice una pipeta aforada para transferir 10 mL de la solución madre de reserpina de 2 pg/μL a un matraz aforado de 100 mL. 2.

  • Página 133: Apéndice D Directrices Para El Desarrollo De Métodos Instrumentales

    Directrices para el desarrollo de métodos instrumentales En este apéndice se incluyen directrices para desarrollar métodos instrumentales. Tenga presente que los ajustes proporcionados aquí pueden no ser aplicables en su aplicación ya que presentan diversas técnicas analíticas utilizando una muestra de politirosina. Cuando desarrolle un método instrumental para su aplicación, realice primero el ajuste preciso del instrumento optimizando con el compuesto.
  • Página 134 Tabla 11. Parámetros instrumentales de Full Scan Q1MS First Last Scan Q1 Peak Entry Skimmer Data Q2 CID mass mass time width mode offset processing (m/z) (m/z) FM/LM 150.000 1050.000 0.65 0.70 10 espectros (media) Off Tabla 12. Parámetros instrumentales de Full Scan Q3MS Center Scan Scan...
  • Página 135 Tabla 16. Parámetros instrumentales del modo de barrido SIM Q1MS o Q3MS Scan Scan Q1 Peak Q3 Peak Mass Skimmer Data Q2 CID width time width width tuned lens (m/z) offset processing value 182.082 6.000 0.20 0.70 0.70 10 espectros (media) Off 508.208 6.000 0.20...
  • Página 136 Tabla 20. Parámetros instrumentales del modo de barrido SRM MS/MS Scan Scan Q1 Peak Q3 Peak Parent Product Collision Skimmer Data Q2 CID width time width width tuned lens mass mass energy offset processing value (m/z) (m/z) (eV) 6.000 0.20 0.70 0.70 182.082...
  • Página 137 Índice capilar (tubo de transferencia de iones) ajuste de temperatura, (tabla) adquisición de datos optimizar temperatura Tune Master (H-ESI) capilar de transferencia de iones (tubo) Tune Master, APCI evitar quemaduras (precaución) Tune Master, H-ESI caudales aguja de corona modo APCI (tabla) evitar heridas (precaución) modo ESI (tabla) extracción...
  • Página 138 Índice: E conector de alta tensión (figura) ESI, sonda conexiones de gas nitrógeno (figura) instalación configuración para inyección automática del bucle ESI/MS (figura) cambiar modo de fuente de iones (nota) configuración para inyección manual del bucle directrices de funcionamiento (tabla) (figura) optimización de compuestos explicación...
  • Página 139 Índice: J configuración (figura) cambiar modo de fuente de iones configuración evitar contaminar la jeringa 27, 49, evitar la contaminación del sistema configuración guardar método de sintonización configuración (figura) material de referencia adicional H-ESI optimizar caudal de gas auxiliar configuración optimizar con compuesto de interés configuración (figura) optimizar presión de gas envolvente...
  • Página 140 Índice: R configurar equipo para funcionar con APCI masa precisa 107, configurar equipo para sintonizar y calibrar modo de iones negativos configurar espectrómetro de masas para optimización de soluciones compuestos optimizar flujo (nota) extraer cono de barrido de iones soluciones de politirosina extraer fuente de APCI preparación guardar método de sintonización...
  • Página 141 Índice: U adquisición de datos, H-ESI optimizar la sintonización, APCI Ultramark 1621 espectro de iones negativos espectro de iones positivos espectro de masas de iones positivos (tabla) masas de iones negativos (tabla) solución de calibración de masas altas, preparación válvula de inyección/desvío configuración para inyección automática del bucle figura procedimiento...

Tabla de contenido