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5.3
Benutzungspausen
Wenn die Kapillarviskosimeter über einen längeren Zeitraum nicht benutzt werden, müssen die im System
enthaltenen Flüssigkeiten, insbesondere aggressive Lösungen, entfernt werden. Wenn die Flüssigkeit im
System belassen wird, muss damit gerechnet werden, dass Veränderungen eintreten und die
verwendeten Lösungen im Lauf der Zeit das Glas angreifen, insbesondere die Kapillare.
Reinigung: Reinigungsmittel sollten auf die vorhergehenden Proben bzw. Verunreinigungen
abgestimmt sein. In vielen Fällen sind wässrige Reinigungsmittel (Glasreiniger, Detergentien) oder
organische Lösungsmittel (z.B. Aceton oder Kohlenwasserstoffe) ausreichend.
Stark oxidierende Reinigungsmittel wie Chromschwefelsäure dürfen aus Sicherheits- und
Umweltschutzgründen nur von unterwiesenem Personal eingesetzt und müssen geeignet entsorgt
werden - die gültigen Richtlinien zum Umgang mit Gefahrstoffen sind hierbei zu beachten.
Im letzten Spülgang sollte das Viskosimeter mit einem geeigneten Lösemittel mit niedrigem
Siedepunkt (z.B. Aceton) gespült und durch einen Luftstrom getrocknet werden, der vorzugsweise durch
Unterdruck (z.B. Wasserstrahlpumpe) erzeugt wird. Durch diese Behandlung wird das Viskosimeter
trocken und staubfrei und ist somit einsetzbar für manuelle und automatische Messungen.
5.4
Reproduzierbarkeit von Ergebnissen
Die Messergebnisse oder Analysenergebnisse hängen von vielen Faktoren ab. Überprüfen Sie in
regelmäßigen Abständen die Messergebnisse oder Analysenergebnisse auf Plausibilität und führen Sie
entsprechende Zuverlässigkeitstests durch. Beachten Sie hierzu die üblichen Validierungsverfahren und
insbesondere das Kapitel „Viskosimeter innerhalb von Qualitätssicherungssystemen".
5.5
Viskosimeter innerhalb von Qualitätssicherungssystemen
Empfehlungen
für
DIN EN ISO 9001 eingeführt haben: In diesem QM - System ist eine Überprüfung der Messmittel
vorgesehen. Die Intervalle und die geforderte Genauigkeit können von jedem Unternehmen für seine
Anforderungen festgelegt werden. Als Richtlinie hierzu dient die Norm DIN/ISO 10 012, Teil 1. Wir
empfehlen die Konstanten der Viskosimeter regelmäßig in definierten Intervallen zu überprüfen.
Prüfung der Viskosimeter - Konstanten:
a) Kalibrierung durch Vergleichsmessungen mit Referenz - Messnormalen
Vergleichsmessungen sollten mit einem Viskosimeter (Referenz - Messnormal) durchgeführt werden, dass
bei der PTB (Physikalisch - Technischen Bundesanstalt) bzw. einem vergleichbaren akkreditierten
metrologischen Institut geprüft und mit einer Konstante versehen wurde. Bei dieser Vergleichsmessung
werden das zu prüfende Viskosimeter und das PTB-geprüfte Viskosimeter gleichzeitig in dasselbe
Thermostatenbad eingesetzt. Die verwendete Prüfflüssigkeit, deren Viskosität nicht genau bekannt sein
muss, wird in beide Viskosimeter eingefüllt, temperiert und die Durchflusszeit gemessen. Die Berechnung
der Konstanten der zu prüfenden Viskosimeter erfolgt nach der Gleichung:
K
Konstante des zu kalibrierenden Viskosimeters,
K
Konstante des bei der PTB geprüften Viskosimeters
t
Durchflusszeit (Hagenbach-Couette korrigiert) des zu kalibrierenden Viskosimeters
t
Durchflusszeit (Hagenbach-Couette korrigiert) des bei der PTB geprüften Viskosimeters
Innerhalb des QM - Systems nach DIN EN ISO 9001 ist die Rückführbarkeit der Messmittel auf nationale
Messnormale gefordert. Diese Rückführbarkeit kann erzielt werden, indem die Vergleichsviskosimeter
(Referenz - Messnormale) in regelmäßigen Abständen bei der PTB geprüft werden. Die Zeitabstände
richten sich nach den Festlegungen im QM - System des Anwenders.
Unternehmen,
die
ein
Qualitätsmanagementsystem
21
(QM - System)
nach
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