Preparación De Las Muestras - MACHEREY-NAGEL NANOCOLOR 500 D Manual De Instrucciones

4. Preparación de las muestras
Las muestras de agua no siempre están listas para el análisis inmediato. Especial-
mente en el caso de muestras de agua con altos niveles de polución (o aguas resi-
duales), normalmente no es posible llevar el análisis a cabo sin el pretratamiento
de la muestra; por otro lado, concentraciones elevadas de compuestos orgánicos e
inorgánicos pueden interferir y llevar a resultados falso-positivos o falso-negativos.
Algunos de los siguientes procedimientos pueden ser necesarios antes de la reali-
zación del análisis (ejemplos entre paréntesis):
1. diluir compuestos no solubles (óxidos metálicos)
2. eliminar complejos o compuestos con capacidad de adsorción
(hexacianoferratos)
3. descomponer compuestos poliméricos (polifosfatos)
4. modificar el estado de oxidación (Cr(III) –> Cr(VI))
5. eliminar sustancias interferentes (nitrito, interferente para la determinación de
nitrato)
6. separar la sustancia a determinar por destilación (amonio, cianuro)
7. eliminar sustancias orgánicas (aguas residuales)
8. filtrar material suspendido (sedimentación), por ejemplo, usando filtro de mem-
brana
Para el pretratamiento de las muestras, ofrecemos varios métodos:
Para un tratamiento oxidativo de la muestra en medio ácido, bajo presión normal a
una temperatura de 100 a 120 °C, utilice el kit de descomposición NANOCOLOR
(No. Cat. 918 08). Este método es de fácil ejecución y soluciona un gran número
de problemas de descomposición. Para muestras con matrices complejas, pero,
principalmente, para la determinación rápida de nitrógeno total, fosfato total y
cromo total, se recomienda la descomposición oxidativa con NanOx a presión ele-
vada en horno microondas (vea 4.2 y 4.3).
Muestras más resistentes (aplicables a los apartados 1, 2, 3 y 7 arriba) se pueden
tratar mediante descomposición húmeda (oxidación) con ácido nítrico y ácido sul-
fúrico:
Procedimiento: Agregue 50 ml de la muestra, 2 ml de ácido nítrico (65%) y 2 ml
ácido sulfúrico (96%) en una cubeta; caliente hasta casi sequedad (trabajar bajo
campana). Cuando aparezcan humos blancos de SO
miento, deje el residuo enfriar a temperatura ambiente y agregue 20 ml de agua
destilada. Neutralice con una solución de hidróxido de sodio y transfiera a un
matraz volumétrico de 50 ml, enjuagando la cubeta dos veces con 10 ml de
agua destilada, y transfiriendo al matraz volumétrico. Llene con agua destilada
hasta la marca de 50 ml del matraz volumétrico. Con esta solución, se pueden
determinar prácticamente todos los metales directamente.
Dependiendo del caso, se puede adaptar o sustituir el método descrito por otro
método de preparación de muestras. Sin embargo, siempre debe tenerse en cuenta,
después de finalizado el procedimiento de preparación de la muestra, que se debe
contar con un volumen de muestra definido, para tener una valoración exacta de la
concentración obtenida en el análisis. Por otro lado, se deben establecer las caracte-
rísticas químicas de la muestra (pH, potencial redox etc.) según las exigencias espe-
cíficas del procedimiento de análisis.
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, interrumpa el calenta-
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