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6 Preparación de las muestras
Las muestras de agua no siempre pueden analizarse directamente. Sobre todo en las muestras de agua
fuertemente contaminadas, tales como las aguas residuales, la sustancia problema no es fácil de detectar.
Igualmente, las cantidades grandes de sustancias orgánicas o inorgánicas pueden perturbar los resultados
del análisis dando falsos negativos o falsos positivos.
Por lo tanto, el análisis de muestras de agua puede requerir los siguientes pasos preparativos (ejemplos
específicos en paréntesis):
1. Disolución de materias en suspensión (óxidos metálicos)
2. Liberación de sustancias complejas o enlazadas por adsorción (hexacianoferratos)
3. Separación de sustancias polímeras (polifosfatos)
4. Paso a otro grado de oxidación (Cr(III) ⇒ Cr(VI))
5. Eliminación de sustancias perturbadoras (nitrito en la detección de nitrato)
6. Separación por destilación de las sustancias a detectar (amonio, cianuro)
7. Eliminación de sustancias contaminantes orgánicas (aguas residuales)
8. Filtrado de partículas insolubles y enturbiadoras (suspensiones), p. ej. con filtros de membrana
Para la preparación de las muestras, MACHEREY-NAGEL ofrece una serie de métodos:
El kit de digestión (art. n
sin presión en un medio oxidante (ácido) a una temperatura de 100-120 °C. Ambos son muy fáciles de
utilizar y ayudan a resolver en la mayoría de los casos las tareas difíciles.
Para aquellas muestras con matrices difíciles, y sobre todo para la determinación rápida de nitrógeno total,
fósforo total y cromo total, se recomienda realizar digestiones oxidativas en horno microondas con los
reactivos NANOCOLOR
En el caso de muestras muy resistentes (puntos 1, 2, 3 y 7), éstas pueden someterse a una digestión
húmeda con ácido nítrico/ácido sulfúrico.
Metodología: en una vitrina de extracción, mezclar 50 ml de solución problema con 2 ml de ácido nítrico
(65 %) y 2 ml de ácido sulfúrico (96 %), y calentar casi hasta la desecación completa. En el momento
que se libere un vapor blanco de SO
agua destilada. Neutralizar con hidróxido sódico, verter la muestra en un matraz de 50 ml, lavar el vaso
2 veces con 10 ml de agua destilada y verter asimismo el líquido en el matraz, llenar éste último hasta el
aforo de 50 ml. En esta solución pueden determinarse casi todos los metales.
Este método puede variarse o sustituirse por otro, según se requiera. En general, siempre se procurará que
la muestra de agua tenga un volumen determinado al finalizar con la preparación de la muestra, para que el
análisis posterior arroje resultados fiables acerca de la concentración de la sustancia problema. Igualmente
se procurará que los parámetros químicos de la muestra (valor pH, potencial redox, etc.) se mantengan
dentro de los límites requeridos por la metodología del análisis posterior.
Como puede observarse, el análisis de muestras de agua fuertemente contaminadas es una tarea que
deberá considerarse y prepararse individualmente en cada caso. Sólo de esta manera pueden obtenerse
valores fiables de análisis. Para cualquier consulta nos encontramos a su entera disposición.
6.1 Kit de digestión
Método:
Disolución y descomplejación de metales pesados con ácido sulfúrico/persulfato de
potasio
Reactivos:
Kit de digestión NANOCOLOR
Accesorios:
Bloque calefactor NANOCOLOR
refrigerante
ATENCIÓN:
¡Las muestras que tienen un alto contenido de cianuro desprenden gases venenosos!
Encender el bloque calefactor y programarlo a 100 °C y 1 h 00.
Procedimiento:
Muestra
Verter
10 ml de la muestra homogeneizada en el recipiente de digestión, agregar
o
. 918 08) y el kit de reactivos NANOCOLOR
®
NanOx.
, finalizar la digestión. Dejar enfriar y diluir el residuo con 20 ml de
3
®
NanOx permiten preparar la muestra
®
o
(art. n
. 918 08)
®
, recipiente para digestión (art. n
o
. 916 66),
39
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