5 MANTENIMIENTO
5.1 Soluciones Químicas
Las soluciones reactivas y de calibración detalladas en esta
sección son necesarias para mantener el monitor en
operación. Las soluciones se deberán almacenar en botellas
plásticas y cuando sea posible, deben estar recién hechas.
5.1.1 Soluciones Reactivas
Advertencia. Estos reactivos son medianamente tóxicos
y peligrosos, y se deberán manejar con cuidado.
Se pueden usar dos soluciones reactivas alternativas,
dependiendo del límite inferior necesario de la medición. La
solución concentrada de amoníaco, que ofrece el ajuste del
pH de la muestra en 10,7, es adecuada para mediciones de
iones de sodio a aproximadamente 0,5 μg kg
concentraciones por debajo de ésta, la interferencia de iones
de hidrógeno se vuelve significativa y se debe utilizar un
reactivo de una solución de dietilamina al 50%. Esto ajusta el
pH de la muestra entre 11,2 y 11,5 y permite que se realicen
mediciones en concentraciones por debajo de 0,1 μg kg.
a) Solución de amoníaco concentrada – un litro.
Advertencia. Este reactivo sólo deberá utilizarse bajo
una campana de ventilación. Causa quemaduras e irrita
los ojos, el sistema respiratorio y la piel. Use guantes de
goma y protección en los ojos. En climas cálidos la
presión aumenta en el contenedor cargado de amoníaco
y, por lo tanto, se debe aflojar con cuidado la tapa.
Se recomienda una solución de volumen en agua al 35% (s.g.
0,88), pero se pueden utilizar concentraciones menores,
hasta un mínimo de volumen en agua al 30% (s.g. 0,89).
Refiérase a la sección 5.4.2 relacionada con la concentración
de sodio y el pH.
b) Solución dietilamina – (50%)
Advertencia. La dietilamina es una sustancia líquida incolora
extremadamente inflamable e irritante con un fuerte olor a
amoníaco. En todo momento se deberá manejar con cuidado.
También se deberá tener en cuenta lo siguiente:
•
Evite inhalar el vapor y evite el contacto con la piel y
los ojos.
•
Trabaje bajo una campana de ventilación, utilizando
guantes de goma y protección en los ojos.
•
En caso de fuego, apáguelo con pulverización de
agua, espuma, polvo seco o dióxido de carbono.
•
En caso de derrame, cierre todas las fuentes de
ignición posibles e instruya a otros a mantener a una
distancia segura. Limpie el derrame con mucha agua,
para diluirlo. Ventile bien el área para evaporar
cualquier líquido restante y despejar el vapor.
•
Los efluentes del monitor contienen dietilamina (si se
utiliza este reactivo). También se deberá evitar el
contacto con los mismos.
22
Coloque 500 ml de agua de alta pureza dentro del contenedor del
reactivo y con cuidado agregue 500 ml de dietilamina de grado
reactivo analítico (C
temperatura ambiente antes de colocar la tapa del contenedor.
5.1.2 Soluciones Estándar
Las siguientes instrucciones se refieren a la preparación de
sodio 100 μg kg
BAJAS, respectivamente, pero se puede preparar cualquier
concentración dentro del rango de medición elegido mediante
la disolución apropiada de la solución madre.
Se necesitan dos litros de cada solución estándar:
a) Disuelva 2,543 (±0,001) g de cloruro de sodio de grado
reactivo analítico en aproximadamente 100 ml de agua de
alta pureza. Transfiera esta solución a un matraz
–1
.
En
volumétrico de un litro y complete hasta la marca de
un litro con más agua de alta pureza para lograr una
solución madre de 1000 mg kg
Almacene en un contenedor plástico.
b) Con una pipeta extraiga 10 ml de esta solución y colóquela
–1
en un matraz volumétrico de un litro. Complete hasta la
marca de un litro con agua de alta pureza para lograr una
solución de 10 mg kg
c) Con una pipeta extraiga 20 ml de la solución 10 mg kg
colóquela en un matraz volumétrico de dos litros y
complete hasta la marca de dos litros con agua de alta
pureza para lograr una solución estándar BAJA de
100 μg kg de iones de sodio. Transfiera esta solución a la
botella con la etiqueta SOLUCION ESTANDAR 1 (BAJA).
d) Transfiera 200 ml de la solución de 10 mg kg
volumétrico de dos litros y complete hasta la marca de dos
litros con agua de alta pureza para lograr una solución
estándar ALTA de 1 mg kg
esta solución a la botella con la etiqueta SOLUCION
ESTANDAR 2 (ALTA).
i) No es aconsejable preparar soluciones de sodio
estáticas de menos de 50 μg kg
soluciones de baja concentración se contaminan
rápidamente y cambian la concentración.
ii) A pesar de que las soluciones estándar ALTA y BAJA
típicamente tienen una decena de diferencia en la
concentración de sodio, cualquier diferencia en la
concentración
restricciones mencionadas anteriormente en i) y la
necesidad de tener un cambio significativo en la salida
del electrodo para lograr una calibración precisa.
Nota. Agua de alta pureza = agua que contiene menos de
2 μg kg
–1
específica menor de aproximadamente 0,2 μS cm
5.1.3 Solución de Agua Fuerte (para ser utilizadas en
aplicaciones donde la concentración de sodio es menor
a 1 μg kg
–1
– ver también Sección 5.2.2).
Advertencia. El fluoruro de sodio es tóxico. Evite inhalar
el polvo y el contacto con la piel y los ojos. Utilice un
tapaboca, guantes de goma y protección en los ojos.
Cuando está preparada, la solución de agua fuerte
contiene 0,1 M de ácido fluorhídrico (0,2% HF). Evite el
contacto con la piel y los ojos.
H
)
NH. Revuelva la solución y deje enfriar a
2
5
2
–1
y 1 mg kg
–1
, soluciones estándar ALTAS y
–1
–1
de iones de sodio.
–1
de iones de sodio. Transfiera
puede
utilizarse
de iones de sodio y una conductividad
de iones de sodio.
–1
y
–1
a un matraz
–1
porque las
dentro
de
las
–1
.