Apéndice B: Ensayos Xrd Por El Método De Polvo - Olympus TERRA Manual Del Usuario

DMTA-10030-01ES [U8023499] — Rev. C — Enero de 2015
Apéndice B: Ensayos XRD por el método de polvo
Generalmente, el enfoque más utilizado en el estudio de la cristalografía es la difracción de
rayos X por el método de polvo (DRXP o PXRD por sus siglas en inglés). La muestra en
la difracción de rayos X por el método de polvo es un material molido (policristalino) que
está compuesto de múltiples microcristales. Estos últimos asumen aleatoriamente diversas
orientaciones posibles en relación al haz incidente. En un experimento de difracción de
rayos X por el método de polvo, una proporción relativamente pequeña de granos contribuye
a un debido haz difractado. Una cantidad superior de granos aleatoriamente orientados a
la exposición del rayo X genera una mejor representación estadística de todas las direcciones
de difracción dadas. A este proceso se le denomina «Estadística de las partículas».
Los analizadores de difracción de rayos que utilizan el método de polvo requieren
un volumen reducido de análisis de la muestra para brindar una resolución adecuada.
De esta manera, la estadística de las partículas se logrará utilizando granos muy finos que
cuentan con una medida inferior a una decena de micrómetros. La obtención de la estadística
de las partículas será más crítica en los sistemas analíticos con una estructura miniatura, ya
que debido a su tamaño reducido el volumen de análisis será inferior. Las condiciones para
obtener una estadística de las partículas adecuada varían en función de diversos aspectos,
tales como: la simetría de la estructura del cristal; la abundancia de fase en la muestra y
la geometría del sistema. Como regla general debe establecerse que la fluorescencia de rayos
X (XRD) por el método de polvo requiere al menos de una cantidad de 106 granos para
brindar una estadística de las partículas apropiada. Estas condiciones se cumplen en
el analizador TERRA gracias a partículas de polvo submicrones que trazan los anillos de
difracción (o también llamados «anillos de Debye») si se emplean muestras estáticas.
Se observan anillos con manchas cuando el tamaño de la partícula supera los 10 µm
(el término inglés Spottiness o manchado se utiliza comúnmente para referirse a
una estadística de las partículas inadecuada).
Cuando el tamaño de las partículas no es lo suficientemente pequeño para garantizar
una estadística de las partículas apropiada, es necesario aplicar métodos para incrementar
la cantidad de orientaciones posibles de las estructuras cristalinas identificadas por
el analizador. Generalmente esto se logra desplazando o girando la muestra dentro del eje
del haz para analizar una mayor cantidad del material o explorar otras orientaciones posibles
de las estructuras de estas mismas partículas. El analizador TERRA utiliza un método
innovador que permite introducir la muestra molida, mediante vibraciones por convección,
dentro de las celdas vibrantes. Este método es efectivo gracias al incremento de la estadística
de partículas, ya que es posible analizar materiales con un tamaño de molido de hasta
150 µm. La preparación previa de toda muestra, requerida por este método, permite analizar
partículas de una magnitud hasta dos veces superior del ideal, facilitando al mismo tiempo
la carga y descarga de la muestra en polvo.
Ensayos XRD por el método de polvo 55